JP7209248B2 - 繊維強化ポリプロピレン複合材料の製造方法及び繊維強化ポリプロピレン複合材料 - Google Patents
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Description
特許文献1には、ポリプロピレン、炭素繊維、非セルロース系有機繊維、相溶化剤、中空ガラス等を含む熱可塑性複合材料が開示されている。
特許文献2にはアイオノマー樹脂からなる相溶化剤を配合されたプラスチック材料が開示されている。
また、前記強化繊維が炭素繊維、ガラス繊維、植物繊維、鉱物繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする。
また、前記強化繊維が炭素繊維であり、前記ポリプロピレンと前記炭素繊維の配合比率が60~97[質量%]と3~40[質量%]とし、前記ポリプロピレンと前記炭素繊維の総質量を100質量%としたときの前記相溶化剤の配合比率が0.1~20[質量%]の範囲内となるように混練することを特徴とする。
また、前記第1ステップにおいて、前記ポリプロピレンに代えて前記ポリプロピレンと他の樹脂とのポリマー混合物を用いることを特徴とする。
また、前記放射線が電子線であることを特徴とする。
本発明の繊維強化ポリプロピレン複合材料は、少なくともポリプロピレンと、強化繊維と、相溶化剤とを含み、前記ポリプロピレンと前記相溶化剤とが架橋されており、前記相溶化剤がポリプロピレン-ポリアクリル酸トリブロック共重合体(PP-PAA)又は無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)であることを特徴とする。
また、ゲル分率が1%以上20%以下であることを特徴とする。
また、前記強化繊維が炭素繊維、ガラス繊維、植物繊維、鉱物繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする。
また、前記強化繊維が炭素繊維であり、前記ポリプロピレンと前記炭素繊維の配合比率が60~97[質量%]と3~40[質量%]とし、前記ポリプロピレンと前記炭素繊維の総質量を100質量%としたときの前記相溶化剤の配合比率が0.1~20[質量%]であることを特徴とする。
かかるポリプロピレンの分子量は特に限定されないが、例えばサイズ排除クロマトグラフィーで測定した重量平均分子量(Mw)が1×105以上1×107以下のものを使用し得る。
強化繊維の形態は特に限定されず、単繊維であってもよいし、多数の単繊維から構成される繊維束(撚糸、紡績糸、編紐などを含む)、繊維束を集束した集束糸など、単繊維の集合体であってもよい。これらの強化繊維を二次元や三次元に織った織物(織布、不織布などを含む)等の形態に加工されていてもよい。なお、形態の異なる強化繊維を複数組み合わせて用いてもよい。
強化繊維の繊維径や繊維長などは特に限定されず、平均繊維長が比較的短い(例えばミルド繊維(数10 μm~数100 μm)、短繊維(0.5 mm~5 mm)、長繊維(25 mm~50 mm)、またはそれ以上の繊維長などを適宜選択することができる。例えば射出成形に使用される場合、繊維長として1mm~5mm程度が好ましい。或いはまた、繊維強化ポリプロピレン複合体の引張強度を向上する観点から、アスペクト比の高い形状の強化繊維を好適に使用し得る。
炭素繊維は単独で用いてもよいし、複数を併用してもよい。
炭素繊維には一般的にサイジング処理が施されているが、そのまま用いてもよく、必要に応じて有機溶剤による洗浄や熱分解等で除去してもよい。例えば、上記サイジング処理に用いられるサイジング剤はアセトンを用いて除去することができる。
植物繊維としては例えばセルロース繊維、リグノセルロース繊維、パルプ繊維、レーヨン繊維、キュプラ繊維、コットン繊維等が挙げられるがこれらに限定されない。また、再生セルロース、セルロース誘導体等も挙げられる。セルロース繊維は単独で用いてもよいし、複数を併用してもよい。
鉱物繊維は鉱物を溶解させて繊維状に引き出したものを指す。鉱物としては、岩石、スラグ、玄武岩等が挙げられるがこれらに限定されない。鉱物繊維は単独で用いてもよいし、複数を併用してもよい。
具体的には、相溶化剤として例えば末端ヒドロキシル基変性ポリプロピレン、ポリプロピレン-ポリアクリル酸トリブロック共重合体(PP-PAA)、ポリプロピレン-ポリエチレングリコール共重合体(PP-PEG)、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)が挙げられる。なかでも、ポリプロピレン-ポリアクリル酸トリブロック共重合体(PP-PAA)は、ポリプロピレンと強化繊維(特に炭素繊維)との界面強度を向上させる効果に優れる観点で好ましい。
また、ポリプロピレンの末端官能基をエポキシ基、アミノ基等の反応性基に置換することも相溶化剤として有用である。
この範囲とすることで、相溶化剤が効果的に機能し、繊維強化ポリプロピレン複合材料の引張強度、引張弾性力が向上する。
上記繊維強化ポリプロピレン複合材料中に占める第2の樹脂成分の割合は、上記ポリプロピレンの割合を超えない範囲とする。即ち、繊維強化ポリプロピレン複合材料中の第2の樹脂成分の含有量は、上記ポリプロピレンの含有量未満である。繊維強化ポリプロピレン複合材料中に占める第2の樹脂成分の割合は上記ポリプロピレンの半分以下(第2成分の含有割合/ポリプロピレンの含有割合=1/2以下)が好ましく、より好ましくは1/3以下(第2成分の含有割合/ポリプロピレンの含有割合=1/3以下)である。
このように、繊維強化ポリプロピレン複合材料は、上記ポリプロピレンと上記相溶化剤とが放射線架橋されていることで、再成形後にも繊維強化ポリプロピレン複合材料の力学強度を保持することができ、マテリアルリサイクル性を改善できる。
