JP7293400B2 - 樹脂組成物の製造方法及び成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
[特許文献1]特開2007-204674号公報
<1> エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)を、有機過酸化物(B)の存在下で化学架橋する工程と、化学架橋された前記アイオノマー(A)と、ポリアミド樹脂(C)と、を溶融混練する工程と、を含む樹脂組成物の製造方法。
<2> 前記ポリアミド樹脂(C)の含有率が、樹脂組成物中の樹脂成分の合計100質量%に対し、50質量%以上である、<1>に記載の樹脂組成物の製造方法。
<3> JIS K7210-1:2014に準拠し、190℃、2160g荷重の条件で測定された前記エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)のメルトマスフローレートが、0.1g/10分~50g/10分である<1>又は<2>に記載の樹脂組成物の製造方法。
<4> 前記エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体における不飽和カルボン酸由来の構成単位の含有量が、前記エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体の全量に対し、5質量%~25質量%である<1>~<3>のいずれか1つに記載の樹脂組成物の製造方法。
<5> 前記化学架橋する工程にて架橋助剤を実質的に用いない、<1>~<4>のいずれか1つに記載の樹脂組成物の製造方法。
<6> 前記化学架橋する工程では、前記アイオノマー(A)100質量部を、前記有機過酸化物(B)0.001質量部~3質量部の存在下で化学架橋する<1>~<5>のいずれか1つに記載の樹脂組成物の製造方法。
本開示において「~」を用いて示された数値範囲には、「~」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよく、各成分に該当する物質複数種用いてもよい。樹脂組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、樹脂組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。また、各成分に該当する物質を複数種使用する場合、各成分の使用量は、特に断らない限り、使用する複数種の物質の合計の使用量を意味する。
本開示において「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルの少なくとも一方を意味する。
本開示の樹脂組成物の製造方法は、エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)を、有機過酸化物(B)の存在下で化学架橋する工程と、化学架橋された前記アイオノマー(A)と、ポリアミド樹脂(C)と、を溶融混練する工程と、を含む。以下、エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)を単に「アイオノマー(A)」と称することがある。
アイオノマー(A)をポリアミド樹脂(C)に添加すると、低せん断域での溶融粘度を上昇させることができる。これは、アイオノマー(A)をポリアミド樹脂(C)に分散させた海島構造において、海部分(すなわちポリアミド樹脂(C)部分)と島部分(すなわちアイオノマー(A)部分)とが相互作用するためであると考えられる。低せん断域での増粘作用は、アイオノマー(A)の分散性が高いほど効果的である。例えば、アイオノマー(A)の酸含量又は金属イオン量を調整することでアイオノマー(A)の分散性を調整でき、特に酸含量を増加させることによって分散性が高まり増粘作用が高まる傾向にある。しかし、一般にアイオノマー(A)はポリアミド樹脂(C)よりも耐油性が劣るため、アイオノマー(A)をポリアミド樹脂(C)に添加することによって、樹脂組成物を成形体としたときの耐油性が低下する傾向にある。
本開示の樹脂組成物の製造方法では、有機過酸化物(B)を用いてアイオノマー(A)を化学架橋し、化学架橋されたアイオノマー(A)をポリアミド樹脂(C)に添加して樹脂組成物を製造する。このように予めアイオノマー(A)を化学架橋しておくことにより、アイオノマー(A)によるポリアミド樹脂(C)の増粘効果が向上し、さらに樹脂組成物を成形体にしたときの耐油性を改良できると推測される。
本開示において、「化学架橋する」とは、エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)と有機過酸化物(B)とを少なくとも含む混合物を溶融又は軟化状態で混練することをいう。
本開示において、「化学架橋されたアイオノマー(A)」とは、前述の化学架橋する工程により、化学架橋されたアイオノマー(A)を含んでいればよく、化学架橋されたアイオノマー(A)と未架橋のアイオノマー(A)との混合物であってもよい。
アイオノマー(A)と有機過酸化物(B)とを少なくとも含む混合物において、アイオノマー(A)と有機過酸化物(B)との合計含有率は、効率よくアイオノマー(A)を化学架橋する観点から、混合物の全量に対し、80質量%~100質量%であることが好ましく、90質量%~100質量%であることがより好ましく、95質量%~100質量%であることがさらに好ましく、100質量%であることが特に好ましい。
なお、「アイオノマー(A)と有機過酸化物(B)との合計含有率が100質量%」とは、混合物がアイオノマー(A)及び有機過酸化物(B)のみからなる態様、及び、アイオノマー(A)、有機過酸化物(B)及び不可避的に混入する不純物のみからなる態様を包含する。
本開示の樹脂組成物の製造方法では、エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)を用いる。樹脂組成物の製造にエチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)を使用することで、低せん断域での溶融粘度が上昇し、成形性に優れる樹脂組成物が得られる。
