JP7201741B2 - 抗菌的適用のための、酸化還元活性のある金属/金属酸化物複合物 - Google Patents
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Description
本明細書で用いられる以下の単語および用語は、示される意味を有する。
組み合わせたときにその個々の成分とは異なる特性を持つ材料を生成する、有意に異なる物理的または化学的性質を有する2つ以上の構成材料
から作製された材料を意味する。
[本発明1001]
以下の工程を含む、抗菌性の金属酸化物/金属複合材料を調製する方法:
a) 金属酸化物または金属塩を液体中に含む析出媒体を調製する工程;および
b1) 該液体中の分散物から金属表面上に該金属酸化物を析出させる工程;または
b2) 金属の存在下で、該液体中の分散物から基材上に該金属酸化物を析出させる工程;または
b3) 金属塩溶液から金属基材上に金属酸化物を析出させる工程;および
c) 形成された複合材料から該析出媒体を分離する工程。
[本発明1002]
金属酸化物が、酸化亜鉛、酸化鉄(III)、酸化鉄(II)、酸化コバルト(III)、酸化コバルト(II)、酸化ニッケル(III)、酸化ニッケル(II)、酸化銅(II)もしくは酸化銅(I)、酸化マンガン(II)、酸化チタン、酸化クロム(III)、酸化クロム(II)、酸化バナジウム(V)、酸化アルミニウム(III)、二酸化ゲルマニウム、または二酸化スズ、またはこれらの混合物から選択される、本発明1001の方法。
[本発明1003]
金属が、亜鉛、アルミニウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、マンガン、クロム、バナジウム、ゲルマニウム、もしくはスズ、またはこれらの混合物および/もしくは合金から選択される、本発明1001の方法。
[本発明1004]
工程b1)において、液体中の金属酸化物の分散物が金属の表面上に注がれ、工程c)において、該金属酸化物を析出させるために溶媒が除去される、本発明1001の方法。
[本発明1005]
工程b2)において、0.1~100μmの粒子サイズを好ましくは有する金属粉末とともに金属酸化物の分散物が析出され、工程c)において、該金属酸化物および該金属を析出させるために液体が除去される、本発明1001の方法。
[本発明1006]
工程b1)またはb2)およびc)が、少なくとも1回繰り返される、本発明1002または1003の方法。
[本発明1007]
工程a)において、金属酸化物が超音波によって溶媒中に分散される、本発明1001~1006のいずれかの方法。
[本発明1008]
液体がアルコールを含む、上記本発明のいずれかの方法。
[本発明1009]
アルコールが脂肪族アルコールを含む、本発明1008の方法。
[本発明1010]
脂肪族アルコールが、第一級脂肪族アルコールまたは第二級脂肪族アルコールから選択される、本発明1009の方法。
[本発明1011]
第一級脂肪族アルコールがエタノールを含む、本発明1010の方法。
[本発明1012]
工程b3)において、金属酸化物が、高温成長反応によって金属塩溶液から金属基材上に析出され、該高温成長合成工程が約50℃~300℃の温度で行われる、本発明1001の方法。
[本発明1013]
金属基材が、約0.01~100μmのサイズの粒子である、本発明1012の方法。
[本発明1014]
金属酸化物が、亜鉛塩溶液から析出される酸化亜鉛である、本発明1012の方法。
[本発明1015]
工程b3)において、金属酸化物が、高温成長反応によって金属塩溶液から金属粒子上に層状に析出される、本発明1001の方法。
[本発明1016]
層状の析出が、5分~1時間の範囲の時間にわたって行われる、本発明1015の方法。
[本発明1017]
工程b3)において、金属酸化物が、塩基との反応による金属塩溶液から金属粒子上への該金属酸化物の沈殿によって析出される、本発明1001の方法。
[本発明1018]
塩基がNaOHまたはKOHである、本発明1017の方法。
[本発明1019]
金属酸化物が酸化亜鉛である、本発明1017の方法。
[本発明1020]
金属塩溶液がZn(NO3)2溶液である、本発明1019の方法。
[本発明1021]
工程b3)において、金属酸化物が、金属塩溶液から金属粒子上への該金属酸化物のピラー状の沈殿によって析出される、本発明1001の方法。
[本発明1022]
ピラー状の沈殿が、1~5時間の範囲、好ましくは1~4時間の範囲、より好ましくは1~3時間の範囲の時間にわたって行われる、本発明1021の方法。
[本発明1023]
