CN116779534A - 衬底处理方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理装置 - Google Patents

衬底处理方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理装置 Download PDF

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Abstract

本公开文本涉及衬底处理方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理装置。能够提高形成于衬底上的膜的膜质。其具有：(a)向衬底供给包含第一元素和卤素的第一处理气体的工序；(b)向衬底供给具有N‑N键和N‑H键的第二处理气体的工序；(c)在将衬底加热至250℃以下的温度的状态下，将(a)与(b)进行X(X为自然数)次，形成包含第一元素的第一膜的工序。

Description

衬底处理方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理 装置
技术领域
本公开文本涉及衬底处理方法、半导体器件的制造方法、记录介质及衬底处理装置。
背景技术
作为具有三维结构的3DNAND型闪存、DRAM的字线，例如使用低电阻的金属膜。另外，有时在该金属膜与绝缘膜之间形成阻挡膜(例如参见专利文献1及专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-252221号公报
专利文献2：日本特开2017-069407号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本公开文本提供能够提高形成于衬底上的膜的膜质的技术。
用于解决课题的手段
根据本公开文本的一个方式，提供一种技术，其进行下述工序：
(a)向衬底供给包含第一元素和卤素的第一处理气体的工序；(b)向衬底供给具有N-N键和N-H键的第二处理气体的工序；和(c)在将衬底加热至250℃以下的温度的状态下，将(a)与(b)进行X(X为自然数)次，形成包含第一元素的第一膜的工序。
发明效果
根据本公开文本，能够提高形成于衬底上的膜的膜质。
附图说明
[图1]为示出本公开文本的一个实施方式中的衬底处理装置的立式处理炉的概略的纵向剖视图。
[图2]为图1中的A-A线概略横截面图。
[图3]为本公开文本的一个实施方式中的衬底处理装置的控制器的概略构成图，且是以框图来示出控制器的控制系统的图。
[图4]为示出本公开文本的一个实施方式中的衬底处理顺序的图。
[图5]为示出本公开文本的一个实施方式中的衬底处理顺序的图。
[图6]为示出本公开文本的一个实施方式中的衬底处理顺序的图。
附图标记说明
10衬底处理装置121控制器200晶片(衬底)201处理室
具体实施方式
以下，参考图1～6进行说明。需要说明的是，以下的说明中使用的附图均为示意性的图，附图中示出的各要素的尺寸关系、各要素的比率等并非必然与实际一致。另外，在多个附图彼此之间，各要素的尺寸关系、各要素的比率等也并非必然一致。
(1)衬底处理装置的构成
衬底处理装置10具备处理炉202，该处理炉202设有作为加热单元(加热机构、加热系统)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过被支承于作为保持板的加热器基座(未图示)而被垂直地安装。
在加热器207的内侧，与加热器207呈同心圆状地配设有构成处理容器的外管203。外管203由例如石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞、下端开口的圆筒形状。在外管203的下方，与外管203呈同心圆状地配设有歧管(入口凸缘)209。歧管209由例如不锈钢(SUS)等金属构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。在歧管209的上端部与外管203之间设有作为密封部件的O型圈220a。通过将歧管209支承在加热器基座上，由此外管203成为被垂直地安装的状态。
在外管203的内侧配设有构成处理容器的内管204。内管204由例如石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞、下端开口的圆筒形状。主要由外管203、内管204和歧管209构成处理容器。处理容器的筒中空部(内管204的内侧)形成有处理室201。
处理室201以能够利用后述的晶舟217将作为衬底的晶片200在以水平姿态沿铅垂方向多层地排列的状态下收容的方式构成。
在处理室201内，以贯通歧管209的侧壁及内管204的方式设有喷嘴410、420、430、440。在喷嘴410、420、430、440上，分别连接有气体供给管310、320、330、340。但是，本实施方式的处理炉202不限于上述的形态。
在气体供给管310、320、330、340上，从上游侧起依次分别设有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)312、322、332、342。另外，在气体供给管310、320、330、340上，分别设有作为开闭阀的阀314、324、334、344。在气体供给管310、320、330、340的阀314、324、334、344的下游侧分别连接有供给非活性气体的气体供给管510、520、530、540。在气体供给管510、520、530、540上，从上游侧起依次分别设有作为流量控制器(流量控制部)的MFC512、522、532、542及作为开闭阀的阀514、524、534、544。
在气体供给管310、320、330、340的前端部分别连结连接有喷嘴410、420、430、440。喷嘴410、420、430、440以L字型的喷嘴的形式构成，其水平部以贯通歧管209的侧壁及内管204的方式设置。喷嘴410、420、430、440的垂直部设在通道形状(槽形)的预备室201a的内部，在预备室201a内沿着内管204的内壁朝向上方(晶片200的排列方向上方)设置，其中，预备室201a以在内管204的径向向外突出且在铅垂方向上延伸的方式形成。
