JP7262492B2 - 負極活物質、リチウムイオン電池、および負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本技術の電池は、高容量を有することが期待される。
(A)第1活物質粒子の表面に電子伝導体を配置する。
(B)電子伝導体の配置後、第1活物質粒子を固体電解質膜で被覆する。
(C)固体電解質膜で被覆された第1活物質粒子を、第2活物質粒子に担持させることにより、第1複合粒子を形成する。
第1活物質粒子は合金系負極活物質を含む。第2活物質粒子は黒鉛を含む。
(a2)第1活物質粒子の表面に金属ナノ粒子を配置する。
(a3)金属ナノ粒子を触媒として、繊維状炭素を合成することにより、電子伝導体を形成する。
(D)第1複合粒子を凝集させることにより、第2複合粒子を形成する。
本実施形態の負極活物質は、リチウムイオン電池用である。リチウムイオン電池の詳細は後述される。負極活物質は第1複合粒子を含む。
図1は、本実施形態の第1複合粒子を示す概念図である。
第1複合粒子10は、第1活物質粒子11と第2活物質粒子12と電子伝導体13と固体電解質膜14とを含む。例えば第1複合粒子10は、実質的に、第1活物質粒子11と第2活物質粒子12と電子伝導体13と固体電解質膜14とからなっていてもよい。
第1活物質粒子11は合金系負極活物質を含む。例えば第1活物質粒子11は実質的に合金系負極活物質からなっていてもよい。本明細書の「合金系負極活物質」は、電気化学反応によりLiと合金化し(Lithiation)、かつ電気化学反応によりLiと脱合金化し得る(Delithiation)。合金系負極活物質は、黒鉛に比して大きい比容量(mAh/g)を有し得る。
第2活物質粒子12は黒鉛を含む。例えば第2活物質粒子12は実質的に黒鉛からなっていてもよい。黒鉛は、人造黒鉛であってもよいし、天然黒鉛であってもよい。第2活物質粒子12は、黒鉛に加えて、ソフトカーボン、ハードカーボン、低結晶性炭素等をさらに含んでいてもよい。
電子伝導体13は、第1活物質粒子11の表面に配置されている。電子伝導体13は、第1活物質粒子11に接触している。電子伝導体13の少なくとも一部は、固体電解質膜14に埋め込まれている。電子伝導体13の実質的に全部が固体電解質膜14に埋め込まれていてもよい。電子伝導体13は、第1活物質粒子11の周囲に電子伝導パスを形成し得る。
固体電解質膜14は第1活物質粒子11を被覆している。固体電解質膜14は、第1活物質粒子11の一部を被覆していてもよい。固体電解質膜14は、実質的に第1活物質粒子11の全部を被覆していてもよい。すなわち固体電解質膜14は、第1活物質粒子11の表面の少なくとも一部を被覆している。固体電解質膜14は、例えば1nmから10nmの厚さを有していてもよい。固体電解質膜14の厚さは、例えば電子伝導体13の長さに比して小さくてもよい。
図2は、本実施形態の第2複合粒子を示す概念図である。
第1複合粒子10が凝集することにより、第2複合粒子20を形成していてもよい。第2複合粒子20は、例えば1μmから50μmのD50を有していてもよい。なお図2においては、電子伝導体13および固体電解質膜14(図1参照)が便宜上、図示されていない。
第1活物質粒子11(合金系負極活物質)は、第2複合粒子20に内包されている。第1活物質粒子11は、第2複合粒子20の内部に分散している。第1活物質粒子11が分散していることにより、例えば、合金系負極活物質の利用率が向上することが期待される。
図3においては、便宜上、第2活物質粒子12が図示されていない。第2複合粒子20は、表面領域21と中心領域22とを含んでいてもよい。例えば表面領域21と中心領域22とで、互いに異なる粒径の第1活物質粒子11が配置されることにより、各種の性能改善が期待される。
負極活物質は非晶質炭素膜30をさらに含んでいてもよい。非晶質炭素膜30は第2複合粒子20を被覆していてもよい。第2複合粒子20が非晶質炭素膜30で被覆されていることにより、例えば、黒鉛のサイクル特性、保存特性等が向上することが期待される。非晶質炭素膜30は、第2複合粒子20の一部を被覆していてもよい。非晶質炭素膜30は、実質的に第2複合粒子20の全部を被覆していてもよい。すなわち非晶質炭素膜30は、第2複合粒子20の表面の少なくとも一部を被覆している。非晶質炭素膜30は、例えば1nmから1μmの厚さを有していてもよい。
図4は、本実施形態の負極活物質の製造方法の概略フローチャートである。
本実施形態の負極活物質の製造方法は、「(A)電子伝導体の配置」、「(B)固体電解質膜の形成」および「(C)第1複合粒子の形成」を含む。本実施形態の負極活物質の製造方法は、例えば「(D)第2複合粒子の形成」および「(E)非晶質炭素膜の形成」をさらに含んでいてもよい。
本実施形態の負極活物質の製造方法は、例えば「(a1)第1活物質粒子の準備」、「(a2)金属ナノ粒子の配置」および「(a3)繊維状炭素の合成」を含んでいてもよい。
図5は、本実施形態の負極活物質の製造方法を示す概念フロー図である。
