JP7272513B1 - キナクリドン顔料、顔料分散体、及び水性インクジェットインク - Google Patents
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Abstract
Description
水系での顔料分散の内、顔料が影響する工程としては、1.顔料が濡れる工程、2.分散安定化工程(本発明では分散樹脂を顔料表面に吸着させる工程)がある。1と2の各工程で生じる現象は下記のとおりと考えられる。
1.顔料表面の親水化により濡れ性が向上する(水溶性溶剤が顔料粒子凝集体の微小な隙間へ入りこみやすくなる)ことで、粒子間の凝集力が低下し、分散機の機械的な力によって解砕されやすくなる。
2.さらに、分散樹脂が顔料へ吸着する水系では、疎水的なキナクリドン顔料の表面を親水化することで、分散樹脂との相互作用が強くなり、より高い分散安定性および粘度安定性が発揮される。
『項1. 水蒸気と窒素の比表面積比が0.270以上0.430未満であるキナクリドン顔料。
項2. C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントバイオレッド19、又はC.I.ピグメントレッド122とC.I.ピグメントバイオレット19固溶体である項1に記載のキナクリドン顔料。
項3. 項1または2に記載のキナクリドン顔料および溶媒を含有する顔料分散体。
項4. 項3に記載の顔料分散体を含む水性インクジェット(IJ)インク。』
に関する。
本発明のキナクリドン顔料は、水蒸気と窒素の比表面積比が0.270以上0.430未満である。水蒸気と窒素の比表面積比は好ましくは0.280以上0.420以下、より好ましくは0.290以上0.410以下、特に好ましくは0.290以上0.370以下、最も好ましくは0.300以上0.370以下である。比表面積比が上記範囲であるため、特に水性IJインクとして用いたときインクの粘度安定性と印刷物彩度を両立することができる。水蒸気/窒素・比表面積比は、比表面積・細孔分布測定装置を用い、吸着質には水蒸気および窒素ガスを用いて、顔料の水蒸気比表面積および窒素比表面積を測定し、この比をとることで算出することができる。
以下に本発明のキナクリドン顔料を製造する方法の一例を示す。本発明のキナクリドン顔料は、水蒸気/窒素・比表面積比が上記範囲となればよく、以下の方法で製造されたものに限定されない。
顔料スラリー製造工程:原料となるキナクリドン顔料を溶媒に添加、撹拌し顔料スラリーを得る工程
顔料表面処理工程:顔料スラリーに鉄塩または銅塩と過酸化水素を添加、撹拌し顔料表面を処理する工程
後処理工程:反応液を濾過し、濾物を乾燥、粉砕させる工程
まず、顔料スラリー製造工程において、原料となるキナクリドン顔料としては、上述した顔料種が挙げられ、市販もしくは公知慣用の方法で製造したキナクリドン顔料を使用することができる。原料となるキナクリドン顔料は無処理の顔料であっても良いし、キナクリドン顔料スルホン酸誘導体、アミノ基含有キナクリドン顔料誘導体、フタルイミドメチル基含有キナクリドン顔料誘導体などの顔料誘導体、分散剤などの高分子、界面活性剤、ロジンなどで顔料粒子表面を処理したキナクリドン顔料であっても良い。また、顔料表面処理工程の後に、キナクリドン顔料スルホン酸誘導体、アミノ基含有キナクリドン顔料誘導体、フタルイミドメチル基含有キナクリドン顔料誘導体などの顔料誘導体、分散剤などの高分子、界面活性剤、ロジンなど、他の顔料粒子表面処理を行っても良い。
次に顔料表面処理工程において使用する鉄塩または銅塩としては、硫酸鉄、塩化鉄、フッ化鉄、臭化鉄、ヨウ化鉄、硝酸鉄、リン酸鉄、ホウ酸鉄、炭酸鉄、酢酸鉄、硫酸銅、塩化銅、硫化銅、酸化銅などが挙げられる。経済性の点から、硫酸鉄、塩化鉄、硝酸鉄が好ましい。鉄または銅としては二価の鉄または銅を用いることができる。また、鉄塩、銅塩は無水物であっても、水和物であってもよい。
後処理工程における濾過、乾燥、および粉砕は、顔料製造における常用の方法で行うことができる。
