JP7203024B2 - 有機モリブデン化合物の基油への分散性を長期安定化させる方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、鉱油及び/又は合成潤滑油を基油とし、モリブデンジチオカーバメートをモリブデン(Mo)量として50~2000重量ppm、ジチオリン酸亜鉛をリン(P)量として0.01~0.2重量%及び無灰系有機ポリサルファイド化合物を硫黄(S)量として0.01~0.4重量%含有することを特徴とするエンジン油組成物が開示されている。
また、特許文献2には、鉱油または合成油から選んだエンジン油基油に、下記の諸成分を添加含有させてなるエンジン油組成物:(A)アルケニルコハク酸イミドのホウ素化合物誘導体を、ホウ素量にして0.01~0.1質量%、(B)有機モリブデン化合物を、Mo量にして0.02~0.5質量%、および(C)ヒドロキシ安息香酸およびアルキルフェノールのアルカリ土類金属塩硫化混合物を0.2~10質量%が開示されている。
さらに、特許文献3には、鉱油系潤滑油基油、合成系潤滑油基油又はこれらの混合物からなる基油と、モリブデンジチオカーバメートをモリブデン量で200~3000ppm、アルキレンビス(ジアルキルジチオカルバメート)を硫黄量で150~4000ppm、及びアルカリ土類金属サリシレートを硫酸灰分量で0.02~1.5質量%含有しており、必要に応じてジアルキルジチオリン酸亜鉛をリン量で800ppm以下含有していることを特徴とするエンジン油組成物が開示されている。
また、特許文献4には、100℃における動粘度が1~20mm2/sである潤滑油基油と、モリブデンジチオカーバメートと、モリブデンジチオホスフェートと、金属サリシレート系清浄剤とを含有するエンジン油組成物(請求項1);0.1質量%以上2.0質量%以下のホウ素含有量を有するホウ素化無灰分散剤を更に含有する前記エンジン油組成物(請求項3)が開示されている。
即ち、本発明は、基油に、下記一般式(1)で表される有機モリブデン化合物を、基油及び前記有機モリブデン化合物の合計量に対して前記モリブデン化合物中のモリブデン原子含量で200~800質量ppmの範囲内で混合した混合物を98~150℃の温度範囲へ攪拌・昇温することにより基油へ前記有機モリブデン化合物を分散させることを含む、-5℃~25℃における有機モリブデン化合物の基油への分散性を長期安定化させる方法であって、基油中の鉱物油の割合が基油全質量の70~100質量%であり、撹拌・昇温処理における98~150℃の温度範囲の保持時間は0.5~3時間であり、98~150℃の温度範囲で撹拌・昇温処理するための昇温速度が1~5℃/分である方法である:
この有機モリブデン化合物は、良好な摩擦低減効果を有するものの、基油への分散性が良好ではない有機モリブデン化合物である。
一般式(1)で表される有機モリブデン化合物は、融解温度が100℃以下の化合物である。例えば、自動TG(熱重量)/DTA(示差熱)同時測定装置(DTG-60A:島津社製)を用いてTG-DTAを測定すれば、一般式(1)で表される有機モリブデン化合物の融解温度を測定することができる。上記装置を用い、アルミニウムセルに一般式(1)で表される化合物を11.365mg計り取り、窒素雰囲気下、ガス流量150ml、測定スタート温度50℃にて、2℃/分で昇温すると、溶け始め温度が81℃であり、ピークトップ温度が92℃であり、溶け終わり温度が98℃であった。すなわち、一般式(1)で表される有機モリブデン化合物は、融解温度に幅がある化合物であり、81℃に温度が達した時点で融解し始めるが、完全に融解する温度は98℃以上と言うことが出来る。ゆえに、本発明の効果を確実に得るため、攪拌・昇温処理の下限温度は98℃となる。しかしながら、本発明の方法により当該化合物を基油へ分散させることにより得られる潤滑油組成物の分散状態(粒径等)に関しては、目視での確認(透明溶液を保っているか否か)以外に方法がなく、本発明の方法を用いることによって、基油と一般式(1)で表される有機モリブデン化合物との間でどのような作用が働いているかについては未知である。従って、本発明の方法を用いることによって得られる潤滑油組成物は、これまでエンジン油用添加剤として多用されてきた他の有機モリブデン化合物を配合した潤滑油組成物と比較し、摩耗低減効果がより改善された潤滑油組成物であるが、組成、特性、又は性状等で特定することができず、本発明の方法により得られる潤滑油組成物として規定する他ない。
まず、実施例、比較例及び参考例に使用する有機モリブデン化合物、ホウ素系分散剤及び基油を以下に示す。
<有機モリブデン化合物>
有機モリブデン化合物1
[一般式(1)のR1、R2、R3、R4がC8H17(2-エチルヘキシル基)である有機モリブデン化合物]
有機モリブデン化合物2
[一般式(2)のR1、R2、R3、R4がC4H9(ブチル基)である有機モリブデン化合物]