即ち繊維強化ポリプロピレン複合体のゲル分率を上記範囲とすることで、上記ポリプロピレンと相溶化剤との架橋による効果(優れた物理特性、優れたマテリアルリサイクル特性)を高レベルで発揮することができる。
リサイクル材料を再成形前の繊維強化ポリプロピレン複合材料と異なる用途に用いる場合であって、リサイクル材料に要求される強度が再成形前の繊維強化ポリプロピレン複合材料に要求されていた強度よりも低い場合であれば、リサイクル材料の引張強度は再成形前の繊維強化ポリプロピレン複合材料の引張強度に対して50%以上保持されるのが好ましい。
上述した第2の樹脂成分を使用する場合であれば、ポリプロピレンと当該第2の樹脂成分(例えばPLA)を混合してポリマー混合物を事前に作製し、当該ポリマー混合物を他の成分と混練することで、各成分を均一に分散することができる。上記ポリマー混合物は物性や性能を向上させるポリマーアロイであってもよい。
溶融混練の際の温度としては160~260℃程度が好ましい。
放射線の照射線量は、例えば10~300 kGy(キログレイ)程度の範囲で設定することができる。放射線の照射量が少なすぎると、ポリプロピレンと相溶化剤との架橋が不十分となりがちであり、一方で放射線の照射量が多すぎると、得られる繊維強化ポリプロピレン複合体が硬化し、再成形が困難となる場合がある。このため、上記線量の範囲の放射線を上記成形物に照射することで、再溶融後の強度低下が抑制された繊維強化ポリプロピレン複合体を得ることができる。
電子線照射装置としては、コックロフトワルト型、バンデグラフ型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型或いは直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子加速器が用いられる。
電子線を照射する場合、加速電圧は0.5~10 MeV程度、吸収線量としては、10~200 kGy程度が好ましい。ガンマ線を照射する場合は、吸収線量としては、25~300 kGy程度が好ましい。
なお、当該溶融工程の前に、上記繊維強化ポリプロピレン複合材料を破砕する工程(破砕工程)をさらに包含しても良い。かかる破砕工程を包含することで、上記溶融工程にて上記繊維強化ポリプロピレン複合材料を容易に溶融することができる。
<実施例1>
<実施例2>
<実施例3>
さらに、上記引張試験後の試験片について、同じ操作(マテリアルリサイクルと引張試験)を繰り返すことで放射線照射によるマテリアルリサイクル性への影響を評価した。図5に結果を示す。
さらに、上記引張試験後の試験片について、同じ操作(マテリアルリサイクルと引張試験)を繰り返すことで放射線照射によるマテリアルリサイクル性への影響を評価した。図6に結果を示す。
<実施例5>
Claims (9)
- 少なくともポリプロピレンと、強化繊維と、相溶化剤とを混練成形して混練成形物を作製する第1ステップと、前記混練成形物に対して放射線を照射する第2ステップとを含み、
前記相溶化剤がポリプロピレン-ポリアクリル酸トリブロック共重合体(PP-PAA)又は無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)であることを特徴とする繊維強化ポリプロピレン複合材料の製造方法。
- 前記強化繊維が炭素繊維、ガラス繊維、植物繊維、鉱物繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の繊維強化ポリプロピレン複合材料の製造方法。
- 前記強化繊維が炭素繊維であり、前記ポリプロピレンと前記炭素繊維の配合比率が60~97[質量%]と3~40[質量%]とし、前記ポリプロピレンと前記炭素繊維の総質量を100質量%としたときの前記相溶化剤の配合比率が0.1~20[質量%]の範囲内となるように混練することを特徴とする請求項2に記載の繊維強化ポリプロピレン複合材料の製造方法。
- 前記第1ステップにおいて、前記ポリプロピレンに代えて前記ポリプロピレンと他の樹脂とのポリマー混合物を用いることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の繊維強化ポリプロピレン複合材料の製造方法。
- 前記放射線が電子線であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の繊維強化ポリプロピレン複合材料の製造方法。
- 少なくともポリプロピレンと、強化繊維と、相溶化剤とを含み、前記ポリプロピレンと前記相溶化剤とが架橋されており、
前記相溶化剤がポリプロピレン-ポリアクリル酸トリブロック共重合体(PP-PAA)又は無水マレイン酸変性ポリプロピレン(MAPP)であることを特徴とする繊維強化ポリプロピレン複合材料。
- ゲル分率が1%以上20%以下であることを特徴とする請求項6に記載の繊維強化ポリプロピレン複合材料。
- 前記強化繊維が炭素繊維、ガラス繊維、植物繊維、鉱物繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項6又は7に記載の繊維強化ポリプロピレン複合材料。
- 前記強化繊維が炭素繊維であり、前記ポリプロピレンと前記炭素繊維の配合比率が60~97[質量%]と3~40[質量%]とし、前記ポリプロピレンと前記炭素繊維の総質量を100質量%としたときの前記相溶化剤の配合比率が0.1~20[質量%]であることを特徴とする請求項6~8のいずれか一項に記載の繊維強化ポリプロピレン複合材料。
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