これらの共重合成分の中でも、不飽和カルボン酸エステルが好ましい。
例えば、アイオノマー(A)におけるエチレン・不飽和カルボン酸系共重合体が3元共重合体である場合は、エチレンと不飽和カルボン酸と不飽和カルボン酸エステルとの3元共重合体、エチレンと不飽和カルボン酸と不飽和炭化水素との3元共重合体などが好適に挙げられる。
好ましい不飽和カルボン酸アルキルエステルとしては、アルキル部位の炭素数が1~4の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが挙げられる。
中和度は、エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体が有する酸基のモル数、好ましくはカルボキシ基のモル数、に対する金属イオンによって中和されたカルボキシ基の配合比率(モル%)である。
エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)以外のアイオノマーの使用量は、アイオノマー(A)100質量部に対し、10質量部以下であることが好ましく、5質量部以下であることがより好ましく、2質量部以下であることがさらに好ましい。
本開示の樹脂組成物の製造方法では、化学架橋する工程にて、有機過酸化物(B)を用いる。有機過酸化物(B)は、化学架橋する工程にてアイオノマー(A)の架橋剤として機能する。
これらの中では、臭気性、スコーチ安定性の点で、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(tert-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、1,3-ビス(tert-ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1-ビス(tert-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、n-ブチル-4,4-ビス(tert-ブチルペルオキシ)バレレートなどが好ましく、中でも、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサンが最も好ましい。
また、有機過酸化物(B)の使用量は、樹脂組成物を成形体としたときの耐油性を高める観点から、アイオノマー(A)100質量部に対し、0.005質量部以上であってもよく、0.2質量部以上であってもよい。
本開示の樹脂組成物の製造方法では、溶融混練する工程にて、ポリアミド樹脂(C)を用いる。
これらのポリアミド樹脂の中でも、耐傷性の向上と入手容易性の観点から、ナイロン6、及びナイロン6/12が好ましい。
その他の樹脂成分としては、アイオノマー(A)及びポリアミド樹脂(C)以外の樹脂成分が挙げられる。その他の樹脂成分としては、例えば、エチレン重合体、エチレンを主成分とする(すなわち、エチレン成分を50質量%以上含む)共重合体等のオレフィン重合体、エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)以外のアイオノマー等が挙げられる。
本開示の樹脂組成物の製造方法では、アイオノマー(A)、有機過酸化物(B)及びポリアミド樹脂(C)以外に、必要に応じて、本開示の効果を損なわない範囲で、各種添加剤を用いてもよい。このような添加剤としては、例えば、可塑剤、充填剤、酸化防止剤、耐熱安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、顔料、染料、抗菌剤、防黴剤、帯電防止剤、発泡剤、発泡助剤、スリップ剤(滑剤)、ブロッキング防止剤、難燃剤、難燃助剤、無機充填剤、繊維強化材などが挙げられる。このような添加剤を添加するタイミングは特に限定されず、例えば、このような添加剤を、化学架橋する工程の前にアイオノマー(A)等と混合してもよく、溶融混練する工程にて化学架橋されたアイオノマー(A)等と混合してもよく、溶融混練する工程の後に樹脂組成物に添加してもよい。
本開示の樹脂組成物の製造方法にて得られる樹脂組成物について説明する。
本開示において、「樹脂成分」とは、樹脂組成物が化学架橋されたアイオノマー(A)及びポリアミド樹脂(C)以外の樹脂成分(その他の樹脂成分)を含まない場合、化学架橋されたアイオノマー(A)及びポリアミド樹脂(C)の合計を意味し、樹脂組成物がその他の樹脂成分を含む場合、化学架橋されたアイオノマー(A)、ポリアミド樹脂(C)及びその他の樹脂成分の合計を意味する。
本開示の成形体の製造方法は、本開示の樹脂組成物の製造方法により樹脂組成物を製造する工程と、製造された前記樹脂組成物を成形する工程と、を含む。前述の成形する工程における成形方法及び成形体の形状は特に制限されず、例えば、押出成形、射出成形、圧縮成形、ブロー成形などの各種成形方法により、各種形状の成形体とすればよい。中でも、成形方法としては、低せん断域の溶融粘度が高い観点から、ブロー成形が好ましい。
(A)アイオノマー
a1)エチレン・メタクリル酸・アクリル酸ブチル共重合体(エチレン:メタクリル酸:アクリル酸ブチル(質量比)=75:8:17)を構成するメタクリル酸のカルボキシ基の65モル%を金属イオン中和したZn型アイオノマー(MFR(190℃、2160g荷重)=2.5g/10分)。
(B)有機過酸化物
b1)2,5-ジメチル-2,5-ジ-(tert-ブチルペルオキシ)ヘキサン(商品名ルペロックス101、アルケマ吉富株式会社製)
(C)ポリアミド樹脂
c1)ナイロン6(商品名1030B、宇部興産株式会社製、相対粘度4.1、融点215~225℃)
(A)アイオノマーであるa1)100質量部に対して(B)有機過酸化物であるb1)0.1質量部をドライブレンドして含浸させた後、40mmφの単軸押出機でシリンダー温度210℃の条件で溶融混練し、造粒して化学架橋されたアイオノマーのペレットを得た。得られたペレット30質量部及び(C)ポリアミド樹脂であるc1)70質量部をドライブレンドした後、30mmφ二軸押出機でシリンダー温度250℃の条件で溶融混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を造粒し、75℃の窒素雰囲気下で終夜乾燥した後、120℃で3時間乾燥することにより、ペレット状の樹脂組成物を得た。
