JP7198736B2 - リチウム二次電池用正極活物質およびこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
LiuNi1-(v+w+x+y)CovM1wM2xM3yOz 式1
(0.95≦u≦1.05、0≦v≦0.20、0≦w≦0.20、0≦x≦0.05、0≦y≦0.05、1.50≦z≦2.1)
LiaAbOc 式2
Aは、Ni、Mn、Co、Fe、Cu、Nb、Mo、Ti、Al、Cr、Zr、Zn、Na、K、Ca、Mg、Pt、Au、B、P、Eu、Sm、W、Ce、V、Ba、Ta、Sn、Hf、Ce、GdおよびNdから選択される少なくとも一つであり、
0≦a≦6、0≦b≦4、2≦c≦8である)
[実施例1]
共沈反応により製造されたNiCo(OH)2前駆体とリチウム化合物としてLi2CO3およびLiOH(Li/M ratio=1.05±0.05)およびAlをLiNi0.9Co0.078Al0.022の組成になるように計量および混合した後、800±50℃で第1熱処理して、リチウム二次電池用正極活物質を製造した。前記で製造されたリチウム二次電池用正極活物質を蒸留水に投入して、温度を維持させながら水洗した。脱水工程後、150℃真空雰囲気下で乾燥した。次に、乾燥した正極活物質を700±50℃で第2熱処理した。
実施例1において第1熱処理温度が850±50℃であることを除いて、実施例1と同様の方法で正極活物質を製造した。
最終生成された正極活物質のうちBaの含有量が0.3mol%になるように、実施例1の共沈反応時にBa含有前駆体(Ba(OH)2)をさらに混合したことを除いて、実施例1と同様の方法で正極活物質を製造した。
最終生成された正極活物質のうちZrの含有量が0.1mol%になるように、実施例1の共沈反応時にZr含有前駆体(Zr(OH)4)をさらに混合したことを除いて、実施例1と同様の方法で正極活物質を製造した。
実施例1で得られた正極活物質をCo含有原料物質(Co3O4)と共にミキサーを使用して混合した。Co含有原料物質(Co3O4)は、正極活物質の総重量に対して3.0重量%になるように混合された。次に、同じ焼成炉でO2雰囲気を維持しつつ、分当たり2℃で昇温して、熱処理温度700℃で8時間維持した後、自然冷却した。
Co含有原料物質(Co3O4)の代わりに、W含有原料物質(WO3)を使用したことを除いて、実施例5と同様の方法で正極活物質を製造した。W含有原料物質(WO3)は、正極活物質の総重量に対して0.3重量%になるように混合された。
Co含有原料物質(Co3O4)の代わりに、Ti含有原料物質(TiO2)を使用したことを除いて、実施例5と同様の方法で正極活物質を製造した。Ti含有原料物質(TiO2)は、正極活物質の総重量に対して0.1重量%になるように混合された。
Co含有原料物質(Co3O4)の代わりに、Zr含有原料物質(ZrO2)を使用したことを除いて、実施例5と同様の方法で正極活物質を製造した。Zr含有原料物質(ZrO2)は、正極活物質の総重量に対して0.1重量%になるように混合された。
Co含有原料物質(Co3O4)の代わりに、Al含有原料物質(Al2O3)を使用したことを除いて、実施例5と同様の方法で正極活物質を製造した。Al含有原料物質(Al2O3)は、正極活物質の総重量に対して0.5重量%になるように混合された。
実施例1において第1熱処理温度が700±50℃であることを除いて、実施例1と同様の方法で正極活物質を製造した。
最終生成された正極活物質のうちBaの含有量が0.3mol%になるように、比較例1の共沈反応時にBa含有前駆体(Ba(OH)2)をさらに混合したことを除いて、比較例1と同様の方法で正極活物質を製造した。
最終生成された正極活物質のうちZrの含有量が0.1mol%になるように、比較例1の共沈反応時にZr含有前駆体(Zr(OH)4)をさらに混合したことを除いて、比較例1と同様の方法で正極活物質を製造した。
比較例1で得られた正極活物質をCo含有原料物質(Co3O4)と共にミキサーを使用して混合した。Co含有原料物質(Co3O4)は、正極活物質の総重量に対して3.0重量%になるように混合された。次に、同じ焼成炉でO2雰囲気を維持しつつ、分当り2℃で昇温して熱処理温度700℃で8時間維持した後、自然冷却した。
Co含有原料物質(Co3O4)の代わりに、W含有原料物質(WO3)を使用したことを除いて、比較例4と同様の方法で正極活物質を製造した。W含有原料物質(WO3)は、正極活物質の総重量に対して0.3重量%になるように混合された。
Co含有原料物質(Co3O4)の代わりに、Ti含有原料物質(TiO2)を使用したことを除いて、比較例4と同様の方法で正極活物質を製造した。Ti含有原料物質(TiO2)は、正極活物質の総重量に対して0.1重量%になるように混合された。
Co含有原料物質(Co3O4)の代わりに、Zr含有原料物質(ZrO2)を使用したことを除いて、比較例4と同様の方法で正極活物質を製造した。Zr含有原料物質(ZrO2)は、正極活物質の総重量に対して0.1重量%になるように混合された。
Co含有原料物質(Co3O4)の代わりに、Al含有原料物質(Al2O3)を使用したことを除いて、比較例4と同様の方法で正極活物質を製造した。Al含有原料物質(Al2O3)は、正極活物質の総重量に対して0.5重量%になるように混合された。
図9および図10は、実施例1および実施例2によって製造された正極活物質を構成する2次粒子の集合体および2次粒子を構成する1次粒子を確認するための断面SEM写真であり、図11は、比較例1によって製造された正極活物質の断面SEM写真であって、正極活物質に含まれた2次粒子の結晶粒界の密度を示すものである。
正極活物質を使用したリチウム二次電池用正極の製造時に正極活物質を含むスラリーを正極集電体上に塗布した後、乾燥および圧延(プレス)する過程を経ることになる。この際、高い圧力で圧延時に正極集電体上に塗布された正極活物質の粒子崩壊が引き起こされて、正極活物質の性能が低下することができる。
