JP7232431B2 - 電極、電池セル、セルスタック、及びレドックスフロー電池システム - Google Patents
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Description
炭素繊維を有する電極であって、
前記炭素繊維は、前記炭素繊維の表面を含む第一領域を有し、
前記炭素繊維の断面を電子エネルギー損失分光法によって分析したとき、前記第一領域は、285eV付近と530eV付近の両方にピークを有し、
前記第一領域は、前記表面から中心に向かって前記炭素繊維の直径の10%までの間に設けられる。
電極に備わる炭素繊維は、親水性に優れるだけでなく耐久性に優れることが望まれている。親水性に優れる炭素繊維は電解液と良好に接触できるため、その炭素繊維を有する電極は、セル抵抗率を低減できるレドックスフロー電池システムを構築し易いからである。また、耐久性に優れる炭素繊維は充放電によりやせ細り難いため、その炭素繊維を有する電極は、長期にわたって使用可能なレドックスフロー電池システムを構築し易いからである。
本開示に係る電極、本開示に係る電池セル、及び本開示に係るセルスタックは、セル抵抗率が低く、かつ長期にわたって使用可能なレドックスフロー電池システムを構築し易い。本開示に係るレドックスフロー電池システムは、セル抵抗率が低く、かつ長期にわたって使用可能である。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
炭素繊維を有する電極であって、
前記炭素繊維は、前記炭素繊維の表面を含む第一領域を有し、
前記炭素繊維の断面を電子エネルギー損失分光法によって分析したとき、前記第一領域は、285eV付近と530eV付近の両方にピークを有し、
前記第一領域は、前記表面から中心に向かって前記炭素繊維の直径の10%までの間に設けられる。
前記炭素繊維は、前記第一領域よりも中心側に第二領域を有し、
前記第二領域は、530eV付近にピークを有することなく、285eV付近にピークを有することが挙げられる。
前記第一領域及び前記第二領域は、更に、291eV付近にピークを有することが挙げられる。
前記第一領域において、285eV付近のピークの高さh1に対する291eV付近のピークの高さh2の比h2/h1が、1.1以上2以下であることが挙げられる。
前記第一領域の任意の箇所において、340eV以上380eV以下の面積S1と550eV以上580eV以下の面積S2との合計面積を100%とするとき、前記合計面積に対して前記面積S2の占める割合が、0.1%以上30%以下であることが挙げられる。
上記(1)から上記(5)のいずれか1つの電極を備える。
上記(6)の電池セルを複数備える。
上記(1)から上記(5)のいずれか1つの電極、上記(6)の電池セル、又は上記(7)のセルスタックを備える。
本開示の実施形態の詳細を、以下に説明する。図中の同一符号は同一名称物を示す。
〔レドックスフロー電池システム〕
図1から図11を参照して、実施形態のレドックスフロー電池システム(RF電池システム)1を説明する。図4、図5に示すように、RF電池システム1は、電池セル10と循環機構とを備える。電池セル10は、正極電極14と、負極電極15と、正極電極14と負極電極15との間に介在される隔膜11とを有する。循環機構は、電池セル10に電解液を循環する。本形態のRF電池システム1の特徴の一つは、正極電極14及び負極電極15の少なくとも一方が特定の電極100(図1)で構成されている点にある。具体的には、電極100が特定の炭素繊維110を有する点にある(図3)。以下の説明は、RF電池システム1の概要と基本構成、本形態のRF電池システム1の各構成を詳細、の順に行う。
RF電池システム1は、発電部510で発電した電力を充電して蓄え、蓄えた電力を放電して負荷530に供給する(図4)。RF電池システム1は、代表的には、交流/直流変換器500と変電設備520とを介して発電部510と負荷530との間に接続される。発電部510としては、例えば、太陽光発電装置や風力発電装置、その他一般の発電所などが挙げられる。負荷530としては、例えば、電力の需要家などが挙げられる。RF電池システム1は、正極電解液と負極電解液とを使用する。正極電解液と負極電解液とは、酸化還元により価数が変化する金属イオンを活物質として含有する。RF電池システム1の充放電は、正極電解液に含まれるイオンの酸化還元電位と負極電解液に含まれるイオンの酸化還元電位との差を利用して行われる。図4における実線矢印は充電、破線矢印は放電を意味する。RF電池システム1は、例えば、負荷平準化用途、瞬低補償や非常用電源などの用途、大量導入が進められている太陽光発電や風力発電などの自然エネルギーの出力平滑化用途などに利用される。
