JP7277074B2 - 残存硫化水素の除去方法及び硫化反応容器 - Google Patents
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Description
本実施の形態に係る残存硫化水素の除去方法は、溶液に硫化剤を添加して硫化反応を生じさせた反応容器内に残存する硫化水素を除去する方法である。
残存硫化水素の除去方法は、上述したように、溶液に硫化剤を添加して硫化反応を生じさせた反応容器内に残存する硫化水素を除去する方法であり、例えば、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおける硫化処理後の反応容器内での作業を挙げることができる。以下では、その湿式製錬プロセスにおける硫化処理後の反応容器において、その内部に残存する硫化水素を除去する処理を一例として挙げながら説明する。
図1は、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスの流れを示す工程図である。この湿式製錬プロセスは、ニッケル酸化鉱石を高温高圧下で硫酸により酸浸出して浸出液と浸出残渣とを得る浸出工程S11と、浸出液に中和剤を添加して不純物を含む中和澱物と中和後液とを得る中和工程S12と、中和後液に硫化剤を添加して硫化物と硫化後液とを得る硫化工程S13とを有する。また、この湿式製錬プロセスでは、硫化工程S13にて排出された硫化後液を回収して無害化する最終中和工程S14を有する。
浸出工程S11は、例えば高温加圧容器(オートクレーブ)等を用いて、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加して、例えば約220℃~280℃の温度下で、加圧しながら撹拌処理を施し、ニッケル及びコバルトを含有する浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを生成させる工程である。
中和工程S12は、上述した浸出工程S11により得られた浸出液に中和剤を添加してpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物と中和後液とを得る工程である。この中和工程S12における中和処理により、ニッケルやコバルト等の有価金属は中和後液に含まれるようになり、鉄、アルミニウム等の不純物の大部分が中和澱物となる。
硫化工程S13は、上述した中和工程S12により得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの硫化物(ニッケル・コバルト混合硫化物)と硫化後液とを得る工程である。この硫化工程S13における硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となり、その他は硫化後液に含まれることになる。
最終中和工程S14では、上述した硫化工程S13にて生成した硫化後液、すなわち、ニッケル・コバルト混合硫化物を分離させた後の、鉄、マグネシウム、マンガン等の不純物元素を含む硫化後液に対して、排出基準を満たす所定のpH範囲に調整する中和処理(無害化処理)を施す。
図2は、本実施の形態に係る残存硫化水素の除去方法の流れを説明するための図である。この残存硫化水素の除去方法では、例えば上述した硫化工程S13での硫化処理後に反応容器内に残存する硫化水素を除去対象とする。
具体的には、先ず、硫化処理後の反応容器内に存在する溶液を抜き出す。ここで、反応容器から抜き出す溶液とは、例えば硫化反応により得られた硫化後液であり、一般的に、その硫化反応により得られたその硫化後液には、硫化水素が溶存している。以下ではこの溶液を「工程液」ともいう。
次に、工程液を抜いた後の反応容器内に対して、水を張り込む。反応容器内に水を張る方法としては、特に限定されないが、大容量の水を短時間で装入して効率性を高める観点からすると、ポンプ等を用いた方法により行うことが好ましい。なお、ポンプとしては、通常のプロセス操業において、処理後の溶液を次工程に送液するために用いるものを使用することができる。
次に、水を抜いた後の反応容器に対して、不活性ガスを吹き込んで内部に導入する。このとき、不活性ガスの導入に際しては、反応容器の内部容量(容積)に相当する量以上の導入量(吹き込み量)で、かつ、その反応容器の下部から、不活性ガスを導入することを特徴としている。
不活性ガスの導入による硫化水素との置換処理の後、導入した不活性ガスを分離する。上述したように、置換処理の終了の時点については、硫化水素濃度計や定電位電解式の硫化水素検知器等を用いて、反応容器内における硫化水素ガスの濃度を測定し、人体に影響のないレベルにまで低下した時点に基づいて判断することができる。
(実施例1)
ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおける硫化工程として、中和処理後の溶液(中和後液)に、硫化水素ガスと水硫化ソーダとを硫化剤として用いた硫化反応を生じさせた。なお、この硫化反応は、撹拌機を有する4基の硫化反応容器を直列に連結させて用い、連続的に硫化処理を実施する反応系にて行った。
硫化反応を停止させた後、その硫化反応容器内に残っていた硫化後液(工程液)をその容器から抜き出した。
次に、反応容器の全容量の50体積%に相当する量の水を、ポンプを用いて硫化反応容器内に供給した。なお、ポンプとしては、生成した工程液を硫化反応容器へ送液する際に用いていたものと同様のものを使用した。
次に、水を抜き出した後の硫化反応容器内に、不活性ガスとして窒素ガスを導入して、残存する硫化水素ガスの置換作業を行った。具体的には、硫化反応容器の下部に設けられた導入口に窒素ガスのボンベを接続することによって窒素ガスを連続的に吹き込み、その硫化反応容器の上部に設けられたガス排出口から硫化水素を排出させるようにした。また、そのときの窒素ガスの導入量(吹き込み量)は、硫化反応容器の内部容量に相当する量以上とした。
実施例2では、[3]「不活性ガスの導入」工程において、不活性ガスとして、硫化水素よりも比重が大きいアルゴンガスを用いたこと以外は、実施例1と同様に、硫化反応容器の内部容量に相当する量以上の導入量で、その硫化反応容器の下部からアルゴンガスを導入して、硫化水素の除去作業を実施した。
比較例1では、実施例1と異なり、不活性ガスの導入口が上部に設けられた硫化反応容器を用い、[3]「不活性ガスの導入」工程において、その硫化反応容器の上部から窒素ガスを導入した。なお、それ以外は、実施例1と同様の手順により、反応容器内の残存硫化水素の除去作業を実施した。
以上の実施例1、実施例2、及び比較例1の結果から、窒素ガスによる置換処理に先立ち、反応容器内に水を装入して撹拌する処理を行い、その後、不活性ガスを、硫化反応容器の内部容量に相当する量以上の導入量で、かつ、その硫化反応容器の下部から導入して置換処理を行った実施例1、実施例2では、従来の方法に比べて硫化水素の除去作業を大幅に短縮させることができた。また、硫化反応容器の上部から不活性ガスを導入した比較例1での作業と比較しても、置換処理に要する時間を大幅に短縮することができ、極めて効率的に処理できることが分かった。
11 導入口
12 ガス排出口
13 始液供給口
14 スラリー排出口
Claims (1)
- ニッケル酸化鉱石に硫酸を用いて高温高圧下で酸浸出してニッケル及びコバルトを含む浸出液を得て、該浸出液を中和した後、中和後の浸出液に対して硫化剤による硫化処理を施して生成したニッケル及びコバルトの硫化物を分離した後の反応容器内に残存する硫化水素を除去する残存硫化水素の除去方法であって、
前記反応容器においては、その上部に、内部に残存する硫化水素が排出されるガス排出口が設けられ、該ガス排出口を介して、排出された該硫化水素を除害するアルカリ処理を行う除害設備が接続されており、
前記反応容器から、前記硫化物を分離した後に得られる溶液を抜き、溶液を抜いた後の該反応容器に全容積の30体積%以上100体積%以下に相当する量の水を入れて10分以上撹拌し、
前記水を抜いた後の前記反応容器に、標準状態における空気に対する比重が硫化水素よりも大きいアルゴンガスを、前記反応容器の内部容量に相当する量以上の導入量で、該反応容器の下部から導入することによって、該反応容器の内部に残った硫化水素を該アルゴンガスにより押し上げて該反応容器の上部より排出させるようにし、
前記反応容器に接続された前記除害設備からアルカリ処理を経て排出されるガス中の硫化水素濃度が1ppm未満の状態が保持されるまで、前記アルゴンガスを導入する、
残存硫化水素の除去方法。
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