KR20230019815A - 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체 - Google Patents
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Abstract
포화 자화를 높게 할 수 있고, 또한 잔류 자화를 낮게 할 수 있고, 또한 전극 간을 전기적으로 접속한 경우에, 도통 신뢰성을 높일 수 있는 도전성 입자를 제공한다. 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 수지 입자와, 상기 수지 입자의 외표면의 외측에 배치된 도전부를 구비하고, 상기 수지 입자와 상기 도전부 사이에 배치된 자성체를 포함하는 자성체부를 구비하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이거나(구성 A), 상기 도전부가 자성체를 포함하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이거나(구성 B), 또는 상기 수지 입자가 자성체를 포함한다(구성 C).
Description
본 발명은 전극 간의 전기적인 접속 등에 사용할 수 있는 도전성 입자에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 도전성 입자를 사용한 도전 재료 및 접속 구조체에 관한 것이다.
이방성 도전 페이스트 및 이방성 도전 필름 등의 이방성 도전 재료가 널리 알려져 있다. 상기 이방성 도전 재료에서는, 결합제 수지 중에 도전성 입자가 분산되어 있다. 또한, 상기 도전성 입자로서, 기재 입자와, 해당 기재 입자의 표면 상에 배치된 도전부를 갖는 도전성 입자가 사용되는 경우가 있다.
상기 이방성 도전 재료는, 각종 접속 구조체를 얻기 위하여 사용되고 있다. 상기 이방성 도전 재료를 사용하는 접속으로서는, 플렉시블 프린트 기판과 유리 기판의 접속(FOG(Film on Glass)), 반도체 칩과 플렉시블 프린트 기판의 접속(COF(Chip on Film)), 반도체 칩과 유리 기판의 접속(COG(Chip on Glass)), 그리고 플렉시블 프린트 기판과 유리 에폭시 기판의 접속(FOB(Film on Board)) 등을 들 수 있다.
또한, 상기 도전성 입자로서, 하기의 특허문헌 1, 2에 나타내는 바와 같이, 자성을 갖는 도전성 입자가 사용되는 경우가 있다.
하기의 특허문헌 1에는, 상기 자성을 갖는 도전성 입자로서, 적어도 일부가 자성 재료로 구성되어 있고, 자화할 수 있는 자성 도전 입자가 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 1에는, 해당 자성 도전 입자로서, 금/니켈 피복 수지 입자, 니켈 피복 수지 입자, 니켈 금속 입자, 인 원소 함유 니켈 피복 수지 입자 등이 기재되어 있다.
하기의 특허문헌 2에는, 모입자와, 해당 모입자의 표면을 피복하는 절연성 자입자를 구비하는 도전 입자가 개시되어 있다. 상기 모입자는, 플라스틱 핵체, 및 해당 플라스틱 핵체의 표면을 피복하는 도금층을 갖는다. 상기 도금층은, 니켈/인 합금층을 갖는다. 상기 모입자의 입자경은 2.0㎛ 이상 3.0㎛ 이하이고, 상기 모입자의 포화 자화는 45emu/㎤ 이하이고, 상기 절연성 자입자의 입자경은 180㎚ 이상 500㎚ 이하이다.
도전성 입자로서, 자성을 갖는 도전성 입자가 사용되는 경우가 있다. 그러나, 특허문헌 1, 2에 기재된 바와 같은 종래의 도전성 입자에서는, 포화 자화를 높게 하는 것과, 잔류 자화를 낮게 하는 것의 양쪽의 특성을 발휘시키는 것은 곤란하다.
포화 자화가 낮은 도전성 입자에서는, 예를 들어, 자장에 의해, 도전성 입자를 접속되어야 할 상하 방향의 전극 사이에 양호하게 배열시키는 것이 곤란하다.
또한, 잔류 자화가 높은 도전성 입자에서는, 예를 들어, 도전성 입자의 자성 응집이 발생하기 쉽다.
또한, 종래의 자성을 갖는 도전성 입자에서는, 도전성 입자의 입자경의 변동 계수(CV값)를 작게 하는 것은 곤란하다. 도전성 입자의 입자경의 변동 계수가 큰 경우에는, 접속되어서는 안되는 가로 방향의 전극 간에서 단락이 발생하는 경우가 있고, 특히 파인 피치화된 전극 간에서는 단락이 발생하기 쉽다.
본 발명의 목적은, 포화 자화를 높게 할 수 있고, 또한 잔류 자화를 낮게 할 수 있고, 또한 전극 간을 전기적으로 접속한 경우에, 도통 신뢰성을 높일 수 있는 도전성 입자를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은, 상기 도전성 입자를 사용한 도전 재료 및 접속 구조체를 제공하는 것이다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 수지 입자와, 상기 수지 입자의 외표면의 외측에 배치된 도전부를 구비하고, 이하의 구성 A, 구성 B, 또는 구성 C를 구비하는, 도전성 입자가 제공된다.
구성 A: 상기 수지 입자와 상기 도전부 사이에 배치된 자성체를 포함하는 자성체부를 구비하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이다.
구성 B: 상기 도전부가 자성체를 포함하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이다.
구성 C: 상기 수지 입자가 자성체를 포함한다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 상기 도전성 입자는, 상기 구성 A를 구비한다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 상기 도전성 입자는, 상기 구성 B를 구비한다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 상기 도전성 입자는, 상기 구성 C를 구비한다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 도전성 입자 100체적％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량이 5체적％ 이상 85체적％ 이하이다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량이 10중량％ 이상 99중량％ 이하이다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 도전성 입자의 입자경이 0.1㎛ 이상 1000㎛ 이하이다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 상기 자성체가 금속 또는 금속 산화물이다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 상기 자성체가, 철, 코발트, 페라이트, 니켈 또는 그들의 합금을 포함한다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 상기 도전성 입자는, 상기 도전부의 외표면 상에 배치된 절연성 물질을 더 구비한다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자의 어떤 특정한 국면에서는, 상기 도전성 입자는, 상기 도전부의 외표면에 돌기를 갖는다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 상술한 도전성 입자와, 결합제 수지를 포함하는, 도전 재료가 제공된다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 제1 전극을 표면에 갖는 제1 접속 대상 부재와, 제2 전극을 표면에 갖는 제2 접속 대상 부재와, 상기 제1 접속 대상 부재와 상기 제2 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부를 구비하고, 상기 접속부가, 도전성 입자에 의해 형성되어 있거나, 또는 도전성 입자와 결합제 수지를 포함하는 도전 재료에 의해 형성되어 있고, 상기 도전성 입자가, 상술한 도전성 입자이며, 상기 제1 전극과 상기 제2 전극이 상기 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되어 있는, 접속 구조체가 제공된다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 수지 입자와, 상기 수지 입자의 외표면의 외측에 배치된 도전부를 구비하고, 이하의 구성 A, 구성 B, 또는 구성 C를 구비한다. 구성 A: 상기 수지 입자와 상기 도전부 사이에 배치된 자성체를 포함하는 자성체부를 구비하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이다. 구성 B: 상기 도전부가 자성체를 포함하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이다. 구성 C: 상기 수지 입자가 자성체를 포함한다. 본 발명에 관계되는 도전성 입자에서는, 상기 구성이 구비되어 있으므로, 포화 자화를 높게 할 수 있고, 또한 잔류 자화를 낮게 할 수 있고, 또한 전극 간을 전기적으로 접속한 경우에, 도통 신뢰성을 높일 수 있다.
도 1은, 본 발명의 제1 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 제2 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은, 본 발명의 제3 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4는, 본 발명의 제4 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 5는, 본 발명의 제5 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 6은, 본 발명의 제1 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 사용한 접속 구조체의 일례를 도시하는 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 제2 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은, 본 발명의 제3 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4는, 본 발명의 제4 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 5는, 본 발명의 제5 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 6은, 본 발명의 제1 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 사용한 접속 구조체의 일례를 도시하는 단면도이다.
이하, 본 발명의 상세를 설명한다.
(도전성 입자)
본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 수지 입자와, 상기 수지 입자의 외표면의 외측에 배치된 도전부를 구비하고, 이하의 구성 A, 구성 B, 또는 구성 C를 구비한다.
구성 A: 상기 수지 입자와 상기 도전부 사이에 배치된 자성체를 포함하는 자성체부를 구비하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이다.
구성 B: 상기 도전부가 자성체를 포함하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이다.
구성 C: 상기 수지 입자가 자성체를 포함한다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자에서는, 상기 구성이 구비되어 있으므로, 포화 자화를 높게 할 수 있고, 또한 잔류 자화를 낮게 할 수 있고, 또한 전극 간을 전기적으로 접속한 경우에, 도통 신뢰성을 높일 수 있다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자에서는, 포화 자화를 높게 할 수 있으므로, 점도가 높은 도전 재료이더라도, 자장에 의해, 해당 도전 재료에 포함되는 도전성 입자를 접속되어야 할 상하 방향의 전극 사이에 양호하게 배열시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 관계되는 도전성 입자에서는, 잔류 자화를 낮게 할 수 있으므로, 도전성 입자의 자성 응집을 효과적으로 억제할 수 있다.
또한, 본 발명에 관계되는 도전성 입자에서는, 도통 신뢰성을 높일 수 있다. 본 발명에 관계되는 도전성 입자에서는, 전극 간을 전기적으로 접속한 경우에, 접속되어야 할 상하 방향의 전극 간의 접속 저항을 효과적으로 낮게 할 수 있고, 또한, 접속되어서는 안되는 가로 방향의 전극 간의 절연 신뢰성을 높일 수 있다.
본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 상기 구성 A, 상기 구성 B 및 상기 구성 C 중 적어도 1개의 구성을 구비한다. 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 상기 구성 A만을 구비하고 있어도 되고, 상기 구성 B만을 구비하고 있어도 되고, 상기 구성 C만을 구비하고 있어도 된다. 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 상기 구성 A, 상기 구성 B 및 상기 구성 C 중 적어도 2개의 구성을 구비하고 있어도 된다. 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 상기 구성 A와 상기 구성 B를 구비하고 있어도 되고, 상기 구성 B와 상기 구성 C를 구비하고 있어도 되고, 상기 구성 A와 상기 구성 C를 구비하고 있어도 된다. 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 상기 구성 A와 상기 구성 B와 상기 구성 C를 구비하고 있어도 된다.
상기 구성 A 또는 상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에서는, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비(잔류 자화/포화 자화)는 0.4 이하이다. 상기 비(잔류 자화/포화 자화)가 0.4를 초과하면, 자성 응집이 발생하기 쉬워지거나, 도통 신뢰성이 저하되거나 하는 경우가 있다.
상기 구성 A 또는 상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비(잔류 자화/포화 자화)는 바람직하게는 0.3 이하, 보다 바람직하게는 0.1 미만, 더욱 바람직하게는 0.05 미만이다. 상기 비(잔류 자화/포화 자화)가 상기 상한 이하 또는 상기 상한 미만이면, 자성 응집을 보다 한층 효과적으로 억제할 수 있고, 또한, 도통 신뢰성을 보다 한층 높일 수 있다. 상기 구성 A 또는 상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비(잔류 자화/포화 자화)는 0.01 이상이어도 된다.
상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비(잔류 자화/포화 자화)는 바람직하게는 0.4 이하, 보다 바람직하게는 0.3 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 미만, 특히 바람직하게는 0.05 미만이다. 상기 비(잔류 자화/포화 자화)가 상기 상한 이하 또는 상기 상한 미만이면, 자성 응집을 보다 한층 효과적으로 억제할 수 있고, 또한, 도통 신뢰성을 보다 한층 높일 수 있다. 상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비(잔류 자화/포화 자화)는 0.01 이상이어도 된다.
본 발명의 효과를 보다 일층 효과적으로 발휘하는 관점에서는, 상기 도전성 입자의 잔류 자화는, 바람직하게는 2.0emu/g 미만, 보다 바람직하게는 1.8emu/g 이하, 더욱 바람직하게는 1.5emu/g 이하, 특히 바람직하게는 1.2emu/g 미만이다. 상기 도전성 입자의 잔류 자화는, 0.5emu/g 이상이어도 되고, 1.0emu/g 이상이어도 된다.
본 발명의 효과를 보다 일층 효과적으로 발휘하는 관점에서는, 상기 도전성 입자의 포화 자화는, 바람직하게는 15emu/g 이상, 보다 바람직하게는 20emu/g 이상, 더욱 바람직하게는 25emu/g 이상, 특히 바람직하게는 30emu/g 이상이다. 상기 도전성 입자의 포화 자화는, 50emu/g 이하여도 된다.
상기 도전성 입자의 잔류 자화 및 포화 자화는, 자기 특성 측정 장치(예를 들어, 니혼 퀀텀·디자인사제 「MPMS2」)를 사용하여 측정할 수 있다. 구체적으로는, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
도전성 입자를 캡슐에 칭량하고, 샘플 홀더에 설치한다. 해당 샘플 홀더를 장치 본체에 설치하고, 온도 25℃(정온), 최대 인가 자계 10kOe 조건 하에서의 측정에 의해, 자화 곡선을 얻는다. 얻어진 자화 곡선으로부터 잔류 자화 및 포화 자화(emu/g)를 구한다.
상기 도전성 입자의 입자경은, 바람직하게는 0.1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 1㎛ 이상이며, 바람직하게는 1000㎛ 이하, 보다 바람직하게는 500㎛ 이하, 보다 한층 바람직하게는 100㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이하, 더한층 바람직하게는 20㎛ 이하, 특히 바람직하게는 10㎛ 이하이다. 상기 도전성 입자의 입자경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 도전성 입자를 사용하여 전극 간을 접속한 경우에, 도전성 입자와 전극의 접촉 면적이 충분히 커지고, 또한 도전부를 형성할 때에 응집한 도전성 입자가 형성되기 어려워진다. 또한, 도전성 입자를 통하여 접속된 전극 간의 간격이 너무 커지지 않고, 또한 도전부가 수지 입자의 표면으로부터 박리되기 어려워진다. 또한, 상기 도전성 입자의 입자경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 도전성 입자를 도전 재료의 용도에 적합하게 사용할 수 있다.
상기 도전성 입자의 입자경은, 도전성 입자가 진구상일 경우에는 직경을 의미하고, 도전성 입자가 진구상 이외의 형상일 경우에는, 그 체적 상당의 진구로 가정했을 때의 직경을 의미한다.
상기 도전성 입자의 입자경은, 평균 입자경인 것이 바람직하고, 수 평균 입자경인 것이 보다 바람직하다. 상기 도전성 입자의 입자경은, 임의의 도전성 입자 50개를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하고, 각 도전성 입자의 입자경의 평균값을 산출하는 것이나, 입도 분포 측정 장치를 사용하여 구해진다. 전자 현미경 또는 광학 현미경에 의한 관찰에서는, 1개당의 도전성 입자의 입자경은, 원 상당 직경에서의 입자경으로서 구해진다. 전자 현미경 또는 광학 현미경에 의한 관찰에 있어서, 임의의 50개의 도전성 입자의 원 상당 직경에서의 평균 입자경은, 구 상당 직경에서의 평균 입자경과 거의 동등하게 된다. 입도 분포 측정 장치에서는, 1개당의 도전성 입자의 입자경은, 구 상당 직경에서의 입자경으로서 구해진다. 상기 도전성 입자의 입자경은, 입도 분포 측정 장치를 사용하여 산출하는 것이 바람직하다.
상기 도전성 입자의 입자경의 변동 계수(CV값)는 바람직하게는 20％ 이하, 보다 바람직하게는 10％ 이하, 더욱 바람직하게는 5％ 이하이다. 상기 도전성 입자의 입자경의 변동 계수가 상기 상한 이하이면, 전극 간의 도통 신뢰성 및 절연 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높일 수 있다. 상기 도전성 입자의 입자경의 변동 계수(CV값)는 1％ 이상이어도 된다.
상기 변동 계수(CV값)는 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
CV값(％)=(ρ/Dn)×100
ρ: 도전성 입자의 입자경 표준 편차
Dn: 도전성 입자의 입자경의 평균값
상기 도전성 입자의 10％ K값(10％ 압축했을 때의 압축 탄성률)은 바람직하게는 100N/㎟ 이상, 보다 바람직하게는 1000N/㎟ 이상이며, 바람직하게는 25000N/㎟ 이하, 보다 바람직하게는 20000N/㎟ 이하이다. 상기 도전성 입자의 10％ K값이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 할 수 있고, 도전성 입자의 갈라짐 발생을 보다 한층 효과적으로 억제할 수 있어, 전극 간의 접속 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높일 수 있다.
상기 도전성 입자의 30％ K값(30％ 압축했을 때의 압축 탄성률)은 바람직하게는 100N/㎟ 이상, 보다 바람직하게는 1000N/㎟ 이상이며, 바람직하게는 15000N/㎟ 이하, 보다 바람직하게는 10000N/㎟ 이하이다. 상기 도전성 입자의 30％ K값이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 할 수 있고, 도전성 입자의 갈라짐 발생을 보다 한층 효과적으로 억제할 수 있어, 전극 간의 접속 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높일 수 있다.
상기 도전성 입자의 10％ K값의, 상기 도전성 입자의 30％ K값에 대한 비(도전성 입자의 10％ K값/도전성 입자의 30％ K값)는 바람직하게는 1.5 이상, 보다 바람직하게는 1.55 이상이며, 바람직하게는 5 이하, 보다 바람직하게는 4.5 이하이다. 상기 비(도전성 입자의 10％ K값/도전성 입자의 30％ K값)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 할 수 있고, 도전성 입자의 갈라짐 발생을 보다 한층 효과적으로 억제할 수 있어, 전극 간의 접속 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높일 수 있다.
상기 도전성 입자에 있어서의 상기 10％ K값 및 상기 30％ K값은, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
미소 압축 시험기를 사용하여, 원기둥(직경 100㎛, 다이아몬드제)의 평활 압자 단부면에서, 25℃, 압축 속도 0.3mN/초, 및 최대 시험 하중 20mN의 조건 하에서 도전성 입자 1개를 압축한다. 이때의 하중값(N) 및 압축 변위(㎜)를 측정한다. 얻어진 측정값으로부터, 상기 압축 탄성률(10％ K값 및 30％ K값)을 하기 식에 의해 구할 수 있다. 상기 미소 압축 시험기로서는, 피셔사제 「피셔 스코프 H-100」 등이 사용된다. 상기 도전성 입자에 있어서의 상기 10％ K값 및 상기 30％ K값은, 임의로 선택된 50개의 도전성 입자의 10％ K값 및 30％ K값를 산술 평균함으로써, 산출하는 것이 바람직하다.
10％ K값 및 30％ K값(N/㎟)=(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F: 도전성 입자가 10％ 또는 30％ 압축 변형되었을 때의 하중값(N)
S: 도전성 입자가 10％ 또는 30％ 압축 변형되었을 때의 압축 변위(㎜)
R: 도전성 입자의 반경(㎜)
상기 압축 탄성률은, 도전성 입자의 경도를 보편적 또한 정량적으로 나타낸다. 상기 압축 탄성률의 사용에 의해, 도전성 입자의 경도를 정량적 또한 일의적으로 나타낼 수 있다. 또한, 상기 비(도전성 입자의 10％ K값/도전성 입자의 30％ K값)는 도전성 입자의 초기 압축 시의 물성을 정량적 또한 일의적으로 나타낼 수 있다.
상기 도전성 입자의 형상은 특별히 한정되지 않는다. 상기 도전성 입자의 형상은, 구상이어도 되고, 구상 이외의 형상이어도 되고, 편평상 등의 형상이어도 된다.
도 1은, 본 발명의 제1 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 1에 도시하는 도전성 입자(1)는 상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자이다. 도전성 입자(1)는 수지 입자(2)와, 도전부(3)와, 자성체부(4)를 갖는다. 자성체부(4)는 자성체를 포함한다. 도전부(3)는 수지 입자(2)의 외표면의 외측에 배치되어 있다. 자성체부(4)는 수지 입자(2)와 도전부(3) 사이에 배치되어 있다. 따라서, 도전성 입자(1)에서는, 수지 입자(2)의 외표면 상에 자성체부(4)가 배치되어 있고, 자성체부(4)의 외표면 상에 도전부(3)가 배치되어 있다. 도전부(3)는 단층의 도전층이다. 자성체부(4)는 단층의 자성층이다. 또한, 상기 도전성 입자에서는, 상기 도전부는, 단층의 도전층이어도 되고, 2층 이상의 층으로 구성되는 다층의 도전층이어도 된다. 또한, 상기 도전성 입자에서는, 상기 자성체부는, 단층의 자성층이어도 되고, 2층 이상의 층으로 구성되는 다층의 자성층이어도 된다.
도 2는, 본 발명의 제2 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2에 도시하는 도전성 입자(1A)는 상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자이다. 도전성 입자(1A)는 수지 입자(2A)와, 도전부(3A)를 갖는다. 도전부(3A)는 자성체를 포함한다. 도전부(3A)는 수지 입자(2A)의 외표면 상에 배치되어 있다. 도전부(3A)는 단층의 도전층이다. 도전부(3A)는 단층의 자성층이다. 상기 도전부는, 단층의 도전층이어도 되고, 2층 이상의 층으로 구성되는 다층의 도전층이어도 된다.
도 3은, 본 발명의 제3 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3에 도시하는 도전성 입자(1B)는 상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자이다. 도전성 입자(1B)는 수지 입자(2B)와, 도전부(3B)를 갖는다. 수지 입자(2B)는 자성체(4B)를 포함한다. 수지 입자(2B)는 자성체(4B)를 내포하고 있다. 수지 입자(2B)와, 자성체(4B)에 의해, 자성체 내포 수지 입자가 구성되어 있다. 도전부(3B)는 수지 입자(2B)의 외표면 상에 배치되어 있다.
도 4는, 본 발명의 제4 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4에 도시하는 도전성 입자(1C)는 상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자이다. 도전성 입자(1C)는 수지 입자(2C)와, 도전부(3C)와, 복수의 코어 물질(5)과, 복수의 절연성 물질(6)을 갖는다. 수지 입자(2C)는 자성체(4C)를 포함한다. 수지 입자(2C)는 자성체(4C)를 내포하고 있다. 수지 입자(2C)와, 자성체(4C)에 의해, 자성체 내포 수지 입자가 구성되어 있다. 도전부(3C)는 수지 입자(2C)의 외표면 상에 수지 입자(2C)에 접하도록 배치되어 있다. 상기 도전성 입자에서는, 상기 도전부는, 단층의 도전층이어도 되고, 2층 이상의 층으로 구성되는 다층의 도전층이어도 된다.
도전성 입자(1C)는 도전성의 표면에, 복수의 돌기(1Ca)를 갖는다. 도전부(3C)는 외표면에, 복수의 돌기(3Ca)를 갖는다. 복수의 코어 물질(5)이 수지 입자(2C)의 표면 상에 배치되어 있다. 복수의 코어 물질(5)은 도전부(3C) 내에 매립되어 있다. 코어 물질(5)은 돌기(1Ca, 3Ca)의 내측에 배치되어 있다. 도전부(3C)는 복수의 코어 물질(5)을 피복하고 있다. 복수의 코어 물질(5)에 의해 도전부(3C)의 외표면이 융기되어 있어, 돌기(1Ca, 3Ca)가 형성되어 있다.
도전성 입자(1C)는 도전부(3C)의 외표면 상에 배치된 절연성 물질(6)을 갖는다. 도전부(3C)의 외표면의 적어도 일부의 영역이, 절연성 물질(6)에 의해 피복되어 있다. 절연성 물질(6)은 절연성을 갖는 재료에 의해 형성되어 있고, 절연성 입자이다. 이와 같이, 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 도전부의 외표면 상에 배치된 절연성 물질을 갖고 있어도 된다. 단, 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 절연성 물질을 반드시 갖고 있지는 않아도 된다.
도 5는, 본 발명의 제5 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 도시하는 단면도이다.
도 5에 도시하는 도전성 입자(1D)는 상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자이다. 도전성 입자(1D)는 수지 입자(2D)와, 도전부(3D)와, 자성체부(4D)와, 복수의 코어 물질(5)과, 복수의 절연성 물질(6)을 갖는다.
도전부(3D)는 수지 입자(2D)의 외표면의 외측에 배치되어 있다. 자성체부(4D)는 수지 입자(2D)와 도전부(3D) 사이에 배치되어 있다. 따라서, 도전성 입자(1D)에서는, 수지 입자(2D)의 외표면 상에 자성체부(4D)가 배치되어 있고, 자성체부(4D)의 외표면 상에 도전부(3D)가 배치되어 있다. 도전부(3D)는 단층의 도전층이다. 자성체부(4D)는 단층의 자성층이다. 또한, 상기 도전성 입자에서는, 상기 도전부는, 단층의 도전층이어도 되고, 2층 이상의 층으로 구성되는 다층의 도전층이어도 된다. 또한, 상기 도전성 입자에서는, 상기 자성체부는, 단층의 자성층이어도 되고, 2층 이상의 층으로 구성되는 다층의 자성층이어도 된다.
도전성 입자(1D)는 도전성의 표면에, 복수의 돌기(1Da)를 갖는다. 도전부(3D)는 외표면에, 복수의 돌기(3Da)를 갖는다. 자성체부(4D)는 외표면에, 복수의 돌기(4Da)를 갖는다. 복수의 코어 물질(5)이 수지 입자(2D)의 표면 상에 배치되어 있다. 복수의 코어 물질(5)은 도전부(3D) 내 및 자성체부(4D) 내에 매립되어 있다. 코어 물질(5)은 돌기(1Da, 3Da, 4Da)의 내측에 배치되어 있다. 자성체부(4D)는 복수의 코어 물질(5)을 피복하고 있다. 복수의 코어 물질(5)에 의해 도전부(3D) 및 자성체부(4D)의 외표면이 융기되어 있어, 돌기(1Da, 3Da, 4Da)가 형성되어 있다.
도전성 입자(1D)는 도전부(3D)의 외표면 상에 배치된 절연성 물질(6)을 갖는다. 도전부(3D)의 외표면의 적어도 일부의 영역이, 절연성 물질(6)에 의해 피복되어 있다. 절연성 물질(6)은 절연성을 갖는 재료에 의해 형성되어 있고, 절연성 입자이다. 이와 같이, 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 도전부의 외표면 상에 배치된 절연성 물질을 갖고 있어도 된다. 단, 본 발명에 관계되는 도전성 입자는, 절연성 물질을 반드시 갖고 있지는 않아도 된다.
이하, 도전성 입자의 다른 상세에 대하여 설명한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴레이트」는 「아크릴레이트」와 「메타크릴레이트」 중 한쪽 또는 양쪽을 의미하고, 「(메트)아크릴」은 「아크릴」과 「메타크릴」 중 한쪽 또는 양쪽을 의미한다.
(수지 입자)
상기 수지 입자의 재료로서, 종래 공지된 유기 재료를 들 수 있다.
