JP7156322B2 - 水酸化リチウムの製造方法 - Google Patents
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Description
第2発明の水酸化リチウムの製造方法は、次の工程(1)~(4):(1)酸化工程:第1塩化リチウム含有液に酸化剤を添加し、酸化後液を得る工程、(2)中和工程:前記酸化後液にアルカリを添加し、中和後液を得る工程、(3)イオン交換工程:前記中和後液とイオン交換樹脂とを接触させて、第2塩化リチウム含有液を得る工程、(4)転換工程:前記第2塩化リチウム含有液を電気透析に供して水酸化リチウム含有液を得る工程、を包含し、前記第1塩化リチウム含有液が、マンガン酸リチウムから得られたリチウム吸着剤に低リチウム含有液を接触させて吸着後マンガン酸リチウムを得る吸着工程と、前記吸着後マンガン酸リチウムと塩酸溶液とを接触させて前記第1塩化リチウム含有液を得る溶離工程と、を経て得られていることを特徴とする。
第3発明の水酸化リチウムの製造方法は、第1発明または第2発明において、前記イオン交換工程で用いられる前記イオン交換樹脂は、イミノ二酢酸型キレート樹脂またはイミノ二酢酸塩型キレート樹脂であることを特徴とする。
第4発明の水酸化リチウムの製造方法は、第3発明において、前記イミノ二酢酸型キレート樹脂および前記イミノ二酢酸塩型キレート樹脂の官能基がナトリウム型であることを特徴とする。
第5発明の水酸化リチウムの製造方法は、第1発明から第4発明のいずれかにおいて、前記イオン交換工程は、カラムを使用する方式で行われており、前記カラムを通過する前記中和後液の通液速度がSV1以上SV7以下であることを特徴とする。
第6発明の水酸化リチウムの製造方法は、第5発明において、前記カラムを通過する前記中和後液の通液量がBV10以上BV35以下であることを特徴とする。
第7発明の水酸化リチウムの製造方法は、第1発明から第6発明のいずれかにおいて、前記低リチウム含有液が、塩湖かん水であることを特徴とする。
また、第1塩化リチウム含有液が、マンガン酸リチウムから得られたリチウム吸着剤によりリチウムの吸着を行う吸着工程と、吸着後マンガン酸リチウムからリチウムを溶離させる溶離工程とを経て得られていることにより、溶離工程でマンガンの一部が溶解しても、その後の中和工程、または酸化工程および中和工程の組み合わせにより、このマンガンが除去されるので、吸着能力の優れたマンガン酸リチウムを用いながら、高純度な水酸化リチウムを得ることができる。
第2発明によれば、イオン交換樹脂を利用するイオン交換工程の前に、酸化剤を添加する酸化工程と、アルカリを添加する中和工程とがあることにより、第1塩化リチウム含有液にマンガンが含まれている場合にマンガンを除去できるとともに、他の2価以上のイオンを中和工程で大まかに除去でき、よりイオン交換樹脂による金属除去の負荷を低減することができる。
また、第1塩化リチウム含有液が、マンガン酸リチウムから得られたリチウム吸着剤によりリチウムの吸着を行う吸着工程と、吸着後マンガン酸リチウムからリチウムを溶離させる溶離工程とを経て得られていることにより、溶離工程でマンガンの一部が溶解しても、その後の中和工程、または酸化工程および中和工程の組み合わせにより、このマンガンが除去されるので、吸着能力の優れたマンガン酸リチウムを用いながら、高純度な水酸化リチウムを得ることができる。
第3発明によれば、イオン交換工程で用いられるイオン交換樹脂が、イミノ二酢酸型キレート樹脂、またはイミノ二酢酸塩型キレート樹脂であることにより、イオン交換樹脂の入手性が向上する。
第4発明によれば、イミノ二酢酸型キレート樹脂等の官能基がナトリウム型であることにより、水素型である場合は、通過する液体のpHが変化するところ、ナトリウム型であると、pHが変化せず、反応時の液体の性状が安定する。
第5発明によれば、イオン交換工程がカラムを使用する方式で行われ、そのカラムでの通液速度がSV1以上SV7以下であることにより、2価金属であるマグネシウムとカルシウムを、より確実に除去することができる。
第6発明によれば、カラムを通過する中和後液の通液量がBV10以上BV35以下であることにより、さらに確実にマグネシウムとカルシウムとを除去することができる。
図1に、本発明の第1実施形態に係る水酸化リチウムの製造方法のフロー図を示す。本実施形態に係る水酸化リチウムの製造方法は、中和工程、イオン交換工程、転換工程の3つの工程を包含する。
図1に示す中和工程は、第1塩化リチウム含有液にアルカリを添加し中和後液を得る工程である。この工程により、塩化リチウム以外の不純物を含んだ中和澱物が得られる。ここで第1塩化リチウム含有液とは、この液体を晶析した際に塩化リチウムが含まれている液体を言う。たとえば、炭酸リチウムと塩酸とを反応させて得られた液体、リチウム含有鉱石から塩酸による抽出により得られた液体、または潅水からリチウムを選択的に吸着・分離することにより得られた液体が該当する。なお、他の実施形態で後述するように、この第1塩化リチウム含有液は、潅水からリチウムを選択的に吸着・分離することにより得られた液体が好ましい。
