JP7170617B2 - ガリウム前駆体の製造方法およびこれを用いた積層体の製造方法 - Google Patents
ガリウム前駆体の製造方法およびこれを用いた積層体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7170617B2 JP7170617B2 JP2019193265A JP2019193265A JP7170617B2 JP 7170617 B2 JP7170617 B2 JP 7170617B2 JP 2019193265 A JP2019193265 A JP 2019193265A JP 2019193265 A JP2019193265 A JP 2019193265A JP 7170617 B2 JP7170617 B2 JP 7170617B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gallium
- precursor
- producing
- substrate
- gallium precursor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 title claims description 115
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 114
- 239000002243 precursor Substances 0.000 title claims description 81
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 39
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 2
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 claims description 2
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 40
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 5
- 229910005191 Ga 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 3
- -1 gallium halide Chemical class 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 3
- ZVYYAYJIGYODSD-LNTINUHCSA-K (z)-4-bis[[(z)-4-oxopent-2-en-2-yl]oxy]gallanyloxypent-3-en-2-one Chemical compound [Ga+3].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O ZVYYAYJIGYODSD-LNTINUHCSA-K 0.000 description 2
- BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-2-hydroxypropanoate Chemical compound NCC(O)C(O)=O BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 1
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B58/00—Obtaining gallium or indium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4486—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by producing an aerosol and subsequent evaporation of the droplets or particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は、ガリウム含有膜積層体の製造に有用なガリウム前駆体の製造方法と、これを用いた積層体の製造方法に関する。
低温、大気圧でエピタキシャル膜などが形成可能な方法として、ミストＣＶＤ法等の水微粒子を用いた成膜手法が知られている。
特許文献１では、ガリウムアセチルアセトナートを塩酸などの酸に溶解して前駆体とし、この前駆体を霧化することによって原料微粒子を生成し、この原料微粒子とキャリアガスを混合した混合気をサファイアなどコランダム構造の基板の表面に供給し、原料ミストを反応させることで基板上に単一配向した酸化ガリウム薄膜をエピタキシャル成長させている。
また特許文献２には、ガリウムを塩酸、臭化水素酸、フッ化水素酸、ヨウ化水素酸などで、１から２週間程度かけて溶解することで得られたハロゲン化ガリウム水溶液を用いる方法が記載されている。
