JP7280880B2 - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る導電性粒子は、基材粒子と、上記基材粒子の表面上に配置された導電部とを備える。本発明に係る導電性粒子では、残留磁化の飽和磁化に対する比が、0.6以下である。
ρ:導電性粒子の粒子径の標準偏差
Dn:導電性粒子の粒子径の平均値
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを備えるコアシェル粒子であってもよい。上記コアが有機コアであってもよく、上記シェルが無機シェルであってもよい。
上記導電部は、金属を含むことが好ましい。上記導電部を構成する金属は、特に限定されない。上記金属としては、例えば、金、銀、銅、白金、パラジウム、亜鉛、鉛、アルミニウム、コバルト、インジウム、ニッケル、クロム、チタン、アンチモン、ビスマス、ゲルマニウム及びカドミウム、並びにこれらの合金等が挙げられる。また、上記金属として、錫ドープ酸化インジウム(ITO)を用いてもよい。上記金属は、軟質磁性体であってもよい。上記金属は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。電極間の接続抵抗をより一層低くする観点からは、錫を含む合金、ニッケル、パラジウム、銅又は金が好ましく、ニッケル又はパラジウムがより好ましい。なお、本明細書において導電部とは、導電部を構成する材料と同じ材料を用いて粉体試料を作製し、三菱化学社製「粉体抵抗率測定システム」を用いて該粉体試料の体積抵抗値を測定したときに、該体積抵抗値が0.005Ω・cm以下である部分と定義される。
上記導電性粒子は、上記導電部の外表面に複数の突起を有することが好ましい。導電性粒子により接続される電極の表面には、酸化被膜が形成されていることが多い。導電部の表面に突起を有する導電性粒子を用いた場合には、電極間に導電性粒子を配置して圧着させることにより、突起により上記酸化被膜を効果的に排除できる。このため、電極と導電部とがより一層確実に接触し、電極間の接続抵抗がより一層低くなる。さらに、電極間の接続時に、導電性粒子の突起によって、導電性粒子と電極との間の絶縁性粒子を効果的に排除できる。このため、電極間の導通信頼性がより一層高くなる。
上記導電性粒子は、上記導電部の外表面上に配置された複数の絶縁性粒子を備えることが好ましい。この場合には、上記導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁性粒子が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性粒子を容易に排除できる。さらに、導電部の外表面に複数の突起を有する導電性粒子である場合には、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性粒子をより一層容易に排除できる。
上記導電性粒子は、上記導電部の外表面上に配置された軟質磁性体部を備えることが好ましい。上記導電性粒子が、上記軟質磁性体部を備えていると、上記導電部の導電性を損なうことなく、上記導電性粒子の残留磁化をより一層効果的に低減することができる。結果として、電極間の接続抵抗をより一層効果的に低くすることができ、かつ、磁性凝集をより一層効果的に抑制することができる。なお、本明細書において軟質磁性体部とは、外部磁場の影響下では磁化されるが、外部磁場を取り除くと速やかに磁力を失う部分と定義される。上記軟質磁性体部は、飽和磁化が0.00A/mを超え、かつ残留磁化の飽和磁化に対する比(残留磁化/飽和磁化)が0.3未満であることが好ましい。上記軟質磁性体部の飽和磁化及び上記比(残留磁化/飽和磁化)は、以下の手順に従って測定することができる。上記軟質磁性体部を構成する材料と同じ材料を用いて粉体試料を作製する。該粉体試料を導電性粒子の残留磁化及び飽和磁化を測定するのと同様の手順で、振動試料型磁力計(東栄科学産業社製「PV-300-5」)を用いて測定する。得られた飽和磁化及び残留磁化から、上記軟質磁性体部の飽和磁化及び上記比(残留磁化/飽和磁化)が得られる。
上記導電性粒子は、上記導電部と上記軟質磁性体部との間に配置された絶縁部を備えることが好ましい。上記導電性粒子では、上記軟質磁性体部が、上記絶縁部を介して上記導電部の外表面に配置されていることが好ましい。上記軟質磁性体部は、上記導電部と接触していないことが好ましい。上記絶縁部は、上記導電部と上記軟質磁性体部との間に配置されていることが好ましい。上記導電性粒子が上記の好ましい態様を満足すると、電極間の接続抵抗をより一層効果的に低くすることができ、かつ、磁性凝集をより一層効果的に抑制することができる。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散されて用いられることが好ましく、バインダー樹脂中に分散されて導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極間の電気的な接続に用いられることが好ましい。上記導電材料は回路接続用導電材料であることが好ましい。上記導電材料では、上述した導電性粒子が用いられているので、電極間の絶縁信頼性及び導通信頼性をより一層高めることができる。上記導電材料では、上述した導電性粒子が用いられているので、電極間の接続抵抗をより一層効果的に低くすることができ、かつ、磁性凝集をより一層効果的に抑制することができる。