ヘテロ接合部を有する少なくとも1つの金属成分および1つの金属酸化物成分が、上記本発明のいずれかの方法に従って得られる、金属酸化物/金属複合物を含む抗菌性の複合材料。
[本発明1024]
金属酸化物/金属複合物が、酸化鉄(III)/亜鉛、酸化亜鉛/亜鉛、酸化亜鉛/アルミニウム、または酸化亜鉛/鉄の複合物である、本発明1023の材料。
[本発明1025]
金属酸化物/金属複合物を含む、層状構造または粒子形状の抗菌性の複合材料であって、
該金属酸化物が、酸化亜鉛、酸化鉄(III)、または酸化鉄(II)から選択され、
該金属が、亜鉛または鉄から選択され;
ヘテロ接合部を有する少なくとも1つの金属成分および1つの金属酸化物成分を含む、抗菌性の複合材料。
[本発明1026]
5分以内にその表面1cm2当たり少なくとも約1μmolのROS濃度を放出することができる、本発明1023~1025のいずれかの材料。
[本発明1027]
合金、ドーピング、コアシェルもしくは層状構造、コーティングもしくは共結晶化形状、または前記成分の混合物である、本発明1023~1025のいずれかの材料。
[本発明1028]
コア粒子のサイズが、約0.01~100μm、好ましくは約0.05~50μm、より好ましくは約0.1~10μmである、金属コアおよび金属酸化物シェル構造を含む粒子形状である本発明1023~1025のいずれかの材料。
[本発明1029]
金属酸化物粒子シェルが、層状、ナノニードル、またはピラー状である、本発明1028の材料。
[本発明1030]
細菌の殺滅または制御のための、本発明1023~1029のいずれかの抗菌性材料の使用。
[本発明1031]
無生物物体のコーティングのための、または人体もしくは動物体の外表面の清浄化のための、本発明1023~1029のいずれかの抗菌性材料の使用。
[本発明1032]
細菌感染の処置のための医薬を調製するための、本発明1023~1029のいずれかの抗菌性材料の使用。
[本発明1033]
本発明1023~1030のいずれかの抗菌性材料でコートされた表面を細菌に曝露する工程を含む、細菌の量を減少させる方法。
具体例を参照して、本発明の非限定的な態様をさらにより詳細に記載するが、それらは本発明の範囲を多少なりとも限定すると解釈されるべきではない。
1~10または50μmの粒子サイズを有する市販のZn粉末をSigmaから購入した。
表面の特性付け: SEM(JEOL JSM-7400E)、TEM(FEI Tecnai F30)、およびXRD(PANalytical X線回折計、X'pert PRO、1.5406ÅでのCu Kα放射)によって、試料の表面の特性を明らかにした。SEMの前に、高分解能スパッタコーター(JEOL、JFC-1600 Auto Fine Coater)を用いて試料を薄いPt膜でコートした。
実施例1:抗菌性を有するZnO-金属ホイル
Zn、Al、Fe基材上のZnOコーティングを調製した。200~500nmの粒子サイズを有する0.1gのZnO粉末を1mLのエタノールに加え、超音波で5分間分散させた。100μLの溶液を、2×2cmの寸法のZn、Al、およびFe基材の表面上に分散させた。エタノールの蒸発後、さらに100μLの溶液を適用した。エタノールの蒸発後、均一なZnOコーティングが表面上に形成された。異なる基材(Zn、Al、およびスチール)上に析出されたマイクロメーター未満のZnO粉末が、ZnOコーティングを形成した(図1)。コートされた金属の抗菌活性は、抗菌性表面を査定するための工業基準として周知であるJIS Z 2801/ISO 22196法を用いて評価した。
Zn/ZnO コア/シェル粒子を、2つの異なる方法を用いて市販の亜鉛粉末(Sigma)から調製した。受け取ったままのZn粉末は、滑らかな表面を有する球形の形状を有する(図4A)。
0.1gのFe2O3粉末を1mLのエタノールに加え、超音波で5分間分散させた。100μlの溶液をZn基材の表面上(2×2cm)に分散させた。エタノールの蒸発後、さらに100μlの溶液を適用した。エタノールの蒸発後、均一なFe2O3コーティングが表面上に形成された。
本発明の第一の局面の方法によって得られる金属酸化物/金属複合材料は、抗菌活性を発揮する。この活性は、高濃度での酸化還元活性種の放出に基づく。このようにこれらの材料は、非常に安定でありかつ長期間にわたって活性を有する、環境に優しい新規の無機抗菌性材料の基礎になり得る。これら新規材料はサイズ依存的でなく、ナノスケールからマイクロスケールにわたるサイズで活性がある。これら新規材料は、多くの消費者ケア製品、ヘルスケア製品、および化粧品において添加物として使用することができると考えられる。それらはまた、硬質の表面と織物または布地との両方を含む、長期間にわたる自己消毒表面を創出するための表面コーティングとしても適用され得る。無機抗菌性材料は清潔かつ安全であり、作製において安定かつ拡大可能であり、適用範囲が広い。これらは本発明の方法による大量生産が可能である。化学的処理の必要がない、水の殺菌の適用のためのスケールアップが開発され得る。これらの材料は使用後にリサイクルすることもできる。