상기 유기 재료로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리이소부틸렌, 폴리부타디엔 등의 폴리올레핀 수지; 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리메틸아크릴레이트 등의 아크릴 수지; 폴리카르보네이트, 폴리아미드, 페놀포름알데히드 수지, 멜라민포름알데히드 수지, 벤조구아나민포름알데히드 수지, 요소포름알데히드 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 벤조구아나민 수지, 요소 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 포화 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리술폰, 폴리페닐렌옥시드, 폴리아세탈, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰, 디비닐벤젠 중합체, 그리고 디비닐벤젠 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 디비닐벤젠 공중합체로서는, 디비닐벤젠-스티렌 공중합체 및 디비닐벤젠-(메트)아크릴산에스테르 공중합체 등을 들 수 있다.
압축 특성을 적합한 범위로 용이하게 제어할 수 있으므로, 상기 수지 입자의 재료는, 에틸렌성 불포화기를 갖는 중합성 단량체를 1종 또는 2종 이상 중합시킨 중합체인 것이 바람직하다.
상기 수지 입자는, 상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 중합성 단량체를 중합시킴으로써 얻을 수 있다. 상기 중합 방법으로서는 특별히 한정되지 않고 라디칼 중합, 이온 중합, 중축합(축합 중합, 축중합), 부가 축합, 리빙 중합, 및 리빙 라디칼 중합 등의 공지된 방법을 들 수 있다. 또한, 다른 중합 방법으로서는, 라디칼 중합 개시제의 존재 하에서 현탁 중합을 들 수 있다.
상기 수지 입자의 입자경은, 바람직하게는 0.1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이상이며, 바람직하게는 1000㎛ 이하, 보다 바람직하게는 500㎛ 이하, 보다 한층 바람직하게는 100㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 20㎛ 이하, 더한층 바람직하게는 10㎛ 이하, 특히 바람직하게는 3㎛ 이하이다. 상기 수지 입자의 입자경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 도전성 입자와 전극의 접촉 면적이 커지기 때문에, 전극 간의 도통 신뢰성을 보다 한층 높일 수 있고, 도전성 입자를 통하여 접속된 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 낮게 할 수 있다. 또한, 수지 입자의 표면에 도전부 또는 자성체부를 무전해 도금에 의해 형성할 때에, 응집한 도전성 입자를 형성되기 어렵게 할 수 있다. 상기 수지 입자의 입자경이 상기 상한 이하이면, 도전성 입자가 충분히 압축되기 쉽고, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 낮게 할 수 있고, 또한 전극 간의 간격을 보다 작게 할 수 있다.
상기 수지 입자의 입자경은, 상기 수지 입자가 진구상일 경우에는 직경을 의미하고, 상기 수지 입자가 진구상 이외의 형상일 경우에는, 그 체적 상당의 진구로 가정했을 때의 직경을 의미한다.
상기 수지 입자의 입자경은, 평균 입자경인 것이 바람직하고, 수 평균 입자경인 것이 보다 바람직하다. 상기 수지 입자의 입자경은, 임의의 수지 입자 50개를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하고, 각 수지 입자의 입자경의 평균값을 산출하는 것이나, 입도 분포 측정 장치를 사용하여 구해진다. 전자 현미경 또는 광학 현미경에 의한 관찰에서는, 1개당의 수지 입자의 입자경은, 원 상당 직경에서의 입자경으로서 구해진다. 전자 현미경 또는 광학 현미경에 의한 관찰에 있어서, 임의의 50개의 수지 입자의 원 상당 직경에서의 평균 입자경은, 구 상당 직경에서의 평균 입자경과 거의 동등하게 된다. 입도 분포 측정 장치에서는, 1개당의 수지 입자의 입자경은, 구 상당 직경에서의 입자경으로서 구해진다. 상기 수지 입자의 입자경은, 입도 분포 측정 장치를 사용하여 산출하는 것이 바람직하다. 도전성 입자에 있어서, 상기 수지 입자의 입자경을 측정하는 경우에는, 예를 들어, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
도전성 입자의 함유량이 30중량％로 되도록, Kulzer사제 「테크노 비트 4000」에 첨가하고, 분산시켜서, 도전성 입자를 포함하는 검사용 매립 수지체를 제작한다. 상기 검사용 매립 수지체 중에 분산된 도전성 입자에 있어서의 수지 입자의 중심 부근을 통과하도록 이온 밀링 장치(히타치 하이테크놀러지즈사제 「IM4000」)를 사용하여, 도전성 입자의 단면을 잘라낸다. 그리고, 전계 방사형 주사형 전자 현미경(FE-SEM)을 사용하여, 화상 배율을 25000배로 설정하고, 50개의 도전성 입자를 무작위로 선택하고, 각 도전성 입자에 있어서의 수지 입자를 관찰한다. 각 도전성 입자에 있어서의 수지 입자의 입자경을 계측하고, 그들을 산술 평균하여 수지 입자의 입자경으로 한다.
상기 수지 입자의 입자경의 변동 계수(CV값)는 바람직하게는 20％ 이하, 보다 바람직하게는 10％ 이하, 더욱 바람직하게는 5％ 이하이다. 상기 수지 입자의 입자경의 변동 계수가 상기 상한 이하이면, 전극 간의 도통 신뢰성 및 절연 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높일 수 있다. 상기 수지 입자의 입자경의 변동 계수(CV값)는 1％ 이상이어도 된다.
상기 변동 계수(CV값)는 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
CV값(％)=(ρ/Dn)×100
ρ: 수지 입자의 입자경의 표준 편차
Dn: 수지 입자의 입자경의 평균값
(도전부 및 자성체)
상기 도전성 입자는, 상기 수지 입자의 외표면의 외측에 배치된 도전부를 구비한다. 또한, 상기 도전성 입자는, 상기 수지 입자와 상기 도전부 사이에 배치된 자성체를 포함하는 자성체부를 구비하거나(구성 A), 상기 도전부가 자성체를 포함하거나(구성 B), 또는, 상기 수지 입자가 자성체를 포함한다(구성 C).
또한, 상기 도전성 입자가 상기 구성 A 또는 상기 구성 C를 구비하는 경우에, 상기 도전부는 자성체를 포함하고 있어도 된다. 상기 도전성 입자가 상기 구성 A를 구비하는 경우에, 상기 도전부는 자성체를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 도전성 입자가 상기 구성 C를 구비하는 경우에, 상기 도전부는 자성체를 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 상기 도전성 입자는, 상기 구성 A와 상기 구성 B를 구비하는 것이 바람직하고, 상기 구성 B와 상기 구성 C를 구비하는 것이 바람직하다.
상기 도전성 입자가 상기 구성 A와 상기 구성 B를 구비하는 경우에, 자성체부에 포함되는 자성체와, 도전부에 포함되는 자성체는, 동일해도 되고, 달라도 된다.
상기 도전성 입자가 상기 구성 B와 상기 구성 C를 구비하는 경우에, 수지 입자에 포함되는 자성체와, 도전부에 포함되는 자성체는, 동일해도 되고, 달라도 된다.
상기 도전부는 금속을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 도전부는 금속 이외의 물질을 포함하고 있어도 된다. 이하, 상기 도전부가 포함하는 금속을 편의상, 「도전부를 구성하는 금속」이라고 칭하는 경우가 있다. 또한, 「도전부를 구성하는 금속」에는, 해당 금속의 화합물, 예를 들어, 해당 금속의 산화물 등도 포함되는 것으로 한다. 상기 도전부를 구성하는 금속은 특별히 한정되지 않지만, 금, 은, 팔라듐, 구리, 백금, 아연, 철, 주석, 납, 알루미늄, 코발트, 인듐, 니켈, 크롬, 티타늄, 안티몬, 비스무트, 탈륨, 게르마늄, 카드뮴, 규소, 텅스텐, 몰리브덴 및 이들의 합금 등을 들 수 있다. 또한, 상기 도전부를 구성하는 금속으로서는, 주석 도프 산화인듐(ITO) 및 땜납 등을 들 수 있다. 상기 도전부를 구성하는 금속은, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 하는 관점에서는, 상기 도전부는, 니켈, 금, 팔라듐, 은 또는 구리를 포함하는 것이 바람직하고, 니켈, 금 또는 팔라듐을 포함하는 것이 보다 바람직하고, 니켈을 포함하는 것이 특히 바람직하다.
니켈을 포함하는 도전부 100중량％ 중의 니켈의 함유량은, 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 50중량％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 60중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 90중량％ 이상이다. 상기 니켈을 포함하는 도전부 100중량％ 중의 니켈의 함유량은, 97중량％ 이상이어도 되고, 97.5중량％ 이상이어도 되고, 98중량％ 이상이어도 되고, 100중량％여도 된다.
또한, 도전부의 표면에는, 산화에 의해 수산기가 존재하는 경우가 많다. 일반적으로, 니켈에 의해 형성된 도전부의 표면에는, 산화에 의해 수산기가 존재한다. 이러한 수산기를 갖는 도전부의 표면(도전성 입자의 표면)에, 화학 결합을 통하여, 절연성 물질을 배치할 수 있다.
상기 도전부는, 1개의 층에 의해 형성되어 있어도 된다. 상기 도전부는, 복수의 층에 의해 형성되어 있어도 된다. 즉, 상기 도전부는, 2층 이상의 적층 구조를 갖고 있어도 된다. 상기 도전부가 복수의 층에 의해 형성되어 있는 경우에는, 최외층을 구성하는 금속은, 금, 니켈, 팔라듐, 구리 또는 주석과 은을 포함하는 합금인 것이 바람직하고, 금인 것이 보다 바람직하다. 최외층을 구성하는 금속이 이들 바람직한 금속일 경우에는, 전극 간의 접속 저항이 보다 한층 낮아진다. 또한, 최외층을 구성하는 금속이 금일 경우에는, 내부식성이 보다 한층 높아진다. 최외층을 구성하는 금속은, 니켈이어도 된다.
상기 도전부의 두께는, 바람직하게는 0.005㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.01㎛ 이상이며, 바람직하게는 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.3㎛ 이하이다. 상기 도전부의 두께가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 충분한 도전성이 얻어지고, 또한 도전성 입자가 너무 딱딱해지지 않아, 전극 간의 접속 시에 도전성 입자를 충분히 변형시킬 수 있다.
상기 도전부가 복수의 층에 의해 형성되어 있는 경우에, 최외층의 도전부의 두께는, 바람직하게는 0.001㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.01㎛ 이상이며, 바람직하게는 0.5㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.1㎛ 이하이다. 상기 최외층의 도전부의 두께가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 최외층의 도전부가 균일해져, 내부식성이 충분히 높아지고, 또한 전극 간의 접속 저항을 충분히 낮게 할 수 있다.
상기 도전부의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경(TEM)을 사용하여, 도전성 입자의 단면을 관찰함으로써 측정할 수 있다.
자성체:
상기 자성체는, 금속 또는 금속 산화물인 것이 바람직하고, 강자성체 또는 상자성체인 것이 보다 바람직하다. 상기 자성체는, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상 병용되어 있어도 된다.
상기 자성체로서는, 철, 코발트, 니켈, 루테늄, 란타노이드, 및 페라이트 등을 들 수 있다. 상기 페라이트로서는, 마그헤마이트(γFe2O3), 및 MFe2O4로 표시되는 화합물(MFe2O4 중, M은, Co, Ni, Mn, Zn, Mg, Cu, Fe, Li0.5Fe0.5 등)을 들 수 있다. 상기 자성체는, 합금이어도 된다. 상기 합금으로서는, 니켈-코발트 합금, 코발트-텅스텐 합금, 철-백금 합금, 및 철-코발트 합금 등을 들 수 있다. 또한, 상기 금속은, 금속 이온이어도 된다.
집자성을 보다 한층 높이는 관점에서는, 상기 자성체는, 철, 코발트, 페라이트, 니켈 또는 그들의 합금을 포함하는 것이 바람직하고, 철, 코발트, 또는 페라이트를 포함하는 것이 보다 바람직하고, 철, 코발트, 또는 사산화삼철(Fe3O4)을 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 수지 입자의 함유량과, 상기 자성체부의 함유량의 합계 100체적％ 중, 상기 자성체부에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (A1)로 한다. 상기 함유량 (A1)은 바람직하게는 3체적％ 이상, 보다 바람직하게는 5체적％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10체적％ 이상, 더욱 바람직하게는 15체적％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 18체적％ 이상, 특히 바람직하게는 20체적％ 이상, 바람직하게는 45체적％ 이하, 보다 바람직하게는 40체적％ 이하, 더욱 바람직하게는 35체적％ 이하이다. 상기 함유량 (A1)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 수지 입자의 함유량과, 상기 자성체부의 함유량의 합계 100중량％ 중, 상기 자성체부에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (A2)로 한다. 상기 함유량 (A2)는 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 15중량％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 40중량％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 45중량％ 이상, 특히 바람직하게는 50중량％ 이상, 바람직하게는 80중량％ 이하, 보다 바람직하게는 75중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 70중량％ 이하이다. 상기 함유량 (A2)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100체적％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (A3)으로 한다. 따라서, 상기 함유량 (A3)에서는, 도전성 입자가 상기 자성체부 이외의 부분(예를 들어 도전부 또는 수지 입자)에 자성체를 포함하는 경우에는, 이들도 포함하는 자성체의 함유량이다. 상기 함유량 (A3)은 바람직하게는 2체적％ 이상, 보다 바람직하게는 5체적％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10체적％ 이상, 더욱 바람직하게는 30체적％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 35체적％ 이상, 특히 바람직하게는 40체적％ 이상, 바람직하게는 80체적％ 이하, 보다 바람직하게는 75체적％ 이하, 더욱 바람직하게는 70체적％ 이하이다. 상기 함유량 (A3)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (A4)로 한다. 따라서, 상기 함유량 (A4)에서는, 도전성 입자가 상기 자성체부 이외의 부분(예를 들어 도전부 또는 수지 입자)에 자성체를 포함하는 경우에는, 이들도 포함하는 자성체의 함유량이다. 상기 함유량 (A4)는 바람직하게는 3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 5중량％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 50중량％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 75중량％ 이상, 가장 바람직하게는 80중량％ 이상, 바람직하게는 97중량％ 이하, 보다 바람직하게는 95중량％ 이하이다. 상기 함유량 (A4)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 수지 입자의 함유량과, 상기 도전부의 함유량의 합계 100체적％ 중, 상기 도전부에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (B1)로 한다. 상기 함유량 (B1)은 바람직하게는 3체적％ 이상, 보다 바람직하게는 5체적％ 이상, 더욱 바람직하게는 7체적％ 이상, 특히 바람직하게는 10체적％ 이상, 바람직하게는 60체적％ 이하, 보다 바람직하게는 55체적％ 이하, 더욱 바람직하게는 50체적％ 이하이다. 상기 함유량 (B1)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 수지 입자의 함유량과, 상기 도전부의 함유량의 합계 100중량％ 중, 상기 도전부에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (B2)로 한다. 상기 함유량 (B2)는 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 15중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 20중량％ 이상, 바람직하게는 98중량％ 이하, 보다 바람직하게는 95중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 90중량％ 이하이다. 상기 함유량 (B2)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100체적％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (B3)으로 한다. 따라서, 상기 함유량 (B3)에서는, 도전성 입자가 상기 도전부 이외의 부분(예를 들어 자성체부 또는 수지 입자)에 자성체를 포함하는 경우에는, 이들도 포함하는 자성체의 함유량이다. 상기 함유량 (B3)은 바람직하게는 2체적％ 이상, 보다 바람직하게는 5체적％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10체적％ 이상, 더욱 바람직하게는 15체적％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 18체적％ 이상, 특히 바람직하게는 20체적％ 이상, 바람직하게는 95체적％ 이하, 보다 바람직하게는 93체적％ 이하, 더욱 바람직하게는 90체적％ 이하이다. 상기 함유량 (B3)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (B4)로 한다. 따라서, 상기 함유량 (B4)에서는, 도전성 입자가 상기 도전부 이외의 부분(예를 들어 자성체부 또는 수지 입자)에 자성체를 포함하는 경우에는, 이들도 포함하는 자성체의 함유량이다. 상기 함유량 (B4)는 바람직하게는 3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 7중량％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 45중량％ 이상, 특히 바람직하게는 50중량％ 이상, 가장 바람직하게는 60중량％ 이상이다. 상기 함유량 (B4)는 바람직하게는 99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 98중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 97중량％ 이하이다. 상기 함유량 (B4)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 수지 입자의 함유량 100체적％ 중, 상기 수지 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (C1)로 한다. 상기 함유량 (C1)은 바람직하게는 3체적％ 이상, 보다 바람직하게는 5체적％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10체적％ 이상, 더욱 바람직하게는 15체적％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 18체적％ 이상, 특히 바람직하게는 20체적％ 이상, 바람직하게는 85체적％ 이하, 보다 바람직하게는 80체적％ 이하이다. 상기 함유량 (C1)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 수지 입자의 함유량 100중량％ 중, 상기 수지 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (C2)로 한다. 상기 함유량 (C2)는 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 15중량％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 20중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 40중량％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 45중량％ 이상, 특히 바람직하게는 50중량％ 이상, 바람직하게는 99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 97중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 95중량％ 이하이다. 상기 함유량 (C2)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100체적％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (C3)으로 한다. 따라서, 상기 함유량 (C3)에서는, 도전성 입자가 상기 수지 입자 이외의 부분(예를 들어 도전부 또는 자성체부)에 자성체를 포함하는 경우에는, 이들도 포함하는 자성체의 함유량이다. 상기 함유량 (C3)은 바람직하게는 3체적％ 이상, 보다 바람직하게는 7체적％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10체적％ 이상, 더욱 바람직하게는 15체적％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 18체적％ 이상, 특히 바람직하게는 20체적％ 이상, 바람직하게는 95체적％ 이하, 보다 바람직하게는 90체적％ 이하, 더욱 바람직하게는 88체적％ 이하이다. 상기 함유량 (C3)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (C4)로 한다. 따라서, 상기 함유량 (C4)에서는, 도전성 입자가 상기 수지 입자 이외의 부분(예를 들어 도전부 또는 자성체부)에 자성체를 포함하는 경우에는, 이들도 포함하는 자성체의 함유량이다. 상기 함유량 (C4)는 바람직하게는 3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 5중량％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 보다 한층 바람직하게는 60중량％ 이상, 특히 바람직하게는 65중량％ 이상, 가장 바람직하게는 70중량％ 이상, 바람직하게는 99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 97중량％ 이하이다. 상기 함유량 (C4)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100체적％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (D)로 한다. 상기 함유량 (D)는 바람직하게는 3체적％ 이상, 보다 바람직하게는 5체적％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 10체적％ 이상, 더욱 바람직하게는 25체적％ 이상, 특히 바람직하게는 50체적％ 이상, 바람직하게는 85체적％ 이하이다. 상기 함유량 (D)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량을 함유량 (E)로 한다. 상기 함유량 (E)는 바람직하게는 5중량％ 이상, 보다 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 한층 바람직하게는 15중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 25중량％ 이상, 특히 바람직하게는 40중량％ 이상, 바람직하게는 99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 97중량％ 이하이다. 상기 함유량 (E)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 집자성을 보다 한층 높일 수 있다.
상기 함유량 (A1) 내지 (A4), (B1) 내지 (B4), (C1) 내지 (C4), (D), (E)는 ICP 발광 분석법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
염산 등을 사용하여 도전성 입자를 완전히 용해하고, 도전성 입자에 포함되는 금속 이온량을 정량한다. 정량된 금속 이온량으로부터, 도전성 입자 중에 존재하는 자성체의 함유량(중량％)을 계산한다. 또한, 자성체의 밀도로부터, 자성체의 체적을 계산할 수 있다. 도전성 입자의 단면의 관찰에 의해 측정되는 해당 도전성 입자의 반경으로부터 도전성 입자의 체적을 산출하고, 자성체의 함유량(체적％ 및 중량％)을 계산할 수 있다.
상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 자성체부는, 연속층이어도 되고, 자성체 미립자의 집합체인 응집층이어도 된다. 상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 자성체부는, 자성체 미립자의 집합체인 응집층인 것이 바람직하다.
상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 자성체 미립자의 집합체인 응집층을 구성하는 자성체 미립자의 1차 평균 입자경은, 바람직하게는 1㎚ 이상, 보다 바람직하게는 3㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 5㎚ 이상, 바람직하게는 500㎚ 이하, 보다 바람직하게는 100㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎚ 이하, 특히 바람직하게는 20㎚ 이하이다.
상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 자성체의 1차 평균 입자경은, 바람직하게는 1㎚ 이상, 보다 바람직하게는 3㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 5㎚ 이상, 바람직하게는 500㎚ 이하, 보다 바람직하게는 100㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎚ 이하, 특히 바람직하게는 20㎚ 이하이다.
상기 자성체 미립자의 1차 평균 입경은, 예를 들어, 투과형 전자 현미경(TEM)을 사용하여 관찰함으로써 측정할 수 있다.
상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자가 상기 도전부에 자성체를 포함하는 경우, 상기 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 도전부의 함유량은, 바람직하게는 15중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 40중량％ 이상, 바람직하게는 95중량％ 이하, 보다 바람직하게는 85중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 75중량％ 이하이다. 특히 상기 도전성 입자에 포함되는 도전부의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이고, 또한, 상기 응집층을 구성하는 자성체 미립자의 1차 평균 입자경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비를 0.4 이하로 조정하기 쉽다. 즉, 상기 구성 A와 상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자를 양호하게 얻을 수 있다.
상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 도전부의 함유량은, 바람직하게는 15중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 40중량％ 이상, 바람직하게는 95중량％ 이하, 보다 바람직하게는 85중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 75중량％ 이하이다. 상기 도전성 입자에 포함되는 도전부의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비를 0.4 이하로 조정하기 쉽다. 즉, 상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자를 양호하게 얻을 수 있다.
상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자가 상기 도전부에 자성체를 포함하는 경우, 상기 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 도전부의 함유량은, 바람직하게는 15중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 40중량％ 이상, 바람직하게는 95중량％ 이하, 보다 바람직하게는 85중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 75중량％ 이하이다. 특히 상기 도전성 입자에 포함되는 도전부의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이고, 또한, 상기 자성체의 1차 평균 입자경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비를 0.4 이하로 조정하기 쉽다. 즉, 상기 구성 C와 상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자를 양호하게 얻을 수 있다.
상기 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 도전부의 함유량은, 전계 방사형 투과 전자 현미경(니혼덴시사제 「JEM-2010FEF」)을 사용한 에너지 분산형 X선 분석(EDX) 및 ICP 발광 분석법에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
도전성 입자를 함유량이 30중량％로 되도록, Kulzer사제 「테크노 비트 4000」에 첨가하고, 분산시켜서, 도전성 입자를 포함하는 검사용 매립 수지체를 제작한다. 상기 검사용 매립 수지체 중의 분산된 도전성 입자의 중심 부근을 통과하도록 이온 밀링 장치(히타치 하이테크놀러지즈사제 「IM4000」)를 사용하여, 도전성 입자의 단면을 잘라낸다. 전계 방사형 투과 전자 현미경(니혼덴시사제 「JEM-2010FEF」)을 사용한 에너지 분산형 X선 분석(EDX)에 의해, 도전성 입자 중의 도전부에 포함되는 금속의 분포와 종류를 측정할 수 있다.
염산 등을 사용하여 도전성 입자를 완전히 용해하고, 도전성 입자에 포함되는 금속 이온량을 정량한다. 정량된 금속 이온량으로부터, 도전성 입자 중에 존재하는 도전부의 함유량(중량％)을 계산한다. 또한, 도전부에 포함되는 금속의 밀도로부터, 도전부의 체적을 계산할 수 있다. 도전성 입자의 단면의 관찰에 의해 측정되는 상기 도전성 입자의 반경으로부터 도전성 입자의 체적을 산출하고, 도전부의 함유량(체적％ 및 중량％)을 계산할 수 있다.
상기 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 자성체부의 두께는, 바람직하게는 0.05㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.1㎛ 이상이며, 바람직하게는 0.5㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.3㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.2㎛ 이하이다. 상기 자성체부의 두께가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 충분한 자성능이 얻어져서, 본 발명의 효과를 보다 일층 효과적으로 발휘할 수 있다.
상기 자성체부의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경(TEM)을 사용하여, 도전성 입자의 단면을 관찰함으로써 측정할 수 있다.
상기 구성 A 또는 상기 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 수지 입자의 표면 상에 도전부 또는 자성체부를 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 도전부 또는 상기 자성체부를 형성하는 방법으로서는, 예를 들어, 무전해 도금에 의한 방법, 전기 도금에 의한 방법, 물리적인 충돌에 의한 방법, 메카노케미컬 반응에 의한 방법, 물리적 증착 또는 물리적 흡착에 의한 방법, 그리고 금속 분말 혹은 금속 분말과 결합제를 포함하는 페이스트를 수지 입자의 표면에 코팅하는 방법 등을 들 수 있다. 상기 도전부 또는 상기 자성체부를 형성하는 방법은, 무전해 도금, 전기 도금 또는 물리적인 충돌에 의한 방법인 것이 바람직하다. 상기 물리적 증착에 의한 방법으로서는, 진공 증착, 이온 플레이팅 및 이온 스퍼터링 등의 방법을 들 수 있다. 또한, 상기 물리적인 충돌에 의한 방법에서는, 예를 들어, 시트 컴포저(토쿠주 코우사쿠쇼사제) 등이 사용된다.
상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 자성체는, 상기 수지 입자의 내부에 분산되어 존재하고 있어도 되고, 층상으로 존재하고 있어도 된다. 잔류 자화를 작게 하는 관점에서는, 상기 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 상기 자성체는, 상기 수지 입자의 내부에 분산되어 존재하고 있는 것이 바람직하다.
예를 들어, 다공질 구조를 갖는 상기 수지 입자와, 상기 자성체를 혼합하고, 해당 수지 입자의 내부에 해당 자성체를 도입함으로써, 자성체가 내부에 분산되어 존재하는 수지 입자를 얻을 수 있다. 또한, 예를 들어, 중실 구조를 갖는 상기 수지 입자와 상기 자성체를 혼합하고, 해당 수지 입자의 외표면에 해당 자성체를 피복하고, 이어서 해당 자성체의 외표면을 수지로 피복함으로써, 자성체가 층상으로 존재하는 수지 입자를 얻을 수 있다.
(코어 물질)
상기 도전성 입자는, 상기 도전부의 외표면에 돌기를 갖는 것이 바람직하다. 상기 도전성 입자는, 도전성의 표면에 돌기를 갖는 것이 바람직하다. 상기 돌기는, 복수인 것이 바람직하다. 상기 도전성 입자는, 상기 돌기를 복수 갖는 것이 바람직하다. 도전성 입자에 의해 접속되는 전극의 표면에는, 산화 피막이 형성되어 있는 경우가 많다. 도전부의 표면에 돌기를 갖는 도전성 입자를 사용한 경우에는, 전극 사이에 도전성 입자를 배치하여 압착시킴으로써, 돌기에 의해 상기 산화 피막을 효과적으로 배제할 수 있다. 이 때문에, 전극과 도전부가 보다 한층 확실하게 접촉하여, 전극 간의 접속 저항이 보다 한층 낮아진다. 또한, 도전성 입자가 절연성 물질을 구비하는 경우에, 또는, 도전성 입자가 결합제 수지에 분산되어서 도전 재료로서 사용되는 경우에, 도전성 입자의 돌기에 의해, 도전성 입자와 전극 사이의 절연성 물질 또는 결합제 수지를 보다 한층 효과적으로 배제할 수 있다. 이 때문에, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 낮게 할 수 있다.
상기 돌기를 형성하는 방법으로서는, 금속 입자의 표면에 코어 물질을 부착시킨 후, 무전해 도금에 의해 도전부를 형성하는 방법, 그리고 금속 입자의 표면에 무전해 도금에 의해 도전부를 형성한 후, 코어 물질을 부착시키고, 또한 무전해 도금에 의해 도전부를 형성하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 상기 돌기를 형성하기 위해서, 상기 코어 물질을 사용하지 않아도 된다.
상기 돌기를 형성하는 다른 방법으로서는, 금속 입자의 표면 상에 도전부를 형성하는 도중 단계에서, 코어 물질을 첨가하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 돌기를 형성하기 위해서, 상기 코어 물질을 사용하지 않고, 금속 입자에 무전해 도금에 의해 도전부를 형성한 후, 도전부의 표면 상에 돌기상으로 도금을 석출시키고, 또한 무전해 도금에 의해 도전부를 형성하는 방법 등을 사용해도 된다.
금속 입자의 표면에 코어 물질을 부착시키는 방법으로서는, 금속 입자의 분산액 중에, 코어 물질을 첨가하고, 금속 입자의 표면에 코어 물질을, 반데르발스힘에 의해 집적시켜, 부착시키는 방법, 그리고 금속 입자를 넣은 용기에, 코어 물질을 첨가하고, 용기의 회전 등에 의한 기계적인 작용에 의해 금속 입자의 표면에 코어 물질을 부착시키는 방법 등을 들 수 있다. 부착시키는 코어 물질의 양을 제어하는 관점에서는, 금속 입자의 표면에 코어 물질을 부착시키는 방법은, 분산액 중의 금속 입자의 표면에 코어 물질을 집적시켜, 부착시키는 방법인 것이 바람직하다.
상기 코어 물질을 구성하는 물질로서는, 도전성 물질 및 비도전성 물질을 들 수 있다. 상기 도전성 물질로서는, 금속, 금속의 산화물, 흑연 등의 도전성 비금속 및 도전성 폴리머 등을 들 수 있다. 상기 도전성 폴리머로서는, 폴리아세틸렌 등을 들 수 있다. 상기 비도전성 물질로서는, 실리카, 알루미나 및 지르코니아 등을 들 수 있다. 산화 피막을 보다 한층 효과적으로 배제하는 관점에서는, 상기 코어 물질은 딱딱한 편이 바람직하다. 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 하는 관점에서는, 상기 코어 물질은, 금속인 것이 바람직하다.
상기 금속은 특별히 한정되지 않는다. 상기 금속으로서는, 금, 은, 구리, 백금, 아연, 철, 납, 주석, 알루미늄, 코발트, 인듐, 니켈, 크롬, 티타늄, 안티몬, 비스무트, 게르마늄 및 카드뮴 등의 금속, 그리고 주석-납 합금, 주석-구리 합금, 주석-은 합금, 주석-납-은 합금 및 탄화텅스텐 등의 2종류 이상의 금속으로 구성되는 합금 등을 들 수 있다. 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 하는 관점에서는, 상기 금속은, 니켈, 구리, 은 또는 금인 것이 바람직하다. 상기 금속은, 상기 도전부(도전층)를 구성하는 금속과 동일해도 되고, 달라도 된다. 상기 금속은, 상기 금속 입자를 구성하는 금속과 동일해도 되고, 달라도 된다.
상기 코어 물질의 형상은 특별히 한정되지 않는다. 코어 물질의 형상은 괴상인 것이 바람직하다. 코어 물질로서는, 입자상의 덩어리, 복수의 미소 입자가 응집한 응집괴, 및 부정형의 덩어리 등을 들 수 있다.
상기 코어 물질의 입자경은, 바람직하게는 0.001㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.05㎛ 이상, 바람직하게는 0.9㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 이하이다. 상기 코어 물질의 입자경이 상기 하한 이상 및 상한 이하이면, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 할 수 있다.
상기 코어 물질의 입자경은, 평균 입자경인 것이 바람직하고, 수 평균 입자경인 것이 보다 바람직하다. 코어 물질의 입자경은, 임의의 코어 물질 50개를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하고, 각 코어 물질의 입자경의 평균값을 산출하는 것이나, 입도 분포 측정 장치를 사용하여 구해진다. 전자 현미경 또는 광학 현미경에 의한 관찰에서는, 1개당의 코어 물질의 입자경은, 원 상당 직경에서의 입자경으로서 구해진다. 전자 현미경 또는 광학 현미경에 의한 관찰에 있어서, 임의의 50개의 코어 물질의 원 상당 직경에서의 평균 입자경은, 구 상당 직경에서의 평균 입자경과 거의 동등하게 된다. 입도 분포 측정 장치에서는, 1개당의 코어 물질의 입자경은, 구 상당 직경에서의 입자경으로서 구해진다. 상기 코어 물질의 평균 입자경은, 입도 분포 측정 장치를 사용하여 산출하는 것이 바람직하다.
상기 도전성 입자 1개당의 상기 돌기의 수는, 바람직하게는 3개 이상, 보다 바람직하게는 5개 이상이다. 상기 돌기의 수의 상한은 특별히 한정되지 않는다. 상기 돌기의 수의 상한은 도전성 입자의 입자경 등을 고려하여 적절히 선택할 수 있다. 상기 돌기의 수가 상기 하한 이상이면 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 할 수 있다.
상기 돌기의 수는, 임의의 도전성 입자를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하여 산출할 수 있다. 상기 돌기의 수는, 임의의 도전성 입자 50개를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하고, 각 도전성 입자에 있어서의 돌기의 수의 평균값을 산출함으로써 구하는 것이 바람직하다.
상기 돌기의 높이는, 바람직하게는 0.001㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.05㎛ 이상이며, 바람직하게는 0.9㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 이하이다. 상기 돌기의 높이가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 할 수 있다.
상기 돌기의 높이는, 임의의 도전성 입자에 있어서의 돌기를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하여 산출할 수 있다. 상기 돌기의 높이는, 도전성 입자 1개당의 모든 돌기의 높이의 평균값을 1개의 도전성 입자의 돌기의 높이로서 산출하는 것이 바람직하다. 상기 돌기의 높이는, 임의의 도전성 입자 50개에 대해서, 각 도전성 입자의 돌기의 높이의 평균값을 산출함으로써 구하는 것이 바람직하다.
(절연성 물질)
상기 도전성 입자는, 상기 도전부의 외표면 상에 배치된 절연성 물질을 구비하는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 상기 도전성 입자를 전극 간의 접속에 사용하면, 인접하는 전극 간의 단락을 보다 한층 효과적으로 방지할 수 있다. 구체적으로는, 복수의 도전성 입자가 접촉했을 때에, 복수의 전극 사이에 절연성 물질이 존재하므로, 상하의 전극 간이 아니라 가로 방향으로 인접하는 전극 간의 단락을 방지할 수 있다. 또한, 전극 간의 접속 시에, 2개의 전극에서 도전성 입자를 가압함으로써, 도전성 입자의 도전부와 전극 사이의 절연성 물질을 용이하게 배제할 수 있다. 또한, 도전부의 외표면에 돌기를 갖는 도전성 입자일 경우에는, 도전성 입자의 도전부와 전극 사이의 절연성 물질을 보다 한층 용이하게 배제할 수 있다.
전극 간의 압착 시에 상기 절연성 물질을 보다 한층 용이하게 배제할 수 있는 것으로부터, 상기 절연성 물질은, 절연성 입자인 것이 바람직하다.
상기 절연성 물질의 재료로서는, 상술한 수지, 및 무기물 등을 들 수 있다. 상기 절연성 물질의 재료는, 상기 수지인 것이 바람직하다. 상기 절연성 물질의 재료는, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 무기물로서는, 실리카, 알루미나, 티타늄산바륨, 지르코니아, 카본 블랙, 규산 유리, 붕규산 유리, 납 유리, 소다석회 유리 및 알루미나 실리케이트 유리 등을 들 수 있다.
상기 절연성 물질의 다른 재료로서는, 폴리올레핀 화합물, (메트)아크릴레이트 중합체, (메트)아크릴레이트 공중합체, 블록 폴리머, 열가소성 수지, 열가소성 수지의 가교물, 열경화성 수지 및 수용성 수지 등을 들 수 있다.
상기 폴리올레핀 화합물로서는, 폴리에틸렌, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 및 에틸렌-아크릴산에스테르 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 (메트)아크릴레이트 중합체로서는, 폴리메틸(메트)아크릴레이트, 폴리도데실(메트)아크릴레이트 및 폴리스테아릴(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 상기 블록 폴리머로서는, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴산에스테르 공중합체, SB형 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 및 SBS형 스티렌-부타디엔 블록 공중합체, 그리고 이들의 수소 첨가물 등을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지로서는, 비닐 중합체 및 비닐 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 열경화성 수지로서는, 에폭시 수지, 페놀 수지 및 멜라민 수지 등을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지의 가교물로서는, 폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트, 알콕시화트리메틸올프로판메타크릴레이트나 알콕시화펜타에리트리톨메타크릴레이트 등의 도입을 들 수 있다. 상기 수용성 수지로서는, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌옥시드 및 메틸셀룰로오스 등을 들 수 있다. 또한, 중합도의 조정에, 연쇄 이동제를 사용해도 된다. 연쇄 이동제로서는, 티올이나 사염화탄소 등을 들 수 있다.
상기 도전부의 표면 상에 상기 절연성 물질을 배치하는 방법으로서는, 화학적 방법, 및 물리적 혹은 기계적 방법 등을 들 수 있다. 상기 화학적 방법으로서는, 계면 중합법, 입자 존재 하에서의 현탁 중합법 및 유화 중합법 등을 들 수 있다. 상기 물리적 혹은 기계적 방법으로서는, 스프레이 드라이, 하이브리다이제이션, 정전 부착법, 분무법, 디핑 및 진공 증착에 의한 방법 등을 들 수 있다. 전극 간을 전기적으로 접속한 경우에, 절연 신뢰성 및 도통 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높이는 관점에서는, 상기 도전부의 표면 상에 상기 절연성 물질을 배치하는 방법은, 물리적 방법인 것이 바람직하다.
상기 도전부의 외표면, 및 상기 절연성 물질의 외표면은 각각, 반응성 관능기를 갖는 화합물에 의해 피복되어 있어도 된다. 상기 도전부의 외표면과 상기 절연성 물질의 외표면은, 직접 화학 결합하고 있지 않아도 되고, 반응성 관능기를 갖는 화합물에 의해 간접적으로 화학 결합하고 있어도 된다. 상기 도전부의 외표면에 카르복실기를 도입한 후, 해당 카르복실기가 폴리에틸렌이민 등의 고분자 전해질을 통하여 절연성 물질의 외표면의 관능기와 화학 결합하고 있어도 된다.
상기 절연성 물질이 절연성 입자일 경우, 상기 절연성 입자의 입자경은, 도전성 입자의 입자경 및 도전성 입자의 용도 등에 따라 적절히 선택할 수 있다. 상기 절연성 입자의 입자경은, 바람직하게는 10㎚ 이상, 보다 바람직하게는 100㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 300㎚ 이상, 특히 바람직하게는 500㎚ 이상이며, 바람직하게는 4000㎚ 이하, 보다 바람직하게는 2000㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 1500㎚ 이하, 특히 바람직하게는 1000㎚ 이하이다. 절연성 입자의 입자경이 상기 하한 이상이면 도전성 입자가 결합제 수지 중에 분산되었을 때에, 복수의 도전성 입자에 있어서의 도전부끼리가 접촉하기 어려워진다. 절연성 입자의 입자경이 상기 상한 이하이면, 전극 간의 접속 시에, 전극과 도전성 입자 사이의 절연성 입자를 배제하기 위해서, 압력을 너무 높게 할 필요가 없게 되고, 고온으로 가열할 필요도 없게 된다.
상기 절연성 입자의 입자경은, 평균 입자경인 것이 바람직하고, 수 평균 입자경인 것이 바람직하다. 절연성 입자의 입자경은, 임의의 절연성 입자 50개를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하고, 각 절연성 입자의 입자경의 평균값을 산출하는 것이나, 입도 분포 측정 장치를 사용하여 구해진다. 전자 현미경 또는 광학 현미경에 의한 관찰에서는, 1개당의 절연성 입자의 입자경은, 원 상당 직경에서의 입자경으로서 구해진다. 전자 현미경 또는 광학 현미경에 의한 관찰에 있어서, 임의의 50개의 절연성 입자의 원 상당 직경에서의 평균 입자경은, 구 상당 직경에서의 평균 입자경과 거의 동등하게 된다. 입도 분포 측정 장치에서는, 1개당의 절연성 입자의 입자경은, 구 상당 직경에서의 입자경으로서 구해진다. 상기 절연성 입자의 평균 입자경은, 입도 분포 측정 장치를 사용하여 산출하는 것이 바람직하다. 상기 도전성 입자에 있어서, 상기 절연성 입자의 입자경을 측정하는 경우에는, 예를 들어, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
도전성 입자를 함유량이 30중량％로 되도록, Kulzer사제 「테크노 비트 4000」에 첨가하고, 분산시켜서, 도전성 입자를 포함하는 검사용 매립 수지체를 제작한다. 상기 검사용 매립 수지체 중에 분산된 도전성 입자에 있어서의 절연성 입자의 중심 부근을 통과하도록 이온 밀링 장치(히타치 하이테크놀러지즈사제 「IM4000」)를 사용하여, 도전성 입자의 단면을 잘라낸다. 그리고, 전계 방사형 주사형 전자 현미경(FE-SEM)을 사용하여, 화상 배율을 5만배로 설정하고, 50개의 도전성 입자를 무작위로 선택하고, 각 도전성 입자의 절연성 입자를 관찰한다. 각 도전성 입자에 있어서의 절연성 입자의 입자경을 계측하고, 그들을 산술 평균하여 절연성 입자의 입자경으로 한다.
상기 도전성 입자의 입자경의, 상기 절연성 입자의 입자경에 대한 비(도전성 입자의 입자경/절연성 입자의 입자경)는 바람직하게는 4 이상, 보다 바람직하게는 8 이상이며, 바람직하게는 200 이하, 보다 바람직하게는 100 이하이다. 상기 비(도전성 입자의 입자경/절연성 입자의 입자경)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간을 전기적으로 접속한 경우에, 절연 신뢰성 및 도통 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높일 수 있다.
(도전 재료)
본 발명에 관계되는 도전 재료는, 상술한 도전성 입자와, 결합제 수지를 포함한다. 상기 도전성 입자는, 결합제 수지 중에 분산되어, 도전 재료로서 사용되는 것이 바람직하다. 상기 도전 재료는, 이방성 도전 재료인 것이 바람직하다. 상기 도전 재료는, 전극의 전기적인 접속에 적합하게 사용된다. 상기 도전 재료는, 회로 접속 재료인 것이 바람직하다.
상기 결합제 수지는 특별히 한정되지 않는다. 상기 결합제 수지로서, 공지된 절연성의 수지가 사용된다. 상기 결합제 수지는, 열가소성 성분(열가소성 화합물) 또는 경화성 성분을 포함하는 것이 바람직하고, 경화성 성분을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 경화성 성분으로서는, 광경화성 성분 및 열경화성 성분을 들 수 있다. 상기 광경화성 성분은, 광경화성 화합물 및 광중합 개시제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 열경화성 성분은, 열경화성 화합물 및 열경화제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 결합제 수지로서는, 예를 들어, 비닐 수지, 열가소성 수지, 경화성 수지, 열가소성 블록 공중합체 및 엘라스토머 등을 들 수 있다. 상기 결합제 수지는, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 비닐 수지로서는, 예를 들어, 아세트산비닐 수지, 아크릴 수지 및 스티렌 수지 등을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지로서는, 예를 들어, 폴리올레핀 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 및 폴리아미드 수지 등을 들 수 있다. 상기 경화성 수지로서는, 예를 들어, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리이미드 수지 및 불포화 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다. 또한, 상기 경화성 수지는, 상온 경화형 수지, 열경화형 수지, 광경화형 수지 또는 습기 경화형 수지여도 된다. 상기 경화성 수지는, 경화제와 병용되어도 된다. 상기 열가소성 블록 공중합체로서는, 예를 들어, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체의 수소 첨가물, 및 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체의 수소 첨가물 등을 들 수 있다. 상기 엘라스토머로서는, 예를 들어, 스티렌-부타디엔 공중합 고무, 및 아크릴로니트릴-스티렌 블록 공중합 고무 등을 들 수 있다.
상기 도전 재료는, 상기 도전성 입자 및 상기 결합제 수지 이외에, 예를 들어, 충전제, 증량제, 연화제, 가소제, 중합 촉매, 경화 촉매, 착색제, 산화 방지제, 열 안정제, 광안정제, 자외선 흡수제, 활제, 대전 방지제 및 난연제 등의 각종 첨가제를 포함하고 있어도 된다.
상기 결합제 수지 중에 상기 도전성 입자를 분산시키는 방법으로서, 종래 공지된 분산 방법을 사용할 수 있다. 상기 결합제 수지 중에 상기 도전성 입자를 분산시키는 방법으로서는, 예를 들어, 이하의 방법 등을 들 수 있다. 상기 결합제 수지 중에 상기 도전성 입자를 첨가한 후, 플라네터리 믹서 등으로 혼련하여 분산시키는 방법. 상기 도전성 입자를 물 또는 유기 용제 중에 균질기 등을 사용하여 균일하게 분산시킨 후, 상기 결합제 수지 중에 첨가하고, 플라네터리 믹서 등으로 혼련하여 분산시키는 방법. 상기 결합제 수지를 물 또는 유기 용제 등으로 희석한 후, 상기 도전성 입자를 첨가하고, 플라네터리 믹서 등으로 혼련하여 분산시키는 방법.
상기 도전 재료의 25℃에서의 점도(η25)는 바람직하게는 30Pa·s 이상, 보다 바람직하게는 50Pa·s 이상이며, 바람직하게는 400Pa·s 이하, 보다 바람직하게는 300Pa·s 이하이다. 상기 도전 재료의 25℃에서의 점도가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간의 접속 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높일 수 있다. 상기 점도(η25)는 배합 성분의 종류 및 배합량에 의해 적절히 조정할 수 있다.
상기 점도(η25)는 예를 들어, E형 점도계(도끼 산교사제 「TVE22L」) 등을 사용하여, 25℃ 및 5rpm의 조건에서 측정할 수 있다.
상기 도전 재료는, 도전 페이스트 및 도전 필름 등으로서 사용될 수 있다. 본 발명에 관계되는 도전 재료가 도전 필름인 경우에는, 도전성 입자를 포함하는 도전 필름에, 도전성 입자를 포함하지 않는 필름이 적층되어 있어도 된다. 상기 도전 페이스트는 이방성 도전 페이스트인 것이 바람직하다. 상기 도전 필름은 이방성 도전 필름인 것이 바람직하다.
상기 도전 재료 100중량％ 중, 상기 결합제 수지의 함유량은, 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 50중량％ 이상, 특히 바람직하게는 70중량％ 이상이며, 바람직하게는 99.99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 99.9중량％ 이하이다. 상기 결합제 수지의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간에 도전성 입자가 효율적으로 배치되어, 도전 재료에 의해 접속된 접속 대상 부재의 접속 신뢰성이 보다 한층 높아진다.
상기 도전 재료 100중량％ 중, 상기 도전성 입자의 함유량은, 바람직하게는 0.01중량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.1중량％ 이상이며, 바람직하게는 80중량％ 이하, 보다 바람직하게는 60중량％ 이하, 보다 한층 바람직하게는 40중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 20중량％ 이하, 특히 바람직하게는 10중량％ 이하이다. 상기 도전성 입자의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간의 접속 저항을 보다 한층 효과적으로 낮게 할 수 있고, 또한, 전극 간의 접속 신뢰성을 보다 한층 효과적으로 높일 수 있다.
(접속 구조체 및 접속 구조체의 제조 방법)
본 발명에 관계되는 접속 구조체는, 제1 전극을 표면에 갖는 제1 접속 대상 부재와, 제2 전극을 표면에 갖는 제2 접속 대상 부재와, 상기 제1 접속 대상 부재와 상기 제2 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부를 구비한다. 본 발명에 관계되는 접속 구조체에서는, 상기 접속부가, 도전성 입자에 의해 형성되어 있거나, 또는 도전성 입자와 결합제 수지를 포함하는 도전 재료에 의해 형성되어 있고, 상기 도전성 입자가, 상술한 도전성 입자이며, 상기 제1 전극과 상기 제2 전극이 상기 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되어 있다.
상기 접속 구조체는, 상기 제1 접속 대상 부재와 상기 제2 접속 대상 부재 사이에, 상기 도전성 입자 또는 상기 도전 재료를 배치하는 공정과, 열 압착함으로써 도전 접속하는 공정을 거쳐서 얻을 수 있다. 상기 도전성 입자가 상기 절연성 물질을 갖는 경우에는, 상기 열압착 시에, 상기 절연성 물질이 상기 도전성 입자로부터 탈리하는 것이 바람직하다.
상기 도전성 입자가 단독으로 사용된 경우에는, 접속부 자체가 도전성 입자이다. 즉, 상기 제1 접속 대상 부재와 상기 제2 접속 대상 부재가 상기 도전성 입자에 의해 접속된다. 상기 접속 구조체를 얻기 위하여 사용되는 상기 도전 재료는, 이방성 도전 재료인 것이 바람직하다.
도 6에, 본 발명의 제1 실시 형태에 관계되는 도전성 입자를 사용한 접속 구조체를 모식적으로 정면 단면도로 도시한다.
도 6에 도시하는 접속 구조체(51)는 제1 접속 대상 부재(52)와, 제2 접속 대상 부재(53)와, 제1, 제2 접속 대상 부재(52, 53)를 접속하고 있는 접속부(54)를 구비한다. 접속부(54)는 도전성 입자(1)를 포함하는 도전 재료를 경화시킴으로써 형성되어 있다. 또한, 도 6에서는, 도전성 입자(1)는 도시의 편의상, 약도적으로 도시되어 있다. 도전성 입자(1) 대신에, 도전성 입자(1A, 1B, 1C, 1D) 등의 다른 도전성 입자를 사용해도 된다.
상기 접속 구조체의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 접속 구조체의 제조 방법은, 이하의 공정을 구비하는 것이 바람직하다.
제1 전극을 표면에 갖는 제1 접속 대상 부재의 표면 상에 상술한 도전성 입자를 배치하거나, 또는 상기 도전성 입자와 결합제 수지를 포함하는 도전 재료를 배치하는 제1 배치 공정.
상기 도전성 입자 또는 상기 도전 재료의 상기 제1 접속 대상 부재측과는 반대의 표면 상에 제2 전극을 표면에 갖는 제2 접속 대상 부재를 배치하는 제2 배치 공정.
상기 제2 배치 공정 전 또는 후에, 자계 또는 자력을 적용하는 공정.
이와 같이 하여, 상기 제1 전극과 상기 제2 전극이 상기 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되어 있는 접속 구조체를 얻을 수 있다.
또한, 상기 접속 구조체의 제조 방법은, 상기 제2 배치 공정 후, 또한, 상기 자계 또는 자력을 적용하는 공정 후, 열압착 공정이 행하여지는 것이 바람직하다. 상기 제1 접속 대상 부재와, 도전성 입자 또는 도전 재료와, 상기 제2 접속 대상 부재의 적층체를 열 압착함으로써, 접속 신뢰성이 우수한 접속 구조체를 얻을 수 있다.
상기 열압착의 압력은, 바람직하게는 40MPa 이상, 보다 바람직하게는 60MPa 이상이며, 바람직하게는 90MPa 이하, 보다 바람직하게는 70MPa 이하이다. 상기 열압착의 가열 온도는, 바람직하게는 80℃ 이상, 보다 바람직하게는 100℃ 이상이며, 바람직하게는 140℃ 이하, 보다 바람직하게는 120℃ 이하이다. 상기 열압착의 압력 및 온도가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 전극 간의 도통 신뢰성 및 절연 신뢰성을 보다 한층 높일 수 있다. 또한, 상기 도전성 입자가 상기 절연성 입자를 갖는 경우에는, 도전 접속 시에 도전성 입자의 표면으로부터 절연성 입자가 용이하게 탈리할 수 있다.
상기 도전성 입자가 상기 절연성 입자를 갖는 경우에는, 상기 적층체를 가열 및 가압할 때에 상기 도전성 입자와, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 존재하고 있는 상기 절연성 입자를 배제할 수 있다. 예를 들어, 상기 가열 및 가압 시에는, 상기 도전성 입자와, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 존재하고 있는 상기 절연성 입자가, 상기 도전성 입자의 표면으로부터 용이하게 탈리한다. 또한, 상기 가열 및 가압 시에는, 상기 도전성 입자의 표면으로부터 일부의 상기 절연성 입자가 탈리하고, 상기 도전부의 표면이 부분적으로 노출되는 경우가 있다. 상기 도전부의 표면이 노출된 부분이, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극에 접촉함으로써, 상기 도전성 입자를 통하여 제1 전극과 제2 전극을 전기적으로 접속할 수 있다.
상기 제1 접속 대상 부재 및 제2 접속 대상 부재는, 특별히 한정되지 않는다. 상기 제1 접속 대상 부재 및 제2 접속 대상 부재로서는, 구체적으로는, 반도체 칩, 반도체 패키지, LED 칩, LED 패키지, 콘덴서 및 다이오드 등의 전자 부품, 그리고 수지 필름, 프린트 기판, 플렉시블 프린트 기판, 플렉시블 플랫 케이블, 리지드 플렉시블 기판, 유리 에폭시 기판 및 유리 기판 등의 회로 기판 등의 전자 부품 등을 들 수 있다. 상기 제1 접속 대상 부재 및 제2 접속 대상 부재는, 전자 부품인 것이 바람직하다.
상기 접속 대상 부재에 마련되어 있는 전극으로서는, 금 전극, 니켈 전극, 주석 전극, 알루미늄 전극, 구리 전극, 몰리브덴 전극, 은 전극, SUS 전극, 및 텅스텐 전극 등의 금속 전극을 들 수 있다. 상기 접속 대상 부재가 플렉시블 프린트 기판일 경우에는, 상기 전극은 금 전극, 니켈 전극, 주석 전극, 은 전극 또는 구리 전극인 것이 바람직하다. 상기 접속 대상 부재가 유리 기판일 경우에는, 상기 전극은 알루미늄 전극, 구리 전극, 몰리브덴 전극, 은 전극 또는 텅스텐 전극인 것이 바람직하다. 또한, 상기 전극이 알루미늄 전극일 경우에는, 알루미늄만으로 형성된 전극이어도 되고, 금속 산화물층의 표면에 알루미늄층이 적층된 전극이어도 된다. 상기 금속 산화물층의 재료로서는, 3가의 금속 원소가 도핑된 산화인듐 및 3가의 금속 원소가 도핑된 산화아연 등을 들 수 있다. 상기 3가의 금속 원소로서는, Sn, Al 및 Ga 등을 들 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에만 한정되지 않는다.
(실시예 1)
(1) 자성체를 포함하는 수지 입자의 제작
종 입자로서 평균 입자경 0.5㎛의 폴리스티렌 입자를 준비하였다. 상기 폴리스티렌 입자 3.9중량부와, 이온 교환수 500중량부와, 5중량％ 폴리비닐알코올 수용액 120중량부를 혼합하여, 혼합액을 조제하였다. 상기 혼합액을 초음파에 의해 분산시킨 후, 세퍼러블 플라스크에 넣어서, 균일하게 교반하였다.
이어서, 디비닐벤젠(모노머 성분) 150중량부와, 2,2'-아조비스(이소부티르산메틸)(와코 쥰야꾸 고교사제 「V-601」) 2중량부와, 과산화벤조일(니치유사제 「나이퍼 BW」) 2중량부를 혼합하였다. 또한, 라우릴황산트리에탄올아민 9중량부와, 톨루엔(용매) 50중량부와, 이온 교환수 1100중량부를 첨가하여, 유화액을 조제하였다.
세퍼러블 플라스크 중의 상기 혼합액에, 상기 유화액을 첨가하고, 12시간 교반하고, 종 입자에 모노머를 흡수시켜서, 모노머에 의해 팽윤한 종 입자를 포함하는 현탁액을 얻었다.
그 후, 5중량％ 폴리비닐알코올 수용액 490중량부를 첨가하고, 가열을 개시하여 85℃에서 9시간 반응시켜, 평균 입자경 2.72㎛의 수지 입자를 얻었다.
교반자를 넣은 300mL 용량의 비이커에, 얻어진 수지 입자 1중량부, 20％ 황산 10중량부를 칭량한 후, 200rpm으로 교반하고, 25℃에서 1시간 반응시켰다.
그 후, 교반자를 넣은 200mL 비이커에, 상기 수지 입자 1중량부, 염화철(II)·4수화물 2중량부, 및 증류수 25mL를 칭량한 후, 실온 하에서 200rpm, 1시간 교반하였다. 계속해서, 여과 및 증류수로 세정하여, 철(II) 이온이 복합화된 입자를 얻었다. 그 후, 상기 입자 및 28％ 암모니아수(나카라이테스크사제) 4중량부를 칭량하고, 초음파 조사 하, 25℃에서 1시간 반응시켜, 자성체로서 산화철을 포함하는 수지 입자(자성체 내포 수지 입자)를 얻었다.
(2) 도전성 입자의 제작
얻어진 자성체를 포함하는 수지 입자(자성체 내포 수지 입자)를 세정하고, 건조시킨 후, 팔라듐 촉매액을 5중량％ 포함하는 알칼리 용액 100중량부에, 자성체 내포 수지 입자 10중량부를, 초음파 분산기를 사용하여 분산시킨 후, 용액을 여과함으로써, 자성체 내포 수지 입자를 취출하였다. 이어서, 자성체 내포 수지 입자를 디메틸아민보란 1중량％ 용액 100중량부에 첨가하여, 자성체 내포 수지 입자의 표면을 활성화시켰다. 표면이 활성화된 자성체 내포 수지 입자를 충분히 수세한 후, 증류수 500중량부에 첨가하고, 분산시킴으로써, 분산액을 얻었다.
또한, 황산니켈 0.35mol/L, 디메틸아민보란 1.38mol/L 및 시트르산나트륨 0.5mol/L을 포함하는 니켈 도금액(pH8.5)을 준비하였다.
얻어진 현탁액을 60℃에서 교반하면서, 상기 니켈 도금액을 현탁액에 서서히 적하하여, 무전해 니켈 도금을 행하였다. 그 후, 현탁액을 여과함으로써, 입자를 취출하고, 수세하고, 건조시킴으로써, 자성체 내포 수지 입자의 표면에 니켈-보론 도전층이 형성되어, 도전부를 표면에 갖는 도전성 입자를 얻었다.
(3) 도전 재료(이방성 도전 페이스트)의 제작
얻어진 도전성 입자 7중량부와, 비스페놀 A형 페녹시 수지 25중량부와, 플루오렌형 에폭시 수지 4중량부와, 페놀노볼락형 에폭시 수지 30중량부와, SI-60L(산신 가가쿠 고교사제)을 배합하고, 3분간 탈포 및 교반함으로써, 도전 재료(이방성 도전 페이스트)를 얻었다.
(4) 접속 구조체의 제작
L/S가 10㎛/10㎛인 IZO 전극 패턴(제1 전극, 전극의 표면의 금속 비커스 경도 100Hv)이 상면에 형성된 투명 유리 기판을 준비하였다. 또한, L/S가 10㎛/10㎛인 Au 전극 패턴(제2 전극, 전극의 표면의 금속 비커스 경도 50Hv)이 하면에 형성된 반도체 칩을 준비하였다. 상기 투명 유리 기판 상에 얻어진 이방성 도전 페이스트를 두께 30㎛가 되도록 도공하여, 이방성 도전 페이스트층을 형성하였다. 이어서, 이방성 도전 페이스트층 상에 상기 반도체 칩을, 전극끼리가 대향하도록 적층하였다. 다음으로 전극의 상부로부터 착자 처리를 행하였다. 그 후, 이방성 도전 페이스트층의 온도가 100℃가 되도록 헤드의 온도를 조정하면서, 반도체 칩의 상면에 가압 가열 헤드를 얹고, 85MPa의 압력을 가하여 이방성 도전 페이스트층을 100℃에서 경화시켜, 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 2)
도전부의 금속종을 Ni-B/Au으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 3)
도전부의 금속종을 Ni-B/Pd으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 4)
도전부의 금속종을 Ni-B/Ag으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 5)
도전부를 제작할 때의 환원제를 디메틸아민보란부터 차아인산나트륨으로 변경하고, 또한 그 농도를 2.6mol/L로 변경하였다. 이 때 얻어진 Ni 도금 피막 중의 인의 함유량은 12중량％였다. 또한 도전부의 금속종을 Ni-P/Au으로 변경하였다. 이들을 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다. 또한, 얻어진 Ni-P/Au층은, 자성체로서의 기능을 상실해 있었다.
(실시예 6)
도전부의 금속종을 Ni-P/Pd으로 변경한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 7)
도전부의 금속종을 Ni-P/Ag으로 변경한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 8)
첨가하는 염화철(II)·4수화물의 양을 2중량부로부터 5중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 9)
첨가하는 염화철(II)·4수화물의 양을 2중량부로부터 4중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 10)
첨가하는 염화철(II)·4수화물의 양을 2중량부로부터 3중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 11)
첨가하는 염화철(II)·4수화물의 양을 2중량부로부터 1중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 12)
첨가하는 염화철(II)·4수화물 및 28％ 암모니아수를 황산코발트·7수화물 및 디메틸아민보란으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 13)
첨가하는 염화철(II)·4수화물 및 28％ 암모니아수를 황산니켈·6수화물 및 디메틸아민보란으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 14)
첨가하는 염화철(II)·4수화물 및 28％ 암모니아수를 황산철·7수화물 및 디메틸아민보란으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 15)
첨가하는 디비닐벤젠의 양을 150중량부로부터 50중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 16)
첨가하는 디비닐벤젠의 양을 150중량부로부터 40중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 17)
자성체 내포 수지 입자의 투입량을 10중량부로부터 15중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 18)
(1) 자성체부를 구비하는 수지 입자의 제작
수지 입자의 제작 시의 용매를 톨루엔부터 에탄올로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 수지 입자를 얻었다. 또한, 얻어진 수지 입자의 평균 입자경은 2.75㎛였다. 다음으로 수지 입자 2.0g을 이온 교환수 40.0g에 초음파에 분산하여, 코어 입자 분산액을 얻었다.
이어서, 초음파 조사 하에서 교반하면서, 자성 유체(펠로우 테크사제, 자성체로서 Fe3O4를 포함한다) 8.0mL를 첨가하고, 또한 30분간 초음파 분산하였다. 얻어진 분산액을 여과하고, 이온 교환수로 세정하여, 자성체부를 구비하는 수지 입자(자성체부 함유 수지 입자)를 얻었다.
(2) 도전성 입자의 제작
얻어진 자성체부 함유 수지 입자를 세정하고, 건조시킨 후, 팔라듐 촉매액을 5중량％ 포함하는 알칼리 용액 100중량부에, 자성체부 함유 수지 입자 10중량부를, 초음파 분산기를 사용하여 분산시킨 후, 용액을 여과함으로써, 자성체부 함유 수지 입자를 취출하였다. 이어서, 자성체부 함유 수지 입자를 디메틸아민보란 1중량％ 용액 100중량부에 첨가하여, 자성체부 함유 수지 입자의 표면을 활성화시켰다. 표면이 활성화된 자성체부 함유 수지 입자를 충분히 수세한 후, 증류수 500중량부에 첨가하고, 분산시킴으로써, 분산액을 얻었다.
또한, 황산니켈 0.35mol/L, 디메틸아민보란 1.38mol/L 및 시트르산나트륨 0.5mol/L을 포함하는 니켈 도금액(pH8.5)을 준비하였다.
얻어진 현탁액을 60℃에서 교반하면서, 상기 니켈 도금액을 현탁액에 서서히 적하하여, 무전해 니켈 도금을 행하였다. 그 후, 현탁액을 여과함으로써, 입자를 취출하고, 수세하고, 건조시킴으로써, 자성체부 함유 수지 입자의 표면에 니켈-보론 도전층이 형성되어, 도전부를 표면에 갖는 도전성 입자를 얻었다.
(3) 도전 재료(이방성 도전 페이스트)의 제작
실시예 1과 동일하게 하여, 도전 재료를 얻었다.
(4) 접속 구조체의 제작
실시예 1과 동일하게 하여, 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 19)
평균 입자경이 1.52㎛인 수지 입자를 사용한 것, 첨가하는 자성 유체의 양을 4mL로 변경한 것 이외에는, 실시예 18과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 20)
평균 입자경이 1.08㎛인 수지 입자를 사용한 것, 첨가하는 자성 유체의 양을 2mL로 변경한 것 이외에는, 실시예 18과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 21)
도전부를 제작할 때의 환원제를 디메틸아민보란부터 차아인산나트륨으로 변경하고, 또한 그 농도를 2.6mol/L로 변경하였다. 이 때 얻어진 Ni 도금 피막 중의 인의 함유량은 12중량％였다. 또한 도전부의 금속종을 Ni-P/Au으로 변경하였다. 이들을 변경한 것 이외에는 실시예 18과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다. 또한, 얻어진 Ni-P/Au층은, 자성체로서의 기능을 상실해 있었다.
(실시예 22)
도전부의 금속종을 Ni-P/Pd으로 변경한 것 이외에는, 실시예 21과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 23)
도전부의 금속종을 Ni-P/Ag으로 변경한 것 이외에는, 실시예 21과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 24)
첨가하는 5중량％ 폴리비닐알코올 수용액의 양을 490중량부로부터 200중량부로 변경한 것, 첨가하는 디비닐벤젠의 양을 150중량부로부터 50중량부로 변경한 것, 자성체 내포 수지 입자의 투입량을 10중량부로부터 15중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 25)
첨가하는 5중량％ 폴리비닐알코올 수용액의 양을 490중량부로부터 100중량부로 변경한 것, 첨가하는 디비닐벤젠의 양을 150중량부로부터 50중량부로 변경한 것, 자성체 내포 수지 입자의 투입량을 10중량부로부터 15중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 26)
첨가하는 디비닐벤젠의 양을 150중량부로부터 50중량부로 변경한 것, 촉매화 처리를 한 후에 니켈 입자 슬러리(평균 입자경 100㎚) 1g을 3분간에 걸쳐서 상기 분산액에 첨가하고, 코어 물질이 부착된 자성체 내포 수지 입자를 포함하는 현탁액을 얻은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 27)
첨가하는 디비닐벤젠의 양을 150중량부로부터 50중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 도전성 입자를 얻었다. 이 도전성 입자를 사용하여, 이하와 같이 하여, 절연성 입자 구비 도전성 입자를 제작하였다.
(1) 절연성 입자의 제작
4구 세퍼러블 커버, 교반 날개, 삼방 코크, 냉각관 및 온도 프로브를 설치한 1000mL 세퍼러블 플라스크에, 하기의 모노머 조성물을 넣은 후, 하기 모노머 조성물의 고형분이 10중량％로 되도록 증류수를 넣고, 200rpm으로 교반하고, 질소 분위기 하 60℃에서 24시간 중합을 행하였다. 상기 모노머 조성물은, 메타크릴산메틸 360mmol, 메타크릴산글리시딜 45mmol, 파라스티릴디에틸포스핀 20mmol, 디메타크릴산에틸렌글리콜 13mmol, 폴리비닐피롤리돈 0.5mmol, 및 2,2'-아조비스{2-[N-(2-카르복시에틸)아미디노]프로판} 1mmol을 포함한다. 반응 종료 후, 동결 건조시켜서, 파라스티릴디에틸포스핀에서 유래되는 인 원자를 표면에 갖는 절연성 입자(평균 입자경 360㎚)를 얻었다.
(2) 절연성 입자 구비 도전성 입자의 제작
상기 (1)에서 얻어진 절연성 입자를 초음파 조사 하에서 증류수에 분산시켜서, 절연성 입자의 10중량％ 수분산액을 얻었다. 또한, 얻어진 도전성 입자 10g을 증류수 500mL에 분산시키고, 절연성 입자의 10중량％ 수분산액 1g을 첨가하고, 실온에서 8시간 교반하였다. 3㎛의 메쉬 필터로 여과한 후, 또한 메탄올로 세정, 건조시켜서, 절연성 입자 구비 도전성 입자를 얻었다.
이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 28)
도전성 입자의 제작 시에, 수지 입자에 Ni 입자(평균 입자경 100㎚)를 부착시킨 것 이외에는, 실시예 27과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 29)
도전층을 제작할 때에 황산구리 200g/L와, 에틸렌디아민사아세트산 150g/L와, 글루콘산나트륨 100g/L와, 포름알데히드 50g/L의 혼합액을, 암모니아로 pH10.5로 조정한 구리 도금액을 준비하였다. 현탁액을 65℃에서 교반하면서, 구리 도금액을 적하하여, 무전해 구리 도금을 행하였다. 그 후, 여과함으로써, 입자를 취출하고, 수세하고, 건조시켜서 구리층을 갖는 도전성 입자를 얻었다. 그 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 30)
황산주석 15g/L, 에틸렌디아민사아세트산 45g/L 및 포스핀산 1.5g/L을 포함하는 혼합액을, 수산화나트륨으로 pH8.5로 조정한 주석 도금액을 준비하였다. 또한, 수소화붕소나트륨 5g/L을 포함하는 용액을, 수산화나트륨으로 pH10.0로 조정한 환원액을 준비하였다. 주석 도금액을 적하하고, 무전해 주석 도금을 행한 후, 환원액에 의해 환원시켰다. 그 후, 여과함으로써, 입자를 취출하고, 수세하고, 건조시켜서 주석층을 갖는 도전성 입자를 얻었다. 그 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 31)
첨가하는 염화철(II)·4수화물의 양을 2중량부로부터 0.5중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 30과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 32)
도전층을 형성할 때에 Cu 도금을 행한 것 이외에는, 실시예 18과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 33)
도전층을 형성할 때에 주석 도금을 행한 것 이외에는, 실시예 18과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(실시예 34)
자성 유체 첨가 후에 초음파 분산하지 않은 것 이외에는, 실시예 33과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(비교예 1)
(1) 수지 입자의 제작
수지 입자의 제작 시의 용매를 톨루엔으로부터 에탄올로 바꾼 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 수지 입자를 얻었다. 또한 수지 입자의 평균 입자경은 2.75㎛였다.
(2) 도전성 입자의 제작
얻어진 수지 입자를 세정하고, 건조시킨 후, 팔라듐 촉매액을 5중량％ 포함하는 알칼리 용액 100중량부에, 수지 입자 10중량부를, 초음파 분산기를 사용하여 분산시킨 후, 용액을 여과함으로써, 수지 입자를 취출하였다. 이어서, 수지 입자를 디메틸아민보란 1중량％ 용액 100중량부에 첨가하여, 수지 입자의 표면을 활성화시켰다. 표면이 활성화된 수지 입자를 충분히 수세한 후, 증류수 500중량부에 첨가하고, 분산시킴으로써, 분산액을 얻었다. 그 이후에는 실시예 1과 동일하게 하여 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(비교예 2)
도전성 입자의 제작 시에, 황산니켈 0.8mol/L, 디메틸아민보란 2.0mol/L 및 시트르산나트륨1.0mol/L을 포함하는 니켈 도금액(pH8.5)을 준비한 것 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(비교예 3)
니켈 미립자(평균 입자경 3.0㎛, 변동 계수 20％)를 도전성 입자로서 사용한 것 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(비교예 4)
비교예 3에서 사용한 니켈 미립자를 Au 도금하였다. 이 Au 도금된 니켈 미립을 도전성 입자로서 사용한 것 이외에는, 비교예 1과 동일하게 하여, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(비교예 5)
비교예 1과 동일하게 하여, 도전성 입자를 얻었다. 이어서, 이 도전성 입자를 사용하여, 실시예 27과 동일하게 하여, 절연성 입자 구비 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(비교예 6)
비교예 2와 동일하게 하여, 도전성 입자를 얻었다. 이어서, 이 도전성 입자를 사용하여, 실시예 27과 동일하게 하여, 절연성 입자 구비 도전성 입자, 도전 재료 및 접속 구조체를 얻었다.
(평가)
(1) 도전성 입자의 포화 자화 및 잔류 자화
자기 특성 측정 장치(니혼 퀀텀·디자인사제 「MPMS2」)를 사용하여 도전성 입자의 포화 자화 및 잔류 자화를 이하와 같이 하여 측정하였다. 도전성 입자를 캡슐에 칭량하고, 샘플 홀더에 설치하고, 해당 샘플 홀더를 장치 본체에 설치하고, 온도 25℃(정온), 최대 인가 자계 10kOe 조건 하에서의 측정에 의해, 자화 곡선을 얻었다. 얻어진 자화 곡선으로부터 잔류 자화 및 포화 자화를 구하였다.
[포화 자화의 판정 기준]
○○: 30emu/g 이상
○: 20emu/g 이상 30emu/g 미만
△: 15emu/g 이상 20emu/g 미만
×: 15emu/g 미만
[잔류 자화의 판정 기준]
○○: 1.2emu/g 미만
○: 1.2emu/g 이상 2emu/g 미만
△: 2emu/g 이상 5emu/g 미만
×: 5emu/g 이상
[비(잔류 자화/포화 자화)의 판정 기준]
○○: 0 이상 0.05 미만
○: 0.05 이상 0.1 미만
△: 0.1 이상 0.4 이하
×: 0.4를 초과
(2) 도전성 입자의 입자경 및 변동 계수(CV값)
얻어진 도전성 입자에 대해서, 입도 분포 측정 장치(베크만 콜터사제 「Multisizer4」)를 사용하여, 약 100000개의 수지 입자의 입자경을 측정하고, 평균값을 산출하였다. 또한, 도전성 입자의 입자경 측정 결과로부터, 도전성 입자의 입자경의 변동 계수(CV값)를 하기 식으로부터 산출하였다.
CV값(％)=(ρ/Dn)×100
ρ: 변동 계수의 입자경의 표준 편차
Dn: 변동 계수의 입자경의 평균값
[변동 계수의 판정 기준]
○○: 5％ 이하
○: 5％를 초과 8％ 이하
△: 8％를 초과 10％ 이하
×: 10％를 초과
(3) 도전부 및 자성체부의 두께
얻어진 도전성 입자를 함유량이 30중량％로 되도록, Kulzer사제 「테크노 비트 4000」에 첨가하고, 분산시켜서, 검사용 매립 수지체를 제작하였다. 그 검사용 매립 수지체 중에 분산된 도전성 입자의 중심 부근을 통과하도록 이온 밀링 장치(히타치 하이테크놀러지즈사제 「IM4000」)를 사용하여, 도전성 입자의 단면을 잘라냈다.
그리고, 전계 방사형 투과 전자 현미경(FE-TEM)(니혼덴시사제 「JEM-ARM200F」)을 사용하여, 화상 배율 5만배로 설정하고, 50개의 도전성 입자를 무작위로 선택하고, 각각의 도전성 입자의 도전부 및 자성체부를 관찰하였다. 각 도전성 입자에 있어서의 도전부의 두께를 계측하고, 그것을 산술 평균하여 도전부 및 자성체부의 두께로 하였다.
(4) 자성체의 함유량
ICP 발광 분석법에 의해, 상술한 방법으로 이하의 함유량을 측정하였다.
함유량 (A1)(체적％),함유량 (A2)(중량％): 구성 A를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 수지 입자의 함유량과, 자성체부의 함유량의 합계 100체적％ 중 또는 100중량％ 중, 자성체부에 포함되는 자성체의 함유량
함유량 (B1)(체적％), 함유량 (B2)(중량％): 구성 B를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 수지 입자의 함유량과, 도전부의 함유량의 합계 100체적％ 중 또는 100중량％ 중, 도전부에 포함되는 자성체의 함유량
함유량 (C1)(체적％),함유량 (C2)(중량％): 구성 C를 구비하는 도전성 입자에 있어서, 수지 입자의 함유량 100체적％ 중 또는 100중량％ 중, 수지 입자에 포함되는 자성체의 함유량
함유량 (A3), (B3), (C3), (D)(체적％), 함유량 (A4), (B4), (C4), (E)(중량％): 도전성 입자 100체적％ 중 또는 100중량％ 중, 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량
(5) 접속 저항값(상하의 전극 간)
얻어진 20개의 접속 구조체의 상하 전극 간의 접속 저항을 각각, 4 단자법에 의해 측정하고, 접속 저항의 평균값을 산출하였다. 또한, 전압=전류×저항의 관계로부터, 일정한 전류를 흘렸을 때의 전압을 측정함으로써 접속 저항을 구할 수 있다. 접속 저항을 하기의 기준으로 판정하였다.
[접속 저항의 판정 기준]
○○: 접속 저항이 2.0Ω 이하
○: 접속 저항이 2.0Ω을 초과 5.0Ω 이하
△: 접속 저항이 5.0Ω을 초과, 10Ω 이하
×: 접속 저항이 10Ω을 초과
(6) 쇼트 발생률
상기 (5) 접속 저항값의 평가에서 얻어진 20개의 접속 구조체에 있어서, 인접하는 전극 간의 누설의 유무를, 테스터로 저항값을 측정하고, 해당 저항값이 108Ω 이하로 되는 접속 구조체의 비율을 쇼트 발생률로서 평가하였다.
[쇼트 발생률의 판정 기준]
○○○: 0％
○○: 0％를 초과 10％ 미만
○: 10％ 이상 20％ 미만
△: 20％ 이상 50％ 미만
×: 50％ 이상
결과를 하기의 표 1 내지 8에 나타내었다.
1, 1A, 1B, 1C, 1D: 도전성 입자
1Ca, 1Da: 돌기
2, 2A, 2B, 2C, 2D: 수지 입자
3, 3A, 3B, 3C, 3D: 도전부
3Ca, 3Da: 돌기
4, 4D: 자성체부
4B, 4C: 자성체
4Da: 돌기
5: 코어 물질
6: 절연성 물질
51: 접속 구조체
52: 제1 접속 대상 부재
52a: 제1 전극
53: 제2 접속 대상 부재
53a: 제2 전극
54: 접속부
1Ca, 1Da: 돌기
2, 2A, 2B, 2C, 2D: 수지 입자
3, 3A, 3B, 3C, 3D: 도전부
3Ca, 3Da: 돌기
4, 4D: 자성체부
4B, 4C: 자성체
4Da: 돌기
5: 코어 물질
6: 절연성 물질
51: 접속 구조체
52: 제1 접속 대상 부재
52a: 제1 전극
53: 제2 접속 대상 부재
53a: 제2 전극
54: 접속부
Claims (13)
- 수지 입자와, 상기 수지 입자의 외표면의 외측에 배치된 도전부를 구비하고,
이하의 구성 A, 구성 B, 또는 구성 C를 구비하는, 도전성 입자.
구성 A: 상기 수지 입자와 상기 도전부 사이에 배치된 자성체를 포함하는 자성체부를 구비하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이다.
구성 B: 상기 도전부가 자성체를 포함하고, 또한, 도전성 입자에 있어서의 잔류 자화의 포화 자화에 대한 비가 0.4 이하이다.
구성 C: 상기 수지 입자가 자성체를 포함한다. - 제1항에 있어서, 상기 구성 A를 구비하는, 도전성 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 구성 B를 구비하는, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 구성 C를 구비하는, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 입자 100체적％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량이 5체적％ 이상 85체적％ 이하인, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 입자 100중량％ 중, 상기 도전성 입자에 포함되는 자성체의 함유량이 10중량％ 이상 99중량％ 이하인, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 입자의 입자경이 0.1㎛ 이상 1000㎛ 이하인, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자성체가 금속 또는 금속 산화물인, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자성체가, 철, 코발트, 페라이트, 니켈 또는 그들의 합금을 포함하는, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도전부의 외표면 상에 배치된 절연성 물질을 더 구비하는, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도전부의 외표면에 돌기를 갖는, 도전성 입자.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 입자와,
결합제 수지를 포함하는, 도전 재료. - 제1 전극을 표면에 갖는 제1 접속 대상 부재와,
제2 전극을 표면에 갖는 제2 접속 대상 부재와,
상기 제1 접속 대상 부재와 상기 제2 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부를 구비하고,
상기 접속부가, 도전성 입자에 의해 형성되어 있거나, 또는 도전성 입자와 결합제 수지를 포함하는 도전 재료에 의해 형성되어 있고,
상기 도전성 입자가, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 입자이며,
상기 제1 전극과 상기 제2 전극이 상기 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되어 있는, 접속 구조체.
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