JP7253531B2 - 濾過による飲料水からのバクテリアの除去 - Google Patents
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Description
工程(a)として、ポリアミン、架橋剤、及び粒子状の多孔質な無機基質、を含む水性懸濁液を、前記無機基質を前記ポリアミンでコーティングするために、ミキサー内で10℃以下の温度で提供すること、
工程(b)として、前記有機ポリマーの細孔内における前記ポリアミンを架橋すると共に水を除去すること、
工程(c)として、架橋ポリアミンの殺菌性の多孔質粒子を得るために、前記無機基質を溶解させること。
動的陰イオン交換容量は、試験される固定相のカラムで測定される。最初に、交換可能なアニオンは全て、カラム中でトリフルオロ酢酸により置換される。次にカラムは、トルエン-4スルホン酸の水性試薬溶液により、カラムの末端で該溶液が同じ濃度で導出されるようになるまでパージされる(ブレークスルー)。トルエン-4スルホン酸溶液の濃度、流速、及びクロマトグラムの開口部の面積から、カラムにより結合されたトルエン-4スルホン酸の量が計算される。したがって、このようにして測定されたトルエン-4スルホン酸の量は、吸着剤のアミノ基の濃度を示す。水中のトルエン-4スルホン酸の動的陰イオン交換容量は相体積に基づいており、ミリモル/リットル(mM/L)で報告される。
(ポリマー吸着物の調製)
800gの基質(グレースシリカゲルSP542-12110)がレーディゲミキサーVT5に直接導入された。シリカゲルの温度は10℃とされた。ミキサーは120rpmの速度で運転された。次に、10℃に冷却されたポリマー溶液PC16012(ポリマー含有量12%)1133gが容器に量り入れられ、27.5gのEGDGE(エチレングリコールジグリシジルエーテル)と混合された。混合物は2分以内に前記ミキサーに加えられ、10℃で1時間混合された。続いて、ポリマー吸着物は80℃及び50mbarで乾燥された(約2時間)。次に、ポリマー吸着物は10℃に冷却された。
沈降したポリマー吸着物1リットルが、500リットルの完全脱塩水と共に2.5リットルの反応器に加えられ、撹拌されながら85℃まで加熱された。その後、125gのエピクロロヒドリンが反応器内の温度が90℃を超えないように、ゆっくりと添加された。次いで、撹拌が20分間継続され、その後ジアミノエチレン83gがゆっくりと添加された。更に20分後、125gのエピクロロヒドリンが更に添加された。次いで、更に83gのジアミノエチレンが添加された。最後に、更に125gのエピクロロヒドリンが添加された。次いで、反応物は85℃で20分間継続して撹拌された。反応混合物はその後25℃に冷却され、500mLの水酸化ナトリウム(50%)が添加され、更に1時間撹拌された。
3BVの、1Mの水酸化ナトリウム
3BVの水
3BVの、2Mの塩酸
3BVの水
6BVの、1Mの水酸化ナトリウム
6BVの水
特許文献1及び特許文献2による金属精製の試みを、最新の技術に従った吸着剤を用いて、ならびに上記で調製された吸着剤を用いて行った。ここで、使用された溶液は大腸菌、腸球菌、緑膿菌、及びブドウ球菌の細菌株で更に汚染されていた。汚染されていない溶液と同じ金属精製性能を示した。精製後は、しかし、バクテリアは精製溶液中でもはや検出されなかった。バイオフィルム形成も同様に実現しなかった。しかし、従来の方法で調製された材料は、バイオフィルム形成を示し、濾過後においても依然として大量の細菌株の検出を示した。更に、従来の材料は、おそらくバイオフィルム形成のために容量が著しく失われた。
例A1:飲料水からの大腸菌の除去
OD600において1×107CFU/mlのバクテリアロードを有する大腸菌の溶液7mlを、0.5ml/分の流速で殺菌樹脂(instrAction社製)を含む2つのカートリッジ(ベッド容量7ml)にそれぞれ加え、各々を14mlの水で洗い流した。その溶出液が捕捉され、以下のようにバクテリアロードが調査された。
3.2×108CFU/ml、3.9×108CFU/mlのバクテリアロードを有するエンテロコッカス・ファエカリスの溶液7mlを、0.5ml/分の流速で殺菌樹脂(instrAction社製)を含む2つのカートリッジ(ベッド容量7ml)にそれぞれ加え、各々を14mlの水でフラッシュされた。その溶出液が捕捉され、以下のようにバクテリアロードが調査された。