ところが、特許文献１の方法は、前駆体に有機錯体を用いるため、得られる膜の炭素濃度が高く、高品質な膜が得られなかった。
また特許文献２に記載の方法は、ガリウムの溶解に長時間を要するため、実用には向かないものであった。
本発明は上記のような問題を鑑みてなされたもので、前駆体製造に有機錯体を用いないことで、得られる膜中の炭素濃度を抑制し高品質な膜の製造を可能にし、また前記前駆体製造におけるガリウムの溶解に要する時間を短縮することで、ガリウム前駆体を高い生産性で製造する方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は、ガリウム前駆体を作製する方法であって、酸及び／又はアルカリを含む水溶液からなる溶媒を準備するステップと、前記溶媒にガリウムを浸漬するステップと、前記溶媒に浸漬した前記ガリウムを微細化するステップと、前記微細化した前記ガリウムを溶解するステップと、を含むガリウム前駆体の製造方法を提供する。
このようなガリウム前駆体製造方法であれば、短時間で前記ガリウムを溶解でき、有機錯体を用いないガリウム前駆体を高い生産性で製造することができる。
このとき、前記ガリウムを微細化するステップは、超音波振動により行われると良い。
このようにすれば、前記ガリウムの微細化を容易にできるとともに、前記ガリウムの溶解をさらに促進することができる。
このとき、前記ガリウムを微細化するステップ以前に、さらに前記ガリウムを液化することができる。
このようにすれば、ガリウムの溶解時間をさらに短縮することができる。
このとき、前記ガリウムを溶解するステップにおいて前記溶媒の温度は、３０℃以上１００℃未満の温度に保たれると良い。
このようにすれば、ガリウムの溶解をさらに促進することができる。
このとき、前記酸としては、ハロゲン化水素を用いることができ、また前記アルカリとしては、アンモニアを用いることができる。
このようにすれば、ガリウム前駆体を高純度なものとすることができる。
また本発明は、ガリウムを含有する膜を含む積層体の製膜方法であって、基体を加熱するステップと、上記の方法で作製したガリウム前駆体を、さらに水で希釈してガリウム前駆体溶液を作製するステップと、前記ガリウム前駆体溶液を霧化するステップと、前記霧化された前記ガリウム前駆体溶液をキャリアガスで前記基体に供給するステップと、前記基体上で前記霧化された前記ガリウム前駆体溶液を反応させ、前記ガリウムを含有する膜を形成するステップと、を含む積層体の製造方法を提供する。
このようにすれば、不純物の少ない高品質な積層体を高い生産性で得ることができる。
本発明のガリウム前駆体製造方法によれば、高品質なガリウム前駆体を高い生産性で製造することができる。
また、本発明のガリウム前駆体製造方法を用いた製膜方法によれば、不純物の少ない高品質なガリウム含有膜の積層体を容易且つ低コストで製造することができる。
上述した通り、炭素濃度を抑制した高品質な膜の製造方法と、膜の製造に使用するガリウム前駆体を高い生産性で製造する方法が求められていた。
そして、本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、前駆体製造に有機錯体を用いないことで、得られる膜中の炭素濃度を抑制し高品質な膜の製造を可能にし、また前記前駆体製造時におけるガリウムの溶解に要する時間を短縮することで、ガリウム前駆体を高い生産性で製造する方法を見出し、本発明に到達した。
即ち、本発明は、ガリウム前駆体を作製する方法であって、酸及び／又はアルカリを含む水溶液からなる溶媒を準備するステップと、前記溶媒にガリウムを浸漬するステップと、前記溶媒に浸漬した前記ガリウムを微細化するステップと、前記微細化した前記ガリウムを溶解するステップと、を含むことを特徴とするガリウム前駆体の製造方法を提供する。
本発明のガリウム前駆体製造方法によれば、高品質なガリウム前駆体を高い生産性で製造することができる。また、本発明のガリウム前駆体製造方法を用いた製膜方法によれば、不純物の少ない高品質なガリウム含有膜の積層体を容易且つ低コストで製造することができる。
以下、本発明について図１および図２を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明に係るガリウム前駆体は、酸及び／又はアルカリを含む水溶液からなる溶媒にガリウムを溶解させた溶液である。
本発明のガリウム前駆体製造方法は、溶媒に浸漬したガリウムを微細化するステップと、前記微細化した前記ガリウムを溶解するステップに特徴を有する製造方法である。なお、微細化する方法は特に限定されないが、超音波振動により微細化することが好ましい。
図１に示すように、まずガリウム１０１と酸またはアルカリのいずれかを少なくとも含む溶媒１０２の入った容器１０３を超音波発生器１０４に設置する。超音波発生器１０４は、例えば、水槽１０５、振動子１０６、媒体１０７および加熱手段１０８を備えている。なお、ガリウム１０１と溶媒１０２はどちらを先に容器１０３へ入れてもよい。