第1活物質粒子11が準備される。第1活物質粒子11は合金系負極活物質を含む。第1活物質粒子11の詳細は前述のとおりである。
金属ナノ粒子1が第1活物質粒子11の表面に配置されてもよい。例えば、金属塩の水溶液中に第1活物質粒子11が浸漬されることにより、混合物が調製される。混合物が乾燥されることにより、乾固物が調製される。乾固物が水素還元されることにより、第1活物質粒子11の表面に金属ナノ粒子が配置され得る。例えば、金属塩が硫酸銅である時、Cuナノ粒子が配置され得る。
金属ナノ粒子1を触媒として、繊維状炭素2が合成されてもよい。これにより電子伝導体13が形成され得る。すなわち第1活物質粒子11の表面に電子伝導体13が配置され得る。
本実施形態の負極活物質の製造方法は、電子伝導体13の配置後、第1活物質粒子11を固体電解質膜14で被覆することを含む。
本実施形態の負極活物質の製造方法は、固体電解質膜14で被覆された第1活物質粒子11を、第2活物質粒子12に担持させることにより、第1複合粒子10を形成することを含む。
本実施形態の負極活物質の製造方法は、例えば第1複合粒子10を凝集させることにより、第2複合粒子20を形成することを含んでいてもよい。第1複合粒子10の形成と、第2複合粒子20の形成とが、実質的に同時に実施されてもよい。
本実施形態の負極活物質の製造方法は、第2複合粒子20を非晶質炭素膜30により被覆することを含んでいてもよい。
図6は、本実施形態のリチウムイオン電池の一例を示す概略図である。
電池100は本実施形態の負極活物質を含む。電池100は高容量を有し得る。電池100は任意の用途で使用され得る。電池100は、例えば電動車両において、主電源または動力アシスト用電源として使用されてもよい。複数個の電池100が連結されることにより、電池モジュールまたは組電池が形成されてもよい。
電極体150は巻回型である。電極体150は、正極110、セパレータ130および負極120を含む。すなわち電池100は、正極110と負極120と電解液とを含む。正極110、セパレータ130および負極120は、いずれも帯状のシートである。電極体150は複数枚のセパレータ130を含んでいてもよい。電極体150は、正極110、セパレータ130および負極120がこの順に積層され、渦巻状に巻回されることにより形成されている。正極110または負極120の一方がセパレータ130に挟まれていてもよい。正極110および負極120の両方がセパレータ130に挟まれていてもよい。電極体150は、巻回後に扁平状に成形されている。なお巻回型は一例である。電極体150は、例えば積層(スタック)型であってもよい。
負極120は負極活物質層122を含む。負極120は負極基材121をさらに含んでいてもよい。例えば、負極基材121の表面に負極活物質層122が配置されていてもよい。負極活物質層122は、負極基材121の片面のみに配置されていてもよい。負極活物質層122は、負極基材121の表裏両面に配置されていてもよい。負極基材121は導電性のシートである。負極基材121は例えばCu箔等を含んでいてもよい。負極基材121は、例えば5μmから30μmの厚さを有していてもよい。
正極110は正極活物質層112を含む。正極110は正極基材111をさらに含んでいてもよい。例えば、正極基材111の表面に正極活物質層112が配置されていてもよい。正極活物質層112は、正極基材111の片面のみに配置されていてもよい。正極活物質層112は、正極基材111の表裏両面に配置されていてもよい。正極基材111は導電性のシートである。正極基材111は例えばAl箔等を含んでいてもよい。正極基材111は、例えば10μmから30μmの厚さを有していてもよい。
セパレータ130の少なくとも一部は、正極110と負極120との間に介在している。セパレータ130は、正極110と負極120とを分離している。セパレータ130は、例えば10μmから30μmの厚さを有していてもよい。
電解液は液体電解質である。電解液は溶媒と支持電解質とを含む。溶媒は非プロトン性である。溶媒は任意の成分を含み得る。溶媒は、例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート(BC)、モノフルオロエチレンカーボネート(FEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、1,2-ジメトキシエタン(DME)、メチルホルメート(MF)、メチルアセテート(MA)、メチルプロピオネート(MP)、およびγ-ブチロラクトン(GBL)からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいてもよい。
No.1からNo.5の負極活物質が製造された。各負極活物質の構成は下記表1に示される。各負極活物質は500mAh/gの比容量を有するように設計されている。なお、黒鉛の比容量(理論値)は372mAh/gである。
《合金系負極活物質の利用率》
