JP7137081B2 - 表面処理方法及び表面処理用組成物 - Google Patents
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Description
(A)反応性基を有する高分子有機シランと、
(B)反応触媒と、
(C)平均一次粒径が0.1~10,000nmの研磨粒子と、
を含んでなる表面処理用組成物を用い、ポリッシャを用いて施工を行う表面処理方法である。
(B)の含有量が0.001~0.5質量部であり、
(C)の含有量が0.01~1.0質量部である、前記の表面処理方法である。
(A)反応性基を有する高分子有機シランと、
(B)反応触媒と、
(C)平均一次粒径が0.1~10,000nmの研磨粒子と、
を含んでなる、ポリッシャ施工用の表面処理用組成物である。
本発明で用いる表面処理用組成物に含まれる成分(A)は、反応性基を有する高分子有機シランである。当該成分は、本発明の表面処理により形成される硬化被膜において、耐久性を有する被膜の主成分となるものである。ここで高分子有機シランとは、ポリシラザンのように-SiR1R2-NR3-単位による主骨格を有する高分子化合物や、オルガノポリシロキサンのようにシロキサン結合による主骨格を有する高分子化合物等、高分子主鎖骨格中に有機基とSiとを有する化合物を意味し、分子量が概ね500以上のものを指す。なかでも、硬化特性が制御しやすく、ポリッシャ施工のしやすさの観点から、反応性基を有するオルガノポリシロキサンが好ましい。
本発明で用いる表面処理用組成物に含まれる成分(B)は、反応触媒であって、前記成分(A)の高分子有機シランに含まれる反応性基を反応させるためのものである。当該成分(B)の反応触媒である化合物として典型的には、前記反応性基が加水分解重合性反応基(Si-OR5)である場合に、当該加水分解重合性反応基を空気中の湿気等と反応させて縮合反応させるための加水分解反応触媒である。当該加水分解反応触媒としては、有機錫化合物、有機チタニウム化合物、有機ニッケル化合物、有機アルミニウム化合物のような有機金属化合物や、塩酸、硫酸等の無機酸類、p-トルエンスルホン酸や各種脂肪族または芳香族カルボン酸等の有機酸類、アンモニア、水酸化ナトリウム等の無機塩基類、トリブチルアミン、1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン-5(DBN)、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7(DBU)等の有機塩基類等から適宜選択して用いることができる。
本発明で用いる表面処理用組成物に含まれる成分(C)は、平均一次粒径が0.1~10,000nmの研磨粒子であり、ポリッシュでの研磨処理において基材表面を平滑に均すと同時に、硬化反応後には、耐久性に優れた硬化被膜の形成に寄与する機能を発現する成分である。ここで前記成分(C)の研磨粒子としては、無機化合物または有機化合物から選択される粒子である。このうち、無機化合物の粒子としては、例えば、焼成または未焼成のカオリン、アルミナ、シリカ、タルク、ガラス、マイカ、ダイヤモンド、ベントナイト、モンモリナイト、セライト、シラスバルーン、セラミック、硅石、珪藻土、パーライト、炭酸カルシウム、ゼオライト、含水珪酸、酸化クロム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、弗化カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸カルシウム、珪酸ジルコニウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、各種金属コロイド、スメクタイト、炭化硅素、トリポリ燐酸アルミニウム、コロイダルシリカ、フュームドシリカ等の球状粉、鱗片状粉または不定形粉、またコロイダルシリカ、フュームドシリカ、アルミナ、シリカゲル等の中空球状粉、及びこれらを有機化合物等表面処理や被覆した微粉が挙げられるが、これらの限りではない。前記有機化合物の粒子としては、例えば、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリスチレン、ポリオレフィン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリブタジエン、スチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、尿素樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル、ナイロン(登録商標)、ポリアミド、セルロース、ポリカーボネート、フッ素樹脂及びこれらの架橋ポリマー等の微粒子、またこれらの粒子を無機化合物や金属等で表面を被覆したもの、或いは官能基導入等の処理を行ったもの等を挙げることができるが、これらの限りではない。