ガリウム１０１は、微細化するステップ以前に液化しておくのが好ましい。これによりガリウム１０１の微細化がさらに容易になる。
ただし、ガリウムを秤量する際、液化ガリウムを使用する場合は、ガリウムの濡れ性が非常に強いため、別容器などでは行わず、溶媒１０２を入れる前の容器１０３に直接ガリウムを入れて行うのが好ましい。
振動子１０６から発する超音波の周波数は、ガリウム１０１を微細化可能であれば限定はされないが、例えば、２０ｋＨｚ以上１０００ｋＨｚ以下とするのが好ましい。これによりガリウム１０１はミリメートル単位からマイクロメートル単位の径に微細化されて表面積が増加するので、ガリウム表面での化学反応が促進されて効率よく溶解される。
また媒体１０７は振動子１０６から発振された超音波を伝搬し、容器１０３内の溶媒１０２及びガリウム１０１に伝えるもので、水を用いるのが好ましく、これを加熱手段１０８により３０℃から１００℃、より好ましくは３０℃から６０℃に保つことで、溶媒１０２とガリウム１０１の化学反応がさらに促進されて、より効率的にガリウム１０１を溶解できる。
溶媒１０２に酸を用いる場合は、ハロゲン化水素酸を使用するのが好ましく、塩化水素酸、臭化水素酸またはヨウ化水素酸であることがより好ましく、ヨウ化水素酸であるのが最も好ましい。ヨウ化水素酸を使用する場合、例えば１～１２Ｎ（濃度５５～５８％）のヨウ化水素酸が使用でき、これをそのまま、あるいは純水で希釈して用いて良い。
溶媒にアルカリを用いる場合は、アンモニアを用いることが好ましく、例えば、水酸化アンモニウムを使用できる。この場合、例えば１～１２Ｎ（濃度２８～４０％）の水酸化アンモニウムが使用でき、これをそのまま、あるいは純水で希釈して用いて良い。
また、上記酸とアルカリを混合し、溶媒１０２のｐＨを適宜調整して用いることもできる。
このようにしてガリウム１０１を完全に溶解することで、ガリウム前駆体が得られる。
ガリウム前駆体のガリウム濃度は、目的に応じて調整することができるが、生産性の観点から０．１ｍｏｌ／Ｌから５ｍｏｌ／Ｌとするのが好ましく、１ｍｏｌ／Ｌから３．５ｍｏｌ／Ｌ程度とするのがより好ましい。
次に、上記製造方法により製造したガリウム前駆体を用いた、ガリウム含有膜積層体の製造方法の一例について図２を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図２に、本発明に係る積層体の製造方法に用いる装置の一例を示す。本発明に係る積層体の製造方法においては、ミストＣＶＤ装置２００を用いる。ミストＣＶＤ装置２００は、キャリアガス２０１、霧化器２０２ａ、霧化器２０２ｂ、搬送配管２０３、バルブ２０４、バルブ２０５、搬送配管２０６、基体２０７、サセプタ２０８、製膜室２０９、加熱手段２１０、を備えている。
まず、霧化器２０２ａ、２０２ｂ内には、原料として、それぞれ、第１前駆体溶液２１２ａ、第２前駆体溶液２１２ｂが収納されており、公知の手段を用いて霧化（「ミスト化」とも言う）され、ミストが形成される。なお、本発明でいうミストとは、気体中に分散した液体の微粒子を指し、霧、液滴と呼ばれるものを含み、霧、液滴ということもある。
第１前駆体溶液２１２ａと第２前駆体溶液２１２ｂの少なくとも片方には、上記記載のガリウム前駆体製造方法で得られたガリウム前駆体を純水で適宜濃度調整をした前駆体溶液が用いられる。
前駆体溶液２１２ａ、２１２ｂ中のガリウム濃度は、特に限定されず、目的や仕様に応じて適宜設定できる。好ましくは、０．００１ｍｏｌ／Ｌ以上から２ｍｏｌ／Ｌであり、より好ましくは０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上０．７ｍｏｌ／Ｌ以下である。
また、第１前駆体溶液２１２ａと第２前駆体溶液２１２ｂの成分は、同一でもよいし異なっていてもよい。例えばガリウムとアルミニウムからなる２元系の酸化物を形成する場合などは、ガリウム前駆体溶液を第１前駆体溶液２１２ａとし、アルミニウム前駆体溶液を第２前駆体溶液２１２ｂとして用いることができる。
また前駆体溶液２１２ａ、２１２ｂへは、不純物を添加しても良い。例えば酸化ガリウムを形成する場合には、スズ、ゲルマニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム、バナジウム又はニオブ等のｎ型ドーパント、又は、銅、銀、スズ、イリジウム、ロジウム等のｐ型ドーパントなどが挙げられる。これらを含む錯体や化合物は好適に使用でき、特にハロゲン化スズを用いるのが好ましい。
これらの不純物原料を、前駆体溶液のガリウム濃度に対して０．０００１％～２０％、より好ましくは０．００１％～１０％の割合で用いることができる。またこれら不純物はガリウム前駆体溶液に混合して用いても良いし、ガリウム前駆体溶液を第１前駆体溶液２１２ａとし、不純物溶液を第２前駆体溶液２１２ｂとして別々に用意し、ミスト状で混合しても良い。