2つのカートリッジが用意され、そして上記のように処理され、3×106CFU/ml、5×106CFU/mlの大腸菌がロードされた。フラッシング及び溶出液として一方では滅菌水を用い、他方では飲料水を用いた。カートリッジは、2日間連続でフラッシングされた。これらの調査の結果は、以下の表に示されている。表A3は、BacCap樹脂(instrAction社製)を充填した7mlのカートリッジを用いた、滅菌水及び飲料水からの大腸菌の除去である。
11mlの水道水に対して1mlの1x106CFUの大腸菌(DH5alpha)を含む懸濁液が、500mgのBacCap樹脂(instrAction社製、バッチBV 16037:100μm、及びBV 16092:425μm)に加えられ、室温で25時間、回転式攪拌機にてインキュベートされた。コロニー形成ユニットのためのLB寒天プレートを使用し、0、1、3、6、12、及び25時間の間隔でサンプルが採取され、検査された。これらの調査の結果は図7に示される。
飲料水分野では水の硬度を軟化させ、汚染物質を除去するために、陽イオン交換体、陰イオン交換体、及びブランクのポリスチレン樹脂が使用されている。このため、四級アンモニウムアニオン交換体、スルホン化ポリスチレンカチオン交換体、及び純ポリスチレンを、BacCap樹脂と比較して調査した。純ポリスチレンは細菌懸濁液で濡れないことが判明したため、それ以上の検査は行われていない。
11mlの水道水に対して1mlの1x106CFUの大腸菌(DH5alpha)を含む懸濁液が、50、100及び250mgのBacCap樹脂(instrAction社製、バッチBV 16037:100μm)に加えられ、室温で25時間、回転式攪拌機にてインキュベートされた。0、6、12、24時間の間隔でサンプルが採取され、コロニー形成ユニットが検査された。
Claims (9)
- 架橋ポリアミンの殺菌性の多孔質粒子を調製するための方法であって、
工程(a)として、ポリアミン、架橋剤、及び粒子状の多孔質な無機基質、を含む水性懸濁液を、前記無機基質を前記ポリアミンでコーティングするために、ミキサー内で10℃以下の温度で提供すること、
工程(b)として、前記無機基質の細孔内における前記ポリアミンを架橋すると共に水を除去すること、
工程(c)として、溶解された前記無機基質の逆孔形状を備えた架橋ポリアミンの殺菌性の多孔質粒子を得るために、前記無機基質を溶解させること、
を含み、
前記多孔質な無機基質が、pH>10の水性アルカリ条件下で溶解し得る材料である、
方法。 - 前記工程(a)及び前記工程(b)が少なくとも1回繰り返される、請求項1に記載の方法。
- 前記架橋が撹拌反応器内で行われる、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記ポリアミンが非脱塩状態で用いられる、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリアミンがポリビニルアミンである、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の方法により入手可能又は調製された、架橋ポリアミンの殺菌性の多孔質粒子であって、
前記架橋ポリアミンが、架橋ヒドロゲルの形態であり、溶解された前記無機基質の逆孔形状を備えている、架橋ポリアミンの殺菌性の多孔質粒子。 - 汚染水を濾過により前記殺菌性の多孔質粒子と接触させることにより、水から生物学的不純物を除去するための、請求項6に記載の殺菌性の多孔質粒子の使用、又は、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法により調製された殺菌性の多孔質粒子の使用。
- 前記生物学的不純物が、バクテリア、細菌、酵母、菌類、又はウイルスである、請求項7に記載の使用。
- 請求項6に記載の殺菌性の多孔質粒子を含むか、又は、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法により調製される、あるいは入手可能である殺菌性の多孔質粒子を含む、フィルターカートリッジ。
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