本発明に係る接続構造体は、第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、上記第1の接続対象部材と、上記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備える。本発明に係る接続構造体では、上記接続部の材料が、上述した導電性粒子であるか、又は上記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料(上述した導電材料)である。本発明に係る接続構造体では、上記第1の電極と上記第2の電極とが、上記導電性粒子における上記導電部により電気的に接続されている。
(1)導電性粒子本体の作製
粒子径が3μmのテトラメチロールメタンテトラアクリレートとジビニルベンゼンとの共重合樹脂により形成された基材粒子を用意した。パラジウム触媒液を5重量%含むアルカリ溶液100重量部に、基材粒子10重量部を、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、基材粒子を取り出した。次いで、基材粒子をジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、基材粒子の表面を活性化させた。表面が活性化された基材粒子を十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、分散液を得た。次に、ニッケル粒子スラリー(平均粒子径100nm)1重量部を3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された基材粒子を含む懸濁液を得た。
軟質磁性体粒子(軟質磁性体部)の表面を、以下のようにして絶縁層(絶縁部)で被覆した。
得られた粒子(A)を超音波照射下で蒸留水に分散させ、粒子(A)の10重量%水分散液を得た。得られた導電部を表面に有する基材粒子(導電性粒子本体)10重量部を蒸留水100重量部に分散させ、粒子(A)の10重量%水分散液1重量部を添加し、室温で8時間攪拌した。5μmのメッシュフィルターで濾過した後、さらにメタノールで洗浄、乾燥し、導電性粒子本体に粒子(A)が付着した導電性粒子を得た。
得られた導電性粒子7重量部と、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂25重量部と、フルオレン型エポキシ樹脂4重量部と、フェノールノボラック型エポキシ樹脂30重量部と、SI-60L(三新化学工業社製)とを配合して、3分間脱泡及び攪拌することで、導電材料(異方性導電ペースト)を得た。
L/Sが10μm/10μmであるIZO電極パターン(第1の電極、電極表面の金属のビッカース硬度100Hv)が上面に形成された透明ガラス基板を用意した。また、L/Sが10μm/10μmであるAu電極パターン(第2の電極、電極表面の金属のビッカース硬度50Hv)が下面に形成された半導体チップを用意した。
軟質磁性体部の種類、軟質磁性体部による被覆率、絶縁部の厚み、軟質磁性体粒子の表面を絶縁層で被覆する際のメタクリル酸メチルの添加量及び粒子(A)の平均粒子径を、下記の表1に示すように設定したこと以外は参考例1と同様にして、導電性粒子、導電材料及び接続構造体を得た。
(1)導電性粒子本体の作製
参考例1と同様にして、導電性粒子本体を作製した。
導電性粒子本体の表面を、以下のようにして絶縁層(絶縁部)で被覆した。
絶縁部被覆導電性粒子における絶縁層の表面を、以下のようにして軟質磁性体粒子(軟質磁性体部)で被覆した。
得られた導電性粒子を用いたこと以外は、参考例1と同様にして、導電材料を得た。
得られた導電材料を用いたこと以外は、参考例1と同様にして、接続構造体を得た。
(1)導電性粒子本体の作製
参考例1と同様にして、導電性粒子本体を作製した。
以下のようにして絶縁性粒子を形成した。
導電性粒子本体の表面を、以下のようにして軟質磁性体粒子被覆絶縁性粒子で被覆した。
得られた導電性粒子を用いたこと以外は、参考例1と同様にして、導電材料を得た。
得られた導電材料を用いたこと以外は、参考例1と同様にして、接続構造体を得た。
参考例1の導電性粒子本体を導電性粒子として用意した。この導電性粒子を用いたこと以外は参考例1と同様にして、導電材料、及び接続構造体を得た。
(1)導電性粒子本体の作製
参考例1と同様にして、導電性粒子本体を作製した。
導電性粒子本体の表面を、以下のようにして軟質磁性体粒子で被覆した。
得られた導電性粒子を用いたこと以外は、参考例1と同様にして、導電材料を得た。
得られた導電材料を用いたこと以外は、参考例1と同様にして、接続構造体を得た。