本発明の顔料分散体は、上記本発明のキナクリドン顔料および溶媒を含有する。溶媒としては、有機溶媒、水、水溶性溶媒などいずれであっても良いが、水及び/または水溶性溶媒が好ましい。すなわち、本発明の顔料分散体は、上述の本発明のキナクリドン顔料の効果を発揮しやすい点から水性顔料分散液であることが好ましい。水溶性溶媒としては、アルコール成分などが挙げられ、アルコール成分としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールなどが挙げられる。水溶性溶媒としては、アルコール成分以外にもジエチレングリコールや、プロピレングリコール、トリエチレングリコールなどのグリコール類やグリセリン、多価アルコールの低級アルキルエーテル類などの成分を含んでいても良い。
(1)顔料分散剤及び水を含有する水性媒体に、顔料を添加した後、撹拌・分散装置を用いて顔料を該水性媒体中に分散させることにより、顔料ペーストを調製する方法。
(2)顔料、及び顔料分散剤を2本ロール、ミキサー等の混練機を用いて混練し、得られた混練物を、水を含む水性媒体中に添加し、撹拌・分散装置を用いて顔料ペーストを調製する方法。
(3)メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等のような水と相溶性を有する有機溶剤中に顔料分散剤を溶解して得られた溶液に顔料を添加した後、撹拌・分散装置を用いて顔料を有機溶液中に分散させ、次いで水性媒体を用いて転相乳化させた後、有機溶剤を留去し顔料ペーストを調製する方法。
本発明の水性IJインクは、上記の本発明の顔料分散体を含む。本発明の水性IJインクは、本発明の顔料分散体以外に、必要に応じて湿潤剤(乾燥抑止剤)、浸透剤、界面活性剤など、また、その他の添加剤として防腐剤、粘度調整剤、pH調整剤、キレート化剤、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤などを含んでいてもよい。
C.I.ピグメントレッド122(DIC株式会社製)ウェットケーキ200部(顔料分50部)とイオン交換水800部を2Lステンレス製カップに入れ、回転数150rpmのステンレス製アンカー翼で30分間撹拌した。これに硫酸鉄(II)七水和物(富士フイルム和光純薬株式会社製)0.4部を加え60℃まで加温を行った。続いて、30%過酸化水素水(富士フイルム和光純薬株式会社製)17.3部を加え、60℃で60分間撹拌した。次にスラリーをヌッチェ濾過し、70℃の温水で洗浄した後、濾物を送風定温乾燥器で一昼夜乾燥した。得られた顔料塊を粉砕し、キナクリドン顔料を得た。水蒸気/窒素比表面積比を測定したところ0.290であった。
上記実施例1のC.I.ピグメントレッド122(DIC株式会社製)ウェットケーキをC.I.ピグメントバイオレット19(DIC株式会社製)ウェットケーキに変更、硫酸鉄(II)七水和物(富士フイルム和光純薬株式会社製)0.4部を0.5部に変更、30%過酸化水素水(富士フイルム和光純薬株式会社製)17.3部を8.7部に変更したこと以外は実施例1と同様の方法でキナクリドン顔料を得た。水蒸気/窒素比表面積比は0.362であった。
上記実施例1のC.I.ピグメントレッド122(DIC株式会社製)ウェットケーキをC.I.ピグメントレッド122とC.I.ピグメントバイオレット19の比率が8:2である固溶体(DIC株式会社製)ウェットケーキに変更したこと以外は実施例1と同様の方法でキナクリドン顔料を得た。水蒸気/窒素比表面積比は0.301であった。
C.I.ピグメントレッド122(DIC株式会社製)ウェットケーキを送風定温乾燥器で一昼夜乾燥した。得られた顔料塊を粉砕し、キナクリドン顔料を得た。水蒸気/窒素比表面積比を測定したところ0.229であった。
C.I.ピグメントバイオレット19(DIC株式会社製)ウェットケーキを送風定温乾燥器で一昼夜乾燥した。得られた顔料塊を粉砕し、キナクリドン顔料を得た。水蒸気/窒素比表面積比を測定したところ0.266であった。