Claims (24)
- 以下の工程を含む、金属酸化物/金属複合材料を調製する方法:
a) 金属酸化物または金属塩を液体中に含む析出媒体を調製する工程;ならびに、
b2) 金属の存在下で、該液体中の分散物から基材上に該金属酸化物を直接析出させる工程であって、金属粉末とともに該金属酸化物の分散物が析出される工程、および、該金属酸化物および該金属を析出させるため該液体を除去することによって、形成された複合材料から該析出媒体を分離する工程;または
b3) NaOHまたはKOHの存在下、該液体中の金属塩の溶液から金属基材上に金属酸化物を直接析出させる工程、および、形成された複合材料から該析出媒体を分離する工程;
であって、
該金属酸化物が、酸化亜鉛または酸化鉄(III)から選択され、該金属が、亜鉛、アルミニウム、または鉄から選択され;
該金属酸化物/金属複合材料が、酸化鉄(III)/亜鉛、酸化亜鉛/亜鉛、酸化亜鉛/アルミニウム、または酸化亜鉛/鉄の複合物である、工程。 - 工程b2)が、少なくとも1回繰り返される、請求項1記載の方法。
- 工程a)において、前記金属酸化物が超音波によって前記液体中に分散される、請求項1または2記載の方法。
- 前記液体がアルコールを含む、請求項1~3のいずれか一項記載の方法。
- 前記アルコールが脂肪族アルコールを含む、請求項4記載の方法。
- 前記脂肪族アルコールが、第一級脂肪族アルコールまたは第二級脂肪族アルコールから選択される、請求項5記載の方法。
- 前記第一級脂肪族アルコールがエタノールを含む、請求項6記載の方法。
- 工程b3)において、金属基材が、0.01~100μmのサイズの粒子である、請求項1記載の方法。
- 工程b3)において、金属酸化物が、亜鉛塩の溶液から析出される酸化亜鉛である、請求項1記載の方法。
- 工程b3)において、金属酸化物が、高温成長反応によって前記金属塩の溶液から金属基材上に層状に析出される、請求項1記載の方法。
- 層状の析出が、5分~1時間の範囲の時間にわたって行われる、請求項10記載の方法。
- 工程b3)において、金属酸化物が酸化亜鉛である、請求項1記載の方法。
- 前記金属塩の溶液がZn(NO3)2溶液である、請求項12記載の方法。
- 工程b3)において、金属酸化物が、前記金属塩の溶液から金属基材上への該金属酸化物のピラー状の沈殿によって析出される、請求項1記載の方法。
- ピラー状の沈殿が、1~5時間の範囲の時間にわたって行われる、請求項14記載の方法。
- ヘテロ接合部を有する少なくとも1つの金属成分および1つの金属酸化物成分が、請求項1~15のいずれか一項記載の方法に従って得られる、金属酸化物/金属複合物を含み、
該金属酸化物/金属複合物が、酸化鉄(III)/亜鉛、酸化亜鉛/亜鉛、酸化亜鉛/アルミニウム、または酸化亜鉛/鉄の複合物である、複合材料。 - 金属酸化物/金属複合物を含む、層状構造または粒子形状の複合材料であって、
該金属酸化物が、酸化亜鉛、または酸化鉄(III)から選択され、
該金属が、亜鉛であり;
ヘテロ接合部を有する少なくとも1つの金属成分および1つの金属酸化物成分を含み、
該金属酸化物が、1nm~1000nmの範囲のサイズを有する、複数のピラーまたはニードルの形態である、複合材料。 - 5分以内にその表面1cm2当たり少なくとも1μmolのROS濃度を放出することができる、請求項16または17記載の材料。
- コアシェルもしくは層状構造、またはコーティング形状である、請求項16または17記載の材料。
- コア粒子のサイズが、0.01~100μmである、金属コアおよび金属酸化物シェル構造を含む粒子形状である請求項16または17記載の材料。
- 細菌の殺滅または制御のための、請求項16~20のいずれか一項記載の材料の使用。
- 無生物物体のコーティングのための、または人体もしくは動物体の外表面の清浄化のための、請求項16~20のいずれか一項記載の材料の使用。
- 細菌感染の処置のための医薬を調製するための、請求項16~20のいずれか一項記載の材料の使用。
- 請求項16~20のいずれか一項記載の材料でコートされた表面を細菌に曝露する工程を含む、細菌の量を減少させる方法。
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