JP7183578B2 - 吸着シート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この吸着シートの製造方法においては、吸着材(Ax:x=1,2,3・・・n)を少なくとも1種類以上含む吸着シートの製造方法であって、吸着材(Ax)のタップ密度をAxa、吸着材粒子を球状と仮定した時に吸着材粒子の平均粒径をから算出した球体積をAxb、吸着材が吸着シートに含まれる重量比率(%)をAxcとすると、当該吸着シート1gあたりに含まれる平均粒子数Axdは以下の式1で表される。
吸着材と有機繊維/無機繊維などの骨格素材とを混合抄造して吸着シートを得る場合、吸着材は骨格素材同士の絡み合い点を減らしてしまう。そのため、吸着材の嵩密度および粒径の観点からすると、単位重量当たりの体積を表す比容積が小さい方が吸着材の占有体積が小さくなり、骨格素材同士の絡み合い点を減らしにくいため好ましい。実際には、比容積の逆数である密度が大きい吸着材が好ましいことと同義である。
吸着材(Ax)の粒径は、レーザー回折などで評価することができ、平均粒径0.001μm~30.0μmの範囲が好ましく、さらに好ましくは0.01μm~20μmの範囲であるとよい。吸着材の粒径は吸着材の種類に依存しやすく、特にゼオライトは結晶種によって結晶サイズが異なりやすい。ゼオライトの結晶種によっては3μm以下の結晶サイズがあり、その場合は完全な分散状態を得ることが難しく、レーザー回折では実際の粒径より大きな粒径(二次粒子径)を見ている場合もある。その場合は、SEMなどの画像解析で確認された最小単位である結晶サイズの平均値を平均粒径とみなす。
本実施の形態における有機成分(B)は、吸着シート製造時に吸着材(Ax)を担持し、吸着シート成形後も担持する担体として作用する成分で、パルプ状や繊維長10mm以下程度の短繊維の有機繊維、ことに融点もしくは熱分解温度が300℃以上の耐熱性に優れた繊維である。熱分解温度が300℃未満では、吸・脱着操作中に遭遇する高温下で著しい強度低下が避けられない。具体的にはアラミド、メタアラミド、ポリベンズイミダゾール(PBI)、ポリベンゾオキサゾール(PBO)、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルケトン等から作られた繊維である。
有機成分(B)は、上記耐熱性有機成分(B-1)の他に熱分解温度が300℃未満の物質を含むのが好ましい。該低温度分解性有機成分(B-2)は吸着シートの製造時、吸着材(Ax)を吸着シートに高比率に担持させるバインダーの作用を有する。低温度分解性有機成分としては、PVA(ポリビニルアルコール(polyvinyl alcohol))、澱粉、あるいはポリアクリロニトリル等が挙げられるが、PVAが望ましい。
本実施の形態では、吸着シートの高温下での吸着材(Ax)と骨格素材とを定着維持させるのに無機バインダー(C)を付与しても構わない。例えば水に可溶であり、バインダーがシートに均一に分散され、熱処理の際、反応、ゲル化等によって硬化し、その硬化の際に吸着材と骨格素材を強固に定着せしめるものである。熱分解温度が300℃以上であり、反応性の高い有機溶剤により反応熱を生じ、シートの着火、燃焼の原因となる触媒性が低く、吸着材(Ax)の吸着性能をその被覆により低下させにくい物であることが好ましい。例えば、ヘキサメタリン酸ソーダ等のリン酸塩系バインダー、ケイ酸ソーダ等のケイ酸塩系バインダーが好ましい。
本実施の形態の耐熱性吸着性シートに含まれる吸着材(Ax)の量は40重量%以上がよい。吸着性能及び生産性、吸着材の脱落を考慮すると50重量%以上が好ましい。吸着材(Ax)の含有量が40%未満では充分な吸着性能が得られない。吸着剤(Ax)の重量の上限に制限はないが、十分なシート強度を維持するには80重量%が限界である。80重量%を超えると、吸着シートの柔軟性が不足し加工しにくくなる。本実施の形態の耐熱性吸着シートに含まれる有機成分(B)の量は、吸着シート製造時に用いた有機成分及びその熱酸化物を合わせた量として5重量%~60重量%である。
本実施の形態の吸着シートは、例えば吸着材(Ax)、有機成分(B)及び無機バインダー(C)、必要に応じてガラス繊維、高分子凝集剤を用いて湿式抄紙法で製造することができる。
本実施の形態の吸着シートの製造方法に用いられる有機成分(B)は、上記アラミド繊維等の耐熱性有機繊維(B-1)の他に150℃~300℃で熱分解する低温度分解性有機成分(B-2)を用いる事が望ましい。低温度分解性有機成分(B-2)は湿式抄紙時の(Ax)成分を(B-1)成分に及び(B-1)成分同士を接合させるためのバインダーとして働く。
本実施の形態における吸着シートの諸特性の測定法は次の通りである。各実施例および各比較例の各種特性を図1および図2に示す。
恒量した容器に吸着材約40gを入れ、180℃15時間以上真空乾燥させる。デシケータ内で20分放冷したのち、乾燥質量を0.1mgの桁まで測る。この乾燥試料の質量をS(g)とする。200mLメスシリンダーにこの乾燥試料を全量入れ、3分間メスシリンダーの底面をタッピング(メスシリンダー底面をたたく)する。3分後の容積(mL)を1mLの桁まで読み取る。これを充填容積をA(mL)とすると、タップ密度L(g/mL)は次の式3で求まる。また、1mLは1cm3であるため、タップ密度Lの単位はg/mLとg/cm3は同義である。
吸着材は事前にSEM画像観察で結晶粒径を確認し、結晶粒径が3μm以上の場合はレーザー回折散乱式粒度分布測定装置による平均粒径の測定方法を用い、結晶粒径が3μmより小さい場合は、SEM画像解析による平均粒径の測定方法を用い、吸着材の平均粒径を算出する。
測定装置に、堀場製作所のLA―950V2を使用し、測定セルには、湿式循環型セル(フローセル)を使用し、分散媒としては、ヘキサメタリン酸ナトリウム(0.1mass%水溶液)を使用し、測定対象の屈折率設定には、ケイ酸アルミニウム-水系(屈折率:1.66―1.33)を使用する。
1.測定セルに分散媒を規定量注水し,光学系の初期調整,およびブランク測定を行う。
