JP2020175329A - ニッケル酸化鉱石の湿式製錬において発生する貧液の中和処理方法 - Google Patents
ニッケル酸化鉱石の湿式製錬において発生する貧液の中和処理方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
浸出工程S1では、先ず原料のニッケル酸化鉱石を粉砕機及びスクリーンに装入して粉粒体にした後、水を加えて湿式で分級することで所定の粒度を有するニッケル酸化鉱石を含んだ鉱石スラリーを篩下側に回収する。この鉱石スラリーをオートクレーブと称する圧力容器に硫酸と共に装入し、圧力3〜4.5MPaG程度、温度220〜280℃程度の高温高圧条件下で撹拌しながら浸出処理を施す。これにより、浸出反応及び高温熱加水分解反応が生じ、ニッケル、コバルト等の硫酸塩としての浸出と、浸出された硫酸鉄のヘマタイトとしての固定化が行われ、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーが生成される。
上記浸出工程S1で得た浸出スラリーは、次に固液分離工程S2においてCCD法(Counter Current Decantation)とも称する向流洗浄法により浸出残渣が除去され、ニッケル及びコバルトのほか不純物イオンとして鉄、マグネシウム、マンガン等を含む浸出液が得られる。具体的には、この向流洗浄法では、直列に連結した複数基のシックナーに、上記浸出スラリーと洗浄液とが互いに向流になるように連続的に導入される。これにより、最上流のシックナーに凝集剤と共に導入された浸出スラリーは、最下流のシックナーに向けて順次シックナーを移送されることで多段洗浄されながら重力沈降による固液分離が行われ、浸出残渣が分離除去された浸出液が得られる。
上記固液分離工程S2で得た浸出液は、次に脱鉄工程S3において炭酸カルシウム等のpH調整剤が添加されてpH調整が行われ、これにより浸出液に含まれる不純物イオンのうち主に鉄から含鉄殿物が生成される。この脱鉄工程S3では、処理液のpHが2.0以上4.0以下、好ましくは3.0〜3.5、より好ましくは3.1〜3.2になるように上記pH調整を行うのが好ましく、これにより浸出液に含まれる主に3価の鉄イオンやアルミニウムイオンから効率よく含鉄殿物を生成することができる。
上記脱鉄工程S3で得たニッケル回収用の母液は、次に硫化工程S4において加圧下の硫化反応槽に装入され、ここに硫化水素ガス等の硫化剤を添加することにより、硫化反応を生じさせてニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を生成させる。この混合硫化物はフィルタープレスなどの固液分離装置により回収され、その際、液相側に貧液が排出される。
上記硫化処理S4で得た硫酸水溶液からなる貧液は、次に中和処理工程S5において2段階で中和処理され、これにより該貧液中に不純物金属イオンとして含まれる鉄、マグネシウム、及びマンガンのうちのいずれか1つ以上からなる残留金属イオンから中和殿物が生成され、この中和殿物を固液分離で除去することにより無害化された中和終液が得られる。
図1に示す湿式製錬方法の工程フロー図に沿って、原料としてのニッケル酸化鉱石から混合硫化物を生成する際に排出される貧液に対して、図2に示す貧液中和処理方法の工程フロー図に沿って中和処理を行った。具体的には、浸出工程S1において所定の粒度を有するニッケル酸化鉱石を含んだ鉱石スラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出処理を施し、得られた浸出スラリーを固液分離工程S2において直列に接続された複数基のシックナーに装入して浸出残渣を沈降分離し、得られた浸出液に対して脱鉄工程S3においてpH調整剤を添加して殿物を生成し、これを殿物スラリーの形態で分離除去して、有価金属のニッケル及びコバルトのほか、不純物金属イオンとして鉄、マグネシウム、及びマンガンを含む硫酸水溶液からなるニッケル回収用の母液(貴液)を得た。
[式1]
反応効率(%)=理論消石灰使用量(mol)/実消石灰使用量(mol)×100
第2前段反応槽21における第2の中和剤の添加位置4Aを、図3に示すように、該第2前段反応槽21の周方向に関して邪魔板3の先端部3aよりも3度撹拌方向の下流側に設けた以外は上記実施例と同様にして中和処理を行った。
S2 固液分離工程
S3 脱鉄工程
S4 硫化工程
S5 中和処理工程
1 反応槽
2 撹拌機回転軸
3 邪魔板
4A 中和剤添加装置(実施例)
4B 中和剤添加装置(比較例)
Claims (4)
- 鉄、マグネシウム、及びマンガンのうちのいずれか1つ以上の不純物金属イオンを含有する硫酸水溶液に対して弱アルカリ性の第1の中和剤を添加してpH5.0以上6.0以下の範囲内を終点として中和処理を施す第1の中和処理工程と、該第1の中和処理工程で得た溶液を撹拌機及び邪魔板を有する縦型円筒形状の反応槽に装入し、該第1の中和剤よりも塩基性度の高い第2の中和剤を添加して中和処理を施す第2の中和処理工程とを有する中和処理方法であって、該反応槽における該第2の中和剤の添加位置を、該反応槽の周方向に関して該邪魔板よりも2〜6度撹拌方向の上流側に設けることを特徴とする中和処理方法。
- 前記硫酸水溶液が、ニッケル酸化鉱石に硫酸を添加して高温高圧で浸出処理することで得たニッケル及びコバルトを含有する浸出液に対して、硫化水素ガスを吹き込んで該ニッケル及びコバルトから硫化物を生成し、該硫化物を固液分離により回収する際に液相側に排出される貧液であることを特徴とする、請求項1に記載の中和処理方法。
- 前記第2の中和処理工程は、pH8.5以上9.0以下の範囲内を終点として中和処理を行うことを特徴とする、請求項1又は2に記載の中和処理方法。
- 前記第2の中和剤が、固形分濃度15質量%以上25質量%以下の消石灰スラリーであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の中和処理方法。
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