JP7295035B2 - 人工毛髪、それを含む頭飾製品、及び人工毛髪の製造方法 - Google Patents
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Description
繊維処理剤1:オキサゾリン基含有アクリル樹脂のエマルション(溶媒:水、40重量%)、前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂は、アクリル酸ブチル及びスチレンを含む主鎖を有し、アクリル酸ブチルの含有量は25重量%、スチレンの含有量は55重量%、オキサゾリン基含有成分の含有量は20重量%であった。
繊維処理剤2:オキサゾリン基含有アクリル樹脂のエマルション(溶媒:水、40重量%)、前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂は、アクリル酸ブチル及びスチレンを含む主鎖を有し、アクリル酸ブチルの含有量は57重量%、スチレンの含有量は27重量%、オキサゾリン基含有成分の含有量は16重量%であった。
繊維処理剤3:オキサゾリン基含有アクリル樹脂のエマルション(溶媒:水、40重量%)、前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂は、アクリル酸ブチル及びスチレンを含む主鎖を有し、アクリル酸ブチルの含有量は87重量%、スチレンの含有量は0.3重量%、オキサゾリン基含有成分の含有量は12.7重量%であった。
繊維処理剤4:アミノ変性シリコーンオイル(重量平均分子量120000、エマルション、溶媒:水、10重量%)
繊維処理剤5:ジメチルシリコーンオイル(エマルション、溶媒:水、粘度10万mm2/s、55重量%)
繊維処理剤6:ポリアルキレンオキシド系化合物(エチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体、重量平均分子量20000、エマルション、溶媒:水、20重量%)
繊維処理剤7:第4級アンモニウム塩(エマルション、溶媒:水、29重量%)
繊維処理剤8:アミノ変性シリコーンオイル(エマルション、50重量%)
繊維処理剤9:オキサゾリン基含有アクリル樹脂のエマルション(溶媒:水と1-メトキシ-2-プロパノールの混合溶媒、39重量%)、前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂は、アクリル酸エチル及びメタクリル酸メチルで構成された主鎖を有し、アクリル酸エチルの含有量は1.67重量%、メタクリル酸メチルの含有量は34.7重量%、オキサゾリン基含有成分の含有量は63.6重量%であった。
繊維処理剤10:アクリル系樹脂(エマルション、溶媒:水、吉村油化学株式会社製の「DS-36」、50重量%、吉村油化学株式会社製の「FH-45」と同等品)、前記アクリル系樹脂中のスチレンは、ゲル1HNMR分析では定量できないぐらいの極微量であった。
繊維処理剤11:アミノ変性シリコーンオイル(重量平均分子量13000、エマルション、溶媒:水、40重量%)
前記繊維処理剤1~3及び9(有効成分:オキサゾリン基含有アクリル樹脂)及び繊維処理剤10(有効成分:アクリル系樹脂)について、熱分解GC-MS分析で組成を確認し、(メタ)アクリル酸エステル及びスチレン定量は、それぞれ、ゲル1HNMR分析法及びアルカリ分解GC-MS法にて行った。まず、繊維処理剤2gを超遠心分離(30、000rpm×1hr×2回)して得られたオキサゾリン基含有アクリル樹脂又はアクリル系樹脂を試料として用いた。次に、該試料を用いて、下記の測定条件で、熱分解GC-MS分析、ゲル1HNMR分析、アルカリ分解GC-MS分析を行った。アルカリ分解は、試料を飽和KOHO溶液中で加熱(80℃、3時間)することで行った。
<熱分解GC-MS分析>
(a)装置 GC:Agilent technologies製「6890N」
MS:Agilent technologies製「5973N」
(b)カラム:J&W製 DB-5MS、0.25mmφ×30m(0.25μm)
(c)カラム温度:35℃(5min)→10℃/min→290℃(19.5min)
(d)キャリアガス:ヘリウム、1mL/min.
(e)注入法:スプリット (1:50)
(f)注入口温度:290℃
(g)インターフェイス温度:290℃
(h)測定質量範囲:m/z 29~700
(i)熱分解装置:日本分析工業製「JCI-22」
(j)熱分解温度:590℃×5sec
<ゲル1HNMR分析>
(a)試料を内部標準である1,1,2,2-テトラクロロエタン(TCE)を添加した重クロロホルムで膨潤させた。
(b)2400Hzのマジックアングルスピニングを用いて1HNMR分析した。
<アルカリ分解GC-MS測定条件>
(a)装置 GC:Agilent technologies製「6890N」
MS:Agilent technologies製「5973N」
(b)カラム:SUPELCOWAX、0.25mmφ×30m(0.25μm)
(c)カラム温度:37℃(2min)→5℃/min→100℃(19.5min)→10℃/min→280℃(1.4min)
(d)キャリアガス:ヘリウム、1mL/min.