本発明における当該成分(C)の研磨粒子は、表面処理用組成物において必要な特性に応じ、これら2種以上を併用することを妨げるものではない。これらの無機化合物、有機化合物の粒子の形状は、特に限定されるものではなく、球状、鱗片状、不定形、針状、繊維状等の種々の形状をとることができる。また粒子内部に空隙があるいわゆる中空粒子を用いても良い。また本発明における当該成分(C)の研磨粒子は、傷消し性の良好さといった観点から、前記の無機化合物を含む研磨粒子が望ましく、前記の無機化合物から選択される研磨粒子がより望ましく、更に好適にはカオリン、タルク、シリカ、マイカ、アルミナ、セライト、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄から選ばれる1種以上、特に好適には、カオリン、アルミナ、シリカ、セライト、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化亜鉛から選ばれる1種以上、なかでも好適にはカオリン、アルミナ、シリカ、セライトから選ばれる1種以上、最も好適にはカオリン、シリカから選ばれる1種以上を含む研磨粒子である。
(A)反応性基を有する高分子有機シラン、
(B)反応触媒、
(C)平均一次粒径が0.1~10,000nmの研磨粒子。
・傷消し性評価試験片
傷消し性の評価を行う上で、塗装表面上に傷を有する材質を再現した試験片を以下の方法により作製した。JIS G 3141:2017に準拠した黒色塗装板(材質:SPCC-SD(冷間圧延鋼板)、寸法:0.8mm×70mm×150mm、化成電着後片面にアミノアルキド黒色塗装を行い、トップクリアコートを施したもの、株式会社アサヒビーテクノ製)の塗装面に対し、株式会社ソフト99コーポレーション製の液体コンパウンド(キズ消し用3000)、当接部材として細目用ウレタンスポンジバフ、リョービ株式会社製のダブルアクションポリッシャーPED-130を用いて8,000rpm(1335s-1)の回転速度で20秒間ポリッシュ処理を行い十分に研磨することで、予め平滑な表面を形成した。さらにこの被処理面に対し、JIS Z 8901:2006に準拠した、試験用粉体1の7種(関東ロームの泥粉体)を5質量%含む水懸濁液を含ませたネル布で10往復、手で強く擦りつけ、泥粉による擦り傷をつけた。その後、当該表面を流水で十分に洗浄し、さらに当該表面をイソプロパノールを用いて脱脂洗浄して、これを傷消し性評価試験片とした。
雨染み除去性の評価を行う上で、塗装表面上に雨染みを有する材質を再現した試験片を以下の方法により作製した。当該試験片は前記の傷消し性評価試験片の傷側面にスポイトを用いて水道水1滴(0.05ml)を滴下し、50℃に設定した恒温乾燥炉に1時間放置し、水分を揮発させて得た。当該表面には、水道水のカルキ成分に由来する残渣が残留してシミ様の状態として観察される仮想雨染みを形成し、雨染み除去性評価用試験片とした。
ポリッシュ処理に用いた当接部材として、直径180mmで厚み30mmのポリウレタン製スポンジバフ(株式会社ソヴリン製、「ポリッシャー用ウレタンスポンジバフ(細目用)」、以下「スポンジバフ」ともいう)または当該スポンジバフをスペーサーとして用い、これにマイクロファイバークロスを貼着したもの(以下、「ファイババフ」ともいう)を用いた。後者は以下の手順より調製した。
・傷消し性評価
前記傷消し性、雨染み除去性評価試験を行った傷消し性評価試験片の塗装表面を、評価試験前後の状態比較観察により評価した。当該観察手段としては目視による傷の残存状態の確認、及び分光測色計を用いた色差比較で以て実施した。前記分光測色計は、コニカミノルタ株式会社製のCM-2600dを用い、測定径8mm、測定モードSCE、視野10°および「CIE標準光源D65」を測定条件とし、評価試験前後の色差ΔL値を測定した。結果は以下の評価基準に従い、表1中に併せて記載した。ここで、前記色差ΔL値とは白色度の指標であって、本発明の表面処理方法により塗装表面の擦過傷が消されることにより当該傷由来の乱反射が低減する為、当該値が小さくなる、すなわち白色度が下がるに従い傷消し性が大きくなるものと判断される。なお目視による観察では、いずれの表面処理用組成物による評価であっても、前記試験後の状態は大きな深い傷が明らかに低減し、光沢が増大していた:
評価結果が可・・・-3.0<ΔL≦-2.0の範囲、○として表記した
評価結果が良・・・-4.0<ΔL≦-3.0の範囲、◎として表記した
評価結果が優・・・-6.0<ΔL≦-4.0の範囲、◎◎として表記した。
前記傷消し性、雨染み除去性評価試験を行った雨染み除去性評価試験片の塗装表面に存在する仮想雨染みの状態を、目視観察により評価試験前の状態と比較することにより評価した。結果は以下の評価基準に従い、表1中に併せて記載した。なお、仮想雨染みの面積が30%以上100%の範囲で減少・消失していれば実用可能と判断し、合格とし、仮想雨染みの面積が30%未満で減少、及び塗布前と変化なければ実用困難と判断し、不合格とした。
評価結果が不可(不合格)・・・仮想雨染みの面積が30%未満の範囲で減少、△として表記した
評価結果が良(合格)・・・仮想雨染みの面積が30%以上100%未満の範囲で減少、または100%消失しているが、様々な角度から観察した場合に当該仮想雨染みの痕跡が僅かに認められる、○として表記した
評価結果が優(合格)・・・仮想雨染みの面積が100%消失し、様々な角度から観察しても痕跡が認められない、◎として表記した。
前記傷消し性、雨染み除去性評価試験でポリッシュ処理を行った各傷消し性評価試験片を25℃環境下で1日静置し、その後、当該試験片の被処理面に対する純水(1μL)の接触角を、全自動で接触角が測定できるKRUSS社製の接触角計「MSA」を用いて測定した。これを初期接触角(°)として、結果を表1に併せて記載した。撥水性(防汚性)に優れた被膜としての特性値は、概ね95以上の数値となるものである。
前記傷消し性、雨染み除去性評価試験でポリッシュ処理を行った各傷消し性評価試験片を25℃環境下で7日静置した。その後、当該試験片の被処理面に対し、簡易摩擦試験機(井本製作所株式会社製)を用いて30回/分の速度、100mmの移動距離、荷重500gにて摩擦物を設置し、100回ストロークさせることにより摩耗をかけ、当該摩耗処理後の塗装表面における水接触角を耐久試験後接触角(°)として測定し、耐久撥水性を評価した。ここで当該試験に用いた摩擦物は、幅が40mmの乾燥した清浄な布帛(セルロース/木綿複合繊維からなる吸水布、スリーボンド社製「スリーボンド6644E」)に蒸留水を充分に含ませたものを、直径20mmのステンレスの円柱に巻き付けたものとした。これを、摺動する方向と直交する方向に円柱の軸が向くよう設置して、当該摩擦物の摺動を行った。摺動処理後、室温で30分静置して乾燥させ、前記撥水性評価試験と同じ方法で測定した耐久試験後接触角を表1に併せて記載した。耐久撥水性(耐久防汚性)に優れた被膜としての特性値は、概ね90以上の数値となるものである。
<成分(A):反応性基を有する高分子有機シランの市販品>
・KR-500:前記式(1)において、R4、R5がいずれもメチル基のアルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物で、重量平均分子量が約1,000の化合物、25℃での動粘度が25mm2s-1である反応性シリコーンオリゴマー、信越化学工業株式会社製
・X-40-9250:前記式(1)において、R4、R5がいずれもメチル基のアルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物で、重量平均分子量が約2,100、25℃での動粘度が160mm2s-1の反応性シリコーンオリゴマー、信越化学工業株式会社製
・X-40-2327:前記式(1)において、R4、R5がいずれもメチル基のアルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物で、25℃での動粘度が0.9mm2s-1である反応性シリコーンオリゴマーで、成分(B)である反応触媒;X-40-2309Aを30質量%含有する混合物、信越化学工業株式会社製
・X-22-170DX:片末端カルビノール変性のジメチルシリコーンオイル(ポリジメチルシロキサン)、25℃での動粘度が40mm2s-1、信越化学工業株式会社製
・A-1:25℃における粘度が5,100mPa・sの両末端シラノール基含有ジメチルシリコーンオイル。
・DX9740:アルミニウムアルコキシド化合物、信越化学工業株式会社製
・D25:有機チタニウム化合物、信越化学工業株式会社製
・X-40-2309A:リン酸塩、信越化学工業株式会社製。
・Satintone(サテントン)(登録商標) 5HB:BASF社製、未焼成カオリン粒子、平均一次粒径0.8μm
・Translink(トランスリンク)(登録商標)77:BASF社製、表面疎水処理焼成カオリン粒子 平均一次粒径0.8μm
・AL1600SG3:昭和電工株式会社製、アルミナ粒子 平均一次粒径0.5μm不定形
・AL43M:昭和電工株式会社製、アルミナ粒子 平均一次粒径1.5μm不定形
・Aerosil(登録商標) R972:日本アエロジル株式会社製、平均一次粒径16nm、ジメチルジクロロシランにより表面を疎水処理したヒュームドシリカ粒子
・Aerosil(登録商標) R976:日本アエロジル株式会社製、平均一次粒径7nm、ジメチルジクロロシランにより表面を疎水処理したヒュームドシリカ粒子
・Aerosil(登録商標) R805:日本アエロジル株式会社製、平均一次粒径12nm、オクチルシランにより表面を疎水処理したヒュームドシリカ粒子
・Aerosil(登録商標) 200:日本アエロジル株式会社製、平均一次粒径12nm、表面無処理のヒュームドシリカ粒子
・Aerosil(登録商標) RX380S:日本アエロジル株式会社製、平均一次粒径7nm、ヘキサメチルジシラザンにより表面を疎水処理したヒュームドシリカ粒子
・アエロキサイドTiO2 T805:日本アエロジル株式会社製、平均一次粒径40nm、オクチルシランにより表面を疎水処理した酸化チタン粒子
・FINEX-33W-LP2:堺化学工業株式会社製 表面複合処理酸化亜鉛粒子、平均一次粒径35nm
・KLT-500F:株式会社喜多村製 4フッ化エチレン樹脂粉末 平均一次粒径1μm
・Celite(登録商標)209:IMERYS社製、セライト粒子 平均一次粒径8μm
・ソフトン1800:白石カルシウム株式会社製、重質炭酸カルシウム粒子 平均一次粒径1.25μm
・Brilliant-1500F:白石カルシウム株式会社製、軽質炭酸カルシウム粒子 平均一次粒径150nm。
・スワクリーン 150:C9アルキルシクロヘキサンの混合物、初留点145℃、乾点170℃、丸善石油化学株式会社製
・マルカゾールR:2,2,4,6,6-ペンタメチルヘプタン、沸点177℃、丸善石油化学株式会社製
・キョーワゾールC-900:イソノナン(C9アルカンの異性体混合物)、初留点131℃、乾点141℃、KHネオケム株式会社製
・Exxsol(登録商標) D40:水添軽質ナフサ系炭化水素化合物からなる有機溶剤、初留点166℃、乾点191℃、ExxonMobil社製
・アイソパー(登録商標)E:イソパラフィンからなる有機溶剤、初留点114℃、乾点139℃、ExxonMobil社製
・n-プロパノール:富士フィルム和光純薬株式会社製、試薬
・ソルブ55:フッ素系溶剤、株式会社ソルベックス製
・PMA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、三協化学株式会社製。
・市販の研磨剤含有半固形型ワックス:リンレイ株式会社製 コンパウンドワックス ダーク&メタリック車用。
実施例5に記した表面処理用組成物を用い、表2の実施例13~20及び比較例4に示す種々の条件で試験体にポリッシュ処理を行った。前記試験体としては、乗用車として使用していた自動車(本田技研工業株式会社製、エアウェイブ(黒色、2007~2016年の期間継続して乗用、走行距離106,000km))の車体表面塗装部全体を用いた。当該自動車は、車体表面塗装部全体にわたって細かな擦過傷と雨染みが均一に多量認められる状態であった。この車体表面の塗装部を30cm×30cmの寸法で区切り、各区画に対して表2に示した条件で前記の表面処理用組成物によるポリッシュ処理を適用した。なお当該処理後5分経過するまでの間に、表面を乾いた清浄なマイクロファイバークロス(スリーボンド6649G)にて満遍なく拭き取った後、処理後の各部について以下の項目を評価し、その結果を表2中に記載した。なお、当該評価で用いたポリッシャの種類と製品名は以下の通りである。
・マキタPV7001C:株式会社マキタ製、電動シングルアクションポリッシャ
・リョービPEG-130:リョービ株式会社製、電動ギアアクションポリッシャ
・コンパクトツールP-150N:コンパクト・ツール株式会社製、電動ダブルアクションポリッシャ
・コンパクトツールMODEL942:コンパクト・ツール株式会社製、エアー駆動式ミニダブルアクションサンダー
・コンパクトツールMODEL813:コンパクト・ツール株式会社製、エアー駆動式オービタルサンダー。
前記試験体の処理部における擦過傷が、目視による観察でほとんど見られなくなるまでに必要な時間で以て研磨効率の評価を行った。結果は以下の評価基準に従い、表2中に併せて記載した:
評価結果が不可・・・5分超かかる、×として表記した
評価結果が可・・・1~5分の範囲、○として表記した
評価結果が良・・・1分未満、◎として表記した。
実際の作業者が、車体を傷つけることなくポリッシャを塗布に適正な位置に保つ制御がしやすいかどうかの評価を行った。結果は以下の評価基準に従い、表2中に併せて記載した:
評価結果が良・・・制御に必要な労力が小さく疲労を感じにくい場合、◎として表記した
評価結果が可・・・制御に必要な労力が大きく疲労を感じやすいが制御が可能な場合、○として表記した
評価結果が不可・・・制御が不可能な場合もしくは制御に必要な労力が著しく大きく疲労が大きい場合、×として表記した。
前記各条件で処理を行った塗装表面に対し、処理後1時間経過してからハンドスプレーにより水道水を10ml噴射し、撥水の様子を目視で観察し、評価を行った。結果は以下の評価基準に従い、表2中に併せて記載した:
評価結果が良・・・当該噴射された箇所の水滴形状が円形となっており、速やかに滴下する状態であれば優れた撥水性と判断し、◎として表記した
評価結果が不可・・・当該噴射された箇所の水滴形状が円形とならず、速やかに滴下しないものは撥水性に劣ると判断し、×として表記した。
Claims (16)
- 基材表面に対し研磨及び被膜形成処理を行う方法であって、
(A)反応性基を有する高分子有機シランと、
(B)反応触媒と、
(C)平均一次粒径が0.1~10,000nmの研磨粒子と、
(D)C9アルキルシクロヘキサンと、
を含んでなる表面処理用組成物(ただし、両末端にシラノール基を有する直鎖状変性ポリジメチルシロキサンを含むものを除く)を用い、ポリッシャを用いて施工を行う、表面処理方法。 - 前記(A)1質量部に対し、
(B)の含有量が0.001~0.5質量部であり、
(C)の含有量が0.01~1.0質量部である、請求項1に記載の表面処理方法。 - 前記(A)が、反応性基を有するオルガノポリシロキサンである、請求項1または2に記載の表面処理方法。
- 前記(A)1質量部に対し、前記(D)を0.1~100質量部の範囲で含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記(D)の含有量が、前記(A)1質量部に対し1.0~10質量部の範囲にある、請求項4に記載の表面処理方法。
- 前記(A)の反応性基が、加水分解重合性反応基である、請求項1~5のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記(C)の平均一次粒径が0.1~2,000nmの範囲である、請求項1~6のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記(C)の平均一次粒径が1~150nmの範囲である、請求項1~7のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記(C)が、無機化合物を含む研磨粒子である、請求項1~8のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記(C)が、表面が疎水処理されたシリカ粒子を含む研磨粒子である、請求項1~9のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記(C)が、カオリンおよび炭酸カルシウムから選ばれる1種以上を含む無機化合物の研磨粒子を含む、請求項1~9のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記ポリッシャを用いて施工を行う表面が、予め塗装されてなる被塗装表面である、請求項1~11のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記予め塗装されてなる被塗装表面が、自動車の車体外装に用いられている被塗装鋼板表面および/または被塗装樹脂部材表面である、請求項12に記載の表面処理方法。
- 前記ポリッシャが、回転式ポリッシャであり、
前記回転式ポリッシャが、シングルアクション、またはダブルアクションの回転式ポリッシャである、請求項1~13のいずれか1項に記載の表面処理方法。 - 前記施工が、マイクロファイバー製の当接部材を備えたポリッシャを用いるものである、請求項1~14のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- (A)反応性基を有する高分子有機シランと、
(B)反応触媒と、
(C)平均一次粒径が0.1~10,000nmの無機化合物からなる研磨粒子と、
(D)C9アルキルシクロヘキサンと、
を含んでなる、ポリッシャ施工用の表面処理用組成物(ただし、両末端にシラノール基を有する直鎖状変性ポリジメチルシロキサンを含むものを除く)。
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