上記実施例1のC.I.ピグメントレッド122(DIC株式会社製)ウェットケーキをC.I.ピグメントバイオレット19(DIC株式会社製)ウェットケーキに変更、硫酸鉄(II)七水和物(富士フイルム和光純薬株式会社製)0.4部を2.3部に変更、30%過酸化水素水(富士フイルム和光純薬株式会社製)17.3部を41.7部に変更した以外は同一の手順で行うことでキナクリドン顔料を得た。水蒸気/窒素比表面積比は0.430であった。
C.I.ピグメントレッド122とC.I.ピグメントバイオレット19の比率が8:2である固溶体(DIC株式会社製)ウェットケーキを送風定温乾燥器で一昼夜乾燥した。得られた顔料塊を粉砕し、キナクリドン顔料を得た。水蒸気/窒素比表面積比を測定したところ0.210であった。
上記実施例1の30%過酸化水素水(富士フイルム和光純薬株式会社製)17.3部を2.2部にしたこと以外は実施例1と同様の方法でキナクリドン顔料を得た。水蒸気/窒素比表面積比を測定したところ0.252であった。
上記で得られたキナクリドン顔料を10.0質量部、酸価が170mgKOH/gであるスチレンーアクリル系樹脂(DIC株式会社製)を7質量部(樹脂分3質量部)、5質量%水酸化カリウム水溶液を10質量部、イオン交換水を73質量部、0.5mmジルコニアビーズ250部を100mLポリエチレン製広口瓶に入れ、ペイントシェーカー(株式会社東洋精機製作所製)で2時間分散した。
続いて得られた顔料分散液を、高速遠心機を用いて6000Gで30分間遠心し、上澄みを採取することで顔料濃度9.5質量%の水性顔料分散体を得た。
上記で得られた水性顔料分散体42質量部、界面活性剤(サーフィノール465)1質量部、保湿剤としてグリセリンを15質量部、プロピレングリコールを10質量部、および合計質量が100となるようイオン交換水を混合することで、顔料濃度が4質量%の水性IJインクを得た。
上記で得られたIJインクをインクジェットプリンターPX-105(セイコーエプソン株式会社製)に充填し、100%Dutyパターンの印刷を行った。記録媒体としては、キヤノン写真用紙・光沢ゴールドGL-101A450(キヤノン株式会社製)を使用して印字を行い、得られたサンプルを一般環境下で12時間放置した。放置後、X-rite exact(X-rite社製)を用いて、光源D50/2、フィルターM3の条件下でa*、b*を測色し彩度(c*)を算出した。
同一の顔料ウェットケーキを原体とする表面処理未実施のサンプルを基準とし、表面処理による印刷物彩度変化率(%)を下記式に基づき算出し、以下の基準に基づき評価した。
印刷物彩度変化率(%)=〔{(表面処理実施顔料を用いた印刷物の彩度)-(表面処理未実施の顔料を用いた印刷物の彩度)}/(表面処理未実施の顔料を用いた印刷物の彩度)〕×100
◎ : 0%から-3%
〇 :-3%未満から-5%
× :-5%未満
上記方法で製造した直後のIJインクの粘度を、20℃の環境下でE型粘度計を用いて測定した(初期粘度)。
次に、水性インク10mLをガラス容器に密閉し、70℃で1週間静置した。静置後のIJインクの粘度を、E型粘度計を用いて測定した。
製造直後の水性インク粘度(初期粘度)からの粘度変化率(%)を下記式に基づき算出し、以下の基準に基づき評価した。
粘度変化率(%)=〔{(前記静置後の水性インクの粘度)-(前記製造直後の水性インクの粘度)}/(前記製造直後の水性インクの粘度)〕×100
◎ : ±20%未満
〇 :±20%以上かつ±50%未満
× : ±50%以上
Claims (3)
- 水蒸気と窒素の比表面積比が0.270以上0.430未満であり、C.I.ピグメントバイオレッド19、又はC.I.ピグメントレッド122とC.I.ピグメントバイオレット19固溶体であるキナクリドン顔料。
- 請求項1に記載のキナクリドン顔料および溶媒を含有する顔料分散体。
- 請求項2に記載の顔料分散体を含む水性インクジェットインク。
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