JP7287580B1 - 熱伝導性組成物 - Google Patents
熱伝導性組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7287580B1 JP7287580B1 JP2022560048A JP2022560048A JP7287580B1 JP 7287580 B1 JP7287580 B1 JP 7287580B1 JP 2022560048 A JP2022560048 A JP 2022560048A JP 2022560048 A JP2022560048 A JP 2022560048A JP 7287580 B1 JP7287580 B1 JP 7287580B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- filler
- group
- thermally conductive
- conductive composition
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 138
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 305
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims abstract description 65
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 49
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 36
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 36
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 65
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 16
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 14
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 14
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 13
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 13
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 claims description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 claims description 11
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 7
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 5
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 claims description 5
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 7
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 abstract description 68
- 125000000547 substituted alkyl group Chemical group 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 71
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 31
- -1 silane compound Chemical class 0.000 description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 26
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 23
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 18
- AFFLGGQVNFXPEV-UHFFFAOYSA-N 1-decene Chemical compound CCCCCCCCC=C AFFLGGQVNFXPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 16
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N decyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC KQAHMVLQCSALSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 12
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 12
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 10
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 10
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 10
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 10
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 9
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 9
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 9
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 9
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 8
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 8
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 8
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 7
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 7
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 6
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 description 6
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- OBNIRVVPHSLTEP-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxy-2-(2-hydroxyethoxy)ethanol;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.CCOC(O)COCCO OBNIRVVPHSLTEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 description 5
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 5
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 5
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 5
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 5
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 5
- CRSBERNSMYQZNG-UHFFFAOYSA-N 1-dodecene Chemical compound CCCCCCCCCCC=C CRSBERNSMYQZNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 1-hexene Chemical compound CCCCC=C LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KWKAKUADMBZCLK-UHFFFAOYSA-N 1-octene Chemical compound CCCCCCC=C KWKAKUADMBZCLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 4
- 229940125904 compound 1 Drugs 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 4
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 4
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 4
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 4
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 3
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005702 oxyalkylene group Chemical group 0.000 description 3
- WBHHMMIMDMUBKC-XLNAKTSKSA-N ricinelaidic acid Chemical compound CCCCCC[C@@H](O)C\C=C\CCCCCCCC(O)=O WBHHMMIMDMUBKC-XLNAKTSKSA-N 0.000 description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 3
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 3
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 description 3
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 3
- KWEKXPWNFQBJAY-UHFFFAOYSA-N (dimethyl-$l^{3}-silanyl)oxy-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)O[Si](C)C KWEKXPWNFQBJAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZGEGCLOFRBLKSE-UHFFFAOYSA-N 1-Heptene Chemical compound CCCCCC=C ZGEGCLOFRBLKSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GQEZCXVZFLOKMC-UHFFFAOYSA-N 1-hexadecene Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCC=C GQEZCXVZFLOKMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HFDVRLIODXPAHB-UHFFFAOYSA-N 1-tetradecene Chemical compound CCCCCCCCCCCCC=C HFDVRLIODXPAHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WZJUBBHODHNQPW-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7,2$l^{3},4$l^{3},6$l^{3},8$l^{3}-tetraoxatetrasilocane Chemical compound C[Si]1O[Si](C)O[Si](C)O[Si](C)O1 WZJUBBHODHNQPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 2
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229920000181 Ethylene propylene rubber Polymers 0.000 description 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical compound CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KVOZXXSUSRZIKD-UHFFFAOYSA-N Prop-2-enylcyclohexane Chemical compound C=CCC1CCCCC1 KVOZXXSUSRZIKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000004443 Ricinus communis Nutrition 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 125000005370 alkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 description 2
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 2
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 2
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 2
- 229940069096 dodecene Drugs 0.000 description 2
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- LDLDYFCCDKENPD-UHFFFAOYSA-N ethenylcyclohexane Chemical compound C=CC1CCCCC1 LDLDYFCCDKENPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- SWGZAKPJNWCPRY-UHFFFAOYSA-N methyl-bis(trimethylsilyloxy)silicon Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)O[Si](C)(C)C SWGZAKPJNWCPRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N n-Octanol Natural products CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N octadec-1-ene Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC=C CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- YWAKXRMUMFPDSH-UHFFFAOYSA-N pentene Chemical compound CCCC=C YWAKXRMUMFPDSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- FEUQNCSVHBHROZ-UHFFFAOYSA-N ricinoleic acid Natural products CCCCCCC(O[Si](C)(C)C)CC=CCCCCCCCC(=O)OC FEUQNCSVHBHROZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960003656 ricinoleic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 125000005369 trialkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 2
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical group CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRSGFPUWHKVFJW-UHFFFAOYSA-N 1-[1-(1-hydroxypropan-2-yloxy)propan-2-yloxy]-3-methoxypropan-2-ol;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.COCC(O)COC(C)COC(C)CO GRSGFPUWHKVFJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PUNGSQUVTIDKNU-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8,10-pentamethyl-1,3,5,7,9,2$l^{3},4$l^{3},6$l^{3},8$l^{3},10$l^{3}-pentaoxapentasilecane Chemical compound C[Si]1O[Si](C)O[Si](C)O[Si](C)O[Si](C)O1 PUNGSQUVTIDKNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FTALTLPZDVFJSS-UHFFFAOYSA-N 2-(2-ethoxyethoxy)ethyl prop-2-enoate Chemical compound CCOCCOCCOC(=O)C=C FTALTLPZDVFJSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- COORVRSSRBIIFJ-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy]-1-methoxyethanol;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.COC(O)COCCOCCO COORVRSSRBIIFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDGVQMVGIMUWDD-UHFFFAOYSA-N 6,6,6-trimethoxyhexylsilane Chemical compound COC(CCCCC[SiH3])(OC)OC KDGVQMVGIMUWDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L Copper hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cu+2] JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000005750 Copper hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000013523 DOWSIL™ Substances 0.000 description 1
- 229920013731 Dowsil Polymers 0.000 description 1
- 229920002943 EPDM rubber Polymers 0.000 description 1
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- 244000147568 Laurus nobilis Species 0.000 description 1
- 235000017858 Laurus nobilis Nutrition 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 240000000528 Ricinus communis Species 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002174 Styrene-butadiene Substances 0.000 description 1
- 235000005212 Terminalia tomentosa Nutrition 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N Uric Acid Chemical compound N1C(=O)NC(=O)C2=C1NC(=O)N2 LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YTEISYFNYGDBRV-UHFFFAOYSA-N [(dimethyl-$l^{3}-silanyl)oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)O[Si](C)(C)O[Si](C)C YTEISYFNYGDBRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSXVSQHDSNEHCJ-UHFFFAOYSA-N [(dimethyl-$l^{3}-silanyl)oxy-diphenylsilyl]oxy-dimethylsilicon Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](O[Si](C)C)(O[Si](C)C)C1=CC=CC=C1 BSXVSQHDSNEHCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ILBWBNOBGCYGSU-UHFFFAOYSA-N [[(dimethyl-$l^{3}-silanyl)oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)C ILBWBNOBGCYGSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MEJKNMVFSMYBHE-UHFFFAOYSA-N [[[[(dimethyl-$l^{3}-silanyl)oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilyl]oxy-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)C MEJKNMVFSMYBHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000800 acrylic rubber Polymers 0.000 description 1