(1)導電性粒子の残留磁化及び飽和磁化
ニッケル粉を封入したカプセルを装置の校正試料として使用し、振動試料型磁力計(東栄科学産業社製「PV-300-5」)の校正を行った。得られた導電性粒子をカプセルに秤量し、サンプルホルダーに取り付けた。該サンプルホルダーを磁力計本体に設置し、温度20℃(定温)、最大印加磁界20kOe、速度3分/loopの条件下での測定により、磁化曲線を得た。得られた磁化曲線から、導電性粒子の残留磁化及び飽和磁化を求めた。
得られた導電性粒子の導電部の表面積全体に占める導電部の表面の軟質磁性体部により覆われている部分の面積(軟質磁性体部による被覆率)を測定した。
得られた導電性粒子の絶縁部の厚みを、以下のようにして測定した。
得られた導電材料を観察し、導電性粒子の磁性凝集が発生しているか否かを確認した。導電性粒子の磁性凝集を下記の条件で判定した。
○○:導電性粒子の磁性凝集が発生していない
○:導電性粒子の磁性凝集が僅かに発生しているが抑制効果が認められる
×:導電性粒子の磁性凝集が発生している
得られた20個の接続構造体の上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。接続抵抗を下記の基準で判定した。
○○○:接続抵抗が1.5Ω以下
○○:接続抵抗が1.5Ωを超え2.0Ω以下
○:接続抵抗が2.0Ωを超え5.0Ω以下
△:接続抵抗が5.0Ωを超え10Ω以下
×:接続抵抗が10Ωを超える
上記(5)導通信頼性の評価で得られた20個の接続構造体において、隣接する電極間のリークの有無を、テスターで抵抗値を測定することにより評価した。絶縁信頼性を下記の基準で評価した。
○○○:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、20個
○○:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、18個以上20個未満
○:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、15個以上18個未満
△:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、10個以上15個未満
×:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、10個未満
2…基材粒子
3…導電部
11…導電性粒子
12…軟質磁性体部
13…絶縁性粒子
21…導電性粒子
22…絶縁部
31…導電性粒子
32…絶縁部
41…導電性粒子
42…絶縁部
51…導電性粒子
52…絶縁部
61…導電部
62…芯物質
63…突起
81…接続構造体
82…第1の接続対象部材
82a…第1の電極
83…第2の接続対象部材
83a…第2の電極
84…接続部
Claims (10)
- 基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電部とを備え、
粒子径のCV値が、10%以下であり、
残留磁化が、0.01A/m以下であり、
前記残留磁化の飽和磁化に対する比が、0.6以下である、導電性粒子。 - 前記導電部の外表面上に配置された軟質磁性体部を備える、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記導電部と前記軟質磁性体部との間に配置された絶縁部を備え、
前記軟質磁性体部が、前記絶縁部を介して前記導電部の外表面上に配置されている、請求項2に記載の導電性粒子。 - 前記導電部と前記軟質磁性体部との離れている距離が、10nm以上500nm以下である、請求項3に記載の導電性粒子。
- 前記軟質磁性体部を複数備え、
複数の前記軟質磁性体部が離れて、前記導電部の外表面上に配置されている、請求項2~4のいずれか1項に記載の導電性粒子。 - 前記導電部の表面積全体に占める前記導電部の表面の前記軟質磁性体部により覆われている部分の面積が、30%以上である、請求項2~5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電部の表面積全体に占める前記導電部の表面の前記軟質磁性体部により覆われている部分の面積が、40%以上である、請求項6に記載の導電性粒子。
- 前記導電部の外表面上に配置された複数の絶縁性粒子を備える、請求項1~7のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、請求項1~8のいずれか1項に記載の導電性粒子であるか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料であり、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記導電性粒子における前記導電部により電気的に接続されている、接続構造体。
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