JP7169933B2 - 皮膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[2]前記層(M)が、ポリジメチルシロキサン骨格を有する[1]に記載の皮膜。
[3]前記層(M)が、トリアルキルシリル基を有する[1]又は[2]に記載の皮膜。
[4]前記皮膜が、更に層(K2)を有し、
前記層(K2)は、前記層(K1)の前記層(M)と反対側に接しており、
前記層(K2)の密度は、1.1g/cm3以下であり、且つ前記層(K1)の密度よりも小さい[1]~[3]のいずれかに記載の皮膜。
[5]ポリジメチルシロキサン骨格を有する皮膜であって、塩水の代わりに純水を用いたこと以外はJIS Z2371に従った流水試験を行った後の皮膜表面に存在するシラノール基が皮膜最表面の元素に対して5mol%以下である[2]~[4]のいずれかに記載の皮膜。
[6]前記層(M)と前記層(K1)の合計厚みが5nm以上、100nm以下である[1]~[5]のいずれかに記載の皮膜。
[7]基材(S)の上に、[1]~[6]のいずれかに記載の皮膜が形成された積層体。
[8]基材(S)の上に、密度が1.0g/cm3以上、2.2g/cm3未満である層(K1)が形成され、該層(K1)に接して密度が0.7g/cm3以上、1.0g/cm3未満である層(M)が最表面に形成されている積層体の製造方法であって、
前記基材(S)の上に、ポリシラザン(F)の混合組成物(q)を塗布し、該混合組成物(q)の硬化前又は硬化中に、
前記混合組成物(q)の塗布面に、トリアルキルシリル基を少なくとも1つと、加水分解性ケイ素基を1つ以上有する有機ケイ素化合物(A)と、少なくとも1つの加水分解性基がケイ素原子に結合している有機ケイ素化合物(B)と、水(C)の混合組成物(p)を塗布し、
前記混合組成物(q)と前記混合組成物(p)を硬化させ、前記混合組成物(p)の塗布層から前記層(M)と層(K1)を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
層(M)は、本発明の皮膜の最表面に位置する層であり、密度が0.7g/cm3以上、1.0g/cm3未満である。層(M)の密度は0.75g/cm3以上が好ましく、より好ましくは0.8g/cm3以上であり、また0.97g/cm3以下が好ましく、より好ましくは0.95g/cm3以下であり、更に好ましくは0.9g/cm3以下である。
層(K1)は、上記層(M)に接しており、その密度が1.0g/cm3以上、2.2g/cm3未満である。このような密度の高い層(K1)が前記層(M)に接していることにより、皮膜の耐摩耗性が向上できる。層(K1)の密度は、1.05g/cm3以上が好ましく、より好ましくは1.2g/cm3以上であり、また2.0g/cm3以下が好ましく、より好ましくは1.8g/cm3以下である。
層(K2)の密度は、1.1g/cm3以下であり、且つ層(K1)の密度よりも小さい。層(K2)の密度は、1.05g/cm3以下が好ましく、より好ましくは1.0g/cm3以下である。層(K2)の密度の下限は、例えば0.7g/cm3である。層(K2)は、ポリシラザン由来の構造を含むことが好ましく、ポリシラザン由来の構造として、後述の構造単位(f1)由来の構造(構造単位(f1)が分解した構造など)を含むことが好ましい。また、層(K2)は、有機ポリシラザン由来の構造を含むことがより好ましく、有機ポリシラザン由来の構造としては、後述の構造単位(f2)由来の構造が挙げられ、より具体的には炭素数1~10の炭化水素基が結合したケイ素原子が挙げられ、炭素数1~10の炭化水素基が結合したケイ素原子と共に、窒素が結合したケイ素原子が含まれることが好ましい。前記炭素数1~10の炭化水素基は、無置換の炭素数1~10の飽和脂肪族炭化水素基であることが好ましく、無置換の炭素数1~6の直鎖状飽和脂肪族炭化水素基であることがより好ましく、メチル基、エチル基、プロピル基又はブチル基であることが更に好ましく、メチル基であることが特に好ましい。
基材(S)の形状は平面、曲面のいずれでもよいし、多数の面が組み合わさった三次元的構造でもよい。