- 229920006397 acrylic thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- SKDKWDVYZOKBPL-UHFFFAOYSA-N benzyl(dimethyl)silicon Chemical compound C[Si](C)CC1=CC=CC=C1 SKDKWDVYZOKBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N butadiene-styrene rubber Chemical compound C=CC=C.C=CC1=CC=CC=C1 MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005549 butyl rubber Polymers 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- UNJPQTDTZAKTFK-UHFFFAOYSA-K cerium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Ce+3] UNJPQTDTZAKTFK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229910001956 copper hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000006165 cyclic alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- XUKFPAQLGOOCNJ-UHFFFAOYSA-N dimethyl(trimethylsilyloxy)silicon Chemical compound C[Si](C)O[Si](C)(C)C XUKFPAQLGOOCNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005558 epichlorohydrin rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- WIEGKKSLPGLWRN-UHFFFAOYSA-N ethyl 3-oxobutanoate;titanium Chemical compound [Ti].CCOC(=O)CC(C)=O WIEGKKSLPGLWRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920001973 fluoroelastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 125000003187 heptyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920002681 hypalon Polymers 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920003049 isoprene rubber Polymers 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- OHSYWAVRSCQMHG-UHFFFAOYSA-N methyl-[methyl(trimethylsilyloxy)-$l^{3}-silanyl]oxy-trimethylsilyloxysilicon Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)O[Si](C)O[Si](C)(C)C OHSYWAVRSCQMHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 125000001421 myristyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 1
- 239000013500 performance material Substances 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920001084 poly(chloroprene) Polymers 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002589 poly(vinylethylene) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920013639 polyalphaolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000005077 polysulfide Substances 0.000 description 1
- 229920001021 polysulfide Polymers 0.000 description 1
- 150000008117 polysulfides Polymers 0.000 description 1
- 229920003225 polyurethane elastomer Polymers 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 230000001568 sexual effect Effects 0.000 description 1
- 239000004432 silane-modified polyurethane Substances 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000011115 styrene butadiene Substances 0.000 description 1
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N tert-butyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)(C)OC(=O)C=C ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ILMRJRBKQSSXGY-UHFFFAOYSA-N tert-butyl(dimethyl)silicon Chemical compound C[Si](C)C(C)(C)C ILMRJRBKQSSXGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002725 thermoplastic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920006259 thermoplastic polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229920006337 unsaturated polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
- C08G18/4288—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain modified by higher fatty oils or their acids or by resin acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/77—Polyisocyanates or polyisothiocyanates having heteroatoms in addition to the isocyanate or isothiocyanate nitrogen and oxygen or sulfur
- C08G18/78—Nitrogen
- C08G18/7806—Nitrogen containing -N-C=0 groups
- C08G18/7843—Nitrogen containing -N-C=0 groups containing urethane groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L75/00—Compositions of polyureas or polyurethanes; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L75/04—Polyurethanes
- C08L75/06—Polyurethanes from polyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
- C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D175/04—Polyurethanes
- C09D175/06—Polyurethanes from polyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/001—Conductive additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
放熱材料としては、エラストマーに熱伝導性フィラーが添加されたグリース、放熱シート、接着剤などが用いられる。発熱素子の能力増大に伴い、当該発熱素子の発熱はますます増大する傾向にあり、その熱を素早く系外に移動させるには高熱伝導率の材料が必要となる。放熱材料の熱伝導率を高くするには、フィラーの充填量を増やすことが簡単で効果も絶大である。ところが、フィラーの充填量を増やすには極力、粘度の低いエラストマーを使う、比表面積の小さいフィラーを使うなどの工夫が必要であり、製品のラインナップ、価格などからこれらを使うことに躊躇いがある。そこでフィラーを充填しやすくする方法として、フィラーの表面処理が行われている。よく使用される表面処理剤としては、シランカップリング剤がある。シランカップリング剤は、分子内にフィラー表面と結合するアルコキシ基と高分子材料と結合する疎水性基とを併せ持ち、フィラーと高分子材料とを結ぶ働きをする。前記疎水性基は、ほぼ炭化水素で構成され、それがエラストマーと相溶しやすくしている。そのため、シランカップリング剤で表面処理されたフィラーは、エラストマーへの充填量を増やすことができる。
また、近年は基板、発熱素子などに荷重を極力かけないように柔らかい素材の放熱材料が使われており、フィラーの表面処理剤として、高分子と結合点を持たないシランカップリング剤が主に使用されている。このようなシランカップリング剤はシラン剤と呼ばれることもある。シラン剤で表面処理されたフィラーは、エラストマーへの充填量をさらに増やすことができ、かつ、得られる硬化物の硬度を低減できることから、シラン剤は現時点ではよくできた表面処理剤といえる。
例えば、特許文献1には、熱伝導性無機粉体を炭素数が6以上のシラン化合物、もしくはその部分加水分解物を用いて乾式法又は湿式法により表面処理する方法が提案されている。また、特許文献2には、所定の元素が酸化されて形成され且つ表面にOH基を有する無機酸化物を主成分とする粒子材料の表面に、複数のSiH基を有する第1シリコーン材料の前記複数のSiH基の一部を反応させる第1工程と、前記第1シリコーン材料由来の前記複数のSiH基の残部のうちの少なくとも一部に対し、アルケニル基を末端にもつ第2シリコーン材料を付加反応させる第2工程と、を有するシリコーン被覆フィラーの製造方法が提案されている。さらに、特許文献3には、熱伝導性充填材を分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサンを用いてインテグラル法により表面処理する方法が提案されている。
[1]フィラー、及びポリマー成分を含み、前記フィラーが、下記フィラー(A)及びフィラー(B)からなる群より選ばれる少なくとも1種の、表面処理されたフィラーを含む、熱伝導性組成物。
フィラー(A):SiH基を1個有するシロキサンを用いて化学気相蒸着法により表面処理されてなるフィラー
フィラー(B):SiH基を2個以上有するシロキサンを用いて化学気相蒸着法により表面処理されてなるフィラーの表面のケイ素原子に、さらに無置換の炭素数6~20のアルキル基、置換基を有する炭素数2~20のアルキル基、及び下記一般式(I)で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基が結合して導入されてなるフィラー
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立して炭素数2~6のアルキレン基であり、R3は炭素数1~3のアルキル基である。R2が複数存在する場合、当該複数のR2は、互いに同一でも異なっていてもよい。nは1~9の整数である。*はケイ素原子との結合部分を示す。)
[2]前記フィラー中に含まれる前記フィラー(A)及び前記フィラー(B)の合計含有量が、30質量%以上100質量%以下である、上記[1]に記載の熱伝導性組成物。
[3]前記フィラーが、金属、ケイ素、金属酸化物、窒化物、及び複合酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、上記[1]又は[2]に記載の熱伝導性組成物。
[4]前記ポリマー成分が、熱硬化性樹脂、エラストマー、及びオイルからなる群より選ばれる少なくとも1種である、上記[1]~[3]のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
[5]熱伝導性組成物全量に対して、前記フィラーの含有量が、30.0質量%以上99.8質量%以下であり、前記ポリマー成分の含有量が、0.2質量%以上70.0質量%以下である、上記[1]~[4]のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
[6]下記式(i)より算出される復元性が85%以下である、上記[1]~[5]のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
復元性(%)=(TA-TB)/(TA-TC)×100 (i)
(式中、TAは熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片の元の厚み(mm)、TBは前記試験片を厚みの30%圧縮した状態で、温度120℃で24時間暴露した後の試験片の厚み(mm)、TCは圧縮装置のスペーサの厚み(mm)である)
[7]下記式(ii)より算出される硬度上昇率が50%以下である、上記[1]~[6]のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
硬度上昇率(%)=(SA-S0)/S0×100 (ii)
(式中、S0は熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片の初期硬度、SAは温度130℃又は200℃で168時間暴露した後の試験片の硬度である。)
[8]上記[1]~[7]のいずれかに記載の熱伝導性組成物の硬化物。
[9]熱伝導率が1.0W/m・K以上である、上記[8]に記載の硬化物。
なお、本明細書において、「置換基を有する炭素数2~20のアルキル基」の「炭素数2~20」とは、無置換アルキル基の炭素数を表し、置換基の炭素数は含まない。同様に、「置換基を有する炭素数2~20のα-オレフィン」の「炭素数2~20」とは、無置換α-オレフィンの炭素数を表し、置換基の炭素数は含まない。
また、「水酸基数」とは、ひまし油系ポリオール一分子中に含まれる平均水酸基数を意味する。また、「ひまし油系」とは、リシノレイン酸とグリセリンとのトリエステル化合物を含む天然油脂、天然油脂加工物、又は合成で得られたトリエステル化合物を含む合成油脂を意味する。「ひまし油系ポリオール」とは、リシノレイン酸及び/又は水添リシノレイン酸と多価アルコールとのエステル化合物を意味する。前記エステル化合物は、ひま(トウゴマ 学名Ricinus communis L.)の種子を搾油することによって得たひまし油、もしくはその誘導体を出発原料として変性された化合物であってもよく、ひまし油以外の原料を出発原料として得られたポリオールであってもよい。
本実施形態の熱伝導性組成物は、フィラー、及びポリマー成分を含み、前記フィラーが、下記フィラー(A)及びフィラー(B)からなる群より選ばれる少なくとも1種の、表面処理されたフィラーを含む。
フィラー(A):SiH基を1個有するシロキサンを用いて化学気相蒸着法により表面処理されてなるフィラー
フィラー(B):SiH基を2個以上有するシロキサンを用いて化学気相蒸着法により表面処理されてなるフィラーの表面のケイ素原子に、さらに無置換の炭素数6~20のアルキル基、置換基を有する炭素数2~20のアルキル基、及び下記一般式(I)で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基が結合して導入されてなるフィラー
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立して炭素数2~6のアルキレン基であり、R3は炭素数1~3のアルキル基である。R2が複数存在する場合、当該複数のR2は、互いに同一でも異なっていてもよい。nは1~9の整数である。*はケイ素原子との結合部分を示す。)
本実施形態で用いられるフィラーは、前記フィラー(A)及び前記フィラー(B)からなる群より選ばれる少なくとも1種の、表面処理されたフィラーを含む。後述のようにフィラーは、本発明の効果を損なわない範囲で前記フィラー(A)及び前記フィラー(B)以外のその他のフィラーを含んでいてもよい。その他のフィラーは表面処理されていても、いなくてもよい。なお、本明細書で「フィラー」とは表面処理されていない状態のものを示す。
前記金属としては、例えば、銀、金、銅、鉄、タングステン、ステンレス鋼、アルミニウム、カルボニル鉄などが挙げられ、空気中での取り扱いが容易なものが好ましく用いられる。
前記酸化物としては、例えば、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化鉄、酸化カルシウム、酸化セリウムなどが挙げられる。また、複合酸化物も用いられる。特に、酸化ケイ素には、天然物、合成物があり、具体的には、無煙シリカ、湿式シリカ、乾式シリカ、溶融シリカ、石英粉末、珪砂、珪石、無水珪酸などが挙げられる。複合酸化物としては、例えば、スピネル、灰チタン石、チタン酸バリウム、金緑石、フェライトなどが挙げられる。
前記窒化物としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素などが挙げられる。
前記炭化物としては、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素などが挙げられる。
前記水酸化物としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化鉄、水酸化セリウム、水酸化銅などが挙げられる。
前記フッ化物としては、例えば、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウムなどが挙げられる。
前記炭酸塩としては、例えば、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどが挙げられ、ドロマイトなどの炭酸複合塩も用いられる。
前記カーボンとしては、例えば、グラファイト、カーボンブラックなどが挙げられる。
これらは、1種を用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
前記フィラーの比表面積は、比表面積測定装置を用いて、窒素吸着によるBET 1点法により測定することができ、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
前記フィラーは、平均粒径が前記範囲内であれば異なる粒径のフィラーを組み合わせて用いてもよい。
なお、本明細書において、「平均粒径」とは、体積平均粒径のことであり、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定した粒度分布において積算体積が50%となる粒径(50%粒径D50)から求めることができる。
フィラー(A)は、フィラー表面が、SiH基を1個有するシロキサンを用いて化学気相蒸着法により表面処理されてなる。
フィラー表面には水酸基などの官能基があり、化学気相蒸着法により、前記官能基とシロキサンが有するSiH基とが容易に化学結合し、フィラー表面に前記シロキサンが固定され、フィラー表面にシロキサンに基づく基が導入される。
化学気相蒸着法により表面処理されるフィラーは、前記〔フィラー〕の項で説明したものを用いることができる。前記フィラーとして、耐水処理、流動性改善などの表面処理を施したフィラーを用いる場合、当該表面処理は、フィラーの表面の一部に施したものを用いることが好ましい。
なお、前記シロキサンに基づく基の導入率は、JIS R1675:2007の「燃焼(高周波加熱)-赤外線吸収法」に準拠した方法により測定することができる。具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
SiH基を1個有するシロキサンが気体の場合には直接、液体の場合には気化させて、フィラー表面に前記シロキサンの膜を生成させる。
具体的には、化学気相蒸着法は、SiH基を1個有するシロキサンを入れた容器と、フィラーを静置した容器とを一緒にオーブンなどの加熱装置に入れ、所定の温度で加温することで行われる。加熱によって前記SiH基を1個有するシロキサンが気化し、フィラーに拡散、吸着、化学反応することで、フィラーの表面処理を行うことができる。他にも、前記SiH基を1個有するシロキサンを加熱し、不活性気体をキャリアガスとしてフィラーまで導き、拡散、吸着、化学反応することでもフィラーの表面処理を行うことができる。
また、化学気相蒸着法による表面処理は、フィラーをステンレスバットに入れて加温したオーブンに静置し、シロキサンガスを流すことによってもおこなうことができる。この方法の場合、異なる粒径、異なる化学種のフィラーを同時に処理することもでき、さらに、回転系の撹拌で懸念されるフィラーでの容器、撹拌羽の摩耗による着色を防ぐことができ、特に好ましい。
フィラー(B)は、SiH基を2個以上有するシロキサンを用いて化学気相蒸着法により表面処理されてなるフィラーの表面のケイ素原子に、さらに無置換の炭素数6~20のアルキル基、置換基を有する炭素数2~20のアルキル基、及び下記一般式(I)で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基が結合して導入されてなる。
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立して炭素数2~6のアルキレン基であり、R3は炭素数1~3のアルキル基である。R2が複数存在する場合、当該複数のR2は、互いに同一でも異なっていてもよい。nは1~9の整数である。*はケイ素原子との結合部分を示す。)
前記SiH基を2個以上有するシロキサンとしては、例えば、1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン(D4H)、1,3,5,7,9-ペンタメチルシクロペンタシロキサン(D5H)、1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン(TMDO)、1,1,3,3,5,5-ヘキサメチルトリシロキサン、1,1,1,3,5,7,7,7-オクタメチルテトラシロキサン、1,1,3,3,5,5,7,7-オクタメチルテトラシロキサン、1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11-ドデカメチルヘキサシロキサン、1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11,13,13-テトラデカメチルヘプタシロキサン、1,1,5,5-テトラメチル-3,3-ジフェニルトリシロキサン等が挙げられる。中でも、後述する原料の沸点と入手性の観点から、D4H、TMDOが好ましい。これらは、1種を用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
前記アルキル基としては、例えば、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基等が挙げられる。中でも、後述する原料の沸点及びポリマーとの相溶性の観点から、デシル基が好ましい。これらは、1種であってもよく、2種以上であってもよい。
前記アルキル基としては、例えば、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。中でも、後述する原料の沸点及びポリマーとの相溶性の観点から、ヘキシル基、オクチル基、デシル基が好ましく、デシル基がより好ましい。これらは、1種であってもよく、2種以上であってもよい。
前記アルキル基が有する置換基としては、ポリエーテル基等が挙げられる。
前記ポリエーテル基としては、ポリエチレンオキシ基〔(C2H4O)x、xは1~4の整数〕、ポリプロピレンオキシ基〔(C3H6O)y、yは1~4の整数〕、エチレンオキシ基(EO)とプロピレンオキシ基(PO)とがブロック状又はランダムに付加したポリアルキレンオキシ基等が挙げられる。
前記R1及び前記R2の炭素数2~6のアルキレン基は、炭素数2~4のアルキレン基が好ましく、炭素数2~3のアルキレン基がより好ましい。前記アルキレン基としては、例えば、エチレン基、n-プロピレン基、n-ブチレン基、n-へキシレン基等が挙げられる。中でも、後述する原料の沸点と入手性の観点から、エチレン基が好ましい。
前記R3の炭素数1~3のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基が挙げられる。中でも、後述する原料の沸点と入手性の観点から、メチル基あるいはエチル基が好ましい。
また、炭素数の多い基を導入したフィラーはポリマー成分に充填しやすく、これを含む組成物はチクソ性が高くなるため、接着剤などに好適に用いることができる。
前記無置換の炭素数6~20のα-オレフィンとしては、例えば、1-ヘキセン、1-ヘプテン、1-オクテン、1-デセン、1-ドデセン、ビニルシクロヘキサン、アリルシクロヘキサン等が挙げられる。中でも、沸点及びポリマーとの相溶性の観点から、1-デセンが好ましい。これらは、1種を用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
前記炭素数2~20のα-オレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、1-ブテン、イソブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン、1-ドデセン、1-テトラデセン、1-ヘキサデセン、1-オクタデセン、ビニルシクロヘキサン、アリルシクロヘキサン等が挙げられる。中でも、沸点及びポリマーとの相溶性の観点から、1-デセンが好ましい。これらは、1種を用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
前記置換基としては、ポリエーテル基等が挙げられる。
前記ポリエーテル基としては、ポリエチレンオキシ基〔(C2H4O)x、xは1~4の整数〕、ポリプロピレンオキシ基〔(C3H6O)y、yは1~4の整数〕、エチレンオキシ基(EO)とプロピレンオキシ基(PO)とがブロック状又はランダムに付加したポリアルキレンオキシ基等が挙げられる。
前記ヒドロシリル化反応は、温度25℃以上150℃以下で5分間以上24時間以下の条件で行うことが好ましく、温度70℃以上130℃以下で30分間以上2時間以下の条件で行うことがより好ましい。
なお、前記導入率は、JIS R1675:2007の「燃焼(高周波加熱)-赤外線吸収法」に準拠した方法により測定することができる。具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態におけるフィラー(A)及びフィラー(B)からなる群より選ばれる少なくとも1種の、表面処理されたフィラーを使うと表面処理剤の残存基の影響は大幅に削減でき、硬化物の硬さ、圧縮永久歪、及び耐熱性を改善することができる。さらに、引っ張り強さ、伸び、引き裂き強さなどの物性も改善することができる。
前記フィラーが前記表面処理されていないフィラーを含有する場合、その含有量は、好ましくは10質量%以上85質量%以下であり、より好ましくは20質量%以上80質量%以下である。前記表面処理されていないフィラーの含有量が前記範囲内であると、耐加水分性、耐熱性を付与することができる。
前記フィラーが、片末端ビニルポリシロキサンが導入されたフィラーを含む場合、その含有量は、フィラー全量に対して好ましくは60質量%以下であり、より好ましくは50質量%以下であり、更に好ましくは40質量%以下である。
本実施形態で用いられるポリマー成分は、特に限定されず、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、エラストマー、オイルなどが挙げられる。これらは単独で、または2種以上を混合して使用してもよい。
前記ポリマー成分としては、本発明の効果を得る観点から、熱硬化性樹脂、エラストマー、及びオイルからなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。なお、熱硬化性樹脂は硬化前の状態の物を意味し、本明細書では、加熱硬化タイプに限られず、常温硬化タイプも包含するものとする。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン;ポリエステル、ナイロン、ABS樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリフェニレンスルフィド、フッ素樹脂、ポリスルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、液晶ポリエステル、熱可塑性ポリイミド、ポリ乳酸、ポリカーボネート等が挙げられる。
前記熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂は、シリコーン変性されていてもよく、フッ素樹脂変性されていてもよい。変性された樹脂の具体例としては、シリコーン変性アクリル樹脂、フッ素樹脂変性ポリウレタンなどが挙げられる。
エラストマーとしては、例えば、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、1,2-ポリブタジエン、スチレン-ブタジエン、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、エチレン-プロピレンゴム(EPM、EPDM)、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ポリウレタンゴム等が挙げられる。
オイルとしては、例えば、低分子量ポリ-α-オレフィン、低分子量ポリブテン、シリコーンオイル、フッ素オイル等が挙げられる。
これらは単独で、または2種以上を混合して使用してもよい。
なお、ポリマー成分の25℃における粘度は、JIS Z8803:2011に準拠して、回転粘度計(例えば、東機産業(株)製、商品名:TVB-10、ロータNo.3)を用いて回転速度20rpmの条件で測定することができる。
前記縮合型シリコーンは、末端水酸基ポリシロキサン、架橋剤としてシラン剤あるいはシランカップリング剤、及び金属錯体で構成され、この3種類が混合され、水が存在すると硬化するシステムである。そこに、従来用いられてきたシラン剤で処理されたフィラーが添加されると反応速度、及び硬化物の硬度が制御できないという問題がある。これに対し、本実施形態では、前記3成分に前記フィラー(A)及び前記フィラー(B)からなる群より選ばれる少なくとも1種の、表面処理されたフィラーを添加することで、反応速度を制御することができ、また、得られる硬化物の硬度を制御することができる。
また、アルコキシシリル含有ポリウレタンの場合は、促進剤として金属錯体が添加される場合がある。その金属錯体はシラン剤あるいはシランカップリング剤のトリアルコキシ基と反応するため反応速度、及び硬化物の硬度が制御できないという問題がある。これに対し、本実施形態では、前記シランカップリング剤の代わりに前記フィラー(A)及び前記フィラー(B)からなる群より選ばれる少なくとも1種の、表面処理されたフィラーを用いることで、反応速度を制御することができ、また、得られる硬化物の硬度を制御することができる。
このように前記フィラー(A)及び前記フィラー(B)からなる群より選ばれる少なくとも1種の、表面処理されたフィラーは、系内での硬化システムに矛盾がある場合に好適に用いられる。
前記添加剤を用いる場合、その添加量は、いずれも熱伝導性組成物全量に対して、好ましくは0.05質量%以上20.0質量%以下であり、より好ましくは0.10質量%以上20.0質量%以下であり、更に好ましくは0.14質量%以上17.0質量%以下である。
前記粘度は、フロー粘度計を用いてJIS K7210:2014に準拠した方法で測定することができ、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
なお、本明細書において稠度とは、熱伝導性組成物の柔軟性を示す指標であり、値が大きい程、熱伝導性組成物が柔らかいことを示す。熱伝導性組成物の稠度が前記範囲内であると当該熱伝導性組成物は柔軟性に優れる。
前記稠度は、JIS K2220:2013に準拠した方法で測定することができ、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態の熱伝導性組成物は、例えば、金型等に注入し、必要に応じて乾燥した後、加熱硬化することにより硬化物を得ることができる。また、ポリマー成分が常温硬化型の場合には、20~25℃の温度で5日~10日程度放置して硬化させてもよい。
前記乾燥は、常温下でも自然乾燥でもよい。前記加熱は、温度50℃以上150℃以下で、5分間以上20時間以下の条件で行うことが好ましく、温度60℃以上100℃以下で、10分間以上10時間以下の条件で行うことがより好ましい。
前記熱伝導率は、ISO22007-2に準拠した方法で測定することができ、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
前記C硬度は、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
前記A硬度は、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
前記Shore00硬度は、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
復元性(%)=(TA-TB)/(TA-TC)×100 (i)
(式中、TAは熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片の元の厚み(mm)、TBは前記試験片を厚みの30%圧縮した状態で、温度120℃で24時間暴露した後の試験片の厚み(mm)、TCは圧縮装置のスペーサの厚み(mm)である)
なお、前記復元性は、数値が小さいほど、元の厚みに復元していることを示す。前記復元性は、JIS K6301を参考にして測定することができ、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
硬度上昇率(%)=(SA-S0)/S0×100 (ii)
(式中、S0は熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片の初期硬度、SAは温度130℃又は200℃で168時間暴露した後の試験片の硬度である。)
前記熱伝導性組成物が、ポリマー成分としてシリコーンを含む場合、前記熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片は、温度200℃で168時間暴露を行い、ポリマー成分としてシリコーンを含まない場合、前記熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片は、温度130℃で168時間暴露を行う。
なお、前記硬度上昇率は、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
硬度減少率(%)=(SB-S0)/S0×100 (iii)
(式中、S0は熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片の初期硬度、SBはPCT試験後の試験片の硬度である。)
前記PCT試験(プレッシャークッカー試験)は、PCT試験器(例えば、オートクレーブ)を用いて、温度120~125℃で圧力2.0×105Paの条件で行う。
なお、前記硬度減少率は、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
表面処理1~15、実施例1~13、及び比較例1~10で使用した原料化合物の詳細は、以下のとおりである。
・フィラー1(アルミナ):AES-12、住友化学株式会社製、平均粒径:0.5μm、比表面積(BET法):5.8m2/g、熱伝導率:25W/m・K
・フィラー2(アルミナ):BAK-5、上海百図株式会社製、平均粒径:5μm、比表面積(BET法):0.4m2/g、熱伝導率:25W/m・K
・フィラー3(アルミナ):アルミナ AL45H、昭和電工株式会社製、平均粒径:3.0μm、比表面積(BET法):1.2m2/g、熱伝導率:25W/m・K
・フィラー4(アルミナ):アルナビーズ(登録商標)CB-A70、昭和電工株式会社製、平均粒径:70μm、比表面積(BET法):0.1m2/g、熱伝導率:25W/m・K
・フィラー5(アルミナ):丸み状アルミナ AS-05、昭和電工株式会社製、平均粒径:45μm、比表面積(BET法):0.5m2/g、熱伝導率:25W/m・K