前駆体溶液２１２ａ、２１２ｂの霧化手段は、霧化または液滴化できさえすれば特に限定されず、公知の手段であってよいが、本発明においては、超音波を用いる霧化手段が好ましい。
超音波を用いて得られた霧または液滴は、初速度がゼロであり、空中に浮遊するので好ましく、例えば、スプレーのように吹き付けるのではなく、空間に浮遊してガスとして搬送することが可能であるので、衝突エネルギーによる損傷がないため非常に好適である。
液滴サイズは特に限定されず、数ｍｍ程度の液滴であってもよいが、好ましくは５０μｍ以下であり、より好ましくは０．１～１０μｍである。
キャリアガス２０１は、霧化器２０２ａ、２０２ｂ内で形成された霧化した原料（前駆体溶液）と混合され、それぞれ第１混合気２１３、第２混合気２２３となり、製膜室２０９へと搬送される。
製膜室２０９に供給された混合気は、製膜室２０９内で加熱手段２１０により加熱された基体２０７上で反応し、膜が形成される。
図２に示す例では、霧化器２０２ｂと製膜室２０９とが搬送配管２０６で接続され、霧化器２０２ａからの搬送配管２０３が搬送配管２０６の途中に合流する構造が示されているが、搬送配管２０３と搬送配管２０６が独立して製膜室２０９へ接続されていてもよい。またこれに限らず、第１混合気２１３と第２混合気２２３を単一のバッファタンク（不図示）に導入し、バッファタンクで混合されたミストを製膜室２０９へ搬送しても良い。
キャリアガス２０１は、特に限定されず、例えば、空気、酸素、オゾンの他、窒素やアルゴン等の不活性ガス、又は水素ガスやフォーミングガス等の還元ガスが好適に用いられる。キャリアガスの種類は１種類であっても、２種類以上であってもよい。
キャリアガスの流量は、基体サイズや製膜室の大きさにより適宜設定すればよく、０．０１～１００Ｌ／ｍｉｎ程度とすることができる。
また製膜は、大気圧下、加圧下及び減圧下のいずれの条件下で行われてもよいが、装置コストや生産性の面で、大気圧下で行われるのが好ましい。
また、図示していないが、希釈ガスを添加して、霧化された前駆体溶液とキャリアガスの割合を調節することも可能である。希釈ガスの流量は適宜設定すればよく、例えばキャリアガスの０．１～１０倍／分とすることができる。
希釈ガスを、例えば霧化器２０２ａ、２０２ｂの下流側へ供給しても良い。また、希釈ガスはキャリアガスと同じものを用いても良いし、異なるものを用いても良い。
搬送配管２０３、２０６は、前駆体の溶媒や反応器と搬送配管の取り合いにおける温度などに対して十分な安定性を持つものであれば特に限定されず、石英やポリエチレン、ポリプロピレン、塩化ビニル、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂などといった一般的な樹脂製の配管を広く用いることができる。
製膜室２０９の構造等は特に限定されるものではなく、アルミニウムやステンレスなどの金属を用いて良いし、これらの金属の耐熱温度を超える、より高温で製膜を行う場合には石英や炭化シリコンを用いても良い。製膜室２０９の内部又は外部には、基体２０７を加熱するための加熱手段２１０が設けられている。また、基体２０７は製膜室２０９内に設置されたサセプタ２０８上に載置されてよい。
なお上記基体は、形成する膜を支持できるものであれば特に限定されない。基体の材料は、公知のものであってよく、有機化合物であってもよいし、無機化合物であってもよい。例えば、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂、鉄やアルミニウム、ステンレス鋼、金等の金属、シリコン、サファイア、石英、ガラス、炭酸カルシウム、酸化ガリウム、ＳｉＣ、ＺｎＯ、ＧａＮ等が挙げられるが、これに限られるものではない。
基体の形状としては、例えば、平板や円板等の板状、繊維状、棒状、円柱状、角柱状、筒状、螺旋状、球状、リング状などが挙げられいずれでも構わない。特に基体が板状体の場合、その厚さは、本発明においては特に限定されないが、好ましくは、５０～２０００μｍであり、より好ましくは２００～８００μｍである。
本発明においては、上記基体が、コランダム構造を有する結晶物を主成分として含む基体、またはβ－ガリア構造を有する結晶物を主成分として含む基体であるのも好ましい。ここで、主成分とは、当該成分を５０％以上含有する物を指す。
コランダム構造を有する結晶を主成分とする基板としては、例えば、サファイア（例：ｃ面サファイア基板）や、α型酸化ガリウムなどが挙げられる。
また、β－ガリア構造を有する結晶物を主成分とする基体としては、例えばβ－Ｇａ２Ｏ３基板、又はＧａ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３とを含みＡｌ２Ｏ３が０質量％より多くかつ６０質量％以下である混晶体基板、公知の基板上にβ－Ｇａ２Ｏ３を成膜した基板、などが挙げられる。
その他の基体の例としては、六方晶構造を有する基体（例：ＳｉＣ、ＺｎＯ、ＧａＮ、ＬｉＴａＯ３）などが挙げられる。六方晶構造を有する基体上には、直接または別の層（例：緩衝層）を介して、膜を形成してもよい。