混合組成物(p)に用いられる有機ケイ素化合物(A)は、トリアルキルシリル基を少なくとも1つと、加水分解性ケイ素基(すなわち、加水分解性基が結合したケイ素基)を1つ以上有する。
上記トリアルキルシリル基含有分子鎖とは、トリアルキルシリル含有基が分子鎖の末端に結合した構造を有する1価の基であり、分子鎖にトリアルキルシリル含有基が結合していることで、混合組成物(p)から形成される皮膜の撥水・撥油性が向上する。好ましい態様においては、トリアルキルシリル基含有分子鎖が存在することで、液滴(水滴等)と該皮膜の間の摩擦が低減され、液滴が移動しやすくなり、水滴の滑落性が向上する。またトリアルキルシリル含有基のアルキル基がフルオロアルキル基に置き換わっている場合においても、同様に該皮膜界面(表面)の撥水・撥油性(好ましくは、更に水滴の滑落性)を向上することができる。
有機ケイ素化合物(A2)は、トリアルキルシリル基を少なくとも1つと、加水分解性ケイ素基を2つ以上有する化合物である。有機ケイ素化合物(A2)が有する加水分解性ケイ素基は、3つ以上であることが好ましい。また、20以下であることが好ましく、より好ましくは15以下である。
ここで、加水分解性ケイ素基は、加水分解によりシラノール基(Si(OH)基)を形成しうる基(以下、「加水分解性基」ということがある)がケイ素原子に結合した基を意味し、少なくとも1つ(好ましくは2つ以上、より好ましくは3つ)の加水分解性基が、1つのケイ素原子に結合している基が好ましい。
アルキル基がフルオロアルキル基に置き換わっている場合、その置換数は、ケイ素原子1つあたり1~3の範囲で適宜選択できる。
Rx1~Rx7は、それぞれ、水素原子又は炭素数1~10の炭化水素基を表す。
Xa1は、それぞれ独立に、加水分解性基又はトリアルコキシシリルオキシ基を表す。
Xa2は、それぞれ独立に、加水分解性基、トリアルコキシシリルオキシ基、炭化水素鎖含有基、シロキサン骨格含有基又はトリアルキルシリル基含有分子鎖を表し、Xa2が加水分解性基又はトリアルコキシシリルオキシ基の場合、Xa2とXa1とは、同一であっても異なっていてもよい。
n22は、2以上20以下の整数を表す。
n23は、2以上5以下の整数を表す。
n24は、0以上5以下の整数を表す。
式(X-3)中、(Si(Rx4)(-Lx2-Si(Xa2)(Xa1)2)-O-)及び(Si(Rx5)(Rx6)-O-)で表される単位の順序は任意である。]
以下、特に断りがない限り、酸素非置換型の炭化水素鎖含有基(すなわち1価の炭化水素基)を例にとって炭化水素鎖含有基について説明するが、いずれの説明でも、そのメチレン基(-CH2-)のうち一部を酸素原子に置き換えることが可能である。
また、Rx8は、炭化水素基であることが好ましい。Rx8の炭化水素基に含まれるメチレン基は、酸素原子に置き換わっている場合もある。
またXa2としては、加水分解性基又はトリアルコキシシリルオキシ基が好ましく、アルコキシ基又はトリアルコキシシリルオキシ基が好ましい。
n23は、2以上4以下の整数であることが好ましい。
n24は、0以上4以下の整数であることが好ましい。
混合組成物(p)に用いられる有機ケイ素化合物(B)は、少なくとも1つの加水分解性基がケイ素原子に結合している化合物であり、上記有機ケイ素化合物(A)と混合することによりスペーサーとして機能し、上述したトリアルキルシリル基を適度に分散させることにより皮膜の撥水・撥油性を向上できる。
Si(Rb10)r(Ab1)4-r (b1)
[式(b1)中、Rb10は、シロキサン骨格含有基、炭化水素鎖含有基、または水素原子を表し、rは、0または1である。複数のAb1は、それぞれ独立に、加水分解性基を表す。]
なお、Rb10のシロキサン骨格含有基は、ジアルキルシロキサン鎖を含まない基であることが好ましい。
ケイ素原子に、加水分解性基Ab1のみが結合した有機ケイ素化合物B1としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等のテトラアルコキシシランが挙げられる。