有機モリブデン化合物3
[一般式(2)のR1、R2、R3、R4がC8H17(n-オクチル基)である有機モリブデン化合物]
有機モリブデン化合物4
[一般式(2)のR1、R2、R3、R4がC13H27(イソトリデシル基)である有機モリブデン化合物]
有機モリブデン化合物5
[一般式(1)のR1、R2、R3、R4がC8H17(2-エチルヘキシル基)である有機モリブデン化合物25質量%と、一般式(1)のR1、R2、R3、R4がC13H27(イソトリデシル基)である有機モリブデン化合物25質量%と、一般式(1)のR1、R2がC8H17(2-エチルヘキシル基)であり、R3、R4がC13H27(イソトリデシル基)である有機モリブデン化合物50質量%の混合物]
<分散剤>
分散剤1(ホウ素系分散剤):ポリアルケニルコハク酸イミドのホウ素化
物
<基油>
基油1:40℃での動粘度が19.5mm2/秒であり、100℃での動粘度
が4.2mm2/秒であり、VIが124であるパラフィン基系鉱物
基油
上記に挙げた有機モリブデン化合物、分散剤、基油を用いて分散性試験を実施した。
実施例1
攪拌機付き200mlフラスコに、有機モリブデン化合物1の0.19g(Mo含量として400質量ppm)を装入し、次いで、基油1を全量が100gになるまで加え、撹拌しながら昇温速度3℃/分にて昇温した。温度が120℃に達した後、120±5℃に保持しながら1時間にわたり撹拌処理して有機モリブデン化合物を分散させた後、室温(25℃)まで冷却することにより潤滑油組成物1を得た。潤滑油組成物1の撹拌・昇温処理直後、25℃(室温)にて1日静置後、25℃(室温)にて4日静置後、25℃(室温)にて7日静置後、25℃(室温)にて14日静置後の保存安定性を目視で確認し、その状態を表1にまとめた。
評価A:透明溶液を保っている(良好な分散状態)
評価B:一部濁りが生じている
評価C:全体に濁りが生じている
評価D:沈殿が生じている
実施例4
攪拌機付き200mlフラスコに、有機モリブデン化合物1の0.19g(潤滑油組成物中Mo含量として400質量ppm)と、分散剤1の4.0g(潤滑油組成物中4質量%)を装入し、次に、基油1を全量が100gになるまで加え、撹拌しながら昇温速度3℃/分にて昇温した。温度が120℃に達した後、120±5℃に保持しながら1時間にわたり撹拌処理して有機モリブデン化合物及び分散剤を分散させた後、室温(25℃)まで冷却することにより潤滑油組成物11を得た。得られた潤滑油組成物11の撹拌・昇温処理直後、25℃(室温)にて1日静置後、25℃(室温)にて4日静置後、25℃(室温)にて7日静置後、25℃(室温)にて14日静置後の保存安定性について目視で確認し、得られた結果を表3に記載する。
評価A:透明溶液を保っている(良好な分散状態)
評価B:一部濁りが生じている
評価C:全体に濁りが生じている
評価D:沈殿が生じている
続いて、上記溶解性試験にて良好な結果が得られた潤滑油組成物1(実施例1)、潤滑油組成物11(実施例6)、潤滑油組成物10(参考例2)について、潤滑特性試験を行った。試験は、それぞれ撹拌・昇温処理直後及び保存安定性試験(25℃、7日後)後のサンプルを用いて行った。試験機は、SRV試験機(Optimol社製、型式:type3)を用い、以下条件で、線接触法(Cylinder on Disk)にて行い、摩擦係数について評価した。表4に、摩擦係数の測定値を示す。
試験条件
荷重: 200N
振幅: 1.0mm
周波数: 50Hz
温度: 80℃
時間: 15分
Claims (5)
- 基油に、下記一般式(1)で表される有機モリブデン化合物を、基油及び前記有機モリブデン化合物の合計量に対して前記モリブデン化合物中のモリブデン原子含量で200~800質量ppmの範囲内で混合した混合物を98~150℃の温度範囲へ攪拌・昇温することにより基油へ前記有機モリブデン化合物を分散させることを含む、-5℃~25℃における有機モリブデン化合物の基油への分散性を長期安定化させる方法であって、基油中の鉱物油の割合が基油全質量の70~100質量%であり、撹拌・昇温処理における98~150℃の温度範囲の保持時間は0.5~3時間であり、98~150℃の温度範囲で撹拌・昇温処理するための昇温速度が1~5℃/分である、方法:
- 前記98~150℃の温度範囲の保持時間が1~2時間である、請求項1に記載の方法。
- 前記昇温速度が2~3℃/分である、請求項1又は2に記載の方法。
- 更に、ホウ素系分散剤を添加することを含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の-5℃~25℃における有機モリブデン化合物の基油への分散性を長期安定化させる方法を用いて得られた潤滑油組成物。
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