喷嘴410、420、430、440以从处理室201的下部区域延伸至处理室201的上部区域的方式设置，在与晶片200对置的位置分别设有多个气体供给孔410a、420a、430a、440a。由此，从喷嘴410、420、430、440的气体供给孔410a、420a、430a、440a分别向晶片200供给处理气体。该气体供给孔410a、420a、430a、440a在从内管204的下部至上部的范围内设有多个，各自具有相同的开口面积，并且以相同的开口间距设置。但是，气体供给孔410a、420a、430a、440a不限于上述形态。例如，也可以使开口面积从内管204的下部朝上部逐渐增大。由此，能够使气体供给孔410a、420a、430a、440a供给的气体的流量更均匀化。
喷嘴410、420、430、440的气体供给孔410a、420a、430a、440a在从后述的晶舟217的下部至上部的高度的位置设置有多个。因此，从喷嘴410、420、430、440的气体供给孔410a、420a、430a、440a向处理室201内供给的处理气体被供给至收容于晶舟217的下部至上部的晶片200的整个区域。喷嘴410、420、430、440以从处理室201的下部区域延伸至上部区域的方式设置即可，优选以延伸至晶舟217的顶部附近的方式设置。
从气体供给管310经由MFC312、阀314、喷嘴410向处理室201内供给第一处理气体。本公开文本中，也将第一处理气体称为包含第一元素的气体(含第一元素的气体)。
从气体供给管320经由MFC322、阀324、喷嘴420向处理室201内供给第二处理气体。本公开文本中，也将第二处理气体称为第一改性气体、第一还原气体。
从气体供给管330经由MFC332、阀334、喷嘴430向处理室201内供给第三处理气体。本公开文本中，将第二还原气体用作与原料气体反应的反应气体。本公开文本中，也将第三处理气体称为第二改性气体、第二还原气体。
从气体供给管340经由MFC342、阀344、喷嘴440向处理室201内供给第四处理气体。本公开文本中，也将第四处理气体称为包含第二元素的气体(含第二元素的气体)。
需要说明的是，也可以以从气体供给管340经由MFC342、阀344、喷嘴440向处理室201内供给第五处理气体的方式构成。本公开文本中，也将第五处理气体称为包含第三元素的气体(含第三元素的气体)。需要说明的是，第四处理气体与第五处理气体也可以为相同的气体。
从气体供给管510、520、530、540分别经由MFC512、522、532、542、阀514、524、534、544、喷嘴410、420、430、440向处理室201内供给例如氮(N2)气体作为非活性气体。以下，对使用N2气体作为非活性气体的例子进行说明，但作为非活性气体，N2气体以外，也可以使用例如氩(Ar)气体、氦(He)气体、氖(Ne)气体、氙(Xe)气体等稀有气体。
主要由气体供给管310、320、330、340、MFC312、322、332、342、阀314、324、334、344、喷嘴410、420、430、440构成处理气体供给系统，但也可以仅将喷嘴410、420、430、440认为是处理气体供给系统。处理气体供给系统也可以简称为气体供给系统。从气体供给管310流入第一处理气体的情况下，主要由气体供给管310、MFC312、阀314构成第一处理气体供给系统，但也可以考虑将喷嘴410包括在第一处理气体供给系统中。另外，从气体供给管320流入第二处理气体的情况下，主要由气体供给管320、MFC322、阀324构成第二处理气体供给系统，但也可以考虑将喷嘴420包括在第二处理气体供给系统中。另外，从气体供给管330流入第三处理气体的情况下，主要由气体供给管330、MFC332、阀334构成第三处理气体供给系统，但也可以考虑将喷嘴430包括在第三处理气体供给系统中。另外，从气体供给管340流入第四处理气体的情况下，主要由气体供给管340、MFC342、阀344构成第四处理气体供给系统，但也可以考虑将喷嘴440包括在第四处理气体供给系统中。另外，主要由气体供给管510、520、530、540、MFC512、522、532、542、阀514、524、534、544构成非活性气体供给系统。
本实施方式中的气体供给的方法中，经由配置在预备室201a(其在由内管204的内壁和多张晶片200的端部所定义的圆环状的纵长空间内)内的喷嘴410、420、430、440来输送气体。并且，从设置在喷嘴410、420、430、440的与晶片对置的位置的多个气体供给孔410a、420a、430a、440a向内管204内喷出气体。更详细而言，通过喷嘴410的气体供给孔410a、喷嘴420的气体供给孔420a、喷嘴430的气体供给孔430a、喷嘴440的气体供给孔440a朝向与晶片200的表面平行的方向喷出处理气体等。
排气孔(排气口)204a是在内管204的侧壁与喷嘴410、420、430、440对置的位置形成的贯通孔，例如是在铅垂方向上细长地开设的狭缝状贯通孔。从喷嘴410、420、430、440的气体供给孔410a、420a、430a、440a向处理室201内供给、且流过晶片200的表面上的气体经由排气孔204a在排气路径206内流动，所述排气路径206由在内管204与外管203之间形成的间隙构成。并且，向排气路径206内流动的气体在排气管231内流动，向处理炉202外排出。
排气孔204a设置在与多个晶片200对置的位置，从气体供给孔410a、420a、430a、440a供给至处理室201内的晶片200附近的气体朝向水平方向流动后，经由排气孔204a向排气路径206内流动。排气孔204a不限于构成为狭缝状贯通孔的情况，也可以由多个孔构成。