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
硼珪酸ガラス製ビーカーに液化したガリウムを２０ｇ秤量し、これに濃度５６．３％のヨウ化水素酸１４５ｍＬを加えた。これを水温４０℃に保った超音波発生器に設置し、周波数３８ｋＨｚの超音波でガリウムを振動、微細化した。この状態でガリウムが完全に溶解するまで放置し、２ｍｏｌ／Ｌのガリウム前駆体を作製した。
硼珪酸ガラス製ビーカーに液化したガリウムを２０ｇ秤量し、これに濃度５６．３％のヨウ化水素酸１４５ｍＬを加えた。これを水温４０℃に保った超音波発生器に設置し、周波数３８ｋＨｚの超音波でガリウムを振動、微細化した。この状態でガリウムが完全に溶解するまで放置し、２ｍｏｌ／Ｌのガリウム前駆体を作製した。
溶解に要した時間を測定したところ、２時間４０分であった。
（比較例１）
ガリウムに超音波振動を加えなかった以外は、実施例１と同様にガリウム前駆体を作製した。溶解に要した時間を測定したところ、２７６時間であった。
ガリウムに超音波振動を加えなかった以外は、実施例１と同様にガリウム前駆体を作製した。溶解に要した時間を測定したところ、２７６時間であった。
実施例１の結果は比較例１にくらべ、ガリウム前駆体の製造所要時間が大幅に短縮された。
（実施例２）
ミストＣＶＤ装置により、以下の条件で酸化ガリウムの製膜を行った。まず実施例１で作製したガリウム前駆体を純水で希釈して０．０５ｍｏｌ／Ｌの前駆体溶液を原料溶液とし、前記原料溶液を霧化器に充填した。
ミストＣＶＤ装置により、以下の条件で酸化ガリウムの製膜を行った。まず実施例１で作製したガリウム前駆体を純水で希釈して０．０５ｍｏｌ／Ｌの前駆体溶液を原料溶液とし、前記原料溶液を霧化器に充填した。
次に、直径４インチ（１００ｍｍ）、厚さ０．６ｍｍのｃ面サファイア基板を、石英製サセプタに載せて石英製管状型製膜室内に設置し、ヒーターにより前記ｃ面サファイア基板温度を４５０℃に保った。
次に２．４ＭＨｚの超音波振動子で霧化器内の前記原料溶液を霧化した。この後、霧化器にキャリアガスの窒素を１．５Ｌ／ｍｉｎで、さらに希釈ガスの窒素を５Ｌ／ｍｉｎでそれぞれ導入して混合気を形成し、製膜室へ供給して製膜を行った。
得られた膜の結晶性と炭素濃度をＸＲＤ法およびＳＩＭＳ法によりそれぞれ評価した。
（比較例２）
ガリウムアセチルアセトナートを希塩酸水溶液（塩酸濃度２％）で溶解して０．０５ｍｏｌ／Ｌの前駆体溶液を用意したこと以外は、実施例２と同様に製膜と評価を行った。
ガリウムアセチルアセトナートを希塩酸水溶液（塩酸濃度２％）で溶解して０．０５ｍｏｌ／Ｌの前駆体溶液を用意したこと以外は、実施例２と同様に製膜と評価を行った。
表１は実施例２と比較例２の評価結果である。いずれの場合も、形成された膜はα―Ｇａ２Ｏ３であったが、実施例２の結果は比較例２に比べ、ロッキングカーブ半値幅が改善され、不純物濃度が大幅に低減されていることが示された。
上記の結果から、本発明によれば従来技術よりもガリウム前駆体の生産性を格段に改善することができ、また本発明の方法で得られたガリウム前駆体を用いれば、従来技術よりも高品質な膜が得られることがわかった。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１０１…ガリウム、 １０２…溶媒、 １０３…容器、
１０４…超音波発生器、 １０５…水槽、 １０６…振動子、 １０７…媒体、
１０８…加熱手段
２００…ミストＣＶＤ、 ２０１…キャリアガス、 ２０２ａ、２０２ｂ…霧化器、
２０３…搬送配管、 ２０４…バルブ、 ２０５…バルブ、 ２０６…搬送配管、
２０７…基体、 ２０８…サセプタ、 ２０９…製膜室、 ２１０…加熱手段、
２１２ａ…第１前駆体溶液、 ２１２ｂ…第２前駆体溶液、 ２１３…第１混合気、
２２３…第２混合気。
１０４…超音波発生器、 １０５…水槽、 １０６…振動子、 １０７…媒体、
１０８…加熱手段
２００…ミストＣＶＤ、 ２０１…キャリアガス、 ２０２ａ、２０２ｂ…霧化器、
２０３…搬送配管、 ２０４…バルブ、 ２０５…バルブ、 ２０６…搬送配管、
２０７…基体、 ２０８…サセプタ、 ２０９…製膜室、 ２１０…加熱手段、
２１２ａ…第１前駆体溶液、 ２１２ｂ…第２前駆体溶液、 ２１３…第１混合気、
２２３…第２混合気。
Claims (7)
- ガリウム前駆体を作製する方法であって、
酸及び／又はアルカリを含む水溶液からなる溶媒を準備するステップと、前記溶媒にガリウムを浸漬するステップと、前記溶媒に浸漬した前記ガリウムを微細化するステップと、前記微細化した前記ガリウムを溶解するステップと、
を含み、
前記ガリウムを微細化するステップでは、超音波振動により前記ガリウムを微細化することを特徴とするガリウム前駆体の製造方法。 - 前記ガリウムを微細化するステップ以前に、さらに前記ガリウムを液化することを含むことを特徴とする請求項１に記載のガリウム前駆体の製造方法。
- 前記ガリウムを溶解するステップにおいて前記溶媒の温度を、３０℃以上１００℃未満に保つことを特徴とする請求項１または２に記載のガリウム前駆体の製造方法。