(e)注入法:スプリットレス 0.5min
(f)注入口温度:280℃
(g)インターフェイス温度:280℃
(h)測定質量範囲:m/z 29~700
<紡糸工程>
塩化ビニル単独重合体(カネカ社製、品名「S-1001」)100重量部に、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体(カネカ社製、品名「K1F」)1.4重量部、可塑剤0.9重量部、熱安定剤1.1重量部、加工助剤2.93重量部及び滑剤0.88重量部を添加し、ヘンシェルミキサーで攪拌混合し、ポリ塩化ビニル系樹脂コンパウンドを得た。該コンパウンドを、口径40mmの単軸押出機のホッパー部へ投入し、シリンダー温度170℃、ノズル温度180±15℃の範囲で、コンパウンドを押し出し溶融紡糸した。ノズルの孔形状が繭型のノズルを用いた。押出されたフィラメントをノズル直下に設けた加熱筒内(330℃雰囲気)で約0.5~1.5秒熱処理し、熱処理後の未延伸糸を引取ロールによってボビンに巻いた。次に、未延伸糸を110℃に温度調整した熱風循環箱を通して約2~4倍へ延伸した。次に、110℃に温度調整した熱風循環箱の中で連続的に38%の緩和処理を実施し、マルチフィラメントを巻き取ることでポリ塩化ビニル系繊維(単繊維繊度約72dtex)を得た。
<繊維処理剤組成物の付着工程>
(1)下記表1に示す割合で、繊維処理剤1、4、5、6及び7と、純水を混合して、繊維処理剤組成物aを調製した。
(2)ディスポカップへ繊維処理剤組成物aを300g入れ、前記で得られたポリ塩化ビニル系繊維25gを5分間浸漬した(浴比1:12)。
(3)ポリ塩化ビニル系繊維を絞り率24%になるように絞り、繊維処理剤組成物aを落とした。
(4)その後、40℃で2時間乾燥させた。
(5)緊張状態に固定し、120℃で5分間熱処理した。
(6)空冷後、緊張状態を解き、クシで梳かした。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤2、4、5、6及び7と、純水を混合して調製した繊維処理剤組成物bを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤3、4、5、6及び7と、純水を混合して調製した繊維処理剤組成物cを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤1、5、6、7及び11と、純水を混合して調製した繊維処理剤組成物hを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤1、4、5、6及び7と、純水を混合して調製した繊維処理剤組成物iを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤1及び4と、純水を混合して調製した繊維処理剤組成物jを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤1、5、6及び7と、純水を混合して調製した繊維処理剤組成物dを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤4、5、6及び7と、純水を混合して調製した繊維処理剤組成物eを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤4、5、6、7及び9と、純水を混合して調製した繊維処理剤組成物fを用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
下記表1に示す割合で、繊維処理剤8及び10と、純水を混合して調製した、繊維処理剤組成物gを用いた以外は実施例1と同様にして、ポリ塩化ビニル系繊維に繊維処理剤組成物を付着させた。
繊維2gをエタノール:シクロヘキサン(和光純薬工業株式会社製)=1:1(重量割合)の混合溶剤30gに浸漬させて繊維処理剤組成物を溶解させた。得られた繊維処理剤組成物の溶解物から溶剤のみを抽出して気化させ、残った繊維処理剤組成物(固形分)の重量を測定した。次に繊維処理剤組成物をTHF(テトラヒドロフラン)に溶解させて、ガスクロマトグラフ(Agilent Technologies社製、「GC6890N」)で溶解物の分析を行い、検出ピークのMSスペクトルをライブラリー検索して、繊維処理剤組成物(固形分)における各種繊維処理剤成分の特定と各種繊維処理剤成分(固形分)の含有量を求めた。そして、下記式により、繊維処理剤組成物の固形分の付着量及び各種繊維処理剤成分の固形分の付着量を算出した。なお、繊維処理剤組成物の固形分中の各種繊維処理剤成分とその含有量を予め分かっている場合は、繊維における繊維処理剤組成物(固形分)の重量を測定することのみで、下記式に基づいて各種繊維処理剤成分(固形分)の付着量を算出することができる。有機変性シリコーンオイル又はジメチルシリコーンオイルの固形分は、それぞれ、有機変性シリコーンオイル又はジメチルシリコーンオイルの不揮発分を意味する。実施例1~6、比較例2~3において、繊維処理剤組成物の固形分は、不揮発分の有機変性シリコーンオイル及びジメチルシリコーンオイルを含み、比較例1では、固形分は、不揮発分のジメチルシリコーンオイルを含み、比較例4では、不揮発分の有機変性シリコーンオイルを含む。
繊維処理剤組成物(固形分)の付着量(重量%)=[(繊維処理剤組成物の固形分の重量/繊維の重量]×100
各種繊維処理剤成分(固形分)の付着量(重量%)=[(繊維処理剤組成物の固形分の重量×繊維処理剤組成物の固形分中の各種繊維処理剤成分の含有量)/繊維の重量]×100
KES-SE摩擦感テスター(カトーテック社製)のステージに人工毛髪の試料1(繊維長30cm、重量4g)を固定し、摩擦子(接触子)に人工毛髪の試料2(繊維長12cm、重量0.8g)を貼付、すべり速度4mm/s、静重量75gの条件下で、試料1と試料2を摩擦させて、摩擦係数を測定した。なお、測定回数を2回として、その平均値を求めた。
サンプルの作製、繊維長が24インチの繊維15gを束ね、ハックリングにて意図的に繊維間に4インチのズレを作り、繊維束の長さを28インチとした。その後、繊維束の中央を紐で括り、2つ折りにして、長さが14インチの櫛通り耐久性測定用の試料を作製した。次に、試料に、人工指脂液(林純薬工業株式会社製、品名「人工指脂液」)を6.7%omf(% on mass of fifer)になるように均一に噴霧し、40℃で2時間乾燥させ、図1の(a)に示すような、人工指脂液処理後の試料を得た。次に、図1の(b)に示すように、人工指脂液処理後の試料の紐で括った端部をマネキンに固定し、手揉みを2回行うことで、かつら等の頭飾製品を2週間程度長期間着用した状態と同程度のダメージを試料に付与した。次に、図1の(c)に示されているように、ダメージが付与された試料を手で振り回し、手櫛が通らくなる回数(振乱回数)を測定した。振乱回数が多いほど絡みにくく、櫛通り耐久性が高いことを意味する。振乱回数が2回とも50回以上を合格とした。
Claims (11)
- 化学繊維の表面に繊維処理剤組成物が付着されている人工毛髪であって、
前記繊維処理剤組成物は、オキサゾリン基含有アクリル樹脂及び有機変性シリコーンオイルを含み、
前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂は、(メタ)アクリル酸エステル及びスチレンを含む主鎖を有し、オキサゾリン基を有する単量体、(メタ)アクリル酸エステル及びスチレンを必須の単量体成分として共重合したものであり、
前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂において、スチレンの含有量は0.3~55重量%であり、(メタ)アクリル酸エステルの含有量は25~87重量%であることを特徴とする人工毛髪。 - 前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂において、(メタ)アクリル酸エステル及びスチレンの合計含有量は80~87.3重量%であり、オキサゾリン基含有成分の含有量が12.7~20重量%である請求項1に記載の人工毛髪。
- 前記化学繊維は、ポリ塩化ビニル系繊維、アクリル系繊維及びポリエステル系繊維からなる群から選ばれる一つ以上を含む請求項1又は2に記載の人工毛髪。
- 前記有機変性シリコーンオイルは、アミノ変性シリコーンオイル及びエポキシ変性シリコーンオイルからなる群から選ばれる一つ以上を含む請求項1~3のいずれか1項に記載の人工毛髪。
- 前記繊維処理剤組成物は、さらに、ポリアルキレンオキシド系化合物を含む請求項1~4のいずれか1項に記載の人工毛髪。
- 前記繊維処理剤組成物は、さらに、第4級アンモニウム塩を含む請求項1~5のいずれか1項に記載の人工毛髪。
- 前記人工毛髪は、前記繊維処理剤組成物を固形分換算で0.05~0.35重量%含む請求項1~6のいずれか1項に記載の人工毛髪。
- 前記人工毛髪は、前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂を0.02~0.2重量%含む請求項1~7のいずれか1項に記載の人工毛髪。
- 前記人工毛髪は、前記有機変性シリコーンオイルを不揮発分換算で0.03~0.3重量%含む請求項1~8のいずれか1項に記載の人工毛髪。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の人工毛髪を含むことを特徴とする頭飾製品。
- 化学繊維を含む人工毛髪の製造方法であって、
化学繊維の表面に繊維処理剤組成物を付着させる工程を有し、
前記繊維処理剤組成物は、オキサゾリン基含有アクリル樹脂及び有機変性シリコーンオイルを含み、
前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂は、(メタ)アクリル酸エステル及びスチレンを含む主鎖を有し、オキサゾリン基を有する単量体、(メタ)アクリル酸エステル及びスチレンを必須の単量体成分として共重合したものであり、
前記オキサゾリン基含有アクリル樹脂において、スチレンの含有量は0.3~55重量%であり、(メタ)アクリル酸エステルの含有量は25~87重量%であることを特徴とする人工毛髪の製造方法。
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