在歧管209上，设置有对处理室201内的气氛进行排气的排气管231。在排气管231上，从上游侧起依次连接有检测处理室201内的压力的作为压力检测器(压力检测部)的压力传感器245、APC(Auto Pressure Controller，自动压力控制器)阀243、作为真空排气装置的真空泵246。APC阀243构成为在使真空泵246工作的状态下使阀开闭，由此能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，此外，通过在使真空泵246工作的状态下调节阀开度，由此能够调节处理室201内的压力。主要由排气孔204a、排气路径206、排气管231、APC阀243及压力传感器245构成排气系统。也可以考虑将真空泵246包括在排气系统中。
在歧管209的下方，设有能够将歧管209的下端开口气密地闭塞的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219以从铅垂方向下侧与歧管209的下端抵接的方式构成。密封盖219由例如SUS等金属构成，形成为圆盘状。在密封盖219的上表面，设有与歧管209的下端抵接的作为密封部件的O型圈220b。在密封盖219中的与处理室201相反的一侧，设置有使收容晶片200的晶舟217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封盖219而与晶舟217连接。旋转机构267以通过使晶舟217旋转而使晶片200旋转的方式构成。密封盖219以通过垂直地设置于外管203的外部的作为升降机构的晶舟升降机115而沿铅垂方向升降的方式构成。晶舟升降机115构成为通过使密封盖219升降，从而将晶舟217向处理室201内搬入、及向处理室201外搬出。晶舟升降机115构成为将晶舟217及收容于晶舟217中的晶片200向处理室201内外搬送的搬送装置(搬送系统)。
作为衬底支承件的晶舟217以将多张(例如25～200张)晶片200以水平姿态且使中心相互对齐的状态在铅垂方向上隔开间隔排列的方式构成。晶舟217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在晶舟217的下部，以水平姿态且呈多层(未图示)地支承由例如石英、SiC等耐热性材料构成的隔热板218。通过该构成，来自加热器207的热不易传导至密封盖219侧。但是，本实施方式不限于上述形态。例如，也可以在晶舟217的下部不设置隔热板218，而是设置以由石英、SiC等耐热性材料构成的筒状部件的形式构成的隔热筒。
如图2所示，在内管204内设置有作为温度检测器的温度传感器263，构成为：基于由温度传感器263检测到的温度信息来调节向加热器207的通电量，由此使处理室201内的温度成为所期望的温度分布。温度传感器263与喷嘴410、420、430、440同样地构成为L字型，沿着内管204的内壁设置。
如图3所示，作为控制部(控制单元)的控制器121以具备CPU(Central ProcessingUnit，中央处理器)121a、RAM(Random Access Memory，随机存取存储器)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机的形式构成。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d构成为能够经由内部总线与CPU121a进行数据交换。在控制器121上，连接有例如构成为触控面板等的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive，硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内，以可读取的方式储存有对衬底处理装置的动作进行控制的控制程序、记载有后述的半导体器件的制造方法的步骤、条件等的工艺制程等。工艺制程是以能够使控制器121执行后述的半导体器件的制造方法中的各工序(各步骤)并获得规定的结果的方式组合而成的，作为程序发挥功能。以下，也将该工艺制程、控制程序等一并简称为程序。本说明书，使用程序这一这一用语的情况包括仅包含工艺制程的情况、仅包含控制程序的情况、或包含工艺制程及控制程序的组合的情况。RAM121b构成为暂时保持由CPU121a读取到的程序、数据等的存储区域(工作区)。
I/O端口121d与上述的MFC312、322、332、342、512、522、532、542、阀314、324、334、344，514、524、534、544、压力传感器245、APC阀243、真空泵246、加热器207、温度传感器263、旋转机构267、晶舟升降机115等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读取并执行控制程序、并根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等从存储装置121c读取制程等。CPU121a构成为能够按照所读取的制程的内容控制以下动作：利用MFC312、322、332、342，512、522、532、542进行的各种气体的流量调节动作、阀314、324、334、344、514、524、534、544的开闭动作、APC阀243的开闭动作及基于压力传感器245的利用APC阀243进行的压力调节动作、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、真空泵246的起动及停止、利用旋转机构267进行的晶舟217的旋转及旋转速度调节动作、利用晶舟升降机115进行的晶舟217的升降动作、晶片200向晶舟217的收容动作等。
控制器121可通过将外部存储装置(例如，磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器、存储卡等半导体存储器)123中储存的上述程序安装于计算机而构成。存储装置121c、外部存储装置123以计算机可读取的记录介质的形式构成。以下也将它们一并简称为记录介质。本说明书中，记录介质包括仅包含存储装置121c的情况、仅包含外部存储装置123的情况、或包含这两者。向计算机提供程序也可以不使用外部存储装置123而使用互联网、专用线路等通信手段进行。
(2)衬底处理工序(衬底处理方法)
针对作为半导体器件(设备)的制造工序的一个工序的、在晶片200上形成包含第一元素的含第一元素的膜的工序的一个例子，使用图4进行说明。本工序使用上述的衬底处理装置10的处理炉202来执行。以下的说明中，构成衬底处理装置10的各部分的动作由控制器121控制。
基于本实施方式的衬底处理工序(半导体器件的制造工序)中，具有：
(a)向晶片200供给包含第一元素和卤素的第一处理气体的工序；
(b)向晶片200供给具有N-N键和N-H键的第二处理气体的工序；和
(c)在将晶片200加热至250℃以下的温度的状态下，将(a)与(b)进行规定次数，形成包含前述第一元素的第一膜的工序。
本说明书中，使用“晶片”这一用语的情况包括表示“晶片本身”的情况、表示“晶片与在其表面形成的规定层、膜的层叠体”的情况。本说明书中使用“晶片的表面”这一用语的情况包括表示“晶片本身的表面”的情况、是指“形成于晶片上的规定的层、膜等的表面”的情况。本说明书中，使用“衬底”这一用语的情况也与使用“晶片”这一用语的情况含义相同。
(晶片搬入)
当多张晶片200被装填(晶片填充)于晶舟217时，如图1所示，利用晶舟升降机115将支承有多张晶片200的晶舟217抬起，向处理容器的处理室201内搬入(晶舟加载)，收容于处理容器内。在该状态下，密封盖219成为借助O型圈220将外管203的下端开口闭塞的状态。
(压力调节及温度调节)
以处理室201内、即晶片200所存在的空间成为所期望的压力(真空度)的方式，利用真空泵246进行真空排气。此时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，基于该测得的压力信息，对APC阀243进行反馈控制(压力调节)。真空泵246至少在直至针对晶片200的处理完成的期间始终维持工作的状态。另外，以使处理室201内成为所期望的温度的方式，利用加热器207进行加热。此时，以使处理室201内成为所期望的温度分布的方式，基于温度传感器263检测到的温度信息，对向加热器207的通电量进行反馈控制(温度调节)。利用加热器207进行的处理室201内的加热至少在直至针对晶片200的处理完成的期间持续进行。
(第一处理气体供给，步骤A)
将阀314打开，向气体供给管310内流入第一处理气体。由MFC312进行了流量调节的第一处理气体从喷嘴410的气体供给孔410a向处理室201内供给，并从排气管231排气。
此时，调节APC阀243，使处理室201内的压力成为例如1～3990Pa的范围内的压力。由MFC312进行调控的第一处理气体的供给流量设为例如0.01～3slm的范围内的流量。以下，对于加热器207的温度，以使晶片200的温度成为例如100～400℃范围内的温度这样的温度进行设定。优选晶片200的温度以成为250℃以下的方式处理。进一步优选成为180℃以上、220℃以下的温度的方式处理。至少在第一膜的形成中维持该温度。需要说明的是，本公开文本中的“1～3990Pa”这样的数值范围的表述是指其范围包含下限值及上限值。因此，例如，“1～3990Pa”是指“1Pa以上3990Pa以下”。关于其他数值范围，也是同样的。
此时，向晶片200供给第一处理气体。作为第一处理气体，可以使用作为包含第一元素和卤素元素的气体(例如包含钛(Ti)和氯(Cl)的气体)的四氯化钛(TiCl4)气体。使用TiCl4气体作为含第一元素的气体的情况下，通过TiCl4气体的供给，TiClx(X为4以下的整数)吸附于晶片200(表面的基底膜)上，形成含Ti层。
(吹扫、步骤A)
在从开始第一处理气体的供给起经过规定时间后(例如0.1～10秒钟后)将阀314关闭，停止第一处理气体的供给。此时，排气管231的APC阀243保持打开的状态，利用真空泵246对处理室201内进行真空排气，将残留气体从晶片200上除去，将处理室201内残留的未反应的第一处理气体、反应副产物从处理室201内排除。此时，将阀514、524、534、542打开，将作为吹扫气体的非活性气体向处理室201内供给。非活性气体作为吹扫气体而发挥作用，能够提高将残留气体从晶片200上除去、将处理室201内残留的未反应的第一处理气体、反应副产物从处理室201内排除的效果。由MFC512、522、532、542进行调控的非活性气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm。
(第二处理气体供给、步骤C)
在从开始吹扫起经过规定时间后(例如0.1～10秒钟后)将阀514、524、534、544关闭，停止向处理室201内供给非活性气体。此时将阀324打开，向气体供给管320内流入第二处理气体。第二处理气体由MFC322进行流量调节，从喷嘴420的气体供给孔420a向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时，向晶片200供给第二处理气体。需要说明的是，此时也可以同时将阀524打开，向气体供给管520内流入非活性气体。另外，为了防止反应气体侵入喷嘴410、430、440内，也可以将阀514、534、544打开，向气体供给管510、530、540内流入非活性气体。
此时，调节APC阀243，使处理室201内的压力成为例如1～3990Pa的范围内的压力。由MFC322进行调控的反应气体的供给流量设为例如0.1～30slm的范围内的流量。向晶片200供给反应气体的时间设为例如0.01～30秒钟范围内的时间。
此时，向晶片供给第二处理气体。此处，作为第二处理气体，可以使用例如具有N-N键和N-H键的气体。作为这样的气体，例如有肼(N2H4)气体。作为第二处理气体的N2H4气体具有N-N键和N-H键。这些键之中，N-N键与N-H键相比，易于解离，由N2H4生成NHx。此处，x为1、2。该NHx与形成于晶片200上的含Ti层的至少一部分发生置换反应。置换反应时，含Ti层中所含的Ti与N2H4气体中所含的N键合，在晶片200上形成TiN层。具体而言，吸附于晶片200上的TiClx与N2H4或NHx反应，由此在表面形成有氧化膜的晶片200上形成TiN膜，能够提高TiN膜的被覆率。另外，置换反应时，产生HCl、氯化铵(NH4Cl)、H2等反应副产物。
(吹扫、步骤D)
在从第二处理气体的供给起经过规定时间后(例如0.01～60秒钟后)将阀324关闭，停止第二处理气体的供给。此时，排气管231的APC阀243保持打开的状态，利用真空泵246对处理室201内进行真空排气，将残留气体从晶片200上除去，将处理室201内残留的未反应或对膜的形成做出贡献后的第二处理气体、反应副产物从处理室201内排除。此时，将阀514、524、534、544打开，将作为吹扫气体的非活性气体向处理室201内供给。非活性气体作为吹扫气体而发挥作用，将残留气体从晶片200上除去，能够提高将处理室201内残留的未反应的第二处理气体、上述的反应副产物从处理室201内排除的效果。由MFC512、522、532、542进行调控的非活性气体的供给流量分别设为例如0.1～30slm。
即，将处理室201内残留的未反应或对膜的形成做出贡献后的第二处理气体、上述的反应副产物从处理室201内排除。非活性气体作为吹扫气体发挥作用。
(实施规定次数X)
通过将依次进行上述的步骤A～步骤D的循环执行规定次数(X次、1次以上)，在晶片200上形成规定厚度的第一膜。此处，第一膜为包含作为第一元素的Ti的膜，具体而言，形成TiN膜。
(后吹扫及大气压恢复)
从气体供给管510～530的各自向处理室201内供给非活性气体，并从排气管231排气。非活性气体作为吹扫气体而发挥作用，由此处理室201内被非活性气体吹扫，处理室201内残留的气体、反应副产物被从处理室201内除去(后吹扫)。然后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)、处理室201内的压力恢复为常压(大气压恢复)。
(晶片搬出)
然后，利用晶舟升降机115使密封盖219下降，外管203的下端打开。然后，处理完的晶片200在支承于晶舟217的状态下被从外管203的下端搬出至外管203的外部(晶舟卸载)。然后，处理完的晶片200被从晶舟217中取出
(晶片取出)。
(3)由本实施方式带来的效果
根据本实施方式，能够获得以下所示的1个或多个效果。
(a)通过使用具有N-N键和N-H键的气体作为第二处理气体，能够促进形成于晶片200的层的还原(氮化)。具有N-N键和N-H键的气体有N-N键易解离的特征，N-N键发生解离，从而生成NH-配体。利用NH-配体，能够在将例如使用包含卤素的气体(具体而言TiCl4)作为第一处理气体时所生成的吸附于晶片200的TiClx的Cl除去的同时，将氮(N)除去。通过将TiClx的Cl除去，能够抑制TiClx的空间位阻导致的吸附阻碍。
(b)通过使用具有N-N键和N-H键的气体作为第二处理气体，即使在特别是100℃～400℃这样的低温下，也能够对形成于晶片200的层进行还原(氮化)。特别是，即使在250℃以下这样的低温下，与使用不具有N-N键和N-H键的气体于同样的温度形成第一膜时的形成速度相比，也能够抑制在晶片200上形成的第一膜的形成速度的降低。另外，通过设为250℃以下，能够降低第二处理气体在被供给至晶片200之前发生分解的量。第二处理气体在被供给至晶片200之前发生了分解的情况下，通过第二处理气体的分解而生成的NHx不被供给至晶片200而被排气，形成于晶片200的包含第一元素的层的还原(氮化)的量降低。另外，通过第二处理气体的分解而生成的NHx可能会发生进一步分解等反应，产生反应性低的N2、H2。通过设为250℃以下的温度，能够降低第二处理气体在被供给至晶片200之前发生分解的量。
(c)通过将形成第一膜时的晶片200的温度设为180℃以上，能够抑制NH4Cl等副产物的产生。NH4Cl的生成量在低于180℃时变多。通过生成NH4Cl这样的副产物，该副产物抑制第一处理气体的分子吸附于晶片200。由此，第一膜的形成速度降低。另外，会产生NH4Cl被捕获至第一膜中、第一膜的特性变差的课题。
(d)通过将形成第一膜时的晶片200的温度设为220℃以下，能够抑制具有N-N键和N-H键的第二处理气体在到达晶片200之前的分解。换言之，在将晶片200的温度设为高于220℃的温度的情况下，第二处理气体在到达晶片200之前发生分解，NHx被供给至晶片200的量降低。作为其结果，第一膜的形成速度降低。
(e)通过使用具有N-N键和N-H键的第二处理气体，即使晶片200的表面为氧化膜，也能够抑制第一膜的形成速度的降低。不使用这样的第二处理气体的情况下，晶片200的表面为氧化膜时，不能得到规定量的第一处理气体的吸附量，第一膜的形成速度降低。晶片200的表面为氧化膜，第一处理气体包含卤素元素的情况下，第一处理气体的分子有时不吸附于氧化膜的表面。由此，规定次数X＝1时的第一处理气体的分子吸附于氧化膜的量降低，规定次数X＝1的第二处理气体被供给至氧化膜。此时，利用第二处理气体，使氧化膜的表面被NH-基末端。对这样的状态的氧化膜以规定次数(X≥2)向NH-基的末端供给第一处理气体。NH-基的末端与卤素具有容易键合的特性，因此能够使规定次数X≥2时的第一处理气体的分子吸附于氧化膜上的量增加。即，能够提高第一膜的形成速度。
(f)通过向晶片200(特别是氧化膜)供给第二处理气体的分解物(NHx)，能够使形成于晶片200的表面的NH-基末端的量增加。
(4)其他实施方式
以上，对本公开文本的实施方式具体地进行了说明。然而，本公开文本不限于上述实施方式，可以在不超出其主旨的范围内进行各种变更。
(变形例1)
图5示出了本公开文本的一个实施方式中的衬底处理顺序的变形例1。变形例1中，是在将步骤A～步骤D进行X次的工序之后，将步骤E～步骤H进行Y次的衬底处理顺序。此处，步骤A～步骤D为与上述同样的内容。步骤E、步骤F、步骤H与上述的步骤A、步骤B、步骤D同样，因此省略说明。对步骤G进行说明。
(第三处理气体的供给、步骤G)
步骤G中，在从开始步骤F的吹扫起经过规定时间后(例如0.1～10秒钟后)将阀514、524、534、544关闭，停止向处理室201内供给非活性气体。此时将阀334打开，向气体供给管330内流入第三处理气体。第三处理气体由MFC332进行流量调节，从喷嘴430的气体供给孔430a向处理室201内供给，并从排气管231排气。此时向晶片200供给第三处理气体。需要说明的是，此时也可以同时将阀534打开，向气体供给管520内流入非活性气体。另外，为了防止第三处理气体侵入喷嘴410、420、440内，也可以将阀514、524、544打开，向气体供给管510、520、540内流入非活性气体。
此时调节APC阀243，使处理室201内的压力成为例如1～3990Pa的范围内的压力。由MFC322进行调控的第三处理气体的供给流量设为例如0.1～30slm的范围内的流量。向晶片200供给反应气体的时间设为例如0.01～30秒钟范围内的时间。
此时，向晶片200供给第三处理气体。此处，作为第三处理气体，可以使用例如具有N-H键的气体。作为这样的气体，例如有包括NH3、二氮烯(N2H2)、三氮烯(N3H3)、肼(N2H4)、其他包含胺基的气体中的至少一者以上的气体。需要说明的是，第三处理气体可以与第二处理气体相同，但第三处理气体优选使用与第二处理气体不同种类的气体。使用N2H4气体作为第二处理气体的情况下，第三处理气体可使用NH3气体。通过使用N2H4气体，可得到上述那样的显著的效果，但由于气体昂贵，因此使用N2H4气体的情况下，会产生膜的形成成本增加的课题。此处，作为第三处理气体，优选使用比较廉价的NH3气体。
(吹扫、步骤H)
在从第三处理气体的供给起经过规定时间后(例如0.01～60秒钟后)将阀334关闭，停止第三处理气体的供给。第三处理气体停止后，进行与上述的步骤D同样的吹扫。
(实施规定次数Y)
通过将依次进行上述的步骤E～H的循环执行规定次数(Y次、1次以上)，在第一膜之上形成规定厚度的第二膜。此处，第二膜为包含作为第一元素的Ti的膜，具体而言，形成TiN膜。
根据变形例1，上述的效果之外，还能够获得以下的至少一者以上的效果。
(g)能够在减少第二处理气体的使用量的同时形成包含第一元素的膜。
(h)在形成有第一膜的状态下，形成使用第三处理气体的第二膜，从而形成第二膜时所使用的第一处理气体被供给至第一膜，因此能够使第一处理气体吸附于第一膜上的量增加。即，形成第二膜时，能够抑制晶片200的表面状态(例如，有无氧化膜)的影响，能够抑制第二膜的形成速度的降低。
(变形例2)
图6示出本公开文本的一个实施方式中的衬底处理顺序的变形例2。变形例2中，是与步骤A(步骤E)并行地供给第四处理气体的衬底处理顺序。需要说明的是，如图6的虚线所示，第四处理气体的供给不是必须的，其可与步骤A、步骤B、步骤E、步骤F中的至少任一者并行地进行。以下，作为例子，对在步骤A和步骤B中供给第四处理气体的情况进行说明。关于在步骤E和步骤F中供给第四处理气体的内容，由于与步骤A和步骤B同样，因此省略说明。
(第四处理气体的供给步骤A时)
在从第一处理气体的供给起经过规定时间后，将阀344打开，向气体供给管340内流入第四处理气体。由MFC342进行流量调节的第四处理气体从喷嘴440的气体供给孔440a向处理室201内供给，并从排气管231排气。
此时调节APC阀243，使处理室201内的压力成为例如1～3990Pa的范围内的压力。由MFC342进行调控的第四处理气体的供给流量设为例如0.1～5slm的范围内的流量。同时向晶片200供给第一处理气体和第四处理气体的时间设为例如0.01～70秒钟的范围内的时间。
此时，向晶片200供给第一处理气体和第四处理气体。即，至少具有同时供给第一处理气体和第四处理气体的时刻。第四处理气体使用包含与第一元素不同的第二元素的气体。此处，第二元素为例如硅(Si)、硼(B)、磷(P)等中的至少一者以上。包含第二元素的气体为例如包含该第二元素和氢的气体。具体而言，可以使用硅烷(SiH4)、二硅烷(Si2H6)、三硅烷(Si3H8)等硅烷系气体、单硼烷(BH3)、乙硼烷(B2H6)等硼烷系气体、磷化氢(PH3)气体等磷化氢系气体。作为包含第二元素的气体，优选使用不易被捕获至第一膜(第二膜)中的气体。作为这样的不易被捕获至第一膜(第二膜)中的气体，例如有SiH4气体。
通过如此进行第四处理气体的供给，作为反应副产物且作为阻碍成膜的吸附阻碍气体例如氯化氢(HCl)被除去。然后，曾吸附有HCl等反应副产物的吸附位点变为空位，能够在晶片200表面形成可供TiClx等第一元素吸附的吸附位点。通过增加吸附位点，能够提高第一膜(第二膜)的形成速度。
(第四处理气体的供给步骤B时)
在从第一处理气体的供给起经过规定时间后，将阀314关闭，停止第一处理气体的供给。换言之，在从第四处理气体的供给起经过规定时间后，在第四处理气体供给的中途、即供给着第四处理气体的状态下，停止第一处理气体的供给。第四处理气体由MFC342进行流量调节，从喷嘴440的气体供给孔440a向处理室201内供给，并从排气管231排气。需要说明的是，此时同时将阀544打开，向气体供给管540内流入非活性气体。另外，为了防止第四处理气体侵入喷嘴410、420、430内，也可以将阀514、524、534打开，向气体供给管510、520、530内流入非活性气体。
此时调节APC阀243，使处理室201内的压力成为例如1～3990Pa的范围内的压力。向晶片200仅供给第四处理气体的时间设为例如0.01～60秒钟的范围内的时间。
此时，向晶片200仅供给第四处理气体和非活性气体。通过第四处理气体的供给，作为反应副产物且作为吸附阻碍气体的例如氯化氢(HCl)被除去，曾吸附有HCl的吸附位点变为空位，能够在晶片200表面形成可供TiClx吸附的吸附位点。
此处，从结束第一处理气体供给起直至结束第四处理气体供给为止的时间比从开始第四处理气体供给起直至结束第一处理气体供给为止的时间长。由此，能够在晶片200表面大量形成可供TiClx吸附的吸附位点。
(变形例3)
上述中，对包含第一元素的第一膜(第二膜)的形成进行了说明，但本公开文本并不限于此。例如也可以在第一膜(第二膜)的形成后进行热处理。此处热处理是升温至比形成第一膜(第二膜)时的温度高的温度(例如450℃～550℃)，进行规定时间的热处理。通过于这样的温度进行热处理，能够降低第一膜(第二膜)中所含的杂质的量。此处，杂质是指例如Cl、HCl、NH4Cl等上述那样的副产物。另外，通过向进行热处理时的晶片200供给第二处理气体、第三处理气体，能够在将第一膜(第二膜)中的杂质除去的同时向第一膜(第二膜)中供给第三处理气体中所含的元素。此处，第二处理气体、第三处理气体为上述气体的情况下，能够向第一膜(第二膜)供给氮(N)。作为此处使用的气体，可使用第二处理气体、第三处理气体中的至少一者以上。通过使用第二处理气体，能够提高第一膜(第二膜)的氮化效率，通过使用第三处理气体，能够降低膜形成的成本。
需要说明的是，也可以在向该热处理的温度升温的中途供给第二处理气体与第三处理气体中的至少一者以上。通过在升温中途供给第二处理气体与第三处理气体中的至少一者以上，能够在升温中途使氮键合于杂质从第一膜(第二膜)脱离后的空位点，能够提高第一膜(第二膜)的被覆率。
(变形例4)
上述的第一膜(第二膜)即使在室温下也会与大气中的氧反应，有易于氧化的特性。第一膜(第二膜)经氧化的情况下，存在膜的特性变差的课题。例如，第一膜(第二膜)为导电性的膜的情况下，导电性因氧化而发生变化，对半导体设备的特性产生影响。以解决这样的课题为目的，优选在第一膜(第二膜)之上形成第三膜。此处第三膜为例如包含与第一元素不同的元素的膜。例如为包含第二元素的膜。作为此处的第二元素，例如为元素周期表的第13族、第14族的元素。具体而言，有硅(Si)、铝(Al)。包含这样的元素的膜的形成能够通过例如于450℃～550℃供给上述的包含硅和氢的气体而进行。具体而言，通过在使晶片200为450℃～550℃的状态下将阀344打开，向气体供给管340内流入第四处理气体而进行。
此时调节APC阀243，使处理室201内的压力成为例如1～3990Pa的范围内的压力。由MFC342进行调控的第四处理气体的供给流量设为例如0.1～5slm范围内的流量。向晶片200供给第四处理气体的时间设为例如0.01～70秒钟范围内的时间。
在这样的条件下，能够通过供给例如SiH4气体作为第四处理气体，在晶片200上，SiH4发生分解反应，在第一膜(第二膜)上形成包含Si的膜。如此，通过在第一膜(第二膜)之上形成包含Si的膜，第一膜(第二膜)即使被暴露于大气中，也能够抑制氧化。此外，第一膜(第二膜)如上述那样为TiN膜的情况下，半导体设备的制造工序中，能够抑制在TiN膜之后形成的钨膜的形成之时所供给的氟化钨(WF6)气体中的氟(F)在第一膜(第二膜)中扩散。即，能够提高阻挡性。需要说明的是，以Si膜形成第三膜的情况下，在钨膜的形成中，能够利用WF6气体使Si膜升华，能够降低对半导体设备的特性造成影响的可能性。
需要说明的是，通过将形成第三膜的温度设为与上述的热处理温度同样的温度而进行，能够缩短从热处理起至形成第三膜为止的温度调节时间，即使进行第一膜(第二膜)的形成→热处理→第三膜的形成这一系列的衬底处理工序，也能够抑制膜的形成时间大幅增加。
需要说明的是，此处，使用第四处理气体作为形成第三膜的气体，将第二元素设为与第四处理气体中所含的元素不同的第三元素的情况下，可以使用包含第三元素的第五处理气体。另外，也可以是第四处理气体＝第五处理气体。
(变形例5)
也可以在形成上述的第一膜之前供给第二处理气体。如上所述，包含N-N键和N-H键的气体中，N-N键易解离，易生成NHx。利用该特性，在形成第一膜之前供给第二处理气体，能够将NHx供给至晶片200而在晶片200的表面形成NH-基末端。向NH-基末端供给第一处理气体，因此能够使第一处理气体的分子(例如，TiClx)在晶片200上的吸附量增加。即，能够提高第一膜的形成速度。另外，能够使晶片200的面内的第一处理气体的分子的吸附量增加，能够提高第一膜的平坦性、膜的连续性。另外，通过NH-基末端与TiCl4的反应，能够减少从TiCl4脱离的Cl的量。即，能够减少TiClx的x的数目，减小TiClx的空间位阻的尺寸。
(变形例6)
上述形成第一膜的步骤C中例示了仅供给第二处理气体的例子，但并不限于此，也可以在步骤C中供给第三处理气体。此处，步骤C中，第二处理气体和第三处理气体可以同时地供给，也可以分别依次供给，还可以以供给时刻部分重合的方式进行供给。步骤C中，通过使用第二处理气体和第三处理气体这两者，能够在维持氮化量的同时减少第二处理气体的供给量。
需要说明的是，上述实施方式中，使用作为第一处理气体而使用包含Ti和Cl的TiCl4气体的情况进行了说明，但本公开文本并不限于此。作为含第一元素的气体，可以使用含第一元素及卤素的气体。此处，作为第一元素，有例如锆(Zr)、铪(Hf)、钼(Mo)、钌(Ru)、铝(Al)、镓(Ga)、Si、锗(Ge)等中的至少一者以上的元素。卤素例如为氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)中的至少一者以上。需要说明的是，卤素为氯的含第一元素的气体也被称为含第一元素及氯的气体。使用这样的气体的情况下，也能够合适地应用。
另外，上述变形例2中，对在第一处理气体的供给之后持续供给第四处理气体的例子(图6)进行了说明，但本公开文本并不限于此。例如也可以使第一处理气体的供给结束的时刻与第四处理气体的供给结束的时刻一致而进行。即使在这样的情况下，也能够获得本公开文本的效果中的至少一个效果。
另外，上述实施方式中，对使用一次处理多张衬底的分批式的作为立式装置的衬底处理装置进行成膜的例子进行了说明，但本公开文本并不限于此，在使用一次处理一张或几张衬底的单片式衬底处理装置进行成膜的情况下，也能够合适地应用。
上述各种薄膜的形成中所使用的工艺制程(加载有处理步骤、处理条件等的程序)根据衬底处理的内容(所形成的薄膜的膜种、组成比、膜质、膜厚、处理步骤、处理条件等)而分别准备(准备多个)是优选的。并且，在开始衬底处理时，根据衬底处理的内容从多个工艺制程之中适当选择合适的工艺制程是优选的。具体而言，根据衬底处理的内容而单独准备的多个工艺制程预先经由记录有电通信线路、该工艺制程的记录介质(外部存储装置123)存储(安装)于衬底处理装置所具备的存储装置121c内是优选的。并且，在开始衬底处理时，衬底处理装置所具备的CPU121a根据衬底处理的内容从存储于存储装置121c内的多个工艺制程之中适当选择合适的工艺制程是优选的。通过以此方式构成，能够在1台衬底处理装置中通用且再现性良好地形成各种膜种、组成比、膜质、膜厚的薄膜。另外，能够减轻操作者的操作负担(处理步骤、处理条件等的输入负担等)，避免操作失误，并且能够迅速地开始衬底处理。
另外，本公开文本也能够通过例如变更现有的衬底处理装置的工艺制程而实现。变更工艺制程的情况下，也可以将本公开文本的工艺制程经由记录有电通信线路、该工艺制程的记录介质而安装于现有的衬底处理装置中，或者另外对现有的衬底处理装置的输入输出装置进行操作，将其工艺制程本身变更为本公开文本的工艺制程。
另外，本公开文本可以使用例如具有三维结构的NAND型闪存、DRAM等的字线部分。
以上，对本公开文本的各种典型的实施方式进行了说明，但本公开文本并不限于这些实施方式，也可以适当组合而使用。

Claims (18)

1.衬底处理方法，其具有：
(a)向衬底供给包含第一元素和卤素的第一处理气体的工序；
(b)向所述衬底供给具有N-N键和N-H键的第二处理气体的工序；和
(c)在将所述衬底加热至250℃以下的温度的状态下，将(a)与(b)进行X(X为自然数)次，形成包含所述第一元素的第一膜的工序。
2.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，(c)于180℃以上、220℃以下的温度进行。
3.如权利要求1所述的衬底处理方法，其具有：
(d)向所述衬底供给具有所述N-H键、且组成与所述第二处理气体不同的第三处理气体的工序；和
(e)在(c)之后，将(a)与(d)进行Y(Y为自然数)次，在所述第一膜上形成包含所述第一元素的第二膜的工序。
4.如权利要求2所述的衬底处理方法，其具有：
(d)向所述衬底供给具有所述N-H键、且组成与所述第二处理气体不同的第三处理气体的工序；和
(e)在(c)之后，将(a)与(d)进行Y(Y为自然数)次，在所述第一膜上形成包含所述第一元素的第二膜的工序。
5.如权利要求1所述的衬底处理方法，其具有(f)在(c)之后，于比(c)的温度高的温度对所述衬底进行热处理的工序。
6.如权利要求2所述的衬底处理方法，其具有(f)在(c)之后，于比(c)的温度高的温度对所述衬底进行热处理的工序。
7.如权利要求3所述的衬底处理方法，其具有(f)在(c)之后，于比(c)的温度高的温度对所述衬底进行热处理的工序。
8.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，(f)中，具有在(c)之后于比(c)的温度高的温度对所述衬底进行热处理的工序，在向该高的温度升温的期间向所述衬底供给具有所述N-H键、且组成与所述第二处理气体不同的第三处理气体。
9.如权利要求2所述的衬底处理方法，其中，
(f)中，具有在(c)之后于比(c)的温度高的温度对所述衬底进行热处理的工序，在向该高的温度升温的期间向所述衬底供给具有所述N-H键、且组成与所述第二处理气体不同的第三处理气体。
10.如权利要求3所述的衬底处理方法，其中，
(f)中，具有在(c)之后于比(c)的温度高的温度对所述衬底进行热处理的工序，在向该高的温度升温的期间向所述衬底供给具有所述N-H键、且组成与所述第二处理气体不同的第三处理气体。
11.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，(b)中，供给具有所述N-H键、且组成与所述第二处理气体不同的第三处理气体。
12.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，(b)中，供给具有所述N-H键、且组成与所述第二处理气体不同的第三处理气体。
13.如权利要求1所述的衬底处理方法，其具有(g)在(a)的期间和(a)之后中的至少一者以上的工序中，供给包含与所述第一元素不同的第二元素的第四处理气体的工序。
14.如权利要求1所述的衬底处理方法，其具有(h)在(c)之后供给包含与所述第一元素不同的第二元素的第四处理气体，从而在所述第一膜之上形成包含所述第二元素的膜的工序。
15.如权利要求1所述的衬底处理方法，其中，(i)在(c)之前进行(b)。
16.半导体器件的制造方法，其具有：
(a)向衬底供给包含第一元素和卤素的第一处理气体的工序；
(b)向所述衬底供给具有N-N键和N-H键的第二处理气体的工序；和
(c)在将所述衬底加热至250℃以下的温度的状态下，将(a)与(b)进行X(X为自然数)次，形成包含所述第一元素的第一膜的工序。
17.计算机可读取的记录介质，其记录有利用计算机使衬底处理装置执行下述步骤的程序：
(a)向衬底供给包含第一元素和卤素的第一处理气体的步骤；
(b)向所述衬底供给具有N-N键和N-H键的第二处理气体的步骤；和
(c)在将所述衬底加热至250℃以下的温度的状态下，将(a)与(b)进行X(X为自然数)次，形成包含所述第一元素的第一膜的步骤。
18.衬底处理装置，其具有：
处理容器，其收容衬底；
第一处理气体供给系统，其向所述处理容器内的所述衬底供给包含第一元素和卤素的第一处理气体；
第二处理气体供给系统，其向所述处理容器内的所述衬底供给具有N-N键和N-H键的第二处理气体；
加热系统，其对所述衬底进行加热；和
控制部，其能够对所述第一处理气体供给系统、所述第二处理气体供给系统和所述加热系统进行控制以进行下述处理：
(a)向所述衬底供给所述第一处理气体的处理；
(b)向所述衬底供给所述第二处理气体的处理；和
(c)在将所述衬底加热至250℃以下的温度的状态下，将(a)与(b)进行X(X为自然数)次，在所述衬底上形成包含所述第一元素的第一膜的处理。
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