図1に示すイオン交換工程は、中和後液とイオン交換樹脂とを接触させて、第2塩化リチウム含有液を得る工程である。イオン交換工程では、中和工程で除去できないカルシウム、中和工程のpHに応じて残留するアルミニウム、および中和工程で除去しきれなかった極微量に残留するマンガン、マグネシウムが除去される。
図1に示すように、転換工程では、第2リチウム含有液に含まれる塩化リチウムを水酸化リチウムに転換し、水酸化リチウムが溶解している水酸化リチウム含有液を得る。第2リチウム含有液内には、塩化リチウムが溶解している。本工程では、たとえばバイポーラ膜を用いた電気透析でこれらの液体を、水酸化リチウムを含有する水酸化リチウム含有液と、塩酸とに転換する。すなわち、電気透析を行うことにより、第2リチウム含有液中の塩化リチウムが分解され、塩化リチウムのリチウムイオンが、カチオン膜を通過して、水酸化物イオンと結びつき、水酸化リチウムとなり、たとえば塩化物イオンが、アニオン膜を通過して塩酸となる。回収した塩酸は溶離工程にリサイクルすることが可能である。これにより塩酸の使用量を減らすことができる。
転換工程で得られた水酸化リチウム含有液を蒸発乾固すると水酸化リチウムが得られる。しかし、この水酸化リチウム含有液には、ナトリウムまたはカリウムなどのアルカリ金属が存在しており、そのまま蒸発乾固すると、そこから得られる固形物は、水酸化リチウム以外の水酸化物を多く含むこととなる。このため、転換工程のあとに、水酸化リチウム含有液に溶解している水酸化リチウムを固形化する晶析工程が設けられることが好ましい。
図2に、本発明の第2実施形態に係る水酸化リチウムの製造方法のフロー図を示す。本実施形態の、第1実施形態との相違点は、中和工程の前段階に、酸化工程が設けられている点である。他の点は第1実施形態と同じである。以下に、相違点である酸化工程について説明する。
酸化工程は、第1リチウム含有液に、空気、酸素、次亜塩素酸ナトリウムなどの酸化剤を添加し、第1リチウム含有液中のマンガンを酸化し、不溶性の二酸化マンガンにすることで液中に溶解しているマンガンを沈殿除去する工程である。マンガンは中和工程でも除去可能であるが、酸化工程が設けられることにより、マンガンが中和工程前に除去されるので、中和工程でのマンガン除去の負荷を低減できる。また、酸化工程で沈殿除去されたマンガンは再利用することも可能である。酸化工程で用いられる酸化剤の種類は、空気、酸素、次亜塩素酸ナトリウムなどを採用することができる。第1リチウム含有液の酸化還元電位は、電位pH図で二酸化マンガンの領域に位置している、pHおよび電位に設定する。
図3に、本発明の第3実施形態に係る水酸化リチウムの製造方法のフロー図を示す。本実施形態の、第1実施形態との相違点は、中和工程の前段階に、吸着工程と溶離工程とが設けられ、第1塩化リチウム含有液がこれらの吸着工程および溶離工程を経て得られている点である。他の点は第1実施形態と同じである。以下に相違点である吸着工程と溶離工程とについて説明する。
図3に示す吸着工程は、リチウム吸着剤と、塩湖かん水などリチウム濃度が比較的低い低リチウム含有液と、を接触させ、この低リチウム含有液からリチウムをリチウム吸着剤に、選択的に吸着させる工程である。吸着工程での反応式を数1に示す。ここではリチウム吸着剤としてH1.6Mn1.6O4が用いられた反応式が示されているが、特にこれに限定されるものではない。たとえば他のスピネル構造を持つマンガン酸リチウムから得られたリチウム吸着剤を用いることも可能である。また、これらのリチウム吸着剤は、マンガン酸リチウムと酸とを接触させ、このマンガン酸リチウム中のリチウムを脱離したマンガン酸化物が好ましい。
H1.6Mn1.6O4+1.6LiCl → Li1.6Mn1.6O4+1.6HCl
吸着操作後、次工程の溶離工程を行うために、必要に応じてリチウム吸着後のリチウム吸着剤の水洗を行う。カラム通液であれば、低リチウム含有液の通液後、比較的純度の高い蒸留水などをカラムに通液して、内部に残存する低リチウム含有液を押出洗浄する。バッチ混合であれば、固液分離後、リチウム吸着後のリチウム吸着剤に水をかけることで、付着する低リチウム含有液が除去される。
図3に示すように、溶離工程では、リチウムを吸着した吸着後マンガン酸リチウムと、塩酸と、を接触させ、第1リチウム含有液を得る。吸着後マンガン酸リチウムは、たとえば、マンガン酸リチウムの形態になっており、この吸着後マンガン酸リチウムと、塩酸と、が接触することで、リチウムが溶離される。接触させる方法はカラム方式が一般的であるが、バッチ混合方式でもよく、接触の方法は問わない。リチウム溶離時の反応式を数2に示す。
Li1.6Mn1.6O4+1.6HCl → H1.6Mn1.6O4+1.6LiCl