RF電池システム1は、水素イオンを透過させる隔膜11で正極セル12と負極セル13とに分離された電池セル10を備える。正極セル12には、正極電極14が内蔵される。正極セル12には、正極用循環機構10Pにより正極電解液が循環する。正極用循環機構10Pは、正極電解液タンク18と、供給管20と、排出管22、ポンプ24とを備える。正極電解液タンク18は、正極電解液を貯留する。供給管20と排出管22は、正極セル12と正極電解液タンク18とを接続する。ポンプ24は、供給管20の途中に設けられる。同様に、負極セル13には、負極電極15が内蔵される。負極セル13には、負極用循環機構10Nにより負極電解液が循環する。負極用循環機構10Nは、負極電解液タンク19と、供給管21と、排出管23と、ポンプ25とを備える。負極電解液タンク19は、負極電解液を貯留する。供給管21と排出管23は、負極セル13と負極電解液タンク19とを接続する。ポンプ25は、供給管21の途中に設けられる。
本形態の電極100は、上述したように正極電極14及び負極電極15の少なくとも一方を構成する(図4から図6)。電極100は、複数の炭素繊維110を有する(図2)。複数の炭素繊維110を有する電極100の種類としては、例えば、カーボンフェルト、カーボンクロス、カーボンペーパーなどが挙げられる。炭素繊維110は、第一領域111を有する(図3)。詳しくは後述するものの、第一領域111を有する炭素繊維110は、親水性かつ耐久性に優れる。そのため、電極100に占める全ての炭素繊維110のうち、第一領域111を有する炭素繊維110の割合は高いほど好ましい。電極100は、セル抵抗率が小さく、長期にわたって使用可能なRF電池システム1を構築し易いからである。
第一領域111は、エネルギー損失スペクトルにおいて、285eV付近と530eV付近の両方にピークを有する(図7から図9)。図7は、後述の試験例で用いた試料No.1の炭素繊維の断面を電子エネルギー損失分光(EELS)によって分析した5つのエネルギー損失スペクトルを示すグラフである。以下の説明では、エネルギー損失スペクトルを単にスペクトルということがある。断面は、炭素繊維110の長手方向に直交する横断面が挙げられる。図7から図9のグラフの詳細は後述する。
炭素繊維110は、更に、第二領域112を有することが好ましい。第二領域112は、スペクトルにおいて、530eV付近にピークを有さず、285eV付近にピークを有する。即ち、第二領域112は、酸素を有さず、結晶性の高い炭素の結晶構造を有する。第二領域112が酸素を有さないため、第二領域112における炭素の結晶構造の結晶性は第一領域111よりも高い。よって、第二領域112の耐久性は、第一領域111よりも優れる。第二領域112は、更に、291eV付近にピークを有することが好ましい。第二領域112の耐久性がより一層優れるからである。第二領域112の形成箇所は、第一領域111よりも中心側である。第一領域111と同様、第二領域112において、285eV付近のピークの高さh1に対する291eV付近のピークの高さh2の比h2/h1は、1.3超2未満を満たすことが好ましい。上記比h2/h1は、特に、1.5以上1.7以下が好ましい。
炭素繊維110の平均径は、例えば、1μm以上20μm以下が好ましい。炭素繊維110の平均径が1μm以上であれば、炭素繊維110自体の強度を確保し易い。炭素繊維110の平均径が20μm以下であれば、単位重量当たりの炭素繊維110の表面積を大きくでき、電池反応が生じる面積を十分に確保し易い。炭素繊維110の平均径は、更に、3μm以上18μm以下が好ましく、特に、5μm以上16μm以下が好ましい。炭素繊維110の平均径とは、10本以上の炭素繊維110の円相当径を測定し、その平均値とする。1本の炭素繊維110当たりに1箇所以上の円相当径を測定する。1本の炭素繊維110当たりに、その長手方向の複数箇所で円相当径を求めてもよい。円相当径とは、炭素繊維110の横断面積を真円換算した等面積円相当径のことである。
第一領域111を有する炭素繊維110の製造は、例えば、不純物の含有量の少ない炭素繊維を準備し、炭素繊維に熱処理を施すことで行える。不純物としては、例えば、ナトリウム、カルシウムなどの金属元素が挙げられる。熱処理温度は、例えば、300℃以上800℃以下が挙げられる。熱処理時間は、例えば、10分以上120分以下が挙げられる。熱処理の雰囲気は、例えば、大気など酸素を含む雰囲気が挙げられる。熱処理温度とは、炭素繊維自体の温度をいう。熱処理時間とは、炭素繊維を上記温度に保持する時間をいう。
電池セル10は、通常、図5と図6の下段とに示すように、セルスタック200と呼ばれる構造体の内部に形成される。セルスタック200は、サブスタック200sと呼ばれる積層体と、2枚のエンドプレート220と、締付機構230とで構成されている(図6の下段)。2枚のエンドプレート220は、積層体をその両側から挟み込む。締付機構230は、両エンドプレート220を締め付ける。サブスタック220sの数は、単数でもよいし複数でもよい。図6の下段は、複数のサブスタック200sを備える形態を例示している。サブスタック200sは、図5と図6の上段とに示すように、セルフレーム16、正極電極14、隔膜11、及び負極電極15を、この順番で複数積層してなり、その積層体の両端に給排板210(図6の下段)が配置される。
セルフレーム16は、双極板161と枠体162とを備える。枠体162は、双極板161の外周縁部を囲む。セルフレーム16は、双極板161の表面と枠体162の内周面とで正極電極14又は負極電極15を配置する凹部160を形成する。隣接するセルフレーム16の双極板161の間に一つの電池セル10が形成される。双極板161を挟んで表裏に、隣り合う電池セル10の正極電極14と負極電極15とが配置される。即ち、双極板161を挟んで表裏に、隣り合う電池セル10の正極セル12と負極セル13とが形成される。
正極電解液及び負極電解液は、正極用循環機構10P及び負極用循環機構10Nによって正極電極14及び負極電極15に循環供給される。この循環により、正極電解液及び負極電解液の活物質イオンの価数変化反応に伴って充放電が行われる。
本形態のRF電池システム1は、電極100が親水性かつ耐久性に優れる炭素繊維110を有することで、セル抵抗率が低く、かつ長期にわたって使用可能である。
試験例では、電極に備わる炭素繊維の親水性と耐久性とを調べた。
試料No.1の電極は、複数の炭素繊維からなるカーボンフェルトを用いた。この電極は、複数の炭素繊維からなる繊維集合体を用意し、繊維集合体を熱処理することで作製した。用意した炭素繊維は、不純物の少ないものを用いた。熱処理は、大気雰囲気下で、炭素繊維の温度を600℃に加熱し、その温度を30分間保持した。
試料No.2の電極は、熱処理を変更した点を除いて、試料No.1と同様にして作製した。具体的には、炭素繊維の温度を550℃に加熱し、その温度を2時間保持した。
試料No.101の電極は、繊維集合体に熱処理を施さなかった点を除いて、試料No.1と同様にして作製した。
試料No.102の電極は、不純物の含有量の多い炭素繊維を用いた点を除いて、試料No.1と同様にして作製した。
各試料の電極に備わる炭素繊維をEELSによって分析した。まず、各試料の電極から1本の炭素繊維を取り出した。取り出した各炭素繊維の直径は、10μmであった。取り出した炭素繊維を樹脂に埋設した。集束イオンビーム加工により樹脂を除去しつつ、樹脂に埋設された炭素繊維の横断面を作製した。装置を用いて炭素繊維の横断面を分析し、炭素繊維のエネルギー損失スペクトルを得た。用いた装置は、日本電子社製の透過電子顕微鏡である。
試料No.1の炭素繊維は、図7から図9に示すように、表面から中心にむかって20nmの地点と、50nmの地点と、80nmの地点とに、285eV付近と530eV付近の両方にピークを有することがわかった。また、試料No.1の炭素繊維は、表面から中心に向かって100nmの地点と、200nmの地点とに、285eV付近にピークを有するものの、530eV付近にピークを有さないことがわかった。これらの結果から、試料No.1の炭素繊維は、炭素繊維の直径の10%までの間に、285eV付近と530eV付近の両方にピークを有する第一領域が設けられていることがわかった。また、試料No.1の炭素繊維は、第一領域よりも中心側に530eV付近にピークを有することなく、285eV付近にピークを有する第二領域が設けられていることがわかった。
試料No.1の炭素繊維の第一領域において、図7、図8から、285eV付近のピークの高さh1に対する291eV付近のピークの高さh2の比h2/h1を求めた。また、図示は省略しているものの、試料No.2の炭素繊維の第一領域や、試料No.101、No.102の炭素繊維においても、試料No.1と同様にして上記比h2/h1を求めた。各試料において、炭素繊維の上記50nmの地点における上記比h2/h1の結果を表1に示す。
試料No.1の炭素繊維の第一領域の任意の箇所において、図10,図11から、以下に示すようにして、340eV以上380eV以下の面積S1(図10)と550eV以上580eV以下の面積S2(図11)とを求めた。そして、面積S1と面積S2の合計を100%としたときの面積S2の割合(%)を求めた。
炭素繊維の親水性の評価は、各試料の電極を用いて単セル電池を作製し、セル抵抗率(Ω・cm2)を測定することで行った。セル抵抗率が小さいほど、炭素繊維の親水性が優れることを意味する。単セル電池は、正極セルと負極セルとを一つずつ備える電池要素からなるものである。単セル電池は、一つの隔膜の両側にそれぞれ正極電極、負極電極を配置し、双極板を備えるセルフレームで電極の両側を挟んで構成した。電極の反応面積は9cm2とした。正極電解液及び負極電解液は、硫酸バナジウム溶液を用いた。硫酸バナジウム溶液のバナジウム濃度は1.7M(mol/L)とした。作製した各試料の単セル電池に電流密度:70mA/cm2の定電流で充放電を行った。この試験では、複数サイクルの充放電を行った。即ち、この試験では、予め設定した所定の切替電圧に達したら、充電から放電に切り替え、予め設定した所定の切替電圧に達したら、放電から充電に切り替える。充放電後、各試料についてセル抵抗率を求めた。セル抵抗率は、[{(Vc-Vd)/2}/I]×Sにより算出したものとした。Vcは、充電時の中間電圧である。Vdは、放電時の中間電圧である。中間電圧とは、充電又は放電を開始してから終了するまでの時間の中間時点における電圧値をいう。Iは、電流値である。Sは、電極面積である。その結果を表1に示す。
炭素繊維の耐久性の評価は、各試料の電極を構成する炭素繊維を電解液に浸漬させ、浸漬前後の炭素繊維の重量から重量減少率を求めることで行った。重量減少率が小さいほど、炭素繊維の耐久性が優れることを意味する。各試料の電極から1本の炭素繊維を取り出して電解液に浸漬させた。電解液は、バナジウム濃度が1.7M(mol/L)の硫酸バナジウム溶液を用いた。浸漬日数は、30日とした。浸漬前後の炭素繊維の重量を測定し、重量減少率を求めた。重量減少率は、{(浸漬前の炭素繊維の重量-浸漬後の炭素繊維の重量)/浸漬前の炭素繊維の重量}×100とした。その結果を、表1に示す。表1の「Good」は、重量減少率が1%以下を意味する。表1の「Bad」は、重量減少率が1%超を意味する。
100 電極
110 炭素繊維
111 第一領域
112 第二領域
10 電池セル
11 隔膜
12 正極セル
14 正極電極
13 負極セル
15 負極電極
16 セルフレーム
160 凹部
161 双極板
162 枠体
163、164 給液マニホールド
163s、164s 給液スリット
165、166 排液マニホールド
165s、166s 排液スリット
167 シール部材
10P 正極用循環機構
10N 負極用循環機構
18 正極電解液タンク
19 負極電解液タンク
20、21 供給管
22、23 排出管
24、25 ポンプ
200 セルスタック
200s サブスタック
210 給排板
220 エンドプレート
230 締付機構
500 交流/直流変換器
510 発電部
520 変電設備
530 負荷
Claims (8)
- 炭素繊維を有する電極であって、
前記炭素繊維は、前記炭素繊維の表面を含む第一領域を有し、
前記炭素繊維の断面を電子エネルギー損失分光法によって分析したとき、前記第一領域は、285eV付近と530eV付近の両方にピークを有し、
前記第一領域は、前記表面から中心に向かって前記炭素繊維の直径の10%までの間に設けられる、
電極。 - 前記炭素繊維は、前記第一領域よりも中心側に第二領域を有し、
前記第二領域は、530eV付近にピークを有することなく、285eV付近にピークを有する請求項1に記載の電極。 - 前記第一領域及び前記第二領域は、更に、291eV付近にピークを有する請求項2に記載の電極。
- 前記第一領域において、285eV付近のピークの高さh1に対する291eV付近のピークの高さh2の比h2/h1が、1.1以上2以下である請求項3に記載の電極。
- 前記第一領域の任意の箇所において、340eV以上380eV以下の面積S1と550eV以上580eV以下の面積S2との合計面積を100%とするとき、前記合計面積に対して前記面積S2の占める割合が、0.1%以上30%以下である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の電極。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の電極を備える、
電池セル。 - 請求項6に記載の電池セルを複数備える、
セルスタック。 - 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の電極、請求項6に記載の電池セル、又は請求項7に記載のセルスタックを備える、
レドックスフロー電池システム。
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