CN110628126A - 基于天然纤维和粉末状聚丙烯均聚物的组合物 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种组合物及其用于通过挤出制备复合材料的用途，其中该复合材料可用于通过注射来制备部件，特别是其刚性得到改善的车辆部件，该组合物包含：(a)65‑85重量％粉末形式的聚丙烯均聚物，其平均粒径为微米级，(b)14‑30重量％、优选14‑25重量％的长度小于或等于2mm的天然纤维，和(c)1‑3重量％的增容剂。

Description

基于天然纤维和粉末状聚丙烯均聚物的组合物
技术领域
本发明涉及基于天然纤维的组合物，特别是用于制造汽车领域中的部件的组合物。
背景技术
可用于制备汽车内部部件的各种复合材料是可商购的或描述于文献中。例如，申请WO2012/093167描述了一种复合材料及其在制备车辆的内部部件中的用途，该复合材料包含：
(a)28-95重量％的形成基质的聚丙烯-聚乙烯共聚物；
(b)0-10重量％的流动剂，特别是聚烯烃如聚乙烯或聚丙烯均聚物；
(c)1-20重量％的抗冲改性剂；
(d)1-20重量％的增容剂；和
(e)3-70重量％的天然纤维。
从基于天然纤维的复合材料所获得的部件有利地比从基于玻璃纤维的复合材料所制备的部件更轻。然而，从基于天然纤维的复合材料所获得的部件的刚性小于从包含玻璃纤维来代替天然纤维的复合材料(具有相同纤维含量)所获得的部件。
因此寻求基于天然纤维的复合材料，其使得能够制备具有改善的刚性的部件。
发明内容
为此目的，根据第一个目的，本发明涉及一种可用于制备这种复合材料的组合物。该组合物包含：
(a)65-85重量％的粉末形式的聚丙烯均聚物，其平均粒度为微米级，
(b)14-30重量％、优选14-25重量％的长度小于或等于2mm的天然纤维，
(c)1-3重量％的增容剂。
该组合物包含65-85重量％的粉末形式的聚丙烯均聚物，其平均粒度为微米级。如本文中所用，“微米级”是指1-1000μm、特别是300-1000μm、优选300-800μm的通过图像扫描电子显微镜学(SEM)或激光衍射分析(优选激光衍射)所测量的平均粒度。平均粒度对应于其平均直径。
聚丙烯均聚物优选具有大于30g/10min、特别是30-150g/10min、优选40-125g/10min的在230℃下在2.16kg负荷下的熔体指数。
在本申请中，熔体指数(熔体流动指数(MFI))根据ISO 1133-2(2011)测量。
该组合物包含14-30重量％、特别是14-25重量％、优选17-25重量％的长度小于或等于2mm(如长度300μm-2mm)的天然纤维。更长的纤维通常更难以引入到组合物中，并且因此更难以引入到复合材料中。小于14％的纤维比例通常导致组合物在挤出时得到刚性不足的复合材料。
天然纤维的存在使得特别能够增加组合物的耐热性。
即使在这些天然纤维存在的情况下，该组合物使得能够注射大型部件如仪表盘插入件。然而，当其含有少于30重量％、特别是少于25重量％的天然纤维时，观察到最佳注射行为。
术语“天然纤维”是指来源于植物或动物来源的材料的纤维材料。天然纤维优选来源于：
-植物的种子或果实如棉、木棉、马利筋(milkweed)和/或椰子，
-植物的茎如亚麻、大麻、黄麻、苎麻和/或红麻，
-植物如波罗麻、马尼拉麻、蕉麻、赫纳昆(henequen)、酒椰和/或龙舌兰的叶，
-植物的树干如木(针叶木或阔叶木)和/或香蕉木，
-草本植物如柳枝稷、mismaythus、竹、高粱、细茎针茅和/或sabei communis，
-农业废物如稻、小麦和/或玉米的茎，
-动物的毛发、分泌物或羽毛，例如羊毛、阿尔帕卡毛、马海毛、开司米毛、安哥拉毛、鹅毛、丝、柞蚕丝或野生丝和/或蜘蛛丝，
及其混合物。来自茎如亚麻、大麻、黄麻、苎麻和/或红麻的天然纤维是特别优选的。通常，木粉或木屑不认为属于天然纤维。
该纤维通常具有小于5重量％、优选小于2重量％的含水量。该含量可通过干燥纤维获得。
该组合物包含1-3重量％的增容剂。
术语“增容剂”是指这样的化合物，其具有不同的化学结构的两个末端，该不同的化学结构分别对非均相材料的两种组分具有特定的亲和性，由此使得能够改善这两种组分之间的相容性。增容剂确保了纤维和组合物的其他组分之间良好的亲和性，并由此使得能够获得均匀的混合物。