ケイ素原子に、シロキサン骨格含有基、炭化水素鎖含有基、または水素原子が1つと、加水分解性基Ab1が3つ結合した有機ケイ素化合物B2は、トリメチルシリルオキシトリメトキシシラン、トリメチルシリルオキシトリエトキシシラン、トリメチルシリルオキシトリプロポキシシラン等のトリメチルシリルオキシトリアルコキシシラン;メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン等のアルキルトリアルコキシシラン;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のアルケニルトリアルコキシシラン;トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン等のトリアルコキシシランが挙げられる。
Si(ORb11)yH4-y (b2)
[式(b2)中、Rb11は、炭素数1~6のアルキル基を表し、yは、3または4である。]
混合組成物(p)の調整の際、上記有機ケイ素化合物(A)および有機ケイ素化合物(B)と共に、ケイ素原子に結合する加水分解性基の加水分解・縮合触媒として作用する触媒(C)を共存させてもよく、上記触媒(C)として酸、アルカリ等を用いることができ、中でも酸を用いることが好ましい。酸としては、無機酸でも有機酸でもよく、加水分解・縮合反応の制御のしやすさから特に有機酸を用いることが好ましい。触媒(C)として、酸を用い、後述するように、組成物に混ぜられる水量を抑制することによって、撥液膜形成時の反応を穏やかに進行させることができ、良好な撥液膜を形成できる。
混合組成物(p)は、水(D)が混合される。水(D)の量は、混合組成物(p)全体を100質量%としたとき、2質量%以下であることが好ましく、このようにすることで皮膜形成時の反応を穏やかに進行させることができ、良好な皮膜を形成できるという利点を有する。水(D)の量は、1.5質量%以下が好ましく、より好ましくは1.0質量%以下であり、0.005質量%以上が好ましく、より好ましくは0.01質量%以上、更に好ましくは0.015質量%以上である。
溶剤(E)は、水以外の溶剤を意味し、例えば、アルコール系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒、アミド系溶媒等が挙げられる。
上記アルコール系溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、2-プロパノール(イソプロピルアルコール)、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール等が挙げられる。
上記エーテル系溶媒としては、例えば、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキサン等が挙げられる。
上記ケトン系溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン(2-ブタノン)等が挙げられる。
上記エステル系溶媒としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル等が挙げられる。
上記アミド系溶媒としては、例えば、ジメチルホルムアミド等が挙げられる。これらの中でも、アルコール系溶媒またはエーテル系溶媒が好ましく、アルコール系溶媒がより好ましい。
ポリシラザン(F)は、ケイ素-窒素結合を有する化合物であれば特に限定されないが、下記式(f1)で表される構造単位を有することが好ましい。
混合組成物(q)には、下記式(g1)で表される金属化合物(G)及びその縮合物の少なくともいずれか(好ましくは金属化合物(G)及びその縮合物)が混合されてもよい。
M(Rg10)r(Ag1)m-r (g1)
[式(g1)中、Mは、Al、Fe、In、Ge、Hf、Si、Ti、Sn、Zr、またはTaを表し、Rg10は、炭化水素鎖含有基、または水素原子を表し、rは、0または1である。複数のAg1は、それぞれ独立に、加水分解性基を表し、mは、金属原子Mの価数であって、3~5から選ばれる整数である。]
金属原子Mに、加水分解性基Ag1のみが結合した金属化合物G1としては、具体的には、トリエトキシアルミニウム、トリプロポキシアルミニウム、トリブトキシアルミニウム等のトリアルコキシアルミニウム;トリエトキシ鉄等のトリアルコキシ鉄;トリメトキシインジウム、トリエトキシインジウム、トリプロポキシインジウム、トリブトキシインジウム等のトリアルコキシインジウム;テトラメトキシゲルマニウム、テトラエトキシゲルマニウム、テトラプロポキシゲルマニウム、テトラブトキシゲルマニウム等のテトラアルコキシゲルマニウム;テトラメトキシハフニウム、テトラエトキシハフニウム、テトラプロポキシハフニウム、テトラブトキシハフニウム等のテトラアルコキシハフニウム;テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等のテトラアルコキシシラン;テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラプロポキシチタン、テトラブトキシチタン等のテトラアルコキシチタン;テトラメトキシスズ、テトラエトキシスズ、テトラプロポキシスズ、テトラブトキシスズ等のテトラアルコキシスズ;テトラメトキシジルコニウム、テトラエトキシジルコニウム、テトラプロポキシジルコニウム、テトラブトキシジルコニウム等のテトラアルコキシジルコニウム;ペンタメトキシタンタル、ペンタエトキシタンタル、ペンタプロポキシタンタル、ペンタブトキシタンタル等のペンタアルコキシタンタル;等が挙げられる。
金属原子Mに、炭化水素鎖含有基、または水素原子が1つと、加水分解性基Ag1が2つ以上結合した金属化合物G2は、金属原子Mが4価の金属(Ge、Hf、Si、Ti、Sn、Zr等)であることが好ましく、金属原子MがSiの場合の具体例としては、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン等のアルキルトリアルコキシシラン;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のアルケニルトリアルコキシシラン;トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン等のトリアルコキシシラン;ジメトキシメチルシラン、ジエトキシメチルシラン等のジアルコキシアルキルシラン等が挙げられる。
Si(ORg21)yH4-y (g2)
[式(g2)中、Rg21は、炭素数1~6のアルキル基を表し、yは、3または4である。]
上記シロキサン鎖を含む化合物(H)は、シロキサン結合を少なくとも1つ有する化合物であれば特に限定されず、シロキサン鎖は直鎖状であっても分岐鎖状であってもよいが、直鎖状であることが好ましい。
なお、炭化水素鎖部分の炭素数とは、酸素非置換型の炭化水素鎖含有基では炭化水素基(炭化水素鎖)を構成する炭素原子の数を意味し、酸素置換型の炭化水素鎖含有基では、酸素原子をメチレン基(-CH2-)と仮定して数えた炭素原子の数を意味するものとする。
以下、特に断りがない限り、酸素非置換型の炭化水素鎖含有基(すなわち1価の炭化水素基)を例にとって炭化水素鎖含有基について説明するが、いずれの説明でも、そのメチレン基(-CH2-)のうち一部を酸素原子に置き換えることが可能である。
上記トリアルキルシリル含有基は、上記有機ケイ素化合物(A)と同様、上記式(s1)で表される基が好ましい。
混合組成物(q)は、溶剤(I)が用いられることが好ましい。
前記エーテル系溶媒としては、上記溶剤(E)として例示した溶媒以外に、ジブチルエーテル等が挙げられる。
前記ケトン系溶媒としては、上記溶剤(E)として例示した溶媒が挙げられる。
前記エステル系溶媒としては、上記溶剤(E)として例示した溶媒が挙げられる。
前記アミド系溶媒としては、上記溶剤(E)として例示した溶媒が挙げられる。
前記脂肪族炭化水素系溶媒としては、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、イソオクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、メチルシクロヘキサン、ミネラルスピリット等が挙げられ、
前記芳香族炭化水素系溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン等が挙げられる。
前記触媒は、ポリシラザン(F)を硬化させ得る触媒であれば、特に制限されないが、例えば、1-メチルピペラジン、1-メチルピペリジン、4,4’-トリメチレンジピペリジン、4,4’-トリメチレンビス(1-メチルピペリジン)、ジアザビシクロ-[2,2,2]オクタン、シス-2,6-ジメチルピペラジン、4-(4-メチルピペリジン)ピリジン、ピリジン、ジピリジン、α-ピコリン、β-ピコリン、γ-ピコリン、ピペリジン、ルチジン、ピリミジン、ピリダジン、4,4’-トリメチレンジピリジン、2-(メチルアミノ)ピリジン、ピラジン、キノリン、キノキサリン、トリアジン、ピロール、3-ピロリン、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール、1-メチルピロリジンなどのN-ヘテロ環状化合物、例えば、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン、トリプロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ペンチルアミン、ジペンチルアミン、トリペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジヘキシルアミン、トリヘキシルアミン、ヘプチルアミン、ジヘプチルアミン、オクチルアミン、ジオクチルアミン、トリオクチルアミン、フェニルアミン、ジフェニルアミン、トリフェニルアミンなどのアミン類、例えば、1,8-ジアザビシクロ[5,4,0]7-ウンデセン(DBU)、1,5-ジアザビシクロ[4,3,0]5-ノネン(DBN)、1,5,9-トリアザシクロドデカン、1,4,7-トリアザシクロノナンなどが挙げられる。
また、触媒としては上記触媒の他、ケイ素原子に結合する加水分解性基の加水分解、縮合触媒として作用する触媒も好ましく、かかる触媒として、例えば、酸性化合物;塩基性化合物;有機金属化合物;等が挙げられる。前記酸性化合物としては、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、過酸化水素、塩素酸、次亜塩素酸等の無機酸;酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、マレイン酸、ステアリン酸等の有機酸;等が挙げられる。前記塩基性化合物としては、アンモニア等が挙げられる。前記有機金属化合物としては、Al、Fe、Zn、Sn等の金属元素を中心金属とする有機金属化合物が挙げられ、カルボン酸アルミニウム、アルミニウムアセチルアセトン錯体、アルミニウムエチルアセトアセテート錯体等の有機アルミニウム化合物;カルボン酸鉄(オクチル酸鉄など)等の有機鉄化合物;亜鉛アセチルアセトナートモノハイドレート、ナフテン酸亜鉛、オクチル酸亜鉛等の有機亜鉛化合物;ジブチル錫ジアセテート錯体等の有機錫化合物;その他、有機金属化合物としては、Ni、Ti、Pt、Rh、Co、Ru、Os、Pd、Ir、などを含む金属カルボン酸塩;Ni、Pt、Pd、Rhなどを含むアセチルアセトナ錯体;Au、Ag、Pd、Ni、Zn、Tiなどの金属微粒子;金属過酸化物;メタルクロライド;フェロセン、ジルコノセンなどの金属のシクロペンタジエニル錯体等が挙げられる。
Durazane(登録商標) 1500 rapid cure (MERCK社製)0.5質量%(ポリシラザン(F))、テトラエトキシシラン0.3質量%(金属化合物(G))、および上記表5-2に示した(h-I-26)においてh10の平均が24である化合物(以下、化合物(1)と表記する。)0.05質量%(シロキサン鎖を含む化合物(H))を、イソオクタン99.15質量%(溶剤(I))に溶解させ、混合組成物(q)-No.1qを得た。
なお、Durazane 1500 rapid cureは、以下の下記式(f4)で表される構造単位を有する。
上記化合物(1)(有機ケイ素化合物(A))、トリエトキシシラン(有機ケイ素化合物(B))を、イソプロピルアルコール(溶剤(E))に溶解させ、室温で10分撹拌した。得られた溶液に酢酸(触媒(C))および水(水(D))を滴下した後、65℃で2時間撹拌し、試料溶液1を得た。得られた試料溶液1をイソプロピルアルコールで希釈し、混合組成物(p)-No.1pを作製した。混合組成物(p)-No.1pにおける各化合物の割合(質量%)は下記表7に記載の通りである(他の実施例及び比較例について同じ)。
上記混合組成物(p)-No.1pにおいて、有機ケイ素化合物(A)、金属化合物(B)、触媒(C)、水(D)、および溶剤(E)の種類及び/又は量を、下記表7に示すように変更した以外は上記混合組成物(p)-No.1pと同様にして上記混合組成物(p)-No.2p~7pを作製した。表中、化合物(2)とは、下記式で表される化合物である。
大気圧プラズマ処理によって表面を活性化させたガラス基板5×5cm2(EAGLE XG、Corning社)を仰角45°となるように設置し、上記混合組成物(q)-No.1qを500μLガラス基板上面からかけ流し、常温常湿にて5分間乾燥させた。さらにその上から、上記混合組成物(p)-No.1pを500μLかけ流し、常温常湿にて1日風乾させることによって、ガラス基板上に皮膜を形成した。
皮膜No.2~7(実施例)については上記皮膜No.1と同じ条件で、上記混合組成物(q)-No.1qを500μL、ガラス基板上面からかけ流し、常温常湿にて5分間乾燥させた。さらにその上から、上記混合組成物(p)No.2p~7pを500μLかけ流し、常温常湿にて1日風乾させることによって、ガラス基板上に皮膜を形成した。
皮膜No.8(比較例)は、片末端反応性シリコーンオイル(X-24-9011、信越化学工業社製)1.5質量%(シロキサン鎖を含む化合物(H))、Durazane(登録商標) 1500 rapid cure (MERCK社製)5質量%(ポリシラザン(F))を、イソオクタン93.5質量%(溶剤(I))に溶解させた混合組成物を、ガラス基板上に滴下しスピンコータ(MIKASA社製)により、回転数3000rpm、20秒の条件で製膜した後、常温常湿で1日静置して皮膜No.8を得た。
測定には、リガク社製全自動多目的X線回折装置(SmartLab)を用いた。X線源として45kWのX線発生装置、CuターゲットによるCuKα線の波長λ=0.15418nmまたはCuKα1線の波長λ=0.15406nmを使用し、また、モノクロメータは、用いないかあるいはGe(220)モノクロ結晶を使用した。設定条件として、サンプリング幅は0.01°または0.002°、走査範囲0.0~2.5°または0.0~1.6°に設定した。そして、上記設定条件により測定し、反射率測定値を得た。得られた測定値を、同社解析ソフト(GlobalFit)を用いて解析した。より具体的には、膜厚、密度、構成成分のパラメーターを初期設定し、これらのパラメーターを少なくとも1個以上変化させて得られるシミュレーション演算プロファイルを、実測プロファイルと一致するようにフィッティングし、各層の膜厚、密度、構成成分を決定した。
協和界面科学社製の接触角測定装置「DM700」を用い、水滴量を3.0μLとし、解析方法をθ/2法として皮膜表面の水に対する接触角を測定した。接触角は、後記する流水試験後の接触角も同様にして測定した。
皮膜表面に水を滴下し、皮膜表面における水滴の滑落速度によって撥水性を評価した。具体的には、協和界面科学株式会社製の接触角測定装置「DM700」を用い、20°に傾けたガラス基板上の皮膜表面に50μLの水を滴下し、水滴が、初期滴下位置から15mm滑落するまでの時間を測定し、皮膜表面における水滴の滑落速度(mm/秒)を算出した。水滴の滑落速度は、後記する流水試験後の滑落速度も同様にして測定した。
皮膜の上に水2.5mLを滴下し、その上にシリコンシート(SR-400、タイガースポリマー社製)を接触させた。そして、シリコーンシートの上から荷重500gをかけた状態で、往復速度が毎分400mmの条件にて、20mmの距離を400回刻みで、シリコーンシートと皮膜を擦り、摩耗した部位の中央部分3点における接触角をそれぞれ測定し、3点中2点が85°以下に低下するまでの回数を測定した。
流水試験の方法
ガラス基板上に塗布した皮膜を、塩水噴霧試験機(スガ試験機製 型式;STP-90V-4)に15°の角度で保持した。JIS Z2371に従い、塩水の代わりに純水を用いて皮膜を純水に24時間暴露することで流水試験を実施した。
シラノール基量の測定方法
ガラス基板上に塗布した皮膜を、蓋つきガラスカップ内に垂直に保持した。無水トリフルオロ酢酸を2mL皮膜に触れないようにガラスカップの底に入れ、40℃で1時間静置することで、皮膜を無水トリフルオロ酢酸蒸気に暴露させた。皮膜を取り出したのち、真空減圧乾燥を12時間行った。真空減圧乾燥後の皮膜を下記のX線光電子分光法(XPS)で測定し、皮膜表面のシラノール基量をフッ素量として定量した。シラノール基と反応する無水トリフルオロ酢酸とシラノール基との反応量論比は3:1であることから、測定から得られたフッ素量からシラノール基量を算出した。
XPS測定条件
XPS測定には、日本電子社製 JFS-9010型を用いた。励起X線として、MgKαを用い、X線出力は110Wとし、光電子脱出角度は30°、パスエネルギー10eVにて、フッ素(F1s)、酸素(O1s)、炭素(C1s)、ケイ素(Si2/3)の各種元素について、測定を行った。さらに測定スペクトルの化学シフトの帯電補正は、各種標準サンプルなどで実施することができるが、今回は炭素のC1sによるスペクトルをエネルギー基準284eVと補正した。
撥油性の評価方法としては、皮膜の上に、マジック(サクラ製ペンタッチ油性中字)を用いて丸を描き、その後、ワイピングクロスのザビーナ(登録商標)で拭き取った。マジック痕が拭き取れた場合は○、拭き取れなかった場合は×とした。マジック痕が拭き取れるということは撥油性も良好であることを示す。
Claims (7)
- 最表面の層(M)及び該層(M)に接する層(K1)を少なくとも有する皮膜であって、前記層(M)の密度が0.7g/cm3以上、1.0g/cm3未満であり、前記層(K1)の密度が1.0g/cm3以上、2.2g/cm3未満である皮膜であって、
前記皮膜が、更に層(K2)を有していてもよく、
前記層(K2)は、前記層(K1)の前記層(M)と反対側に接しており、
前記層(K2)の密度は、1.1g/cm 3 以下であり、且つ前記層(K1)の密度よりも小さく、
ポリシラザン(F)と、下記式(h-I)で表されるシロキサン鎖を含む化合物(H)の混合組成物から前記層(K1)のみ、又は層(K1)と層(K2)が形成される皮膜。
- 前記層(M)が、ポリジメチルシロキサン骨格を有する請求項1に記載の皮膜。
- 前記層(M)が、トリアルキルシリル基を有する請求項1又は2に記載の皮膜。
- ポリジメチルシロキサン骨格を有する皮膜であって、塩水の代わりに純水を用いたこと以外はJIS Z2371に従った流水試験を行った後の皮膜表面に存在するシラノール基が皮膜最表面の元素に対して5mol%以下である請求項2または3に記載の皮膜。
- 前記層(M)と前記層(K1)の合計厚みが5nm以上、100nm以下である請求項1~4のいずれかに記載の皮膜。
- 基材(S)の上に、請求項1~5のいずれかに記載の皮膜が形成された積層体。
- 基材(S)の上に、密度が1.0g/cm3以上、2.2g/cm3未満である層(K1)が形成され、該層(K1)に接して密度が0.7g/cm3以上、1.0g/cm3未満である層(M)が最表面に形成されている積層体の製造方法であって、
前記積層体が、更に層(K2)を有していてもよく、
前記層(K2)は、前記層(K1)の前記層(M)と反対側に接しており、
前記層(K2)の密度は、1.1g/cm 3 以下であり、且つ前記層(K1)の密度よりも小さく、
前記基材(S)の上に、ポリシラザン(F)と、下記式(h-I)で表されるシロキサン鎖を含む化合物(H)の混合組成物(q)を塗布し、該混合組成物(q)の硬化前又は硬化中に、
前記混合組成物(q)の塗布面に、トリアルキルシリル基を少なくとも1つと、加水分解性ケイ素基を1つ以上有する有機ケイ素化合物(A)と、少なくとも1つの加水分解性基がケイ素原子に結合している有機ケイ素化合物(B)と、水(C)の混合組成物(p)を塗布し、
前記混合組成物(q)と前記混合組成物(p)を硬化させ、前記混合組成物(p)の塗布層から前記層(M)と層(K1)を形成し、混合組成物(q)から前記層(K1)のみ、又は層(K1)と層(K2)を形成することを特徴とする積層体の製造方法。
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