測定装置には、日立走査電子顕微鏡(SU1510)を用い、加速電圧は、15.0kVとする。
1.SEM観察台に両面テープを張り、吸着材を両面テープに散布し、過剰量の吸着材を取り除く。
3.SEM画像観察装置に2.の観察台をセットする。
5.3000倍で撮影した写真が紙面にすべておさまる最大のサイズでA4の紙に印刷する。
レーザー回折またはSEM画像解析で算出した平均粒径をR(μm)とすると、粒子を球形と仮定した時の粒子1個あたりの球体積Q(cm3/個)は次の式4で求める。
JIS-P-8113「紙および板紙-引っ張り特性の試験方法」に準じて測定した。
試験幅は、15mm、長さは50mmとした。
<実施例1>
吸着材A1としてタップ密度が0.54g/cm3、レーザー回折による平均粒径が3.3μmのZSM-5(MFI)ゼオライトを37.5重量%、吸着材A2としてタップ密度が0.36g/cm3、SEM画像解析から算出した平均粒径が1.2μmのY型(FAU)ゼオライトを37.5重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.39g/cm3、レーザー解析による平均粒径が9.9μmのZSM-5(MFI)ゼオライトを37.5重量%、吸着材A2としてタップ密度が0.34g/cm3、SEM写真解析から算出した平均粒径が0.7μmのY型(FAU)ゼオライトを37.5重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.58g/cm3、レーザー解析による平均粒径が4.8μmのZSM-5(MFI)ゼオライトを37.5重量%、吸着材A2としてタップ密度が0.34g/cm3、SEM写真解析から算出した平均粒径が0.7μmのY型(FAU)ゼオライトを37.5重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.54g/cm3、レーザー解析による平均粒径が3.2μmのZSM-5(MFI)ゼオライト(MFI)を60重量%、吸着材A2としてタップ密度が0.36g/cm3、SEM写真解析から算出した平均粒径が1.2μmのY型(FAU)ゼオライトを37.5重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.39g/cm3、レーザー解析による平均粒径が9.9μmのZSM-5(MFI)ゼオライトを75重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.58g/cm3、レーザー解析による平均粒径が4.8μmのZSM-5(MFI)ゼオライトを75重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%とを、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.54g/cm3、レーザー解析による平均粒径が3.2μmのZSM-5(MFI)ゼオライトを75重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.59g/cm3、SEM画像解析から算出した平均粒径が0.8μmのベータ型(*BEA)ゼオライトを75重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.39g/cm3、レーザー解析による平均粒径が10.7μmのZSM-5(MFI)ゼオライトを15重量%、吸着材A2としてタップ密度が0.34g/cm3、SEM画像解析から算出した平均粒径が0.7μmのY型(FAU)ゼオライトを60重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.54g/cm3、レーザー解析による平均粒径が3.2μmのZSM-5(MFI)ゼオライトを15重量%、吸着材A2としてタップ密度が0.36g/cm3、SEM画像解析から算出した平均粒径が1.3μmのY型(FAU)ゼオライトを60重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%とを、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
吸着材A1としてタップ密度が0.34g/cm3、SEM画像解析から算出した平均粒径が0.7μmのY型(FAU)ゼオライトを75重量%、耐熱性有機成分としてパルプ状および短繊維状アラミド繊維(耐熱性有機成分:B-1)を17重量%、および、熱分解性有機バインダーとしてPVA(低温熱分解性有機成分:B-2)を8重量%を、坪量100g/m2となる重量にて湿式抄紙装置を使いシート状物を作成した。
Claims (9)
- 前記吸着シートは、骨格素材として繊維を有する、請求項1に記載の吸着シート。
- 当該吸着シートに含まれる少なくとも1種類以上の前記吸着材(Ax)の合計比率が、当該吸着シートの40重量%以上である、請求項1または2項に記載の吸着シート。
- 前記吸着材(Ax)のタップ密度が、0.1g/cm3以上である、請求項1から3のいずれか1項に記載の吸着シート。
- 前記吸着材(Ax)が、ゼオライトである、請求項1から4のいずれか1項に記載の吸着シート。
- 前記吸着材(Ax)以外に、融点または熱分解温度が300℃以上の有機繊維(B-1)、および、熱分解温度が300℃未満の有機成分(B-2)を含む、請求項6に記載の吸着シートの製造方法。
- 前記有機繊維が、アラミド系ポリマー、ベンズイミダゾール系ポリマー、ベンゾオキサゾール系ポリマー、ポリイミド系ポリマーから選ばれた少なくとも一種のポリマーである、請求項7に記載の吸着シートの製造方法。
- 前記有機成分が、ポリビニルアルコール系ポリマー、ポリアクリロニトリル系ポリマー、ポリビニルピロリドン系ポリマーから選ばれた少なくとも一種である、請求項7または請求項8に記載の吸着シートの製造方法。
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