- 前記酸として、ハロゲン化水素を用いることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のガリウム前駆体の製造方法。
- 前記アルカリとして、アンモニアを用いることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のガリウム前駆体の製造方法。
- 前記ガリウムを微細化するステップにおいて、超音波の周波数を２０ｋＨｚ以上１０００ｋＨｚ以下とすることを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載のガリウム前駆体の製造方法。
- ガリウムを含有する膜を含む積層体の製膜方法であって、
基体を加熱するステップと、請求項１から６のいずれか１項に記載の方法で作製した前記ガリウム前駆体を、さらに水で希釈してガリウム前駆体溶液を作製するステップと、前記ガリウム前駆体溶液を霧化するステップと、前記霧化された前記ガリウム前駆体溶液をキャリアガスで前記基体に供給するステップと、前記基体上で前記霧化された前記ガリウム前駆体溶液を反応させ、前記ガリウムを含有する膜を形成するステップと、
を含むことを特徴とする積層体の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019193265A JP7170617B2 (ja) | 2019-10-24 | 2019-10-24 | ガリウム前駆体の製造方法およびこれを用いた積層体の製造方法 |
| PCT/JP2020/027420 WO2021079571A1 (ja) | 2019-10-24 | 2020-07-15 | ガリウム前駆体の製造方法およびこれを用いた積層体の製造方法 |
| KR1020227012965A KR20220088423A (ko) | 2019-10-24 | 2020-07-15 | 갈륨 전구체의 제조 방법 및 이것을 사용한 적층체의 제조 방법 |
| US17/766,467 US20240102159A1 (en) | 2019-10-24 | 2020-07-15 | Method for producing gallium precursor and method for producing laminated body using the same |
| EP20878229.2A EP4050133A4 (en) | 2019-10-24 | 2020-07-15 | METHOD OF MAKING A GALLIUM PRECURSOR AND METHOD OF MAKING A LAYERED PRODUCT USING THE SAME |
| CN202080073090.0A CN114555872A (zh) | 2019-10-24 | 2020-07-15 | 镓前驱体的制备方法及使用了该镓前驱体的层叠体的制造方法 |
| TW109136651A TW202132638A (zh) | 2019-10-24 | 2020-10-22 | 鎵前驅體的製造方法及使用其之積層體的製造方法 |
| JP2022175183A JP2023017874A (ja) | 2019-10-24 | 2022-11-01 | 酸化ガリウム膜及び積層体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019193265A JP7170617B2 (ja) | 2019-10-24 | 2019-10-24 | ガリウム前駆体の製造方法およびこれを用いた積層体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022175183A Division JP2023017874A (ja) | 2019-10-24 | 2022-11-01 | 酸化ガリウム膜及び積層体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2021066633A JP2021066633A (ja) | 2021-04-30 |
| JP7170617B2 true JP7170617B2 (ja) | 2022-11-14 |
Family
ID=75620649
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019193265A Active JP7170617B2 (ja) | 2019-10-24 | 2019-10-24 | ガリウム前駆体の製造方法およびこれを用いた積層体の製造方法 |
| JP2022175183A Pending JP2023017874A (ja) | 2019-10-24 | 2022-11-01 | 酸化ガリウム膜及び積層体 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022175183A Pending JP2023017874A (ja) | 2019-10-24 | 2022-11-01 | 酸化ガリウム膜及び積層体 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20240102159A1 (ja) |
| EP (1) | EP4050133A4 (ja) |
| JP (2) | JP7170617B2 (ja) |
| KR (1) | KR20220088423A (ja) |
| CN (1) | CN114555872A (ja) |
| TW (1) | TW202132638A (ja) |
| WO (1) | WO2021079571A1 (ja) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009029694A (ja) | 2007-06-29 | 2009-02-12 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 酸化ガリウム及びその製造方法 |
| JP2014019590A (ja) | 2012-07-13 | 2014-02-03 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 硝酸ガリウム水溶液の製造方法 |
| JP2014084270A (ja) | 2012-10-18 | 2014-05-12 | Solar Applied Materials Technology Corp | 酸化ガリウム粉末及びその製造方法 |
| JP2017005147A (ja) | 2015-06-11 | 2017-01-05 | 株式会社Flosfia | 結晶性半導体膜、積層構造体および半導体装置 |
| CN106809871A (zh) | 2017-03-07 | 2017-06-09 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种氧化铟纳米粉体的制备方法 |
| JP2018070422A (ja) | 2016-11-01 | 2018-05-10 | 国立大学法人 和歌山大学 | 酸化ガリウムの製造方法及び結晶成長装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10338522A (ja) * | 1997-06-04 | 1998-12-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末の製造方法 |
| JP5793732B2 (ja) | 2011-07-27 | 2015-10-14 | 高知県公立大学法人 | ドーパントを添加した結晶性の高い導電性α型酸化ガリウム薄膜およびその生成方法 |
| TWI503418B (zh) * | 2012-12-18 | 2015-10-11 | Nat Inst Chung Shan Science & Technology | 一種利用超音波萃取及熱處理除去鎵中雜質的方法 |
-
2019
- 2019-10-24 JP JP2019193265A patent/JP7170617B2/ja active Active
-
2020
- 2020-07-15 CN CN202080073090.0A patent/CN114555872A/zh active Pending
- 2020-07-15 EP EP20878229.2A patent/EP4050133A4/en active Pending
- 2020-07-15 US US17/766,467 patent/US20240102159A1/en active Pending
- 2020-07-15 KR KR1020227012965A patent/KR20220088423A/ko unknown
- 2020-07-15 WO PCT/JP2020/027420 patent/WO2021079571A1/ja active Application Filing
- 2020-10-22 TW TW109136651A patent/TW202132638A/zh unknown
-
2022
- 2022-11-01 JP JP2022175183A patent/JP2023017874A/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009029694A (ja) | 2007-06-29 | 2009-02-12 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 酸化ガリウム及びその製造方法 |
| JP2014019590A (ja) | 2012-07-13 | 2014-02-03 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 硝酸ガリウム水溶液の製造方法 |