図4に、本発明の第4実施形態に係る水酸化リチウムの製造方法のフロー図を示す。本実施形態の、第2実施形態との相違点は、中和工程の前段階に、吸着工程と溶離工程とが設けられている点である。他の点は第2実施形態と同じである。また、吸着工程と溶離工程の詳細については、上記の第3実施形態と同じである。
<中和工程>
第1塩化リチウム含有液にアルカリが添加され、中和後液が得られた。第1塩化リチウム含有液は、リチウム吸着剤により吸着されたリチウムを、塩酸により溶離することで得られたものである。中和工程で用いられたアルカリは、水酸化ナトリウムである。得られた中和後液に含まれている金属イオンの単位体積当たりの重量を表1に示す。金属濃度の分析はICP-AESで行われた。中和工程で、アルミニウム、マグネシウム、マンガンの単位体積当たりの重量は、比較的少なくなっている。ただし、カルシウムの単位体積当たりの重量は非常に高い値となっている。
イオン交換樹脂としてイミノ二酢酸型キレート樹脂であるCR11(三菱ケミカル株式会社製)が用いられた。このキレート樹脂20mlを、直径20mmのガラスコラムに入れ、イオン交換工程が実施された。この際の通液速度はSV5(容量20mlであるので、100ml/h)とした。BV5(体積20mlであるので、100ml)ごとに、上記の金属イオンについて、単位体積当たりの重量を測定した。測定は、中和後液を測定したのと同じICP-AESで行われた。その結果を表2に示す。
イオン交換工程での通液速度をSV10(200ml/h)とし、BV10ごとに単位体積当たりの重量を測定した以外は、実施例1と同じ条件で中和工程、イオン交換工程が実施された。その結果を表3に示す。
イオン交換工程での通液速度をSV25(500ml/h)とし、BV50ごとに単位体積当たりの重量を測定した以外は、実施例1と同じ条件で中和工程、イオン交換工程が実施された。その結果を表4に示す。
Claims (7)
- 次の工程(1)~(3):
(1)中和工程:第1塩化リチウム含有液にアルカリを添加し、中和後液を得る工程、
(2)イオン交換工程:前記中和後液とイオン交換樹脂とを接触させて、第2塩化リチウム含有液を得る工程、
(3)転換工程:前記第2塩化リチウム含有液を電気透析に供して水酸化リチウム含有液を得る工程、
を包含し、
前記第1塩化リチウム含有液が、
マンガン酸リチウムから得られたリチウム吸着剤に低リチウム含有液
を接触させて吸着後マンガン酸リチウムを得る吸着工程と、
前記吸着後マンガン酸リチウムと塩酸溶液とを接触させて前記第1塩
化リチウム含有液を得る溶離工程と、を経て得られている、
ことを特徴とする水酸化リチウムの製造方法。 - 次の工程(1)~(4):
(1)酸化工程:第1塩化リチウム含有液に酸化剤を添加し、酸化後液を得る工程、
(2)中和工程:前記酸化後液にアルカリを添加し、中和後液を得る工程、
(3)イオン交換工程:前記中和後液とイオン交換樹脂とを接触させて、第2塩化リチウム含有液を得る工程、
(4)転換工程:前記第2塩化リチウム含有液を電気透析に供して水酸化リチウム含有液を得る工程、
を包含し、
前記第1塩化リチウム含有液が、
マンガン酸リチウムから得られたリチウム吸着剤に低リチウム含有液
を接触させて吸着後マンガン酸リチウムを得る吸着工程と、
前記吸着後マンガン酸リチウムと塩酸溶液とを接触させて前記第1塩
化リチウム含有液を得る溶離工程と、を経て得られている、
ことを特徴とする水酸化リチウムの製造方法。 - 前記イオン交換工程で用いられる前記イオン交換樹脂は、
イミノ二酢酸型キレート樹脂またはイミノ二酢酸塩型キレート樹脂である、
ことを特徴とする請求項1または2に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記イミノ二酢酸型キレート樹脂および前記イミノ二酢酸塩型キレート樹脂の官能基がナトリウム型である、
ことを特徴とする請求項3に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記イオン交換工程は、カラムを使用する方式で行われており、
前記カラムを通過する前記中和後液の通液速度がSV1以上SV7以下である、
ことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記カラムを通過する前記中和後液の通液量がBV10以上BV35以下である、
ことを特徴とする請求項5に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 前記低リチウム含有液が、
塩湖かん水である、
ことを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の水酸化リチウムの製造方法。
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