作为增容剂，可特别提及选自接枝有极性基团的聚烯烃的化合物。作为聚烯烃，可提及聚丙烯或聚丙烯(共)聚合物。
特别优选的是用羧酸(例如马来酸)、其酯或酸酐(例如马来酸酐)中的之一、环氧树脂(例如环氧乙烷，典型地为使用甲基丙烯酸缩水甘油酯作为共聚单体而获得的聚烯烃)或硅烷接枝的聚烯烃。
增容剂也可以是粉末形式，其通过扫描电子显微镜法测量的平均粒度为微米级，特别是1-1000μm、优选300-1000μm、例如300-800μm。
该组合物可进一步包含0-15重量％、特别是0.1-15重量％、优选3-11重量％的抗冲改性剂。
术语“抗冲改性剂”是指加入到材料中以改善抗冲击性能的试剂。这些改性剂是与基质形成多相体系或与基质发生化学反应从而改善基质弹性的聚合物或分子。
抗冲改性剂优选是弹性体化合物，尤其选自三元乙丙橡胶(EPDM)，乙烯-丙烯单体聚合物(EPM)，二元乙丙橡胶(EPR)和弹性体聚烯烃(EPO)，基于乙烯、丙烯、丁烯和辛烯的共聚物和三元共聚物，丁腈橡胶(NBR)，异丁烯(IB)，氯化橡胶，聚(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)(SBS)，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物(SEBS)，异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物(SIS)，氯化聚乙烯(CM)，异戊二烯聚合物，乙烯和丁烯的共聚物，其混合物及衍生物，特别是用马来酸和/或马来酸酐接枝的衍生物。
该组合物可进一步包含高熔体指数且与上述聚丙烯均聚物不同的聚丙烯均聚物。因此，该组合物可包含小于20重量％、特别是0.1-15重量％的聚丙烯均聚物，其具有大于400g/10min、特别是500-2000g/10min、优选500-1500g/10min的在230℃下在2.16kg负荷下的熔体指数。该聚丙烯均聚物优选通过茂金属催化获得。事实上，发现茂金属催化导致聚烯烃的熔融温度远低于通过齐格勒纳塔催化所获得的聚烯烃，因而导致聚合物大得多的流动性。此外，茂金属催化引发窄得多的分子量分布，以及因此较低的低重量分子的含量，由此降低了潜在可注射化合物的含量。因此，不必如在通过齐格勒-纳塔催化所获得的聚烯烃的情况中那样使用化学方法如通过酸侵蚀(例如马来酸酐)使链断裂来获得高流动性。因此，选择这种高流动性指数的均聚物有利于使得能够实现大部件如汽车仪表盘主体插入件的可注射性。
该组合物可由以下组成：
(a)65-85重量％、特别是65-84.8重量％的均聚物聚丙烯，其具有大于30g/10min、特别是30-150g/10min、优选40-125g/10min的在230℃下在2.16kg负荷下的熔体指数，该聚丙烯均聚物为粉末形式，其平均粒度为微米级，
(b)14-30重量％、优选14-25重量％的长度小于或等于2mm的天然纤维，
(c)1-3重量％的增容剂，
(d)0-15重量％、特别是0.1-15重量％的抗冲改性剂，
(e)0-20重量％、特别是0.1-15重量％的聚丙烯均聚物，其具有大于400g/10min、特别是500-2000g/10min、优选500-1500g/10min的在230℃下在2.16kg负荷下的熔体指数。
根据第二个目的，本发明涉及一种制备复合材料的方法，包括挤出如上定义的组合物以获得复合材料，任选地随后造粒以获得粒料(pellet)形式的复合材料。
通常，该聚丙烯均聚物形成复合材料的基质。
该挤出优选在螺杆挤出机中进行，该螺杆挤出机例如是双螺杆、单螺杆、行星式挤出机且优选共捏合机型单螺杆挤出机，其限制剪切并且在低温(<200℃)下使用，因此有利地避免了天然纤维的降解并确保了纤维在均聚物基质中非常良好的分散。
根据第三个目的，本发明涉及可通过该方法获得的复合材料。
根据第四个目的，本发明涉及一种通过注射上述复合材料来制备部件的方法。该部件通常具有至少一个大于50cm、特别是大于100cm、优选大于150cm的尺寸。通常，使复合材料的粒料与经加热且温度受控的塑化螺杆接触。粒料在螺杆和温度的共同作用下软化，以在螺杆前部达到粘性状态，并构成准备注射的材料的供应。然后将存在于塑化螺杆前部的材料在高压下注射到具有期望的部件形状的模具(或空腔)中。然后将该部件冷却几秒钟并且然后脱模。
制备部件的方法可包括制备复合材料的预备步骤，因此可包括以下步骤：
-挤出如上定义的组合物以获得复合材料，然后
-任选地造粒以获得粒料形式的复合材料，然后
-注射以获得该部件。
根据第五个目的，本发明涉及以上定义的复合材料用于通过注射制备部件的用途。
根据第六个目的，本发明涉及可通过该方法获得的部件。该部件优选是车辆部件，优选汽车部件，包括汽车内部部件，例如内饰部件如仪表盘、仪表盘插入件、中控台或门板。
该部件可具有大尺寸，其中该尺寸的至少之一大于50cm、优选大于100cm、有时大于150cm。可提及仪表盘插入件，其典型地具有约1600cm长的尺寸。
与由基于传统天然纤维的复合材料制备的部件、特别是在申请WO2012/093167中描述的部件相比，该部件具有改善的刚性。该刚性甚至可达到从基于玻璃纤维的复合材料获得的部件所获得的刚性。
不希望受特定理论的束缚，本发明人认为使用粉末状聚丙烯均聚物使得能够改善天然纤维在聚丙烯均聚物基质中的分散性，以及因此的聚丙烯均聚物基质与天然纤维之间的相容性。这将解释如此获得的部件的刚性改善。
由于该部件由天然纤维制备，因此其是轻的，通常比由同样的复合材料(除了用玻璃纤维代替天然纤维外)制成的部件轻6.5-7％。
该部件具有力学性能，包括与由基于玻璃纤维的复合材料所制备的部件相比改善的刚性。因此，与由基于玻璃纤维的复合材料所制备的部件相比，可以制备尺寸减小的部件(典型地具有减小的厚度)，同时相对于由基于玻璃纤维的复合材料所制备的部件维持力学性能、特别是刚性。
在此基础上，通过结合与使用较轻天然纤维相关的重量减少和与部件厚度减小相关的重量减少，根据本发明的部件通常比具有同样力学性能(且因此更厚)且由同样的复合材料(除了用玻璃纤维代替天然纤维之外)制备的部件轻10-25％。
由复合材料(以及因此的组合物)制备的部件的根据ISO 527(2012)的平均拉伸模量(纵向和/或横向)通常随天然纤维的比例而增加。由包含20重量％的天然纤维的复合材料(以及因此的组合物)制备的部件的拉伸模量通常小于3000MPa。由包含20重量％的天然纤维(相同纤维含量)的根据本发明的复合材料(以及因此具有根据本发明的组合物)制备的部件的拉伸模量有利地大于3800MPa。因此，该平均拉伸模量(纵向和/或横向)高于由具有相同组成(除了用粒料形式的聚丙烯均聚物替换粉末形式的聚丙烯均聚物之外)的组合物所制备的复合材料来制备的部件的平均拉伸模量。
根据第七个目的，本发明涉及一种改善部件的刚性(以及因此的根据ISO 527(2012)的平均拉伸模量(纵向和/或横向))的方法，包括以下步骤：
-挤出组合物以获得复合材料，该组合物包含：
(a)65-85重量％的聚丙烯均聚物，
(b)14-30重量％、优选14-25重量％的长度小于或等于2mm的天然纤维，和
(c)1-3重量％的增容剂，
并且然后
-任选地造粒以获得粒料形式的该复合材料，然后
-注射以获得该部件，
其中挤出中所使用的该聚丙烯均聚物是粉末形式，其通过扫描电子显微镜法测量的平均粒度为微米级，特别是1-1000μm、优选300-1000μm、例如300-800μm。
具体实施方式
实施例
在双螺杆挤出机中通过第一料斗引入：70kg粉末状聚丙烯均聚物(粒度300-800μm)，例如来自A.Schulman的Icorene N4450；2kg增容剂，其是来自Arkema的Orevac CA100；和20kg由APM TF提供的长度小于2mm的沤麻(ret)大麻纤维，其一半借助于位于下游的第二料斗引入；5kg乙烯-辛烯共聚物抗冲改性剂，其是由ExxonMobil Chemical提供的Exact8201；以及3kgMFI为800g/10min的茂金属均聚物，其是由Borealis提供的BorflowHL508FB。这些组分及其比示于下表中：
表1：用于制备复合材料的组合物的组成：
混合物在以下条件下进行挤出-配混：
温度180℃
压力：5-30巴
以粒料形式获得该复合材料，其可用于通过注射生产部件。
通过螺旋流动度试验(spiral flow test)来测量可注射性，该螺旋流动度试验是在具有指定截面厚度和圆形流路长度(样本尺寸：1150×5×3mm)的螺旋形模具(例如AIMInsert Spiral Flow(插入式螺旋流动)“Axxicon”模具(3mm))中树脂粘度的量度。模具的横截面是恒定的。复合材料在典型的注射成型条件下评价。模具中的流动长度是复合材料的粘度、注射压力、填充度以及注射温度的函数。因此，为了比较两种复合材料的可注射性，应当在相同的注射压力、填充率和注射温度下进行对比试验。所使用的注射条件决定了由注射入模具中的复合材料所形成的螺旋的最终长度。没有保持阶段，因为模具中没有端部。由于模具的横截面是恒定的，因此流速是恒定的。复合材料在最大压力值下熔融注射，该最大压力值由材料必须到达模具中的所有传感器的事实来确定。该试验在以下条件下进行：最大注射温度(螺杆的端部)：185℃，注射速率：30cm3/s，注射压力：115巴。
与从相同组合物(除了其中用粒化的PP均聚物(HJ325MO Borealis)代替粉末状PP均聚物之外)所获得的复合材料相比，该复合材料使得能够获得刚性多34％的部件。下表列出了所制备的复合材料的关键性能。
表2：力学、热和流变性能分布特性

Claims (13)

1.组合物，其包含：
(a)65-85重量％的聚丙烯均聚物，
(b)14-30重量％的长度小于或等于2mm的天然纤维，和
(c)1-3重量％的增容剂，
其中该聚丙烯均聚物是粉末形式，其通过扫描电子显微镜法测量的平均粒度为微米级。
2.根据权利要求1的组合物，其包含14-25％的长度小于或等于2mm的天然纤维。
3.根据权利要求1的组合物，其中该天然纤维衍生自：
-植物的种子或果实，
-植物的茎，
-植物的叶，
-植物的树干，
-草本植物，
-农业废物的茎，
-动物的毛发、分泌物或羽毛，
及其混合物。
4.根据权利要求1的组合物，其中该增容剂选自用羧酸、其酯中的之一、其酸酐中的之一、环氧树脂或硅烷接枝的聚烯烃。
5.根据权利要求1的组合物，其包含0.1-15重量％的抗冲改性剂，该抗冲改性剂选自三元乙丙橡胶(EPDM)，乙烯-丙烯单体聚合物(EPM)，二元乙丙橡胶(EPR)，聚烯烃弹性体(POE)，基于乙烯、丙烯、丁烯和辛烯的共聚物和三元共聚物，丁腈橡胶(NBR)，异丁烯(IB)，氯化橡胶，聚(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)(SBS)，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物(SEBS)，异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物(SIS)，氯化聚乙烯(CM)，异戊二烯聚合物，乙烯-丁烯共聚物，其混合物及其用马来酸和/或马来酸酐接枝的衍生物。
6.根据权利要求1的组合物，其中该聚丙烯均聚物具有大于30g/10min的在230℃下在2.16kg负荷下的熔体指数。
7.根据权利要求6的组合物，其包含0.1-15重量％的聚丙烯均聚物，该聚丙烯均聚物具有大于400g/10min的在230℃下在2.16kg负荷下的熔体指数。
8.制备复合材料的方法，包括挤出根据权利要求1-7中任一项的组合物以获得复合材料，任选地随后造粒以获得粒料形式的复合材料。
9.可通过根据权利要求8的方法获得的复合材料。
10.通过注射根据权利要求9的复合材料制备部件的方法。
11.可通过权利要求10的方法获得的部件。
12.用于改善部件刚性的方法，包括以下的步骤：
-挤出组合物以获得复合材料，该组合物包含：
(a)65-85重量％的聚丙烯均聚物，
(b)14-30重量％的长度小于或等于2mm的天然纤维，和
(c)1-3重量％的增容剂
然后
-任选地造粒以获得粒料形式的该复合材料，然后
-注射该复合材料以获得该部件，
其中该挤出中所使用的该均聚物聚丙烯是粉末形式，其通过扫描电子显微镜法测量的平均粒度为微米级。
13.根据权利要求12的用于改善部件刚性的方法，其中经挤出的组合物包含14-25重量％的长度小于或等于2mm的天然纤维。
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