| JP2014084270A (ja) | 2012-10-18 | 2014-05-12 | Solar Applied Materials Technology Corp | 酸化ガリウム粉末及びその製造方法 |
| JP2017005147A (ja) | 2015-06-11 | 2017-01-05 | 株式会社Flosfia | 結晶性半導体膜、積層構造体および半導体装置 |
| JP2018070422A (ja) | 2016-11-01 | 2018-05-10 | 国立大学法人 和歌山大学 | 酸化ガリウムの製造方法及び結晶成長装置 |
| CN106809871A (zh) | 2017-03-07 | 2017-06-09 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种氧化铟纳米粉体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP4050133A4 (en) | 2023-08-30 |
| CN114555872A (zh) | 2022-05-27 |
| TW202132638A (zh) | 2021-09-01 |
| WO2021079571A1 (ja) | 2021-04-29 |
| EP4050133A1 (en) | 2022-08-31 |
| JP2021066633A (ja) | 2021-04-30 |
| KR20220088423A (ko) | 2022-06-27 |
| US20240102159A1 (en) | 2024-03-28 |
| JP2023017874A (ja) | 2023-02-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6478103B2 (ja) | 成膜装置および成膜方法 | |
| JP5397794B1 (ja) | 酸化物結晶薄膜の製造方法 | |
| WO2020129625A1 (ja) | 酸化ガリウム膜の製造方法 | |
| JP6876893B2 (ja) | 酸化イットリウム膜の製造方法 | |
| JP6233959B2 (ja) | 酸化物結晶薄膜の製造方法 | |
| JP2022119880A (ja) | 成膜装置及び成膜方法 | |
| JP2023015226A (ja) | 酸化ガリウム半導体膜及び原料溶液 | |
| JP7170617B2 (ja) | ガリウム前駆体の製造方法およびこれを用いた積層体の製造方法 | |
| JP7407426B2 (ja) | 半導体膜 | |
| JP2021163946A (ja) | 結晶膜の製造方法 | |
| JP7011207B2 (ja) | 成膜用ドーピング原料溶液の製造方法、積層体の製造方法、成膜用ドーピング原料溶液及び半導体膜 | |
| JP7478372B2 (ja) | 結晶膜の製造方法 | |
| US20240124974A1 (en) | Method of producing raw material solution, method of film-forming and production lot | |
| WO2023210381A1 (ja) | 成膜方法、成膜装置、及び積層体 | |
| JP7265517B2 (ja) | 成膜方法 | |
| WO2022186112A1 (ja) | 製膜方法、製膜装置及び積層体 | |
| WO2023058273A1 (ja) | 成膜装置およびこれを用いた結晶性半導体膜の成膜方法 | |
| CN118103547A (zh) | 成膜装置及制造方法 | |
| WO2023062889A1 (ja) | 成膜装置及び製造方法 | |
| TWM639608U (zh) | 成膜裝置 | |
| TW202405226A (zh) | 成膜方法及成膜裝置 | |
| JP2023036791A (ja) | 成膜方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20211022 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220705 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220831 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20221004 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20221101 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7170617 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |