JP7283670B2 - 防縮性獣毛繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、更に、処理工程から排出される吸着性有機塩素化合物(AOX)の流出がなく、加えて、獣毛繊維内に残留塩素物質を含まない防縮性獣毛繊維の製造方法を提供しようとするものである。
本発明の獣毛繊維の製造方法においては、獣毛繊維のスライバーを、所定温度のアルカリ剤含有ジアミン水溶液に浸漬して、ジアミンを付着させる。
ジアミンが付着したスライバーを、二塩基酸クロライドを溶解したシリコン溶剤(すなわち二塩基酸クロライド溶液)に浸漬して、ポリアミドを獣毛繊維表面に被覆する。
二塩基酸クロライド溶液への浸漬工程を終えた後は、特に限定されず、通常乾燥工程を行う。本発明においては、乾燥工程までの間に、水洗工程、酸洗浄工程、柔軟処理工程を行ってもよい。好ましい実施態様においては、二塩基酸クロライド溶液への浸漬工程を終えた後、第1水洗工程、酸洗浄工程、第2水洗工程、柔軟処理工程および乾燥工程を順次、行う。特に酸洗浄工程を行うことにより、獣毛繊維間に余分なポリアミドが生成している場合、当該余分なポリアミドを駆除することができる。
第1水洗工程においては、スライバーを水に浸漬することにより、繊維表面にあるジアミン成分、二塩基酸クロライド成分およびアルカリ剤成分を駆除する。本工程においては、二塩基酸クロライド溶液への浸漬工程で形成されたオリゴマーも駆除されてもよい。
酸洗浄工程においては、スライバーを酸水溶液に浸漬することにより、繊維表面にある、ポリアミド生成時に形成されたオリゴマーを駆除する。本工程においては、残留するジアミン成分および二塩基酸クロライド溶液への浸漬工程で過剰に形成されたポリアミドが駆除されてもよい。
第2水洗工程においては、スライバーを水に浸漬することにより、繊維表面にあるジアミン成分、二塩基酸クロライド成分およびアルカリ剤成分をより十分に駆除する。
柔軟処理工程においては、スライバーを柔軟剤水溶液に浸漬することにより、繊維に柔軟性を付与する。
乾燥工程においては、これまでの工程で湿潤したスライバーを乾燥させる。
オーストラリア産メリノ羊毛(平均繊維径18.5μm)を、バックウォッシャー上がりのトップスライバーの油脂残量が0.3~0.5%owfとなるように、洗浄処理して用いた。
ISO 6330 に基づくWool Mark 試験法 TM 31に従って耐水系洗濯性を評価した。実施例/比較例の各々で得られたトップスライバーを2/28Nmに紡出し、撚数を単糸 Z 370回/m, 双糸 S213回/mに設定し、紡績後、平編地し編製し、カバーファクター0.41になるように編密度を調整し、得られた編地を防縮性の評価試験に供した。
ISO 6330に基づくIWS TM 31に従って耐水系洗濯性を評価した。評価規定として、
「伸び」:洗濯によって引き起こされた長さ或いは幅寸法の増加を示し、正(+)の寸法変化として表す。
「収縮」:洗濯によって引き起こされた長さ或いは幅寸法の減少を示し、負(-)の寸法変化として表す。
と定義されており、ISO 6330 5A 及び7A洗濯サイクルプログラムによって評価され、両プログラムとも負荷を 1kg に軽減して行い、洗濯サイクル及び洗濯回数は製品によって決定される。
計算式として、幅(WS)及び長さ(LS)方向の緩和寸法変化率、フェルト寸法変化率、合計寸法変化率を下記の式で算出する。
緩和寸法変化率(%)=(RM―OM)/OM x 100
フェルト寸法変化率(%)=(FM―RM)/RM x 100
合計寸法変化率(%) =(FM-OM)/OM x 100
OM= 原長
RM = 緩和処理後の測定値
FM = フェルト処理後の測定値
面積寸法変化率は、下記の式で算出する。
面積寸法変化率(%)= WS + LS ―(WS x LS ) /100
◎◎:面積寸法変化率≦3.0(最良);
◎:3.0<面積寸法変化率の絶対値≦5.0(優良);
○:5.0<面積寸法変化率の絶対値≦8.0(良);
△:8.0<面積寸法変化率の絶対値≦10.0(可(実用上問題なし))
×:10.0<面積寸法変化率の絶対値(実用上問題あり)。
防縮性評価で製造された試験前の編地(試料)を、対照としての未処理の編地と比較し、風合いについて、以下の基準にて評価した。対照としての未処理の編地は、未処理のスライバーを用いたこと以外、防縮性評価における編地の製造方法と同様の方法により、製造されたものである。風合いは、編地の粗さおよび硬さに関する手触りに基づく感触である。
◎:編地(試料)は、未処理の編地よりも良好な風合いを示した(優良);
○:編地(試料)は、未処理の編地と同程度の風合いを示した(良);
△:編地(試料)は、未処理の編地よりも、僅かに粗くかつ堅かったが、実用上問題のない範囲であった;
×:編地(試料)は、未処理の編地よりも、明らかに粗くかつ堅かった(実用上問題あり)。
JIS L 1092-1992 のスプレー試験及び記載された評価基準に従って、編地表面の撥水性能を試験し、表3の基準に基づいて評価した。評価対象の編地は、防縮性評価で製造された試験前の編地(試料)である。2以上が実用上問題のない範囲であり、3は「良」、4は「優良」、5は「最良」であった。
吸着性有機塩素化合物(Absorbable Organic Halogens)の測定は、ISO9562(2004)に準用し、加工時の各工程中に排出される排液をサンプリングし、その液中にふくまれるAOX量を活性炭吸着―燃焼法で測定した。測定は、株式会社カネカテクノリサーチ分析部高砂分析センターに依頼した。以下の結果における「本件の製造処理排液」は実施例1における第2工程で絞ったときの排液である。
実施例1で得られた羊毛繊維に含まれる塩化物イオン濃度は以下の方法にしたがって測定した。JIS K 0127 塩化物イオン濃度に従って、羊毛サンプルを蒸留水で煮沸し、抽出された塩素イオンをイオンクロマトグラフィーで測定した。測定は、「あいち産業科学技術総合センター」の産業技術センター環境材料室に依頼した。
図2に示す装置を用い、以下の方法に従って、防縮性獣毛繊維を連続的に製造した。
第1工程:よく洗浄された羊毛トップスライバー(Aust.Merino Wool Top 18.5μm)25g/m、(一本))を、稼働速度2m/分で、第1槽内の第1浴(ヘキサメチレンジアミン0.2mol/L、水酸化ナトリウム0.2mol/Lおよび浸透剤1g/L soln. 松本油脂製薬(株)製 SSK630 からなる水溶液、温度40℃)に、2分間、浸漬処理し、マングルで80%に絞った。
ドラムドライヤーで乾燥後、インターセクチング ギルでドラフト6倍で開繊し、紡出番手2/28Nm に紡績し、規定の防縮性評価試験に供した。
Wool Mark 試験法 TM 31に記載する Wascator 試験機を用い、5Aプログラムで5回、洗濯した後、面積寸法変化率を求めた。
第1浴のヘキサメチレンジアミンの濃度を0.1mol/Lに、第1浴の水酸化ナトリウムの濃度を0.1mol/Lに変えたこと、および第2浴のセバチン酸二塩化物の濃度を0.1mol/L に変えたこと以外、実施例1と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。
第1浴のヘキサメチレンジアミンの濃度を0.05mol/Lに、第1浴の水酸化ナトリウムの濃度を0.05mol/Lに変えたこと、および第2浴のセバチン酸二塩化物の濃度を0.05mol/L に変えたこと以外、実施例1と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。
稼働速度を4m/分 に変えたこと以外、実施例1と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。本実施例における各工程の処理時間(接触時間)はいずれも、実施例1において対応する各工程の処理時間に対して1/2であった。
稼働速度を4m/分 に変えたこと、第1浴のヘキサメチレンジアミンの濃度を0.1mol/Lに、第1浴の水酸化ナトリウムの濃度を0.1mol/Lに変えたこと、および第2浴のセバチン酸二塩化物の濃度を0.1mol/L に変えたこと以外、実施例1と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。本実施例における各工程の処理時間(接触時間)はいずれも、実施例1において対応する各工程の処理時間に対して1/2であった。
稼働速度を4m/分 に変えたこと、第1浴のヘキサメチレンジアミンの濃度を0.05mol/Lに、第1浴の水酸化ナトリウムの濃度を0.05mol/Lに変えたこと、および第2浴のセバチン酸二塩化物の濃度を0.05mol/L に変えたこと以外、実施例1と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。本実施例における各工程の処理時間(接触時間)はいずれも、実施例1において対応する各工程の処理時間に対して1/2であった。
第1浴の温度を37℃に変えたこと以外、実施例3と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。
第1浴の温度を35℃に変えたこと以外、実施例3と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。
第1浴の温度を25℃に変えたこと以外、実施例1と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。
第1浴が水酸化ナトリウムを含まなかったこと以外、実施例1と同様の方法により、防縮性獣毛繊維の製造および評価を行った。
第1工程~第7工程を実施することなく、羊毛トップスライバーをそのまま評価に供したこと以外、実施例1と同様の方法により、評価を行った。
これは、羊毛繊維表面にナイロン・ポリマーを均一かつ網状に被覆する事により、羊毛繊維のフェルト化の原因である表面摩擦係数の異方性(DFE)を無くする為の最適な条件であった。この条件を超えると、ナイロン・ポリマーがガムアップし、羊毛繊維間の接着が増え、防縮性を低下すると言う結果を得た。
Claims (16)
- 以下の工程(a)、(b)および(c)をこの順に連続的に行うことを特徴とする、防縮性獣毛繊維の製造方法。
(a)ジアミン化合物および前記ジアミン化合物以外の塩基性物質を含有する30~45℃の水溶液に、獣毛繊維の連続体であるスライバーを浸漬する工程。
(b)前記浸漬されたスライバーを絞り、以下の式により算出される絞り率が50~90%であるスライバーとする工程。
y:スライバーの質量(kg)
(c)二塩基酸クロライドを溶解してなる15℃~25℃のシリコン溶剤組成物に、前記スライバーを浸漬して、ポリアミド重合体を前記スライバー表面に形成する工程であって、前記シリコン溶剤は、15℃~25℃において水に非相溶性であり、塩素原子を含有しない有機ケイ素化合物である工程。 - 前記ジアミン化合物以外の塩基性物質が、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、珪酸ナトリウム、水酸化カリウムからなる群から選ばれる、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記シリコン溶剤が、デカメチルテトラシロキサン、オクタメチル-シクロテトラシロキサン、デカメチル-シクロペンタシロキサン、ドデカメチル-シクロヘキサシロキサンからなる群から選ばれるシロキサン化合物である、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記ジアミン化合物および前記ジアミン化合物以外の塩基性物質を含有する水溶液におけるジアミン化合物の濃度が0.01~0.7mol/Lである、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記スライバーの、前記ジアミン化合物および前記ジアミン化合物以外の塩基性物質を含有する水溶液との接触時間が1秒間~10分間である、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記シリコン溶剤組成物における二塩基酸クロライドの濃度が0.01~0.7mol/Lである、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記スライバーの前記シリコン溶剤組成物との接触時間が1秒間~1分間である、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記ジアミン化合物以外の塩基性物質が塩酸を中和する物質である、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記工程(c)の後に排出される排液における吸着性有機塩素化合物(AOX)の含有量(ISO9562(2004))が1mg/kg未満である、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記工程(c)の後、以下の工程(d)を行う、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
(d)前記スライバーを水層に浸漬して、スライバー表面に残存するジアミン化合物、二塩基酸クロライド化合物、前記ジアミン化合物以外の塩基性物質、前記シリコン溶剤を除去するとともに、前記水に非相溶性であるシリコン溶剤を分液回収する工程。 - 前記工程(d)の後、以下の工程(e)を行う、請求項10に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
(e)前記スライバーを酸水溶液に浸漬して、前記スライバー表面に生成したポリアミドオリゴマーを除去する工程。 - 前記獣毛繊維は、羊毛、カシミヤ、モヘヤ、アンゴラ、キャメルからなる群から選ばれる天然ケラチン質繊維であり、前記天然ケラチン質繊維は繊維束の連続体である、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記ジアミン化合物および前記ジアミン化合物以外の塩基性物質を含有する水溶液における前記ジアミン化合物以外の塩基性物質の濃度が0.01~0.7mol/Lである、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記ポリアミド重合体は液/液界面での界面重合により前記繊維表面に形成される、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記工程を0.1~10m/分の稼働速度にて連続的に行う、請求項1に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法。
- 前記工程(e)の後、以下の工程(f):
(f)前記スライバーを乾燥させる工程;
を行う、請求項11に記載の防縮性獣毛繊維の製造方法であって、
前記工程(f)で得られたスライバーに含まれる塩化物イオン濃度が2.0mg/L以下であり、前記塩化物イオン濃度はJIS K 0127に基づいて測定された値である、防縮性獣毛繊維の製造方法。
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