実施例1にて得られたペレット状の樹脂組成物の250℃、せん断速度13.7sec-1及び1374sec-1における溶融粘度[Pa・s](η13.7及びη1374)をJIS K7199:1999に準拠したキャピラリーレオメーターを用いて測定した。結果を表1に示す。
実施例1にて得られたペレット状の樹脂組成物を用い、260℃で射出成形して2mm厚の角板を得る。得られた角板を長さ60mm×幅60mmに切断して得られた試験片を用いて、JIS K7114:2001に準拠して、試験用潤滑油としてIRM903(日本サン石油株式会社製)を用いて70℃で7日間浸漬した後の質量変化率、及び試験用潤滑油としてIRM902(日本サン石油株式会社製)を用いて100℃で7日間浸漬した後の質量変化率をそれぞれ測定した。結果を表1に示す。
(B)有機過酸化物であるb1)を0.1質量部から0.3質量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、ペレット状の樹脂組成物を得た。得られたペレット状の樹脂組成物を用いて溶融粘度の測定及び耐油性を評価した。結果を表1に示す。
(B)有機過酸化物であるb1)を0.1質量部から0.5質量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、ペレット状の樹脂組成物を得た。得られたペレット状の樹脂組成物を用いて溶融粘度の測定及び耐油性を評価した。結果を表1に示す。
(A)アイオノマー樹脂及び(B)有機過酸化物を用いず、(C)ポリアミド樹脂であるc1)を30mmφ二軸押出機でシリンダー温度250℃の条件で溶融混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を造粒し、75℃の窒素雰囲気下で終夜乾燥した後、120℃で3時間乾燥することにより、ペレット状の樹脂組成物を得た。
得られたペレット状の樹脂組成物を用いて溶融粘度の測定及び耐油性を評価した。結果を表1に示す。
(B)有機過酸化物を用いず、(A)アイオノマー樹脂であるa1)30質量部及び(C)ポリアミド樹脂であるc1)70質量部をドライブレンドした後、30mmφ二軸押出機でシリンダー温度250℃の条件で溶融混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を造粒し、75℃の窒素雰囲気下で終夜乾燥した後、120℃で3時間乾燥することにより、ペレット状の樹脂組成物を得た。
得られたペレット状の樹脂組成物を用いて溶融粘度の測定及び耐油性を評価した。結果を表1に示す。
(A)アイオノマー樹脂であるa1)100質量部に対して(B)有機過酸化物であるb1)0.1質量部を含浸させた組成物30質量部と、(C)ポリアミド樹脂であるc1)70質量部とをドライブレンドした後、30mmφ二軸押出機でシリンダー温度250℃の条件で溶融混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を造粒し、75℃の窒素雰囲気下で終夜乾燥した後、120℃で3時間乾燥することにより、ペレット状の樹脂組成物を得た。
得られたペレット状の樹脂組成物を用いて溶融粘度の測定及び耐油性を評価した。結果を表1に示す。
(B)有機過酸化物であるb1)を0.1質量部から0.3質量部に変更した以外は、比較例3と同様の操作を行い、ペレット状の樹脂組成物を得た。
得られたペレット状の樹脂組成物を用いて溶融粘度の測定及び耐油性を評価した。結果を表1に示す。
また、実施例1~3が比較例3及び4よりも耐油性に優れていた理由としては、実施例1~3では、(A)アイオノマーを(B)有機過酸化物の存在下で化学架橋する際に(C)ポリアミド樹脂が存在しないことにより、効率よく(A)アイオノマーが化学架橋され、未架橋の(A)アイオノマーが比較例3及び4よりも少ないためと推測される。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (6)
- エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)を、有機過酸化物(B)の存在下で化学架橋する工程と、
化学架橋された前記アイオノマー(A)と、ポリアミド樹脂(C)と、を溶融混練する工程と、
を含み、前記化学架橋する工程にて架橋助剤を実質的に用いず、
実質的に使用しない前記架橋助剤は、キノンオキシム類、ポリ(メタ)アクリレート類、ポリアリル類、マレイミド類、硫黄、無水マレイン酸、イタコン酸、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン及び1,2-ポリブタジエンである樹脂組成物の製造方法。 - 前記ポリアミド樹脂(C)の含有率が、樹脂組成物中の樹脂成分の合計100質量%に対し、50質量%以上である、請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
- JIS K7210-1:2014に準拠し、190℃、2160g荷重の条件で測定された前記エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体のアイオノマー(A)のメルトマスフローレートが、0.1g/10分~50g/10分である請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体における不飽和カルボン酸由来の構成単位の含有量が、前記エチレン・不飽和カルボン酸系共重合体の全量に対し、5質量%~25質量%である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記化学架橋する工程では、前記アイオノマー(A)100質量部を、前記有機過酸化物(B)0.001質量部~3質量部の存在下で化学架橋する請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の樹脂組成物の製造方法により樹脂組成物を製造する工程と、
製造された前記樹脂組成物を成形する工程と、
を含む成形体の製造方法。
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