JP2017133073A - 残存硫化水素の除去方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る残存硫化水素の除去方法は、溶液に硫化剤を添加して硫化反応を生じさせた反応容器内に残存する硫化水素を除去する方法であって、反応容器から溶液を抜き、溶液を抜いた後の反応容器に全容積の30体積%以上100体積%以下に相当する量の水を入れて撹拌し、その後、水を抜いた後の反応容器に不活性ガスを充填して置換処理を施す。
【選択図】図2
Description
本実施の形態に係る残存硫化水素の除去方法は、溶液に硫化剤を添加して硫化反応を生じさせた反応容器内に残存する硫化水素を除去する方法である。
残存硫化水素の除去方法は、上述したように、溶液に硫化剤を添加して硫化反応を生じさせた反応容器内に残存する硫化水素を除去する方法であり、例えば、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおける硫化処理後の反応容器内での作業を挙げることができる。以下では、その湿式製錬プロセスにおける硫化処理後の反応容器内の残存硫化臭化水素の除去を一例として挙げながら説明する。
図1は、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスの流れを示す工程図である。この湿式製錬プロセスは、ニッケル酸化鉱石を高温高圧下で硫酸により酸浸出して浸出液と浸出残渣とを得る浸出工程S11と、浸出液に中和剤を添加して不純物を含む中和澱物と中和後液とを得る中和工程S12と、中和後液に硫化剤を添加して硫化物と硫化後液とを得る硫化工程S13とを有する。また、この湿式製錬プロセスでは、硫化工程S13にて排出された硫化後液を回収して無害化する最終中和工程S14を有する。
浸出工程S11は、例えば高温加圧容器(オートクレーブ)等を用いて、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加して、例えば約220℃〜280℃の温度下で、加圧しながら撹拌処理を施し、ニッケル及びコバルトを含有する浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを生成させる工程である。
中和工程S12は、上述した浸出工程S11により得られた浸出液に中和剤を添加してpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物と中和後液とを得る工程である。この中和工程S12における中和処理により、ニッケルやコバルト等の有価金属は中和後液に含まれるようになり、鉄、アルミニウム等の不純物の大部分が中和澱物となる。
硫化工程S13は、上述した中和工程S12により得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの硫化物(ニッケル・コバルト混合硫化物)と硫化後液とを得る工程である。この硫化工程S13における硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となり、その他は硫化後液に含まれることになる。
最終中和工程S14では、上述した硫化工程S13にて生成した硫化後液、すなわち、ニッケル・コバルト混合硫化物を分離させた後の、鉄、マグネシウム、マンガン等の不純物元素を含む硫化後液に対して、排出基準を満たす所定のpH範囲に調整する中和処理(無害化処理)を施す。
図2は、本実施の形態に係る残存硫化水素の除去方法の流れを説明するための図である。この残存硫化水素の除去方法では、例えば上述した硫化工程S13での硫化処理後に反応容器内に残存する硫化水素を除去対象とする。
具体的には、先ず、硫化処理後の反応容器内に存在する溶液を抜き出す。ここで、反応容器から抜き出す溶液とは、例えば硫化反応により得られた硫化後液であり、一般的に、その硫化反応により得られたその硫化後液には、硫化水素が溶存している。以下ではこの溶液を「工程液」ともいう。
次に、工程液を抜いた後の反応容器内に対して、水を張り込む。反応容器内に水を張る方法としては、特に限定されないが、大容量の水を短時間で装入する観点からすると、ポンプ等を用いた方法により行うことが好ましい。なお、ポンプとしては、通常のプロセス操業において、処理後の溶液を次工程に送液するために用いるものを使用できる。
次に、水を抜いた反応容器に対して、不活性ガスを吹き込むことによって充填し、反応容器内に残存する硫化水素ガスを置換する。このような置換処理を施すことによって、反応容器内の残存硫化水素濃度を低減させる。
置換処理の後、不活性ガスを分離する。置換処理の終了の時点については、例えば、定電位電解式の硫化水素検知器等を用いて反応容器内における硫化水素ガスの濃度を測定し、人体に影響のないレベルにまで低下した時点に基づいて判断する。
ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおける硫化工程として、中和処理後の溶液(中和後液)に、硫化水素ガスと水硫化ソーダとを硫化剤として用いた硫化反応を生じさせた。なお、この硫化反応は、撹拌機を有する4基の硫化反応容器を直列に連結させて用い、連続的に硫化処理を実施する反応系にて行った。
硫化反応を停止させた後、その反応容器内に残っていた硫化後液(工程液)をその容器から抜き出した。
次に、反応容器の全容量の50体積%に相当する量の水を、ポンプを用いて反応容器内に供給した。なお、ポンプとしては、生成した工程液を反応容器へ送液する際に用いていたものと同様のものを使用した。
次に、水を抜き出した後の反応容器内に、窒素ガスを吹き込み、残存する硫化水素ガスの置換作業を行った。具体的には、反応容器の内圧が50kPag以上になるように窒素ガスで加圧し、その後反応容器の外にガスを抜く作業を繰り返し、反応容器内に残存する硫化水素ガスを窒素ガスにより置換した。
比較例1では、実施例1と異なり、[2]工程を行わなかった。なお、それ以外は、実施例1と同様の手順により、反応容器内の残存硫化水素の除去を実施した。
Claims (3)
- 溶液に硫化剤を添加して硫化反応を生じさせた反応容器内に残存する硫化水素を除去する残存硫化水素の除去方法であって、
前記反応容器から溶液を抜き、溶液を抜いた後の該反応容器に全容積の30体積%以上100体積%以下に相当する量の水を入れて撹拌し、
前記水を抜いた後の前記反応容器に不活性ガスを充填する
残存硫化水素の除去方法。 - 前記反応容器に入れた水の撹拌時間を、10分以上とする
請求項1に記載の残存硫化水素の除去方法。 - 前記溶液は、
ニッケル酸化鉱石に硫酸を用いて高温高圧下で酸浸出してニッケル及びコバルトを含む浸出液を得て、該浸出液を中和した後、中和後の浸出液に対して硫化剤による硫化処理を施して生成したニッケル及びコバルトの硫化物を分離した後に得られる溶液である
請求項1又は2に記載の残存硫化水素の除去方法。
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