(1)リチウム二次電池の製造
本発明の実施例によって製造された正極活物質を使用してリチウム二次電池を製造する場合、従来の正極活物質と同等または類似した水準の電気化学的特性を示すことができるか否かを確認するために、本実験例では、実施例および比較例によって製造された正極活物質を使用して製造された正極が適用されたリチウム二次電池を用意した。
上述した方法で製造されたリチウム二次電池を電気化学分析装置(Toyo、Toscat-3100)を利用して25℃、電圧範囲3.0V~4.25V、0.5C~4.0Cの放電率を適用して充放電実験を実施して、初期充電容量、初期放電容量、初期可逆効率およびレート特性を測定した。
上述した方法で製造されたリチウム二次電池(実施例1、実施例2、比較例1、比較例2)に対してインピーダンス分析器(PARSTAT multichannel(PMC) Chassis、METEK)を使用して2-プローブ(probe)法によって高温貯蔵前/後の25℃でのインピーダンスを測定(振幅±10mV、周波数範囲0.01Hz~10kHz)した。高温貯蔵条件としては、60℃で168時間の間貯蔵条件が適用された。インピーダンス測定の結果は、図16(高温貯蔵前)および図17(高温貯蔵後)に示した。
(1)リチウム二次電池の製造
本発明の実施例によって製造された正極活物質を使用してリチウム二次電池を製造する場合、従来の正極活物質と同等または類似した水準の電気化学的特性を示すことができるか否かを確認するために、本実験例では、実施例2および比較例1によって製造された正極活物質を使用して製造された正極が適用されたリチウム二次電池を用意した。
上述した方法で製造されたリチウム二次電池を定電流0.2Cで4.25Vまで充電した後、60℃で14日間保管して、リチウム二次電池内ガス発生に起因したリチウム二次電池の体積変化を測定した。体積変化の測定結果は、図18に示した。
実施例2および比較例1によって製造された正極活物質の熱的安定性を評価するために、熱重量分析装置(TA Instruments、Q20)を使用して常圧のAr雰囲気下で25℃から350℃まで10℃/minの昇温速度で重量損失を測定した。測定結果は、図19に示した。
11 1次粒子
110 2次粒子
111 1次粒子
120 2次粒子
121 1次粒子
130 2次粒子
131 1次粒子
Claims (9)
- 単結晶構造を有するリチウム系複合酸化物である1次粒子からなる複数の2次粒子を含む正極活物質であって、
結晶粒界の密度を、前記2次粒子内に存在する前記1次粒子間の粒界面の数を前記2次粒子を構成する前記1次粒子の数で割った値としたとき、
前記正極活物質を構成する複数の前記2次粒子のうち前記結晶粒界の密度が0.5以下である前記2次粒子の比率が30%以上77%以下であり、
前記リチウム系複合酸化物が、下記式1で表され、
LiuNi1-(v+w+x+y)CovM1wM2xM3yOz 式1
(式1中、
M1は、MnまたはAlであり、M2およびM3は、それぞれ独立して、Al、Ba、B、Ce、Cr、Mg、Mn、Mo、Na、K、P、Sr、Ti、WおよびZrから選択され、かつ互いに異なる金属であり、
0.95≦u≦1.05、0≦v≦0.20、0≦w≦0.20、0≦x≦0.05、0≦y≦0.05、1.50≦z≦2.1である。)
前記2次粒子の表面のうち少なくとも一部をカバーするコーティング層をさらに含み、
前記コーティング層は、下記式2で表される少なくとも一つの酸化物を含み、
Li a A b O c 式2
(式2中、
Aは、Ni、Mn、Co、Fe、Cu、Nb、Mo、Ti、Al、Cr、Zr、Zn、Na、K、Ca、Mg、Pt、Au、B、P、Eu、Sm、W、Ce、V、Ba、Ta、Sn、Hf、Ce、GdおよびNdから選択される少なくとも一つであり、
0≦a≦6、0≦b≦4、2≦c≦8である。)
前記酸化物が、前記2次粒子の表面部から前記2次粒子の中心部に向かって減少する濃度勾配を示す、リチウム二次電池用正極活物質。 - 前記1次粒子は、長軸方向に等方向のリチウムイオン拡散経路を有する、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記2次粒子の4.5トンプレス前/後の粒度分布のd(50)変化率は、20%以下である、請求項1または2に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記2次粒子の2.5トンプレス前/後の粒度分布のd(50)変化率は、3%以下である、請求項1または2に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記2次粒子の6.0トンプレス前/後の粒度分布のd(50)変化率は、30%以下である、請求項1または2に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記1次粒子の平均粒径は、0.01μm~20μmである、請求項1~5のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記正極活物質を含む正極を4.4V~4.6Vまで充電した後、常圧のAr雰囲気下で25℃から350℃まで10℃/minの昇温速度で熱重量分析する場合、350℃での前記正極の重量損失が25℃での前記正極の重量に対し12.3%以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 請求項1~7のいずれかに記載のリチウム二次電池用正極活物質を含むリチウム二次電池用正極。
- 請求項8に記載のリチウム二次電池用正極を含むリチウム二次電池。
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