・フィラー6(アルミナ):アルナビーズ(登録商標)CB-A100S、昭和電工株式会社製、平均粒径:95μm、比表面積(BET法):0.1m2/g、熱伝導率:25W/m・K
(1)平均粒径
レーザー回折式粒度分布測定装置(マイクロトラック・ベル株式会社製、商品名:MT3300EXII)を用いて測定した粒度分布において積算体積が50%となる粒径(50%粒径D50)から求めた。
比表面積測定装置(株式会社マウンテック製、商品名:Macsorb MS30)を用いて、窒素吸着によるBET 1点法により測定した。
アルミナ50gを粉砕し、次にパラフィンをアルミナの5質量%添加し練り、得られた混練物を直径25mm、厚み8mmの金型に入れ、冷間プレスによって成形した。次に電気炉にて室温(20℃)から200℃まで1時間かけて昇温し、200℃を保持しながら2時間 脱脂をおこなった。引き続き、昇温速度400℃/時間で昇温し、1580℃ 4時間で焼成し、4時間以上自然放冷にて冷却し、焼結体を得た。得られた焼結体の熱伝導率をホットディスク法 熱物性測定装置(京都電子工業株式会社製 商品名 TPS 2500 S)を用いて、ISO22007-2に準拠して測定した。
・1,1,1,3,5,5,5-ヘプタメチルジシロキサン(MDHM)、東京化成工業株式会社製
〔SiH基を2個以上有するシロキサン〕
・1,3,5,7-テトラメチルシクロテトラシロキサン(D4H)、SiH基の数:4個、東京化成工業株式会社製
・1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン(TMDO)、SiH基の数:2個、東京化成工業株式会社製
・1-デセン:リニアレン10、出光興産株式会社製
〔オキシアルキレン基を有する単官能(メタ)アクリレート〕
・エトキシ-ジエチレングリコールアクリレート:ライトアクリレートEC-A、共栄社化学株式会社製
・付加型シリコーン1:DOWSILTM EG-3100(ビニル基含有ジメチルシリコーンゴム)、ダウ・東レ株式会社製、25℃における粘度:320mPa・s、熱伝導率:0.2W/m・K
・縮合型シリコーン1:XP1480(両末端水酸基シリコーンオイル)、JNC株式会社製、重量平均分子量:10,000、25℃における粘度:180mPa・s、熱伝導率:0.2W/m・K
ひまし油系ポリオール1:伊藤製油株式会社製、水酸基価:23.2mgKOH/g、酸価:3.3mgKOH/g、25℃における粘度:78mPa・s、水分:0.01%以下、水酸基数:2
ポリイソシアネート化合物1:URIC N-2023(イソシアネート末端プレポリマー)、伊藤製油株式会社製、25℃における粘度:2290mPa・s、NCO含有量:16質量%
なお、ひまし油系ポリオール1の水酸基価は、JIS K0070:1992に準拠して測定した。
ひまし油系ポリオール1、及びポリイソシアネート化合物1より得られるポリウレタンの熱伝導率は0.3W/m・Kである。
(1)粘度
ポリマー成分の粘度は、JIS Z8803:2011の「液体の粘度測定方法」に基づき、回転粘度計(東機産業株式会社製、商品名:TVB-10)を用いて25℃で測定した。
ポリマー成分の熱伝導率は、ホットディスク法 熱物性測定装置(京都電子工業株式会社製 商品名 TPS 2500 S)を用いて、ISO22007-2に準拠して測定した。
・シランカップリング剤1:KBM-3063(トリメトキシヘキシルシラン)、信越化学工業株式会社製
・シランカップリング剤2:KBM-3103C(デシルトリメトキシシラン)、信越化学工業株式会社製
・金属錯体1:TC-750(チタンエチルアセトアセテート)、マツモトファインケミカル株式会社
・分散剤1:EXP6496D(ポリエステル化合物)、DIC株式会社製
・可塑剤1:リックサイザーC-401(ひまし油由来の脂肪酸エステル)、伊藤製油株式会社製、25℃における粘度:20mPa・s
開放弁を備えた内容積8リットルのステンレス製の容器を用意し、それに収まる網目のある三段の棚を用意した。棚の最下段にMDHM 30gを入れたガラス製シャーレを置き、その最上段にフィラー1 100gを入れたアルミ製容器を静置し、そのまま内容積8リットルのステンレス製の容器に収納した。その後、容器を密閉し、100℃のオーブンで7.5時間の加熱を行い、MDHMを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。なお、MDHMに基づく基の導入率は0.24質量%であった。
フィラー1の代わりにフィラー2を用いたこと以外は表面処理1と同様にしてMDHMを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。なお、MDHMに基づく基の導入率は0.021質量%であった。
開放弁を備えた内容積8リットルのステンレス製の容器を用意し、それに収まる網目のある三段の棚を用意した。棚の最下段にD4H 30gを入れたガラス製シャーレを置き、その最上段にフィラー1 100gを入れたアルミ製容器を静置し、そのまま内容積8リットルのステンレス製の容器に収納した。その後、容器を密閉し、80℃のオーブンで7.5時間の加熱を行い、D4Hを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。
次に、前記の表面処理されたフィラー 100gに対して、1%塩化白金酸エタノール溶液 10g、及び1-デセン 20gの混合物を添加し、自転・公転混合ミキサー(株式会社シンキー製、商品名:ARV-310P)にて、回転数1000rpmで30秒間、撹拌混合した後ほぐす操作を4回繰り返し、一旦風乾した。次に、熱風循環オーブン中で、温度120℃で2時間加熱し、その後、減圧下(0.02KPa以下)で、温度120℃で2時間加熱し、余分な1-デセンを除去し、その後冷却して、表面にデシル基が0.45質量%導入されたフィラーを得た。
フィラー1の代わりにフィラー2を用いたこと以外は表面処理3と同様にして表面にデシル基が0.043質量%導入されたフィラーを得た。
開放弁を備えた内容積8リットルのステンレス製の容器を用意し、それに収まる網目のある三段の棚を用意した。棚の最下段にD4H 30gを入れたガラス製シャーレを置き、その最上段にフィラー1 100gを入れたアルミ製容器を静置し、そのまま内容積8リットルのステンレス製の容器に収納した。その後、容器を密閉し、80℃のオーブンで7.5時間の加熱を行い、D4Hを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。なお、D4Hに基づく基の導入率は0.67質量%であった。
フィラー1の代わりにフィラー2を用いたこと以外は表面処理5と同様にしてD4Hを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。なお、D4Hに基づく基の導入率は0.061質量%であった。
開放弁を備えた内容積8リットルのステンレス製の容器を用意し、それに収まる網目のある三段の棚を用意した。棚の最下段にTMDO 30gを入れたガラス製シャーレを置き、その最上段にフィラー1 100gを入れたアルミ製容器を静置し、そのまま内容積8リットルのステンレス製の容器に収納した。その後、容器を密閉し、45℃のオーブンで7.5時間の加熱を行い、TMDOを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。なお、TMDOに基づく基の導入率は0.33質量%であった。
フィラー1の代わりにフィラー2を用いたこと以外は表面処理7と同様にしてTMDOを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。なお、TMDOに基づく基の導入率は0.030質量%であった。
フィラー1 100gにフィラー1の比表面積を乗じてデシルトリメトキシシランの最小被覆面積(298m2/g)で除した値(1.95g)をデシルトリメトキシシランの含有量として計量し加え、エタノールをフィラー1 100gに対して5g添加し、さらに水をフィラー1 100gにフィラー1の比表面積を乗じてデシルトリメトキシシランの最小被覆面積で除した値の半分の量(0.97g)を添加し薬剤とし、フィラー1に添加し、自転・公転混合ミキサー(株式会社シンキー製、商品名:ARV-310P)にて、回転数1000rpmで30秒間、撹拌混合した後ほぐす操作を4回繰り返し、一旦風乾した。次に、熱風循環オーブン中で、温度120℃で2時間加熱しその後冷却して、デシルトリメトキシシランを用いた直接法により表面処理されたフィラーを得た。
フィラー1の代わりにフィラー2を用いたこと以外は表面処理9と同様にしてデシルトリメトキシシランを用いた直接法により表面処理されたフィラーを得た。
フィラー1の代わりにフィラー3を用いたこと以外は表面処理1と同様にしてMDHMを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。なお、MDHMに基づく基の導入率は0.037質量%であった。
フィラー1の代わりにフィラー3を用いたこと以外は表面処理3と同様にして表面にデシル基が0.071質量%導入されたフィラーを得た。
フィラー1の代わりにフィラー3を用いたこと以外は表面処理7と同様にしてTMDOを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。
次に、前記の表面処理されたフィラー 100gに対して、表面処理3と同様にして、表面にデシル基が0.065質量%導入されたフィラーを得た。
フィラー1の代わりにフィラー3を用いたこと以外は表面処理9と同様にしてデシルトリメトキシシランを用いた直接法により表面処理されたフィラーを得た。
フィラー1の代わりにフィラー3を用いたこと以外は表面処理5と同様にしてD4Hを用いて化学気相蒸着法により表面処理されたフィラーを得た。
次に、前記の表面処理されたフィラー 100gに対して、1%塩化白金酸エタノール 10g、及びエトキシ-ジエチレングリコールアクリレート20gの混合物を添加し、自転・公転混合ミキサー(株式会社シンキー製、商品名:ARV-310P)にて、回転数1000rpmで30秒間、撹拌混合した後ほぐす操作を4回繰り返し、一旦風乾した。次に、熱風循環オーブン中で、温度120℃で2時間加熱し、その後、減圧下(0.02KPa以下)で、温度120℃で2時間加熱し、余分なエトキシ-ジエチレングリコールアクリレートを除去し、その後冷却して、表面に下記式(1)で表される基が0.077質量%導入されたフィラーを得た。なお、式(1)中、*はケイ素原子との結合部分を示す。
フィラー1の代わりにフィラー4を用いたこと以外は表面処理9と同様にしてデシルトリメトキシシランを用いた直接法により表面処理されたフィラーを得た。
シロキサンを用いて化学気相蒸着法により表面処理したフィラーの全炭素量から原粉の全炭素量を引いた値からシロキサンに基づく基の導入率を算出した。
また、デシル基又は式(1)で表される基を導入したフィラー全炭素量からシロキサンを用いて化学気相蒸着法により表面処理したフィラーの全炭素量及び原粉の全炭素量を引いた値からデシル基又は式(1)で表される基の導入率を算出した。
なお、1-デセンの炭素含有量(質量%)は85.62であり、エトキシ-ジエチレングリコールアクリレートの炭素含有量(質量%)は57.43である。
自転・公転混合ミキサー(株式会社シンキー製、商品名:ARV-310P)に付加型シリコーン1 6.25質量%を投入し、さらに、フィラー1(表面処理1)18.75質量%、フィラー2(表面処理2)25.00質量%、及びフィラー4 50.00質量%を投入して、回転数2000rpmで30秒間脱泡撹拌をして、実施例1の熱伝導性組成物を得た。
表1に記載の種類及び配合量の各成分に変更したこと以外は実施例1と同様にして各実施例及び比較例の熱伝導性組成物を得た。
容器に縮合型シリコーン1 8.43質量%、フィラー3(表面処理11)45.53質量%、及びフィラー5 45.53質量%を入れ、温度100℃で30分間オーブンにて乾燥させた後、自転・公転混合ミキサー(株式会社シンキー製、商品名:ARV-310P)で、回転数2000rpmで30秒間撹拌した。室温(25℃)まで冷却した後、シランカップリング剤1を0.34質量%添加し、自転・公転混合ミキサーにて回転数2000rpmで30秒間撹拌した。さらに、金属錯体1を0.17質量%添加し、自転・公転混合ミキサーにて回転数2000rpmで30秒間脱泡撹拌をして、実施例3の熱伝導性組成物を得た。
表2に記載の種類及び配合量の各成分に変更したこと以外は実施例3と同様にして各実施例及び比較例の熱伝導性組成物を得た。
容器にひまし油系ポリオール1 8.01質量%、分散剤1 0.43質量%、フィラー3(表面処理11)45.26質量%、及びフィラー5 45.26質量%を入れ、温度100℃で30分間オーブンにて乾燥させた後、自転・公転混合ミキサー(株式会社シンキー製、商品名:ARV-310P)で、回転数2000rpmで30秒間撹拌した。室温(25℃)まで冷却した後、ポリイソシアネート化合物1 1.04質量%を添加し、直ぐに自転・公転混合ミキサーにて回転数2000rpmで30秒間脱泡撹拌をして、実施例6の熱伝導性組成物を得た。
表3に記載の種類及び配合量の各成分に変更したこと以外は実施例6と同様にして各実施例及び比較例の熱伝導性組成物を得た。
トリメトキシシリル基含有ウレタン1 2.72質量%、可塑剤1 6.34質量%、分散剤1 0.18質量%、フィラー3(表面処理11)45.31質量%、及びフィラー6 45.31質量%を入れ、温度100℃で30分間オーブンにて乾燥させた後、自転・公転混合ミキサー(株式会社シンキー製、商品名:ARV-310P)で、回転数2000rpmで30秒間撹拌した。室温(25℃)まで冷却した後、金属錯体1を0.14質量%添加し、自転・公転混合ミキサーにて回転数2000rpmで30秒間脱泡撹拌をして、実施例10の熱伝導性組成物を得た。
表4に記載の種類及び配合量の各成分に変更したこと以外は実施例10と同様にして各実施例及び比較例の熱伝導性組成物を得た。
(1)実施例1、2、及び比較例1~4の熱伝導性組成物の硬化物
フッ素離型処理を施した厚み0.1mmのポリエステルフィルム上に、脱泡した熱伝導性組成物を流し込み、その上から厚み0.1mmのポリエステルフィルムを空気が混入しないように被せ、圧延ロールにて成形し、100℃で15分間硬化させ、さらに一日室温(23℃)で放置後、厚み2mmのシートを作製した。このシートを幅20mmに短冊に切り、3枚重ねて各実施例及び比較例の試験片(縦80mm、横20mm、厚み6mm)とした。
なお、比較例4の熱伝導性組成物は硬化せず、フッ素離型処理を施した厚み0.1mmのポリエステルフィルムから剥がせなかった。
フッ素離型処理を施した厚み0.1mmのポリエステルフィルムを用意し、直径45mm、厚み6mmの金型内に置く。そこに脱泡した熱伝導性組成物を空気が入らないように流し込み、表面をへらで平らにならした後、温度23±2℃、湿度50±10%RHの恒温室に1週間放置し、各実施例及び比較例の試験片(直径45mm、厚み6mm)を得た。
シリコーン製の型(直径50mm、深さ30mm 6個取り)に、脱泡した熱伝導性組成物を空気が入らないように高さ8mmまで流し込み、温度23±2℃、湿度50±10%RHの恒温室に1週間放置し、各実施例及び比較例の試験片(直径50mm、厚み8mm)を得た。
なお、比較例8の熱伝導性組成物は硬化せず、シリコーン製の型から取り出せなかった。
以下に示す測定条件により、各実施例及び比較例で得られた熱伝導性組成物並びに熱伝導性組成物またはその硬化物の試験片を用いて特性を測定した。結果を表1~4に示す。
熱伝導性組成物の粘度を、JIS K7210:2014に準拠して、フロー粘度計(GFT-100EX、(株)島津製作所製)を用いて、温度30℃、ダイ穴径(直径)1.0mm、試験力40(重り7.8kg)の条件で測定した。
JIS K7312:1996に準拠して、ゴム用硬度計(高分子計器株式会社製、商品名:アスカーゴム硬度計C型)を用いて、前記試験片のアスカーC硬度を測定した。
JIS K7312:1996に準拠して、ゴム用硬度計(高分子計器株式会社製、商品名:アスカーゴム硬度計A型)を用いて、前記試験片のアスカーA硬度を測定した。
ASTM D2240に準拠して、超軟質ゴム用硬度計(株式会社テクロック製、商品名:GS-745G)を用いて、前記試験片のShore00硬度を測定した。
ホットディスク法 熱物性測定装置(京都電子工業株式会社製、商品名 TPS 2500 S)を用いて、ISO22007-2に準拠して、前記試験片の熱伝導率を測定した。
厚み2mmのシートを直径25mmの円形に打ち抜き試験片とした。JIS K6301を参考にして、圧縮永久歪みを測定する装置(高分子計器株式会社製、商品名 圧縮永久歪試験器)の圧縮板の間に前記試験片を置き、当該試験片の厚みを30%圧縮した状態で、温度120℃で24時間、熱風循環式オーブンにて暴露した。さらに、圧縮を開放して30分間室温(23℃)放置で冷却した後の試験片の厚みを測定した。なお、前記圧縮板の間に設けられたスペーサの厚みは1.40mmである。
復元性は下記式(i)より算出した。なお、数値が小さいほど、元の厚みに復元していることを示す。
復元性(%)=(TA-TB)/(TA-TC)×100 (i)
(式中、TAは試験片の元の厚み(mm)、TBは暴露後の試験片の厚み(mm)、TCはスペーサの厚み(mm)である)
〔表1の試験片〕
表1の各試験片は、前記(2)で測定したアスカーC硬度を初期硬度とする。その後、各試験片を温度200℃で168時間、熱風循環式オーブンにて暴露した。暴露後の試験片を取り出し、一日室温(23℃)で冷却した。前記(2)のアスカーC硬度の測定と同様の操作により、前記暴露後の試験片のアスカーC硬度を測定した。硬度上昇率は下記式(ii)より算出した。
〔表2の試験片〕
表2の各試験片は、前記(2)で測定したアスカーA硬度を初期硬度とする。その後、各試験片を温度200℃で168時間、熱風循環式オーブンにて暴露した。暴露後の試験片を取り出し、一日室温(23℃)で冷却した。前記(2)のアスカーA硬度の測定と同様の操作により、前記暴露後の試験片のアスカーA硬度を測定した。硬度上昇率は下記式(ii)より算出した。
〔表4の試験片〕
表4の各試験片は、前記(2)で測定したアスカーA硬度を初期硬度とする。その後、各試験片を温度130℃で168時間、熱風循環式オーブンにて暴露した。暴露後の試験片を取り出し、一日室温(23℃)で冷却した。前記(2)のアスカーA硬度の測定と同様の操作により、前記暴露後の試験片のアスカーA硬度を測定した。硬度上昇率は下記式(ii)より算出した。
なお、硬度上昇率は数値が小さいほど、耐熱性に優れると判断する。
硬度上昇率(%)=(SA-S0)/S0×100 (ii)
(式中、S0は試験片の初期硬度、SAは暴露後の試験片の硬度である。)
稠度は、JIS K2220:2013に記載の1/4コーンによる針入度であり、自動針入度試験器(株式会社離合社製、RPM-101)を用いて、温度23℃で測定した。
混練りによって得た熱伝導性組成物を一部取り出し初期粘度としてJIS K7210:2014に準拠して、フロー粘度計(GFT-100EX、(株)島津製作所製)を用いて、温度30℃、ダイ穴径(直径)1.0mm、試験力40(重り7.8kg)の条件で初期粘度を測定した。
残りの熱伝導性組成物を温度23±2℃、湿度50±10%RHの恒温室に放置し、5分毎に粘度を測定し初期粘度の2倍になった時間を可使時間とした。なお、可使時間が長い程、反応速度が遅いことを示す。
フッ素離型処理を施した厚み0.1mmのポリエステルフィルムを用意し、直径45mm、厚み6mmの金型内に置く。そこに脱泡した熱伝導性組成物を空気が入らないように流し込み、表面をへらで平らにならした後、温度23±2℃、湿度50±10%RHの恒温室に置き、表面のタックがなくなるまでの時間を15分毎あるいは5分毎に測定した。
なお、タックフリータイムは、速乾燥性の指標であり、組成物の硬化性の尺度を表す。タックフリータイムが長い程、反応速度が遅いことを示す。
前記(2)で測定したアスカーA硬度を初期硬度とする。その後、試験片をオートクレーブ(株式会社トミー精工製、SS-320)で、温度121℃、圧力2.0×105Paの条件で48時間暴露し、PCT試験を行った。オートクレーブからPCT試験後の試験片を取り出し1日風乾を行った後、前記(2)と同様の操作により、PCT試験後の試験片のアスカーA硬度を測定した。硬度減少率は下記式(iii)より算出した。
なお、硬度減少率は数値が小さいほど、耐加水分解性に優れると判断する。
硬度減少率(%)=(SB-S0)/S0×100 (iii)
(式中、S0は試験片の初期硬度、SBはPCT試験後の試験片の硬度である。)
Claims (7)
- SiH基を1個有するシロキサンを用いてフィラーを化学気相蒸着法により表面処理する工程(1)及び/または、SiH基を2個以上有するシロキサンを用いてフィラーを化学気相蒸着法により表面処理し、当該表面処理されてなるフィラーの表面のケイ素原子に、さらに無置換の炭素数6~20のアルキル基、置換基を有する炭素数2~20のアルキル基、及び下記一般式(I)で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基を結合して導入する工程(2)を有し、
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立して炭素数2~6のアルキレン基であり、R3は炭素数1~3のアルキル基である。R2が複数存在する場合、当該複数のR2は、互いに同一でも異なっていてもよい。nは1~9の整数である。*はケイ素原子との結合部分を示す。)
前記工程(1)で得られた表面処理フィラー(A)及び/または工程(2)で得られた表面処理フィラー(B)を含むフィラーと、ポリマー成分を脱泡攪拌することを特徴とする熱伝導性組成物の製造方法。 - 前記フィラー中に含まれる前記表面処理フィラー(A)及び前記表面処理フィラー(B)の合計含有量が、30質量%以上100質量%以下である、請求項1に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
- 前記フィラーが、金属、ケイ素、金属酸化物、窒化物、及び複合酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
- 前記ポリマー成分が、熱硬化性樹脂、エラストマー、及びオイルからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
- 熱伝導性組成物全量に対して、前記フィラーの含有量が、30.0質量%以上99.8質量%以下であり、前記ポリマー成分の含有量が、0.2質量%以上70.0質量%以下である、請求項1に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
- 下記式(i)より算出される、熱伝導性組成物の復元性が85%以下である、請求項1に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
復元性(%)=(TA-TB)/(TA-TC)×100 (i)
(式中、TAは熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片の元の厚み(mm)、TBは前記試験片を厚みの30%圧縮した状態で、温度120℃で24時間暴露した後の試験片の厚み(mm)、TCは圧縮装置のスペーサの厚み(mm)である) - 下記式(ii)より算出される、熱伝導性組成物の硬度上昇率が50%以下である、請求項1に記載の熱伝導性組成物の製造方法。
硬度上昇率(%)=(SA-S0)/S0×100 (ii)
(式中、S0は熱伝導性組成物の硬化物からなる試験片の初期硬度、SAは温度130℃又は200℃で168時間暴露した後の試験片の硬度である。)
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021139034 | 2021-08-27 | ||
JP2021139034 | 2021-08-27 | ||
PCT/JP2022/021189 WO2023026615A1 (ja) | 2021-08-27 | 2022-05-24 | 熱伝導性組成物 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2023026615A1 JPWO2023026615A1 (ja) | 2023-03-02 |
JP7287580B1 true JP7287580B1 (ja) | 2023-06-06 |
JPWO2023026615A5 JPWO2023026615A5 (ja) | 2023-08-01 |
Family
ID=85321706
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022560048A Active JP7287580B1 (ja) | 2021-08-27 | 2022-05-24 | 熱伝導性組成物 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20240052224A1 (ja) |