各負極活物質について、テストセル(リチウムイオン電池)が製造された。テストセルの活性化後、フルレンジの充放電が3サイクル実施された。3サイクル目の放電カーブ(負極からの脱Li反応)が解析されることにより、Si(合金系負極活物質)の利用率が見積もられた。本実施例においては放電カーブの微分(dV/dQカーブ)から、Siの利用率が見積もられた。なお、充放電カーブ、dQ/dVカーブ、EDS(energy dispersive x-ray spectroscopy)、EELS(electron energy loss spectroscopy)等によっても、Siの利用率を見積もることが可能であると考えられる。
テストセルにおいて、1秒抵抗、10秒抵抗、100サイクル後の容量維持率が測定された。
図8は、評価結果を示す棒グラフである。
「Siの利用率」はNo.1の値が100%と定義されている。「Siの利用率」が高い程、合金系負極活物質の利用率が向上していると考えられる。No.1の負極活物質は、全試料中、最も高い利用率を示した。
Claims (12)
- リチウムイオン電池用の負極活物質であって、
第1複合粒子を含み、
前記第1複合粒子は、第1活物質粒子と第2活物質粒子と電子伝導体と固体電解質膜とを含み、
前記第1活物質粒子は合金系負極活物質を含み、
前記第2活物質粒子は黒鉛を含み、
前記電子伝導体は前記第1活物質粒子の表面に配置されており、
前記固体電解質膜は、前記第1活物質粒子を被覆しており、
前記電子伝導体の少なくとも一部は、前記固体電解質膜に埋め込まれており、
前記第2活物質粒子は、前記第1活物質粒子と前記固体電解質膜と前記電子伝導体とを担持しており、
前記電子伝導体は繊維状炭素を含み、
前記電子伝導体は金属ナノ粒子をさらに含み、
前記金属ナノ粒子は前記第1活物質粒子の表面に配置されており、
前記繊維状炭素は、前記金属ナノ粒子を起点として、前記金属ナノ粒子から離れる方向に延びている、
負極活物質。 - リチウムイオン電池用の負極活物質であって、
第1複合粒子を含み、
前記第1複合粒子は、第1活物質粒子と第2活物質粒子と電子伝導体と固体電解質膜とを含み、
前記第1活物質粒子は合金系負極活物質を含み、
前記第2活物質粒子は黒鉛を含み、
前記電子伝導体は前記第1活物質粒子の表面に配置されており、
前記固体電解質膜は、前記第1活物質粒子を被覆しており、
前記電子伝導体の少なくとも一部は、前記固体電解質膜に埋め込まれており、
前記第2活物質粒子は、前記第1活物質粒子と前記固体電解質膜と前記電子伝導体とを担持しており、
前記第1複合粒子が凝集することにより、第2複合粒子を形成しており、
前記第1活物質粒子は、前記第2複合粒子の内部に分散しており、
前記第2複合粒子の断面像は、表面領域と中心領域とを含み、
前記断面像において、前記表面領域は、前記中心領域を取り囲んでおり、
前記表面領域において、前記第1活物質粒子は、第1フェレ径を有し、
前記中心領域において、前記第1活物質粒子は、第2フェレ径を有し、
前記第2フェレ径は、前記第1フェレ径より大きい、
負極活物質。 - 前記中心領域は、前記第2複合粒子の前記断面像と相似形であり、
前記第2複合粒子の前記断面像の面積に対する、前記中心領域の面積の比は、0.6である、
請求項2に記載の負極活物質。 - 前記第1複合粒子が凝集することにより、第2複合粒子を形成しており、
前記第1活物質粒子は、前記第2複合粒子の内部に分散している、
請求項1に記載の負極活物質。 - 非晶質炭素膜をさらに含み、
前記非晶質炭素膜は前記第2複合粒子を被覆している、
請求項2から請求項4のいずれか1項に記載の負極活物質。 - 前記電子伝導体の一部は、前記固体電解質膜の外部に露出している、
請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の負極活物質。 - 請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の負極活物質を含む、
リチウムイオン電池。 - リチウムイオン電池用の負極活物質の製造方法であって、
第1活物質粒子の表面に電子伝導体を配置すること、
前記電子伝導体の配置後、前記第1活物質粒子を固体電解質膜で被覆すること、
および、
前記固体電解質膜で被覆された前記第1活物質粒子を、第2活物質粒子に担持させることにより、第1複合粒子を形成すること、
を含み、
前記第1活物質粒子は合金系負極活物質を含み、
前記第2活物質粒子は黒鉛を含む、
負極活物質の製造方法。 - 前記第1活物質粒子の前記表面に金属ナノ粒子を配置すること、
および、
前記金属ナノ粒子を触媒として、繊維状炭素を合成することにより、前記電子伝導体を
形成すること、
を含む、
請求項8に記載の負極活物質の製造方法。 - 前記第1複合粒子を凝集させることにより、第2複合粒子を形成すること、
をさらに含む、
請求項8または請求項9に記載の負極活物質の製造方法。 - 前記第2複合粒子に球形化処理を施すこと、
をさらに含む、
請求項10に記載の負極活物質の製造方法。 - 前記第2複合粒子を非晶質炭素膜により被覆すること、
をさらに含む、
請求項10または請求項11に記載の負極活物質の製造方法。
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