JP7223815B2 - 基板処理方法 - Google Patents

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Description

本発明は、基板処理方法に関し、さらに詳しくは、基板に形成された薄膜の物性を改善する基板処理方法に関する。
一般的に、半導体素子は多様な薄膜を蒸着して食刻する過程を通じて製造される。薄膜を蒸着する方法は、物理的気相蒸着法（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＰＶＤ）、化学的気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＣＶＤ）、原子層堆積法（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＡＬＤ）など多様な方法が用いられる。そして、各方法ごとに工程温度、工程圧力、使用されるガスが多岐にわたり、蒸着される薄膜の物性が所望の物性を持たない場合が多い。
これを改善するために、薄膜を蒸着した後、後処理を用いて薄膜の物性を改善させる方法が用いられている。後処理には熱処理、プラズマ処理など多様な方法が用いられている。
一方、３Ｄ ＮＡＮＤフラッシュ素子のような３次元半導体素子やＤＲＡＭキャパシタのような高い縦横比（ｈｉｇｈ ａｓｐｅｃｔ ｒａｔｉｏ）を有する半導体素子は、優れた段差被覆性（ｓｔｅｐ ｃｏｖｅｒａｇｅ）が求められるので、低温工程を用いたり不純物の含有量が高い前駆体（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ）を用いる場合が多くなっている。しかし、この場合、蒸着される薄膜内に不純物の含有量が増加したり、所望の物性（比抵抗、組成比、密度など）を持つ薄膜を形成することがさらに難しくなるため、薄膜を蒸着した後、後処理を用いて薄膜の物性を改善させることができる新たな基板処理方法が求められている。
本発明は、このような従来の問題点を解決するために提案されたものであり、基板上に形成された薄膜の物性を改善できる基板処理方法を提供することを目的とする。
上記の技術的課題を解決するための、本発明に係る基板処理方法の一実施例は、第１チャンバ内に基板を搬入する段階と、前記第１チャンバ内の圧力が常圧よりも高い第１高圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を上昇させる第１加圧段階と、前記第１チャンバ内の圧力が前記第１高圧圧力よりも低く常圧以上である第２高圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第１減圧段階と、前記第１加圧段階及び前記第１減圧段階を所定の回数反復して行う第１加減圧反復遂行段階、及び前記第１チャンバ内の圧力が常圧よりも低い第１低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第２減圧段階と、を含む。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第２高圧圧力が常圧よりも大きい場合、前記第２減圧段階は、前記第１チャンバ内の圧力が常圧に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－１減圧段階、及び前記第１チャンバ内の圧力が前記第１低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－２減圧段階と、を含み、前記第２高圧圧力が常圧である場合、前記第２減圧段階は、前記第１チャンバ内の圧力が前記第１低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－２減圧段階と、を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第２減圧段階は、前記第２－２減圧段階の前に、常圧を所定の時間維持する第１常圧維持段階を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第１常圧維持段階は、パージガスを供給してもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第２減圧段階の後に、前記第１低圧圧力を所定の時間維持する第１低圧維持段階を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第１加圧段階と前記第１減圧段階の間に、前記第１高圧圧力を所定の時間維持する第１高圧維持段階を含み、前記第１加減圧反復遂行段階は、前記第１加圧段階、前記第１高圧維持段階及び前記第１減圧段階を順次に所定の回数反復して行ってもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第１加圧段階は、第１ガス雰囲気で行われ、前記第２減圧段階の後に、前記第１ガスとは異なる第２ガス雰囲気で、前記第１チャンバ内の圧力が常圧よりも高い第３高圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を上昇させる第２加圧段階と、前記第１チャンバ内の圧力が前記第３高圧圧力よりも低く常圧以上である第４高圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第３減圧段階と、前記第２加圧段階及び前記第３減圧段階を所定の回数反復して行う第２加減圧反復遂行段階、及び前記第１チャンバ内の圧力が常圧よりも低い第２低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第４減圧段階と、を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第１加圧段階は、第１ガス雰囲気で行われ、前記第２減圧段階の後に、前記第１チャンバから前記基板を搬出する段階と、前記基板を第２チャンバに搬入する段階と、前記第１ガスとは異なる第２ガス雰囲気で、前記第２チャンバ内の圧力が常圧よりも高い第３高圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を上昇させる第２加圧段階と、前記第２チャンバ内の圧力が前記第３高圧圧力よりも低く常圧以上である第４高圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第３減圧段階と、前記第２加圧段階及び前記第３減圧段階を所定の回数反復して行う第２加減圧反復遂行段階、及び前記第２チャンバ内の圧力が常圧よりも低い第２低圧圧力にように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第４減圧段階と、を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第４減圧段階の後に、第２低圧圧力を所定の時間維持する第２低圧維持段階を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第４高圧圧力が常圧よりも大きい場合、前記第４減圧段階は、前記第１チャンバ内の圧力が常圧に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第４－１減圧段階、及び前記第１チャンバ内の圧力が前記第２低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と、を含み、前記第４高圧圧力が常圧である場合、前記第４減圧段階は、前記第１チャンバ内の圧力が前記第２低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と、を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第４高圧圧力が常圧よりも大きい場合、前記第４減圧段階は、前記第２チャンバ内の圧力が常圧に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第４－１減圧段階、及び前記第２チャンバ内の圧力が前記第２低圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と、を含み、前記第４高圧圧力が常圧である場合、前記第４減圧段階は、前記第２チャンバ内の圧力が前記第２低圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と、を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第４減圧段階は、前記第４－２減圧段階の前に、常圧を所定の時間維持する第２常圧維持段階を含んでもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第２常圧維持段階は、パージガスを供給してもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第２加圧段階と前記第３減圧段階の間に、前記第３高圧圧力を所定の時間維持する第２高圧維持段階を含み、前記第２加減圧反復遂行段階は、前記第２加圧段階、前記第２高圧維持段階及び前記第３減圧段階を順次に所定の回数反復して行ってもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第１ガスは、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）のうち少なくとも一つを含むガスであってもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記第２ガスは、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）のうち少なくとも一つを含むガスであってもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記基板上に薄膜が形成されていてもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記薄膜は、トランジスタのゲート絶縁膜のうち少なくとも一部をなしてもよい。
本発明に係る基板処理方法の一部実施例において、前記薄膜は金属元素、IV族元素、III－V化合物、II－VI化合物、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）のうちホウ素（Ｂ）のうち少なくとも一つを含んでもよい。
本発明によれば、薄膜を形成した後、加圧して急激に減圧することで薄膜内の不純物を除去することができ、薄膜の特性を改善することができる。特に、本発明は、常圧以上の圧力にて加圧と減圧過程を反復して薄膜内の不純物を除去することで、工程時間を大幅に短縮させつつも、電気的特性を向上させることができる。また、工程時間の短縮により熱処理時間が減少して熱収支（ｈｅａｔ ｂｕｄｇｅｔ）を減少させることができる。
また、本発明に係る基板処理方法は、３Ｄ半導体素子や高い縦横比を有する素子でも均一な処理が可能であり、独立した工程で行われるので、幅広い基板処理方法に適用することができる。
そして、本発明に係る基板処理方法は、薄膜形成前に行われて基板表面特性を改善することができ、薄膜形成中に行われて薄膜の特性を改善することも可能である。
また、本発明に係る基板処理方法は、不純物を効果的に除去することで、従来の高温又は高エネルギーの熱処理過程に比べて相対的に低い温度及びエネルギーの熱処理過程を通じて薄膜の特性を改善することができ、特に、減圧された低圧の圧力を一定の時間維持するにつれ不純物を除去する効果が増加する。そして、窒化膜の場合、窒素（Ｎ）を含むガス雰囲気で加圧／減圧処理を行う段階が追加されることで薄膜内に窒素（Ｎ）含有量を増加させることができるため耐酸化性が向上する。
図１は本発明に係る基板処理方法に対する一実施例の遂行過程を示したフローチャートである。 図２Ａは本発明に係る薄膜処理方法に対する一実施例の第１チャンバ内部の圧力変化を概略的に示した図面であり、第２高圧圧力が常圧よりも大きい場合の圧力変化を示した図面である。 図２Ｂは本発明に係る薄膜処理方法に対する一実施例の第１チャンバ内部の圧力変化を概略的に示した図面であり、第２高圧圧力が常圧である場合の圧力変化を示した図面である。 図３は加圧段階と減圧段階を行った時を説明するための模式図である。 図４は加圧段階と減圧段階を行った時を説明するための模式図である。 図５は加圧段階と減圧段階を行った時を説明するための模式図である。 図６は本発明の電気的特性の改善効果を示した図面であり、熱処理前後のシート抵抗の変化を示した図面である。 図７は従来の薄膜処理方法の第１チャンバ内部の圧力変化を概略的に示した図面である。 図８は本発明に係る基板処理方法に対する別の実施例の遂行過程を示したフローチャートである。 図９は第１ガス雰囲気で加圧段階と減圧段階を行った後、第２ガス雰囲気で加圧段階と減圧段階を行った時を説明するための模式図である。 図１０は本発明に係る基板処理方法に対するまた別の実施例の遂行過程を示したフローチャートである。
以下、添付の図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明することとする。本発明の実施例は、当該技術分野で通常の知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものであり、下記実施例は様々な別の形態に変形されてもよく、本発明の範囲が下記実施例に限定されるものではない。むしろこれらの実施例は本開示をより忠実且つ完全にし、当業者に本発明の思想を完全に伝えるために提供されるものである。
図面において、例えば、製造技術及び／又は公差（ｔｏｌｅｒａｎｃｅ）によって、図示された形状の変形が予想される場合がある。したがって、本発明の実施例は、本明細書に示された領域の特定の形状に制限されるものと解釈されてはならず、例えば、製造上もたらされる形状の変化を含まなければならない。同一の符号は、終始同一の要素を意味する。さらに、図面おける多様な要素と領域は、概略的に描かれたものである。したがって、本発明は添付の図面に描かれた相対的な大きさや間隔によって制限されない。
図１は本発明に係る基板処理方法に対する一実施例の遂行過程を示したフローチャートであり、図２Ａ及び図２Ｂは本発明に係る薄膜処理方法に対する一実施例の第１チャンバ内部の圧力変化を概略的に示した図面であり、図２Ａは第２高圧圧力が常圧よりも大きい場合の圧力変化を示した図面であり、図２Ｂは第２高圧圧力が常圧である場合の圧力変化を示した図面である。
図１、図２Ａ及び図２Ｂを参照すると、本発明に係る基板処理方法に対する一実施例は、まず、基板を第１チャンバ内に搬入する（Ｓ１００）。基板は、シリコン、シリコン酸化物、シリコン窒化物、シリコンカーバイド、グラファイト、グラフェン、III－V化合物、II－VI化合物などからなる基板が用いられてもよく、特に制限されない。第１チャンバは、加圧／減圧が可能な第１チャンバが用いられてもよく、第１チャンバにはガス供給手段、加熱手段、ポンピング手段、高圧バルブなどが備えられる。
基板上には薄膜が形成されてもよく、基板上に形成される薄膜は、トランジスタのゲート絶縁膜のうち少なくとも一部をなす薄膜でもよい。また、基板上に形成される薄膜は、金属元素、IV族元素、III－V化合物、II－VI化合物、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）のうちホウ素（Ｂ）少なくとも一つを含んでもよく、例えば、シリコン、シリコン酸化物、シリコン窒化物、金属酸化物、金属窒化物、III－V化合物、II－VI化合物、３元系化合物、４元系化合物からなる薄膜でもよい。そして、薄膜を形成する方法も特に制限されない。物理的気相蒸着法（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＰＶＤ）、化学的気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＣＶＤ）、原子層堆積法（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，ＡＬＤ）などで薄膜を形成してもよく、工程温度や工程圧力も特に制限されない。
基板上に形成された薄膜は、窒化物薄膜であってもよく、金属窒化物薄膜であってもよい。より具体的には、窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜であってもよい。金属窒化物薄膜を形成するために化学的気相蒸着法や原子層堆積法などを用いてもよく、この時、金属前駆体としてはハロゲンを含有した金属前駆体を用いてもよく、反応ガスは窒素を含むガスを用いてもよい。例えば、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）前駆体と窒素（Ｎ２）又はアンモニア（ＮＨ３）反応ガスを用いた原子層堆積法で窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成してもよい。
次に、第１チャンバ内の圧力が第１高圧圧力に達するように第１チャンバ内の圧力を上昇させる（第１加圧段階、Ｓ１１０）。第１高圧圧力は、常圧以上の圧力で１～３０ａｔｍ程度の圧力であってもよい。第１加圧段階（Ｓ１１０）は、第１ガス雰囲気で行ってもよく、第１チャンバ内部が加熱した状態で行ってもよい。第１ガスは、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）のうち少なくとも一つを含んでもよく、基板上に形成された薄膜の種類に応じて最適のガスが選択されてもよい。例えば、第１ガスは、還元性ガスが用いられてもよく、水素（Ｈ）含有ガスが用いられてもよい。より具体的には、水素（Ｈ２）ガスが用いられてもよい。また、薄膜を酸化させるための酸化熱処理のために、酸素（Ｏ２）ガスが第１ガスとして用いられてもよい。第１チャンバ内の温度は、基板上に形成された薄膜の種類に応じて最適の温度が選択されてもよい。
次に、第１チャンバ内の圧力を第１高圧圧力で所定の時間維持させる（第１高圧維持段階、Ｓ１２０）。第１高圧維持段階（Ｓ１２０）は、第１ガス雰囲気で行ってもよく、第１ガスは、Ｓ１１０段階で用いられたガスと同一のガスが用いられてもよい。
次に、第１チャンバ内の圧力が第２高圧圧力に達するように第１チャンバ内の圧力を下降させる（第１減圧段階、Ｓ１３０）。第２高圧圧力は、第１高圧圧力よりも低く常圧以上の圧力である。第１減圧段階（Ｓ１３０）は、第１高圧圧力が第２高圧圧力に下降する段階であり、第１チャンバ内をポンピングせずにバルブの動作のみで行ってもよい。
次に、加圧／減圧処理（Ｓ１１０～Ｓ１３０）を反復するか否かを確認（Ｓ１４０）して、Ｓ１１０段階ないしＳ１３０段階を１サイクルとして所定の回数の間サイクルを反復して行う。
次に、第１チャンバ内の圧力が第１低圧圧力に達するように第１チャンバ内の圧力を下降させる（第２減圧段階、Ｓ１５０）。
この時、第２高圧圧力が常圧よりも大きい場合、第２減圧段階（Ｓ１５０）は、第１チャンバ内の圧力が常圧に達するように第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－１減圧段階（Ｓ１６０）、第１チャンバ内の圧力を常圧に所定の時間維持させる第１常圧維持段階（Ｓ１７０）及び第１チャンバ内の圧力が第１低圧圧力に達するように第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－２減圧段階（Ｓ１８０）に区分される（図２Ａ参照）。
そして、第２高圧圧力が常圧である場合、第２減圧段階（Ｓ１５０）は、第１チャンバ内の圧力を常圧に所定の時間維持させる第１常圧維持段階（Ｓ１７０）及び第１チャンバ内の圧力が第１低圧圧力に達するように第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－２減圧段階（Ｓ１８０）に区分される（図２Ｂ参照）。
第１常圧維持段階（Ｓ１７０）は、パージガスが第１チャンバ内に供給されてもよい。パージガスは、不活性ガスが用いられてもよく、例えば窒素（Ｎ２）ガスが用いられてもよい。第１常圧維持段階（Ｓ１７０）でパージガスを第１チャンバ内に供給するようになると、第１加圧段階（Ｓ１１０）と第１高圧維持段階（Ｓ１２０）で供給される第１ガスを希釈させることができ、第１ガスを希釈させることで全体工程の安全性が増加し、第２－２減圧段階（Ｓ１８０）で第１ガスをより容易に排気することができるようになる。
第１低圧圧力は、常圧以下の圧力１０～０．０１Ｔｏｒｒ程度の圧力であってもよい。第２－１減圧段階（Ｓ１６０）は、常圧に圧力が下降する段階であり、第１チャンバ内をポンピングせずにバルブの動作のみで行ってもよい。第２－２減圧段階（Ｓ１８０）は、常圧から第１低圧圧力に圧力が下降する段階であり、第１チャンバ内をポンピングすることで行ってもよい。
次に、第１チャンバ内の圧力を第１低圧圧力に所定の時間維持する（第１低圧維持段階、Ｓ１９０）。第１チャンバ内の圧力を第１低圧圧力に維持させる所定時間は、薄膜の種類、薄膜形成方法などにより変更され得るが、１分以上の間低圧の圧力を維持する。
従来の加圧／減圧処理時には常圧以上の高圧圧力に加圧した後に、常圧以下の低圧圧力に減圧する処理を反復して行わなければならないので、工程時間が長くなり、これによる熱収支（Ｈｅａｔ Ｂｕｄｇｅｔ）が増加する問題点があった。これに反し、本実施例の加圧／減圧処理は、常圧以上の第１高圧圧力に加圧した後に、第１高圧圧力よりも低く常圧以上である第２高圧圧力に減圧する処理を反復して行うので、全体工程時間が減少して熱収支が減少するようになる。また、減圧処理をポンピングせずに行うことができる。
図３ないし図５は加圧段階と減圧段階を行った時を説明するための模式図である。図３ないし図５は基板上に四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）前駆体と窒素（Ｎ２）又はアンモニア（ＮＨ３）反応ガスを用いた原子層堆積法で窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成した後に、水素（Ｈ２）雰囲気で第１加圧段階（Ｓ１１０）及び第１高圧維持段階（Ｓ１２０）を行い、第１減圧段階（Ｓ１３０）を行う場合、第１チャンバ内部と薄膜状態を模式化した図面である。
図３は基板上に窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成した直後（ａｓ－ｄｅｐ．）の薄膜内の状態を模式化した図面であり、窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成した直後（ａｓ－ｄｅｐ．）には窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜内に不純物である塩素（Ｃｌ）が含まれている。窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜形成直後の薄膜内にはチタン（Ｔｉ）と緩い結合状態の塩素（Ｃｌ）、チタン（Ｔｉ）と堅固な結合状態の塩素（Ｃｌ）、自由な未結合状態の塩素（Ｃｌ）などが含まれていてもよい。
図４は水素（Ｈ２）雰囲気で第１加圧段階（Ｓ１１０）と第１高圧維持段階（Ｓ１２０）を行った後の薄膜内の状態を模式化した図面であり、水素（Ｈ２）雰囲気における第１加圧段階（Ｓ１１０）を行うと、チタン（Ｔｉ）と緩い結合状態から分離した塩素（Ｃｌ）と自由な未結合状態の塩素（Ｃｌ）が水素（Ｈ）と結合して気化し易い非活性化状態の塩化水素（ＨＣｌ）になる。そして、チタン（Ｔｉ）と堅固な結合状態にある塩素（Ｃｌ）もその結合が破壊する可能性が増加する。すなわち、水素（Ｈ２）ガスが不純物である塩素（Ｃｌ）と反応して副産物である塩化水素（ＨＣｌ）を形成するようになる。
図５は水素（Ｈ２）雰囲気で第１加圧段階（Ｓ１1０）と第１高圧維持段階（Ｓ１2０）を行った後、第１減圧段階（Ｓ１３０）を行った時の遂行過程を模式化した図面であり、第１減圧段階（Ｓ１３０）を行うと、加圧状態から急激に減圧をするにつれ塩素（Ｃｌ）不純物は塩化水素（ＨＣｌ）形態で薄膜外部に排出される。
Ｓ１１０段階ないしＳ１９０段階は、薄膜が形成されていない基板で行ってもよい。すなわち、薄膜を形成する原料ガスを供給する前に基板を処理するために適切なガス雰囲気でＳ１２０段階ないしＳ１９０を行ってもよく、これにより、基板表面の不安定性を減少させて後に薄膜形成時薄膜の物性を改善することができる。
また、Ｓ１１０段階ないしＳ１９０段階は、薄膜が形成された基板で行われて形成された薄膜の物性を改善できることはもちろん、基板上に薄膜を形成する間にＳ１１０段階ないしＳ１９０段階を行ってもよい。すなわち、基板に原料ガスを供給して薄膜を一部形成した後、薄膜形成を中止した状態でＳ１１０段階ないしＳ１９０段階を行い薄膜の物性を改善し、再び原料ガスを供給して薄膜を形成する過程を反復して行うことで形成される薄膜の物性を改善することができる。
本実施例に係る基板処理方法を行った処理した場合における薄膜の物性変化を図６に示した。
図６は基板上に窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成した後に加圧／減圧処理前後のシート抵抗の変化を示した図面である。
図６において実施例１は、本実施例の１サイクル（Ｓ１１０～Ｓ１３０）を５回行い、熱収支は３０分だった。実施例２は１サイクル（Ｓ１１０～Ｓ１３０）を３回行い、熱収支は２０分だった。比較例１の場合、従来の加圧／減圧処理（常圧以上の圧力に加圧した後に常圧以下の圧力に減圧）をしたものであり、図７に示されたような圧力変化を有し、図７に示された１サイクルを３回行い、熱収支は３０分だった。
図６に示されたとおり、同一の３サイクルを行った場合を比較すると（実施例２と比較例）、実施例２の場合がシート抵抗の改善効果が優れており（２２．６％ｖｓ２０．５％）、実施例２の熱収支は、１０分減少することが分かった。そして、同一の熱収支を有する場合を比較すると（実施例１と比較例）、実施例１の場合がシート抵抗の改善効果が大きく優れていることが分かった（２３．７％ ｖｓ ２０．５％）。すなわち、従来の加圧／減圧処理に比べ、本実施例に係る加圧／減圧処理がシート抵抗の改善効果も優れつつ、熱収支を短縮させることができることが分かる。
図８は本発明に係る基板処理方法の別の実施例の遂行過程を示したフローチャートである。
図８を参照すると、本発明に係る基板処理方法の別の実施例は、まず、第１チャンバ内に基板を搬入する（Ｓ２１０）。基板上には薄膜が形成されていてもよく、基板上に形成される薄膜は、トランジスタのゲート絶縁膜のうち少なくとも一部をなす薄膜であってもよい。また、基板上に形成される薄膜は、金属元素、IV族元素、III－V化合物、II－VI化合物、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）のうちホウ素（Ｂ）少なくとも一つを含んでもよく、例えば、シリコン、シリコン酸化物、シリコン窒化物、金属酸化物、金属酸化物、III－V化合物、II－VI化合物、３元系化合物、４元系化合物からなる薄膜であってもよい。Ｓ２１０段階は、図１で図示して説明したＳ１００段階と同一なので、詳しい説明は省略する。
次に、第１ガス雰囲気で図１のＳ１１０段階ないしＳ１９０段階を行う（Ｓ２２０）。特に、第１ガス雰囲気で図１のＳ１１０段階及びＳ１２０段階を行う。Ｓ２２０段階は、図１で図示して説明したとおりなので、詳しい説明は省略する。
そして、第１ガスとは異なる第２ガス雰囲気で図１のＳ１１０段階ないしＳ１９０段階を行う（Ｓ２３０）。特に、第２ガス雰囲気で図１のＳ１１０段階及びＳ１２０段階を行う。第２ガスは、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）のうち少なくとも一つを含むガスであってもよい。例えば、窒化処理（Ｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎ）のために窒素（Ｎ）を含むガスが供給されてもよく、窒素（Ｎ）を含むガスはアンモニア、メチルアミン、ジメチルアミンなどが用いられてもよい。
Ｓ２３０段階の場合、Ｓ２２０段階と区分するために、Ｓ２３０段階のＳ１１０段階は、第３高圧圧力に達するように第１チャンバ内の圧力を上昇させる第２加圧段階と表現してもよく、Ｓ２３０段階のＳ１２０段階は、第３高圧圧力を所定の時間維持させる第２高圧維持段階と表現してもよく、Ｓ２３０段階のＳ１３０段階は、第１チャンバ内の圧力が第３高圧圧力よりも低く常圧以上である第４高圧圧力に達するように第１チャンバ内の圧力を下降させる第３減圧段階と表現してもよく、Ｓ２３０段階のＳ１６０段階は、第１チャンバ内の圧力が常圧に達するように圧力を下降させる第４－１減圧段階と表現してもよく、Ｓ２３０段階のＳ１７０段階は、常圧を所定の時間維持させる第２常圧維持段階と表現してもよく、Ｓ２３０段階のＳ１８０段階は、第１チャンバ内の圧力が第２低圧圧力に達するように第１チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と表現してもよく、Ｓ２３０段階のＳ１５０段階は、第１チャンバ内の圧力が常圧よりも低い第２低圧圧力に達するように下降させる第４減圧段階と表現してもよく、Ｓ２３０段階のＳ１９０段階は、第２低圧圧力を所定の時間維持させる第２低圧維持段階と表現されてもよい。このようにＳ２３０段階をＳ２２０段階と区分するように表現を異なるようにすることができるが、第１チャンバ内の圧力を変化して維持する過程は、図１で図示して説明したとおりである。
そして、第１高圧圧力と第３高圧圧力は、同一であってもよく異なっていてもよく、第１高圧圧力と第２高圧圧力を維持させる時間も同一であってもよく異なっていてもよい。第２高圧圧力と第４高圧圧力は、同一であってもよく異なっていてもよい。また、Ｓ２２０段階とＳ２３０段階で常圧を維持させる時間も同一であってもよく異なっていてもよい。そして、第１低圧圧力と第２低圧圧力も同一であってもよく異なっていてもよく、第１低圧圧力と第２低圧圧力を維持させる時間も同一であってもよく異なっていてもよい。そして、Ｓ２３０段階で常圧を所定時間維持させる段階の場合、第１チャンバ内にパージガスを供給してもよく、パージガスは、不活性ガスである窒素（Ｎ２）ガスが用いられてもよい。このように常圧を所定時間維持させる時にパージガスを供給するようになると、上述したとおり加圧段階で供給された第２ガスを希釈させて排気できるようになる。
第１ガスと第２ガスは、基板上に形成された薄膜に応じて最適のガスが選択されてもよい。例えば、基板上に形成される薄膜は、窒化物薄膜であってもよく、金属窒化物薄膜であってもよい。より具体的には、窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜であってもよい。金属窒化物薄膜を形成するために化学的気相蒸着法や原子層堆積法などが用いられてもよく、この時、金属前駆体としてはハロゲンを含有した金属前駆体が用いられてもよく、反応ガスは、窒素を含むガスが用いられてもよい。より具体的には、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）前駆体と窒素（Ｎ２）又はアンモニア（ＮＨ３）反応ガスを用いた原子層堆積法で窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成してもよい。
このように基板上に窒化物薄膜が形成された場合、第１ガスは還元性ガスが用いられてもよく、水素（Ｈ）含有ガスが用いられてもよい。より具体的には、水素（Ｈ２）ガスが用いられてもよい。第２ガスは、窒素（Ｎ）含有ガスが用いられてもよく、より具体的には、アンモニア（ＮＨ３）ガスが用いられてもよい。
この時、Ｓ２２０段階においてＳ１１０段階ないしＳ１３０段階を反復する回数が、Ｓ２３０段階においてＳ１１０段階ないしＳ１３０段階を反復する回数よりも多い。図９は第１ガス雰囲気で加圧段階と減圧段階を行った後、第２ガス雰囲気で加圧段階と減圧段階を行った時を説明するための模式図である。
図９は基板上に四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）前駆体と窒素（Ｎ２）又はアンモニア（ＮＨ３）反応ガスを用いた原子層堆積法で窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成し、水素（Ｈ２）雰囲気で加圧段階と減圧段階を行った後、アンモニア（ＮＨ３）ガス雰囲気で加圧段階と減圧段階を行った後の薄膜内の状態を模式化した図面である。
図９を参照すると、窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を水素（Ｈ２）ガス雰囲気で加圧段階と減圧段階を行った後にアンモニア（ＮＨ３）ガス雰囲気で加圧段階と減圧段階を行うと、塩素（Ｃｌ）不純物が除去された位置に窒素（Ｎ）が結合され、全体的な結合状態もより堅固になる。これにより窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜形成直後（ａｓ－ｄｅｐ．）にはチタン（Ｔｉ）含有量が高い窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜が形成されたが、Ｓ２２０段階及びＳ２３０段階を行うようになると、不純物は除去され、チタン（Ｔｉ）と窒素（Ｎ）の組成比がほぼ１：１に近い窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜に組成比が変化するようになる。
すなわち、窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜形成直後（ａｓ－ｄｅｐ．）にはチタン（Ｔｉ）含有量が高く塩素（Ｃｌ）不純物が多い窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜が形成されるが、水素（Ｈ２）雰囲気でＳ２２０段階を行うと、加圧段階を通じてチタン（Ｔｉ）と塩素（Ｃｌ）不純物の結合を切って気化し易い塩化水素（ＨＣｌ）が形成され、減圧段階を通じて塩化水素（ＨＣｌ）がアウトディフュージョン（ｏｕｔ－ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ）されて不純物が減少するので、電気的特性が向上する。この時、本実施例のように減圧段階を行う時に減圧された低圧を一定の時間維持するようになると、塩素（Ｃｌ）不純物が除去される効果が増加するようになる。
そして、アンモニア（ＮＨ３）雰囲気でＳ２３０段階を行うと、加圧段階を通じて塩素（Ｃｌ）不純物が除去された位置に窒素（Ｎ）が結合されてチタン（Ｔｉ）と窒素（Ｎ）の結合が増加し、減圧段階を通じて残存する不純物が追加でさらに減少するので、耐酸化性が向上する。本実施例の場合、水素（Ｈ２）雰囲気においてＳ２２０段階で低圧圧力を一定の時間維持するにつれ塩素（Ｃｌ）不純物の除去効果が増加するので、アンモニア（ＮＨ３）雰囲気におけるＳ２３０段階を通じてチタン（Ｔｉ）と窒素（Ｎ）の結合がより増加するようになりチタン（Ｔｉ）と窒素（Ｎ）の組成比がより１：１に近い窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜に組成比が変化するようになり、耐酸化性がより向上する。
また、従来のプラズマ窒化（Ｎｉｔｒｉｄａｔｉｏｎ）工程の場合、３Ｄ半導体素子や縦横比の高い半導体素子では側壁や底部に窒化が十分行われなかった反面、本実施例の場合、３Ｄ半導体素子や縦横比の高い半導体素子でも均一に基板処理が可能であり、プラズマを使用しないので、プラズマ損傷の恐れがなくなる。
図８では一つのチャンバを用いて互いに異なるガス雰囲気で加圧／減圧処理を行う方法に対して図示して説明した。このような基板処理方法は、複数の基板に対して基板処理工程を同時に行うことができる配置式基板処理装置を用いて行ってもよい。また、他の基板処理装置でも一つのチャンバを用いて互いに異なるガス雰囲気で加圧／減圧処理を行うことも可能である。
そして、本発明は、互いに異なるガス雰囲気で行われる加圧／減圧処理を互いに異なるチャンバを用いて行う場合を含む。
図１０は本発明に係る基板処理方法のまた別の実施例の遂行過程を示したフローチャートであり、第１チャンバでは第１ガス雰囲気で加圧／減圧処理を行い、第２チャンバでは第２ガス雰囲気で加圧／減圧処理を行う実施例を示した。したがって、本実施例の場合、複数のチャンバを備えた基板処理装置を用いたり、互いに異なる基板処理装置を用いて行ってもよい。例えば、複数のチャンバを備えたクラスタータイプの基板処理装置を用いて行ってもよい。
図１０を参照すると、本発明に係る基板処理方法の別の実施例は、まず、第１チャンバ内に基板を搬入する（Ｓ３１０）。第１チャンバは、クラスタータイプの毎葉式基板処理装置の工程チャンバであってもよい。基板上には薄膜が形成されていてもよく、基板上に形成される薄膜は、トランジスタのゲート絶縁膜のうち少なくとも一部をなす薄膜であってもよい。また、基板上に形成される薄膜は、金属元素、IV族元素、III－V化合物、II－VI化合物、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）のうちホウ素（Ｂ）少なくとも一つを含んでもよく、例えば、シリコン、シリコン酸化物、シリコン窒化物、金属酸化物、金属酸化物、III－V化合物、II－VI化合物、３元系化合物、４元系化合物からなる薄膜であってもよい。Ｓ３１０段階は、図１で図示して説明したＳ１００段階と類似するので、詳しい説明は省略する。
次に、第１チャンバにおいて第１ガス雰囲気で図１のＳ１１０段階ないしＳ１９０段階を行う（Ｓ３２０）。Ｓ３２０段階は、Ｓ２２０段階と同一なので、詳しい説明は省略する。
次に、第１チャンバから基板を搬出する（Ｓ３３０）。そして、基板を第２チャンバに搬入する（Ｓ３４０）。本実施例に用いられる基板処理装置が一つのチャンバを有する複数の基板処理装置の場合、一つの基板処理装置でＳ３２０段階を行った後、該当基板処理装置のチャンバから基板を搬出して（Ｓ３３０）他の基板処理装置のチャンバ内に基板を搬入する（Ｓ３４０）。そして、本実施例に用いられる基板処理装置が複数のチャンバを有するクラスタータイプの毎葉式基板処理装置の場合、第１チャンバでＳ３２０段階を行った後、基板移送モジュールを用いて第１チャンバから基板を搬出して（Ｓ３３０）第２チャンバ内に基板を搬入する（Ｓ３４０）。
そして、第２チャンバにおいて第１ガスとは異なる第２ガス雰囲気で図１のＳ１１０段階ないしＳ１９０段階を行う（Ｓ３５０）。Ｓ３５０段階は、第１チャンバではなく第２チャンバで行われる点を除けば、Ｓ２３０段階と同一なので、詳しい説明は省略する。
第１ガスと第２ガスは、基板上に形成された薄膜に応じて最適のガスが選択されてもよい。例えば、基板上に形成される薄膜は、窒化物薄膜であってもよく、金属窒化物薄膜であってもよい。より具体的には、窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜であってもよい。金属窒化物薄膜を形成するために化学的気相蒸着法や原子層堆積法などが用いられてもよく、この時、金属前駆体としてはハロゲンを含有した金属前駆体が用いられてもよく、反応ガスは、窒素を含むガスが用いられてもよい。より具体的には、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）前駆体と窒素（Ｎ２）又はアンモニア（ＮＨ３）反応ガスを用いた原子層堆積法で窒化チタン（ＴｉＮ）薄膜を形成してもよい。
このように基板上に窒化物薄膜が形成された場合、第１チャンバで使用される第１ガスは、還元性ガスが用いられてもよく、水素（Ｈ）含有ガスが用いられてもよい。より具体的には、水素（Ｈ２）ガスが用いられてもよい。第２チャンバで使用される第２ガスは、窒素（Ｎ）含有ガスが用いられてもよく、より具体的には、アンモニア（ＮＨ３）ガスが用いられてもよい。
この時、Ｓ３２０段階においてＳ１１０段階ないしＳ１３０段階を反復する回数が、Ｓ３５０段階においてＳ１１０段階ないしＳ１３０段階を反復する回数がさらに多い。
このように、本発明は、互いに異なるガス雰囲気で行われる加圧／減圧処理を互いに異なるチャンバで行うことが可能であり、このような場合にも上述したように不純物を効果的に除去することができるため電気的特性が向上し、窒化膜の場合、水素（Ｈ２）ガスとアンモニア（ＮＨ３）ガス雰囲気で加圧／減圧処理を行うことで薄膜内に窒素（Ｎ）含有量が増加するため耐酸化性を向上させることができるようになる。
以上、本発明の実施例について図示して説明したが、本発明は上述した特定の実施例に限定されず、請求の範囲で請求する本発明の要旨を逸脱することなく当該発明が属する技術分野で通常の知識を有する者であれば誰でも多様な変形実施が可能であることはもちろんであり、そのような変更は請求の範囲の記載の範囲内とされる。

Claims (19)

  1. 第１チャンバ内に基板を搬入する段階と、
    前記第１チャンバ内の圧力が常圧よりも高い第１高圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を上昇させる第１加圧段階と、
    前記第１チャンバ内の圧力が前記第１高圧圧力よりも低く常圧以上である第２高圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第１減圧段階と、
    前記第１加圧段階及び前記第１減圧段階を所定の回数反復して行う第１加減圧反復遂行段階、及び
    前記第１チャンバ内の圧力が常圧よりも低い第１低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第２減圧段階と、を含むことを特徴とする基板処理方法。
  2. 前記第２高圧圧力が常圧よりも大きい場合、
    前記第２減圧段階は、
    前記第１チャンバ内の圧力が常圧に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－１減圧段階、及び
    前記第１チャンバ内の圧力が前記第１低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－２減圧段階と、を含み、
    前記第２高圧圧力が常圧である場合、
    前記第２減圧段階は、
    前記第１チャンバ内の圧力が前記第１低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第２－２減圧段階と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 前記第２減圧段階は、
    前記第２－２減圧段階の前に、
    常圧を所定の時間維持する第１常圧維持段階を含むことを特徴とする請求項２に記載の基板処理方法。
  4. 前記第１常圧維持段階は、
    パージガスを供給することを特徴とする請求項３に記載の基板処理方法。
  5. 前記第２減圧段階の後に、
    前記第１低圧圧力を所定の時間維持する第１低圧維持段階を含むことを特徴とする請求項１に記載の基板処理方法。
  6. 前記第１加圧段階と前記第１減圧段階の間に、
    前記第１高圧圧力を所定の時間維持する第１高圧維持段階を含み、
    前記第１加減圧反復遂行段階は、
    前記第１加圧段階、前記第１高圧維持段階及び前記第１減圧段階を順次に所定の回数反復して行うことを特徴とする請求項１に記載の基板処理方法。
  7. 前記第１加圧段階は、第１ガス雰囲気で行われ、
    前記第２減圧段階の後に、
    前記第１ガスとは異なる第２ガス雰囲気で、前記第１チャンバ内の圧力が常圧よりも高い第３高圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を上昇させる第２加圧段階と、
    前記第１チャンバ内の圧力が前記第３高圧圧力よりも低く常圧以上である第４高圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第３減圧段階と、
    前記第２加圧段階及び前記第３減圧段階を所定の回数反復して行う第２加減圧反復遂行段階、及び
    前記第１チャンバ内の圧力が常圧よりも低い第２低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第４減圧段階と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の基板処理方法。
  8. 前記第１加圧段階は、第１ガス雰囲気で行われ、
    前記第２減圧段階の後に、
    前記第１チャンバから前記基板を搬出する段階と、
    前記基板を第２チャンバに搬入する段階と、
    前記第１ガスとは異なる第２ガス雰囲気で、前記第２チャンバ内の圧力が常圧よりも高い第３高圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を上昇させる第２加圧段階と、
    前記第２チャンバ内の圧力が前記第３高圧圧力よりも低く常圧以上である第４高圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第３減圧段階と、
    前記第２加圧段階及び前記第３減圧段階を所定の回数反復して行う第２加減圧反復遂行段階、及び
    前記第２チャンバ内の圧力が常圧よりも低い第２低圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第４減圧段階と、を含むことを特徴とする請求項１に記載の基板処理方法。
  9. 前記第４減圧段階の後に、
    第２低圧圧力を所定の時間維持する第２低圧維持段階を含むことを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の基板処理方法。
  10. 前記第４高圧圧力が常圧よりも大きい場合、
    前記第４減圧段階は、
    前記第１チャンバ内の圧力が常圧に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第４－１減圧段階、及び
    前記第１チャンバ内の圧力が前記第２低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と、を含み、
    前記第４高圧圧力が常圧である場合、
    前記第４減圧段階は、
    前記第１チャンバ内の圧力が前記第２低圧圧力に達するように前記第１チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と、を含むことを特徴とする請求項７に記載の基板処理方法。
  11. 前記第４高圧圧力が常圧よりも大きい場合、
    前記第４減圧段階は、
    前記第２チャンバ内の圧力が常圧に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第４－１減圧段階、及び
    前記第２チャンバ内の圧力が前記第２低圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と、を含み、
    前記第４高圧圧力が常圧である場合、
    前記第４減圧段階は、
    前記第２チャンバ内の圧力が前記第２低圧圧力に達するように前記第２チャンバ内の圧力を下降させる第４－２減圧段階と、を含むことを特徴とする請求項８に記載の基板処理方法。
  12. 前記第４減圧段階は、
    前記第４－２減圧段階の前に、
    常圧を所定の時間維持する第２常圧維持段階を含むことを特徴とする請求項１０又は請求項１１に記載の基板処理方法。
  13. 前記第２常圧維持段階は、
    パージガスを供給することを特徴とする請求項１２に記載の基板処理方法。
  14. 前記第２加圧段階と前記第３減圧段階の間に、
    前記第３高圧圧力を所定の時間維持する第２高圧維持段階を含み、
    前記第２加減圧反復遂行段階は、
    前記第２加圧段階、前記第２高圧維持段階及び前記第３減圧段階を順次に所定の回数反復して行うことを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の基板処理方法。
  15. 前記第１ガスは、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）のうち少なくとも一つを含むガスであることを特徴とする請求項７又は８に記載の基板処理方法。
  16. 前記第２ガスは、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、塩素（Ｃｌ）及びフッ素（Ｆ）のうち少なくとも一つを含むガスであることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の基板処理方法。
  17. 前記基板上に薄膜が形成されていることを特徴とする請求項１ないし８のいずれかに記載の基板処理方法。
  18. 前記薄膜は、トランジスタのゲート絶縁膜のうち少なくとも一部をなすことを特徴とする請求項１７に記載の基板処理方法。
  19. 前記薄膜は、金属元素、IV族元素、III－V化合物、II－VI化合物、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、ホウ素（Ｂ）のうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１７に記載の基板処理方法。
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