EP (1) | EP4245811A4 (ja) |
JP (1) | JP7287580B1 (ja) |
CN (1) | CN116547348A (ja) |
WO (1) | WO2023026615A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116590966A (zh) * | 2023-06-07 | 2023-08-15 | 杭州永晶科技有限公司 | 一种防霉双芯瓦楞纸板及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014112464A1 (ja) * | 2013-01-15 | 2014-07-24 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 樹脂組成物、プリプレグ、積層板、金属箔張積層板及びプリント配線板 |
JP2016540866A (ja) * | 2013-12-20 | 2016-12-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーEvonik Degussa GmbH | 粒子の表面処理及びその使用 |
JP2017508024A (ja) * | 2013-12-20 | 2017-03-23 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーEvonik Degussa GmbH | 粒子の表面処理及びその使用 |
JP2017105659A (ja) * | 2015-12-08 | 2017-06-15 | 信越化学工業株式会社 | 表面処理無機酸化物粒子、該粒子を含む分散液、及びその製造方法 |
WO2021006310A1 (ja) * | 2019-07-11 | 2021-01-14 | 昭和電工株式会社 | シリカ被覆窒化ホウ素粒子の製造方法、シリカ被覆窒化ホウ素粒子 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007060125A1 (en) * | 2005-11-25 | 2007-05-31 | Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. | Reactive silicon oxide flakes |
JP5082304B2 (ja) * | 2006-06-29 | 2012-11-28 | 日本電気株式会社 | 熱伝導性樹脂材料およびその成形体 |
WO2009136508A1 (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-12 | 富士高分子工業株式会社 | 熱伝導性樹脂組成物 |
JP2012069783A (ja) * | 2010-09-24 | 2012-04-05 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 熱伝導性シリコーン組成物およびこれを用いる実装基板 |
JP6075261B2 (ja) * | 2013-10-02 | 2017-02-08 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 |
JP6515829B2 (ja) * | 2015-03-16 | 2019-05-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅粉末及びその製造方法 |
JP6394559B2 (ja) * | 2015-10-16 | 2018-09-26 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーングリース組成物 |
TW202421727A (zh) * | 2018-08-24 | 2024-06-01 | 日商力森諾科股份有限公司 | 含矽氧化物被覆氮化鋁粒子之製造方法及含矽氧化物被覆氮化鋁粒子 |
JP2020073621A (ja) * | 2018-12-26 | 2020-05-14 | 昭和電工株式会社 | シリカ被覆窒化アルミニウム粒子分散樹脂組成物の製造方法、その硬化物からなるシートの製造方法、およびシートを備えるパワーデバイスの製造方法 |
JP7467925B2 (ja) * | 2020-01-17 | 2024-04-16 | 住友金属鉱山株式会社 | 熱伝導性グリース用充填剤、熱伝導性グリース、およびこれらの製造方法 |
-
2022
- 2022-05-24 WO PCT/JP2022/021189 patent/WO2023026615A1/ja active Application Filing
- 2022-05-24 CN CN202280007815.5A patent/CN116547348A/zh active Pending
- 2022-05-24 JP JP2022560048A patent/JP7287580B1/ja active Active
- 2022-05-24 US US18/257,056 patent/US20240052224A1/en not_active Abandoned
- 2022-05-24 EP EP22860911.1A patent/EP4245811A4/en active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014112464A1 (ja) * | 2013-01-15 | 2014-07-24 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 樹脂組成物、プリプレグ、積層板、金属箔張積層板及びプリント配線板 |
JP2016540866A (ja) * | 2013-12-20 | 2016-12-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーEvonik Degussa GmbH | 粒子の表面処理及びその使用 |
JP2017508024A (ja) * | 2013-12-20 | 2017-03-23 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーEvonik Degussa GmbH | 粒子の表面処理及びその使用 |
JP2017105659A (ja) * | 2015-12-08 | 2017-06-15 | 信越化学工業株式会社 | 表面処理無機酸化物粒子、該粒子を含む分散液、及びその製造方法 |
WO2021006310A1 (ja) * | 2019-07-11 | 2021-01-14 | 昭和電工株式会社 | シリカ被覆窒化ホウ素粒子の製造方法、シリカ被覆窒化ホウ素粒子 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP4245811A4 (en) | 2024-07-24 |
WO2023026615A1 (ja) | 2023-03-02 |
JPWO2023026615A1 (ja) | 2023-03-02 |
US20240052224A1 (en) | 2024-02-15 |
EP4245811A1 (en) | 2023-09-20 |
CN116547348A (zh) | 2023-08-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI661008B (zh) | 矽氧烷組成物 | |
KR102542191B1 (ko) | 열전도성 폴리오르가노실록산 조성물 | |
JP7476793B2 (ja) | 付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法 | |
JP2009209165A (ja) | 熱伝導性硬化物及びその製造方法 | |
KR20190104075A (ko) | 열전도성 폴리오르가노실록산 조성물 | |
KR102202959B1 (ko) | 실리콘조성물 및 열전도성 실리콘조성물의 제조방법 | |
JP7055255B1 (ja) | 熱伝導性シリコーン組成物の製造方法 | |
CN114008141B (zh) | 导热性聚硅氧烷组合物 | |
KR102632046B1 (ko) | 열전도성 폴리실록산 조성물의 제조 방법 | |
JP7287580B1 (ja) | 熱伝導性組成物 | |
KR102362116B1 (ko) | 열전도성 폴리오가노실록산 조성물용 표면 처리제 | |
JP7476795B2 (ja) | 付加硬化型シリコーン組成物 | |
JP2010144130A (ja) | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP7355708B2 (ja) | 熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物 | |
EP4060000A1 (en) | Thermally conductive addition curing silicone composition and method for producing same | |
KR20210080351A (ko) | 열전도성 실리콘 조성물 및 그의 경화물 | |
JP7335678B2 (ja) | 熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物及びその硬化物 | |
JP7034980B2 (ja) | 表面処理アルミナ粉末の製造方法 | |
WO2023145438A1 (ja) | 熱伝導性付加硬化型シリコーン組成物、及びその硬化物 | |
JP2023184499A (ja) | シリコーン組成物、放熱部材、及び電子機器 | |
CN115991936A (zh) | 导热性有机硅组合物 | |
WO2023021954A1 (ja) | 熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シリコーン硬化物 | |
WO2024024503A1 (ja) | 熱伝導性2液付加硬化型シリコーン組成物、硬化物及びシート | |
JP2023064230A (ja) | 二液硬化型組成物セット、熱伝導性硬化物及び電子機器 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221208 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221208 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20221208 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230131 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20230131 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20230201 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230228 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20230307 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230317 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230404 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230411 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230425 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230508 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 7287580 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |