JP7156003B2 - 希土類磁石の製造方法及び希土類磁石 - Google Patents
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Description
本発明は、希土類磁石の製造方法及び希土類磁石に関する。
希土類元素を含む磁性材を用いた希土類磁石としては、磁性材を高温で焼結して得られる希土類焼結型磁石と、磁性材と結着材の混合物を成形して得られる希土類ボンド磁石とが知られている。
希土類焼結型磁石は、焼結による収縮が大きいため、寸法精度が低く、焼結後の後加工が必要になる。これに対し、希土類ボンド磁石は、成形して得られるため、希土類焼結型磁石に比べ、形状自由度に優れる。さらに、希土類ボンド磁石は、希土類焼結型磁石に比べ、寸法精度に優れるため、後加工を必要とせず、安価に作製できる。そのため、希土類ボンド磁石は、自動車、一般家電製品、通信機器、音響機器、医療機器、一般産業機器等に広く利用されている。
希土類焼結型磁石は、焼結による収縮が大きいため、寸法精度が低く、焼結後の後加工が必要になる。これに対し、希土類ボンド磁石は、成形して得られるため、希土類焼結型磁石に比べ、形状自由度に優れる。さらに、希土類ボンド磁石は、希土類焼結型磁石に比べ、寸法精度に優れるため、後加工を必要とせず、安価に作製できる。そのため、希土類ボンド磁石は、自動車、一般家電製品、通信機器、音響機器、医療機器、一般産業機器等に広く利用されている。
希土類ボンド磁石の結着材としては、樹脂材料又は金属材料が主に用いられる。希土類ボンド磁石における結着材としての樹脂材料としては、例えば、下記特許文献１及び下記特許文献２に開示されるように、熱硬化性樹脂が知られている。また、希土類ボンド磁石における結着材としての金属材料としては、例えば、下記特許文献３及び下記特許文献４に開示されるように、Ｚｎ等の金属材料が知られている。
希土類ボンド磁石は、耐熱性が求められる用途にも使用されている。耐熱性が求められる用途では、希土類ボンド磁石は、良好な磁気特性を確保しつつ、高温環境下での使用にも耐え得る機械的強度（以下、耐熱性及び強度とも称する）の改善に対する要求が高まっている。結着材として金属材料を用いる希土類ボンド磁石（希土類メタルボンド磁石）は、結着材として樹脂材料を用いる希土類ボンド磁石に比べると耐熱性に優れる傾向にあるが、よりいっそうの耐熱性と強度の向上が望まれている。
本開示は、上記事情に鑑みてなされたものであり、本開示の目的は、耐熱性及び強度に優れる希土類磁石の製造方法及び希土類磁石を提供することを目的とする。
上記課題を解決するための手段には、以下の態様が含まれる。
＜１＞希土類元素を含む磁性材粒子と比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子とを含む磁石用組成物を準備する工程と、
前記磁石用組成物を成形して成形体とする工程と、
前記成形体を、酸素を含む雰囲気中で、４５０℃未満の温度で熱処理する工程と、
を有する希土類磁石の製造方法。
＜２＞前記熱処理が水蒸気を含む雰囲気中で行われる、＜１＞に記載の希土類磁石の製造方法。
＜３＞前記磁性材粒子が希土類元素としてサマリウム（Ｓｍ）を含む、＜１＞又は＜２＞に記載の希土類磁石の製造方法。
＜４＞前記磁性材粒子が鉄（Ｆｅ）を含む、＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
＜５＞前記銅合金粒子がリン（Ｐ）、コバルト（Ｃｏ）及びマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を含む、＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
＜６＞前記磁石用組成物は樹脂を含まないか、樹脂の含有率が磁石用組成物全体の１０質量％以下である、＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
＜７＞希土類元素を含む磁性材粒子と比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子とを含む成形体の熱処理物であり、前記磁性材粒子に含まれる成分の酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかを含む、希土類磁石。
＜８＞前記磁性材粒子が希土類元素としてサマリウム（Ｓｍ）を含む、＜７＞に記載の希土類磁石。
＜９＞前記酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかが鉄（Ｆｅ）の酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかである、＜７＞又は＜８＞に記載の希土類磁石。
＜１０＞前記銅合金粒子がリン（Ｐ）、コバルト（Ｃｏ）及びマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を含む、＜７＞～＜９＞のいずれか１項に記載の希土類磁石。
＜１＞希土類元素を含む磁性材粒子と比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子とを含む磁石用組成物を準備する工程と、
前記磁石用組成物を成形して成形体とする工程と、
前記成形体を、酸素を含む雰囲気中で、４５０℃未満の温度で熱処理する工程と、
を有する希土類磁石の製造方法。
＜２＞前記熱処理が水蒸気を含む雰囲気中で行われる、＜１＞に記載の希土類磁石の製造方法。
＜３＞前記磁性材粒子が希土類元素としてサマリウム（Ｓｍ）を含む、＜１＞又は＜２＞に記載の希土類磁石の製造方法。
＜４＞前記磁性材粒子が鉄（Ｆｅ）を含む、＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
＜５＞前記銅合金粒子がリン（Ｐ）、コバルト（Ｃｏ）及びマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を含む、＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
＜６＞前記磁石用組成物は樹脂を含まないか、樹脂の含有率が磁石用組成物全体の１０質量％以下である、＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
＜７＞希土類元素を含む磁性材粒子と比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子とを含む成形体の熱処理物であり、前記磁性材粒子に含まれる成分の酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかを含む、希土類磁石。
＜８＞前記磁性材粒子が希土類元素としてサマリウム（Ｓｍ）を含む、＜７＞に記載の希土類磁石。
＜９＞前記酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかが鉄（Ｆｅ）の酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかである、＜７＞又は＜８＞に記載の希土類磁石。
＜１０＞前記銅合金粒子がリン（Ｐ）、コバルト（Ｃｏ）及びマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を含む、＜７＞～＜９＞のいずれか１項に記載の希土類磁石。
本開示によれば、耐熱性及び強度に優れる希土類磁石の製造方法及び希土類磁石が提供される。
以下、本発明の一実施形態について詳細に説明する。
但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本発明を制限するものではない。
本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であっても、その工程の目的が達成されるのであれば、当該工程も含まれる。
本開示において「～」を用いて示された数値範囲には、「～」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であっても、その工程の目的が達成されるのであれば、当該工程も含まれる。
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本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
＜希土類磁石の製造方法＞
本開示の希土類磁石の製造方法の一実施形態は、希土類元素を含む磁性材粒子（以下、磁性材粒子とも称する）と、比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子（以下、特定金属粒子とも称する）を含む磁石用組成物を準備する工程と、前記磁石用組成物を成形して成形体とする工程と、前記成形体を酸素を含む雰囲気中で、４５０℃未満の温度で熱処理する工程と、を有する希土類磁石の製造方法である。
本開示の希土類磁石の製造方法の一実施形態は、希土類元素を含む磁性材粒子（以下、磁性材粒子とも称する）と、比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子（以下、特定金属粒子とも称する）を含む磁石用組成物を準備する工程と、前記磁石用組成物を成形して成形体とする工程と、前記成形体を酸素を含む雰囲気中で、４５０℃未満の温度で熱処理する工程と、を有する希土類磁石の製造方法である。
以下、磁性材粒子及び特定金属粒子を含む磁石用組成物を準備する工程を、磁石用組成物準備工程と称する。前記磁石用組成物を成形して成形体とする工程を、成形工程と称する。前記成形体を酸素存在下で熱処理する工程を、熱処理工程と称する。
本開示では、磁石用組成物の成形体の最高到達温度が８０℃以上となるように行う処理を「熱処理」と称する。
本開示では、磁石用組成物の成形体の最高到達温度が８０℃以上となるように行う処理を「熱処理」と称する。
本開示の方法によれば、耐熱性及び強度に優れる希土類磁石が得られる。その理由は明らかではないが、以下のように考えることができる。
本開示の希土類磁石の製造方法では、酸素を含む雰囲気中で熱処理を行う。これにより、磁性材粒子と特定金属粒子との境界における磁性材粒子に含まれる成分（例えば、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系磁性材粒子に含まれるＦｅ）の酸化物及び水酸化物の生成量が、相対的に増加する傾向がみられる。このような傾向は、従来の不活性ガス中における熱処理ではみられない。そしてこの相対的に増加した酸化物及び水酸化物が、希土類磁石の強度の向上に寄与していると推測される。
さらに、本開示の方法では、上記熱処理を４５０℃未満の温度で行う。これにより、磁性材粒子（例えば、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系磁性材粒子）の分解が抑制され、良好な磁気特性が維持される傾向にある。また、磁石用組成物が焼結して体積が収縮するのが抑制され、良好な寸法安定性が得られる傾向にある。
（１）磁石用組成物準備工程
磁石用組成物準備工程では、磁性材粒子と特定金属粒子とを含む磁石用組成物を準備する。磁石用組成物を準備する方法は、特に限定されるものではない。例えば、磁性材粒子と特定金属粒子とを混合して磁石用組成物を調製してもよい。
磁性材粒子と特定金属粒子とを混合して磁石用組成物を調製する場合、磁石用組成物の調製は、例えば、ミキシングシェーカー、タンブラーミキサー、Ｖ型混合機、ダブルコーン型混合機、リボン型混合機、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の公知の混合装置を用いて行ってもよい。
磁石用組成物準備工程では、磁性材粒子と特定金属粒子とを含む磁石用組成物を準備する。磁石用組成物を準備する方法は、特に限定されるものではない。例えば、磁性材粒子と特定金属粒子とを混合して磁石用組成物を調製してもよい。
磁性材粒子と特定金属粒子とを混合して磁石用組成物を調製する場合、磁石用組成物の調製は、例えば、ミキシングシェーカー、タンブラーミキサー、Ｖ型混合機、ダブルコーン型混合機、リボン型混合機、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の公知の混合装置を用いて行ってもよい。
－磁性材粒子－
磁性材粒子の種類は、特に限定されない。例えば、希土類元素としてＳｍ（サマリウム）を含む磁性材粒子及び希土類元素としてＮｄ（ネオジム）を含む磁性材粒子が挙げられる。磁石用組成物に含まれる磁性材粒子は、１種のみであっても、２種以上の組み合わせであってもよい。
磁性材粒子の種類は、特に限定されない。例えば、希土類元素としてＳｍ（サマリウム）を含む磁性材粒子及び希土類元素としてＮｄ（ネオジム）を含む磁性材粒子が挙げられる。磁石用組成物に含まれる磁性材粒子は、１種のみであっても、２種以上の組み合わせであってもよい。
Ｓｍを含む磁性材粒子としては、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ磁性材粒子（Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３、ＳｍＦｅ７Ｎｘ等）、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｂ磁性材粒子（Ｓｍ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｓｍ１５Ｆｅ７７Ｂ５等）、Ｓｍ－Ｃｏ磁性材粒子（ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃｏ１７等）、Ｓｍ－Ｃｏ－Ｎ磁性材粒子（Ｓｍ２Ｃｏ１７Ｎｘ等）、Ｓｍ－Ｃｏ－Ｂ磁性材粒子（Ｓｍ１５Ｃｏ７７Ｂ５等）などが挙げられる。
Ｎｄを含む磁性材粒子としては、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁性材粒子（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ等）などが挙げられる。
Ｎｄを含む磁性材粒子としては、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ磁性材粒子（Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ等）などが挙げられる。
強度の観点からは、磁性材粒子としては、Ｆｅを含む磁性材粒子が好ましい。Ｆｅを含む磁性材粒子を用いることで、磁石用組成物の成形体の熱処理によってＦｅの酸化物及び水酸化物が生成し、希土類磁石の強度が向上する傾向にある。
Ｓｍを含む磁性材粒子の中でも、保磁力及び磁束密度のバランスに優れる観点で、Ｓｍ－Ｆｅ―Ｎ磁性材粒子がさらに好ましい。ここで、Ｓｍ－Ｆｅ―Ｎ磁性材粒子とは、Ｓｍ（サマリウム）、Ｆｅ（鉄）及びＮ（窒素）を含む磁性材粒子を意味する。
Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ磁性材粒子は、Ｓｍ、Ｆｅ及びＮ以外に、他の元素を含有していてもよい。他の元素としては、Ｇａ、Ｎｄ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ｒｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ、Ｔｈ等が挙げられる。これら他の元素は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。他の元素は、Ｓｍ、Ｆｅ及びＮを５０質量％以上で含有する磁石相の相構造の一部と置換されていて導入されていてもよく、挿入されて導入されていてもよい。Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ磁性材粒子が、Ｓｍ、Ｆｅ及びＮ以外の元素を含有する場合、Ｓｍ、Ｆｅ及びＮの総量が全体の５０質量％以上であることが好ましい。
磁性材粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、特に限定されず、１μｍ～１００μｍであることが好ましく、１μｍ～５０μｍであることがより好ましく、１μｍ～２０μｍであることがさらに好ましい。
磁性材粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置により測定された体積基準の粒度分布において、小径側からの累積が５０％となるときの粒子径（Ｄ５０）として測定することができる。
磁性材粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置により測定された体積基準の粒度分布において、小径側からの累積が５０％となるときの粒子径（Ｄ５０）として測定することができる。
磁性材粒子の形状は特に限定されず、例えば、不規則形状であることが挙げられる。磁性材粒子の形状が、不規則形状であることで、後述の成形体とする場合に、空隙が減少し、機械的強度が向上した希土類磁石が得られる傾向がある。不規則形状を有する磁性材粒子の短径に対する長径の比（長径／短径）は、特に限定されるものではない。より機械的強度が向上しやすい観点から、長径／短径の比の下限値は、１以上であることが好ましく、１．５以上であることがより好ましく、２以上であることがさらに好ましい。また、磁石用組成物中での分散性等の観点から、長径／短径の比の上限値は、３．５以下であることが好ましく、３以下であることがより好ましい。
磁性材粒子の形状、長径、及び短径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等による観察によって測定できる。磁性材粒子の長径は、磁性材粒子の撮影像を観察したときに、磁性材粒子表面の任意の点ａから、点ａと異なる磁性材粒子表面の任意の点ｂまでの距離が最長となる線分の長さとする。磁性材粒子の短径は、長径に垂直であって、磁性材粒子表面の二点を結ぶ線分のうち、長さが最長となる線分の長さとする。そして、長径／短径の比は、上記で撮影した画像より、１００個の粒子を抽出し、各粒子の長径及び短径のそれぞれの算術平均値を算出し、その算術平均値の比として求められる。
磁石用組成物における磁性材粒子の含有率は、特に限定されない。充分な磁気特性の確保と耐熱性及び強度の向上とのバランスの観点から、磁石用組成物全体の４０質量％～９９質量％であることが好ましい。強度の観点からは、磁性材粒子の含有率は、磁石用組成物全体の９０質量％以下であることがより好ましく、８５質量％以下であることがさらに好ましく、８０質量％以下であることが特に好ましい。また、希土類磁石の磁気特性を確保する観点からは、磁性材粒子の含有率は、磁石用組成物全体の５０質量％以上であることがより好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましく、７０質量％以上であることが特に好ましい。
－特定金属粒子－
特定金属粒子は、比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子であれば特に制限されない。磁石用組成物に含まれる特定金属粒子は、磁性材粒子の結着材としての役割を果たす。特定金属粒子の比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上であることで、磁性材粒子との接触面積が充分に得られて磁性材粒子の接合がより強固になる傾向にある。特定金属粒子の比表面積の上限は特に制限されないが、例えば、２．０ｍ２／ｇ以下であってもよい。
特定金属粒子は、比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子であれば特に制限されない。磁石用組成物に含まれる特定金属粒子は、磁性材粒子の結着材としての役割を果たす。特定金属粒子の比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上であることで、磁性材粒子との接触面積が充分に得られて磁性材粒子の接合がより強固になる傾向にある。特定金属粒子の比表面積の上限は特に制限されないが、例えば、２．０ｍ２／ｇ以下であってもよい。
特定金属粒子の比表面積は、ＢＥＴ法（窒素ガス吸着法）で測定される。
特定金属粒子を構成する銅合金の種類は、特に制限されない。例えば、銅と、リン（Ｐ）、コバルト（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）、ニッケル（Ｎｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、錫（Ｓｎ）、鉄（Ｆｅ）からなる群より選択される少なくとも１種と、を含む銅合金であってもよく、銅と、リン（Ｐ）、コバルト（Ｃｏ）及びマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種と、を含む銅合金であってもよい。
磁性材粒子と併用する金属粒子として、銅単体の粒子に比べて銅合金の粒子を用いることは、希土類磁石の体積変化率、靭性等の物性のコントロールなどの点で有利である。
特定金属粒子を構成する銅合金中の銅の占める割合は、特に制限されない。例えば、５０質量％以上であってもよく、７０質量％以上であってもよく、８０質量％以上であってもよい。
特定金属粒子の融点は、特に制限されない。例えば、４５０℃～１５００℃の範囲内であってもよい。
特定金属粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、特に限定されない。例えば、１μｍ～１００μｍであることが好ましく、１μｍ～５０μｍであることがより好ましく、１μｍ～２０μｍであることがさらに好ましい。
特定金属粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、磁性材粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）と同様にして測定することができる。
特定金属粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、磁性材粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）と同様にして測定することができる。
－その他の金属粒子－
磁石用組成物は、特定金属粒子以外の金属粒子を含んでもよい。すなわち、比表面積が０．２ｍ２／ｇ未満である銅合金粒子を含んでいてもよく、銅合金でない金属粒子を含んでいてもよい。
本開示において「金属粒子」とは、希土類元素を含まない金属又は合金の粒子を意味する。
磁石用組成物は、特定金属粒子以外の金属粒子を含んでもよい。すなわち、比表面積が０．２ｍ２／ｇ未満である銅合金粒子を含んでいてもよく、銅合金でない金属粒子を含んでいてもよい。
本開示において「金属粒子」とは、希土類元素を含まない金属又は合金の粒子を意味する。
特定金属粒子以外の金属粒子の種類は、特に限定されない。例えば、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、鉄（Ｆｅ）、チタン（Ｔｉ）、錫（Ｓｎ）、及びインジウム（Ｉｎ）からなる群より選択される少なくとも１種の金属の単体の粒子、並びにこれら金属の合金の粒子が挙げられる。これらの金属粒子は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、金属粒子は、銅（Ｃｕ）及びアルミニウム（Ａｌ）からなる群より選択される少なくとも１種の金属を含むことが好ましい。
磁石用組成物が特定金属粒子と、特定金属粒子以外の金属粒子とを含有する場合、金属粒子全体に占める特定金属粒子の割合は、特に制限されない。例えば、金属粒子全体の５０質量％以上であってもよく、７０質量％以上であってもよく、８０質量％以上であってもよい。
特定金属粒子以外の金属粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、特に限定されない。例えば、１μｍ～１００μｍであることが好ましく、１μｍ～５０μｍであることがより好ましく、１μｍ～２０μｍであることがさらに好ましい。
特定金属粒子以外の金属粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、磁性材粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）と同様にして測定することができる。
特定金属粒子以外の金属粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、磁性材粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）と同様にして測定することができる。
金属粒子（特定金属粒子及び特定金属粒子以外の金属粒子を含む場合はその双方を意味し、以下同様である）は、磁性材粒子の結着材としての役割を果たす観点からは、軟らかい金属の粒子であることが好ましい。具体的には、ビッカース硬さＨｖが２００以下である金属の粒子であることが好ましい。磁性材粒子との結着性の観点からは、金属粒子のビッカース硬さＨｖは１５０以下であることが好ましく、１００以下であることがより好ましい。金属粒子のビッカース硬さＨｖの下限値は特に限定されるものではない。例えば、１０以上であってもよく、３０以上であってもよい。
ビッカース硬さＨｖの測定方法は、以下のとおりである。ＪＩＳ Ｚ ２２４４（２００９）に準じて、マイクロビッカース硬さ試験機（株式会社ミツトヨ製：ＨＭ－２００Ｂ）を用いて、予め定められた試験力にて試験体の表面に押圧し、その際に形成されたくぼみの対角線長さから試験体の硬度を算出する。なお、希土類磁石に含まれる金属成分の分析結果から金属粒子のビッカース硬さＨｖを特定してもよい。例えば、測定対象となる希土類磁石に対し、走査型電子顕微鏡（日本電子株式会社製：ＪＳＭ－ＩＴ１００）を用いたＥＤＳ分析により元素分析を行って、希土類磁石に含まれる金属の種類を特定することで、原料となった磁石用組成物に含まれる金属粒子のビッカース硬さＨｖを推定してもよい。
金属粒子の形状は特に限定されず、例えば、不規則形状であることが挙げられる。金属粒子の形状が不規則形状であることで、後述の成形体とする場合に、空隙が少なくなり、強度に優れる希土類磁石が得られる傾向がある。不規則形状を有する金属粒子の短径に対する長径の比（長径／短径）は、特に限定されるものではない。より機械的強度が向上しやすい観点から、長径／短径の比の下限値は、１以上であることが好ましく、１．５以上であることがより好ましく、２以上であることがさらに好ましい。また、磁石用組成物中での分散性等の観点から、長径／短径の比の上限値は、３．５以下であることが好ましく、３以下であることがより好ましい。金属粒子の形状、長径、短径、及び長径／短径の比は、前述の磁性材粒子の形状、長径、短径、及び長径／短径の比の測定と同様の方法により測定できる。
磁石用組成物における金属粒子の含有率は、特に限定されない。磁気特性の確保と耐熱性及び強度の向上とのバランスとの観点から、金属粒子の含有率は、磁石用組成物全体の１質量％～６０質量％であることが好ましい。強度に優れる希土類磁石が得られる観点から、金属粒子の含有率は、磁石用組成物全体の１０質量％以上であることがより好ましく、１５質量％以上であることがさらに好ましく、２０質量％以上であることが特に好ましい。また、希土類磁石の磁気特性を確保する観点から、金属粒子の含有率は、磁石用組成物全体の５０質量％以下であることがより好ましく、４５質量％以下であることがさらに好ましく、４０質量％以下であることが特に好ましい。
（樹脂成分）
磁石用組成物は、樹脂を含んでもよい。樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。得られる希土類磁石の耐熱性及び耐油性の観点からは、磁石用組成物は樹脂を含まないか、樹脂の含有率が磁石用組成物全体の１０質量％以下であることが好ましい。
磁石用組成物は、樹脂を含んでもよい。樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。得られる希土類磁石の耐熱性及び耐油性の観点からは、磁石用組成物は樹脂を含まないか、樹脂の含有率が磁石用組成物全体の１０質量％以下であることが好ましい。
（２）成形工程
成形工程は、所望の成形体が得られるのであれば、その方法は特に限定されない。成形方法は、成形性の観点で、圧縮成形法であることが好ましい。圧縮成形する場合の圧力は、特に限定されず、圧力が高いほど高磁束密度及び高強度の希土類磁石が得られる傾向にある。一方、生産性の観点からは、圧縮成形する場合の圧力は低いことが好ましい。このため、圧縮成形する場合の圧力は、例えば、５００ＭＰａ～２５００ＭＰａであってもよい。量産性及び金型寿命の観点から、圧縮成形する場合の圧力は、７００ＭＰａ～１５００ＭＰａであることがより好ましい。
成形工程は、所望の成形体が得られるのであれば、その方法は特に限定されない。成形方法は、成形性の観点で、圧縮成形法であることが好ましい。圧縮成形する場合の圧力は、特に限定されず、圧力が高いほど高磁束密度及び高強度の希土類磁石が得られる傾向にある。一方、生産性の観点からは、圧縮成形する場合の圧力は低いことが好ましい。このため、圧縮成形する場合の圧力は、例えば、５００ＭＰａ～２５００ＭＰａであってもよい。量産性及び金型寿命の観点から、圧縮成形する場合の圧力は、７００ＭＰａ～１５００ＭＰａであることがより好ましい。
成形工程で得られる成形体の密度（成形体全体の密度）は、特に限定されない。例えば、原料となる磁石用組成物の真密度に対して７５％～９０％であることが好ましく、８０％～９０％であることがより好ましい。成形体の密度が磁石用組成物の真密度に対して７５％～９０％の範囲であると、磁気特性が良好で、機械的強度に優れる希土類磁石が得られる傾向にある。
成形工程で金型を使用する場合、金型を加熱して成形してもよく、金型を加熱しないで成形してもよい。金型を加熱して成形する場合、金型の加熱温度は、特に限定されない。例えば、金型の加熱温度は、１００℃～３００℃であることが好ましく、１５０℃～２５０℃であることがより好ましい。なお、金型の加熱は、成形工程で得られた成形体に対して行う「熱処理」とは異なるものである。
（３）熱処理工程
熱処理工程では、成形工程で得られた成形体を、酸素を含む雰囲気中で、４５０℃未満の温度で熱処理する。熱処理の方法は、特に限定されない。例えば、加熱炉等の公知の装置を用いて行うことができる。
成形体を酸素を含む雰囲気中で熱処理することで、強度に優れる希土類磁石を得ることができる。熱処理が行われる「酸素を含む雰囲気」は、酸素が存在する雰囲気であれば、特に制限されない。例えば、酸素ガスを供給して行ってもよく、大気中で行ってもよい。経済的な観点からは、大気中（一般的には、水分を除く成分中の酸素濃度が約２３質量％）で行うことが好ましい。
熱処理工程では、成形工程で得られた成形体を、酸素を含む雰囲気中で、４５０℃未満の温度で熱処理する。熱処理の方法は、特に限定されない。例えば、加熱炉等の公知の装置を用いて行うことができる。
成形体を酸素を含む雰囲気中で熱処理することで、強度に優れる希土類磁石を得ることができる。熱処理が行われる「酸素を含む雰囲気」は、酸素が存在する雰囲気であれば、特に制限されない。例えば、酸素ガスを供給して行ってもよく、大気中で行ってもよい。経済的な観点からは、大気中（一般的には、水分を除く成分中の酸素濃度が約２３質量％）で行うことが好ましい。
酸素を含む雰囲気中の酸素濃度（水分を除く成分中の濃度、以下同様）は、特に限定されるものではない。熱処理による酸化物及び水酸化物の生成を促進する観点からは、酸素濃度は、例えば、１０質量％以上であってもよい。酸化物及び水酸化物の過剰な生成を抑制する観点からは、酸素濃度は、例えば、４０質量％以下であってもよい。
熱処理工程は、水蒸気を含む雰囲気中で行う（つまり、酸素と水蒸気を含む雰囲気中で行う）ことが好ましい。
上述したように、酸素を含む雰囲気中で熱処理を行うと、磁石用組成物に含まれる水分と、磁性材粒子の成分とが反応して水酸化物及び酸化物が生成すると考えられる。ここで、酸素に加えて水蒸気をさらに含む雰囲気中で熱処理を行うと、磁石用組成物に含まれる水分と、水蒸気と、磁性材粒子の成分とが反応して水酸化物及び酸化物の生成がより促進されると考えられる。その結果、磁性材粒子の接合強度が増して得られる希土類磁石の強度がより向上すると考えられる。
上述したように、酸素を含む雰囲気中で熱処理を行うと、磁石用組成物に含まれる水分と、磁性材粒子の成分とが反応して水酸化物及び酸化物が生成すると考えられる。ここで、酸素に加えて水蒸気をさらに含む雰囲気中で熱処理を行うと、磁石用組成物に含まれる水分と、水蒸気と、磁性材粒子の成分とが反応して水酸化物及び酸化物の生成がより促進されると考えられる。その結果、磁性材粒子の接合強度が増して得られる希土類磁石の強度がより向上すると考えられる。
水蒸気を含む雰囲気中の水蒸気の濃度は、特に限定されない。希土類磁石中の水酸化物及び酸化物の生成を促進する観点からは、例えば、相対湿度として１０％以上であることが好ましい。一方、希土類磁石中の水酸化物及び酸化物の過剰な生成による強度の低下を抑制する観点からは、水蒸気の濃度は、例えば、相対湿度として８０％以下であることが好ましく、７０％以下であることがより好ましい。
熱処理は、減圧下又は加圧下で行っても、大気圧下で行ってもよい。経済的な観点からは、大気圧下で行うことが好ましい。
熱処理の温度は４５０℃未満であれば特に制限されず、３５０℃以下であってもよく、３００℃以下であってもよく、２５０℃以下であってもよい。熱処理の温度の下限値は特に制限されないが、希土類磁石中の酸化物及び水酸化物の生成を促進する観点からは、１００℃以上であることが好ましく、１５０℃以上であることがより好ましい。なお、本開示における熱処理の温度は、最高到達温度を表す。
熱処理の時間（最高到達温度での保持時間）は、特に限定されない。充分な熱処理の効果を得る観点からは、熱処理の時間は、１０分以上であることが好ましく、３０分以上であることがより好ましく、１時間以上であることがさらに好ましい。量産性の観点からは、熱処理の時間は、１００時間以下であることが好ましい。
熱処理工程において、最高到達温度に到達するまでの昇温速度は、特に限定されない。昇温速度の下限値は、例えば、２℃／分以上であってもよく、５℃／分以上であってもよい。昇温速度の上限値は、例えば、２０℃／分以下であってもよく、１５℃／分以下であってもよい。
熱処理の終了後、成形体は、成形体の温度が室温（例えば、２５℃）になるまで冷却される。冷却速度は、特に限定されない。冷却速度の下限値は、例えば、２℃／分以上であってもよく、５℃／分以上であってもよい。また、冷却速度の上限値は、例えば、２０℃／分以下であってもよく、１５℃／分以下であってもよい。
以上の工程を経ることで、強度に優れる希土類磁石が得られる。
上記方法により得られる希土類磁石に含まれる金属の含有率は、特に限定されない。磁気特性の確保と耐熱性及び強度の向上とのバランスの観点からは、希土類磁石全体の１質量％～６０質量％であることが好ましい。強度に優れる希土類磁石が得られる観点からは、金属の含有率は、希土類磁石全体の１０質量％以上であることがより好ましく、１５質量％以上であることがさらに好ましく、２０質量％以上であることが特に好ましい。また、希土類磁石の磁気特性を確保する観点からは、金属の含有率は、希土類磁石全体の５０質量％以下であることがより好ましく、４５質量％以下であることがさらに好ましく、４０質量％以下であることが特に好ましい。
＜希土類磁石＞
本開示の希土類磁石の一実施形態は、希土類元素を含む磁性材粒子と、比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子と、を含む成形体の熱処理物であり、前記磁性材粒子に含まれる成分（例えば、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系磁性材粒子に含まれるＦｅ）の酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかを含む、希土類磁石である。
本開示の希土類磁石の一実施形態は、希土類元素を含む磁性材粒子と、比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子と、を含む成形体の熱処理物であり、前記磁性材粒子に含まれる成分（例えば、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系磁性材粒子に含まれるＦｅ）の酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかを含む、希土類磁石である。
上記構成を有する希土類磁石は、耐熱性及び強度に優れている。この理由は必ずしも明らかではないが、希土類磁石中に生成した酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかによって磁性材粒子の接合強度が向上していることが考えられる。さらに、比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子が結着材として作用することで、磁性材粒子の接合強度が向上していることが考えられる。
本開示の希土類磁石における磁性材粒子、金属粒子及びこれらを含む成形体、熱処理条件の詳細及び好ましい態様は、上述した希土類磁石の製造方法に記載したものを適用できる。
本開示の希土類磁石は、上記のように、磁気特性を確保しつつ、耐熱性及び強度に優れるため、耐熱性及び強度が高水準で要求される用途に好ましく適用できる。また、本開示の希土類磁石は、結着材として金属粒子を用いているため、結着材として主に樹脂材料を用いる希土類ボンド磁石に比べて耐熱性及び耐油性に優れている。そのため、本開示の希土類磁石は、耐熱性及び耐油性が要求される用途にも好ましく適用できる。
以下に実施例を挙げて本発明の実施形態をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」を、意味するものとする。
（磁石用組成物の調製）
表１に示す磁性材粒子と銅合金粒子をそれぞれ準備し、表１に示す配合量（単位：質量部）で混合することにより、磁石用組成物を調製した。なお、磁性材粒子と銅合金粒子の混合は、撹拌装置を用いて、約５０回転／分にて３０分間行った。
表１に示す磁性材粒子と銅合金粒子をそれぞれ準備し、表１に示す配合量（単位：質量部）で混合することにより、磁石用組成物を調製した。なお、磁性材粒子と銅合金粒子の混合は、撹拌装置を用いて、約５０回転／分にて３０分間行った。
表１中の略称は以下のとおりである。
「Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ」：Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ磁性材粒子（住友金属鉱山株式会社製、体積平均粒子径１４μｍ）
「Ｃｕ－Ｐ」：銅リン合金粒子（福田金属箔粉工業株式会社製、体積平均粒子径３８μｍ、比表面積０．１３ｍ２／ｇ、銅含有率９５質量％）
「Ｃｕ－Ｃｏ」：銅コバルト合金粒子（福田金属箔粉工業株式会社製、体積平均粒子径６６μｍ、比表面積０．０９ｍ２／ｇ、銅含有率９７質量％）
「Ｃｕ－Ｍｎ」：銅マンガン合金粒子（エプソンアトミックス株式会社製、体積平均粒子径１７μｍ、比表面積１．０８ｍ２／ｇ、銅含有率６５質量％）
「Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ」：Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ磁性材粒子（住友金属鉱山株式会社製、体積平均粒子径１４μｍ）
「Ｃｕ－Ｐ」：銅リン合金粒子（福田金属箔粉工業株式会社製、体積平均粒子径３８μｍ、比表面積０．１３ｍ２／ｇ、銅含有率９５質量％）
「Ｃｕ－Ｃｏ」：銅コバルト合金粒子（福田金属箔粉工業株式会社製、体積平均粒子径６６μｍ、比表面積０．０９ｍ２／ｇ、銅含有率９７質量％）
「Ｃｕ－Ｍｎ」：銅マンガン合金粒子（エプソンアトミックス株式会社製、体積平均粒子径１７μｍ、比表面積１．０８ｍ２／ｇ、銅含有率６５質量％）
（成形体の作製）
得られた磁石用組成物を、油圧プレス機を用いて、２０００ＭＰａの圧力で圧縮成形を行い、外径１１．３ｍｍ×高さ１０ｍｍの円柱形状の圧縮成形体を作製した。
得られた磁石用組成物を、油圧プレス機を用いて、２０００ＭＰａの圧力で圧縮成形を行い、外径１１．３ｍｍ×高さ１０ｍｍの円柱形状の圧縮成形体を作製した。
（熱処理）
比較例２～４及び実施例１の圧縮成形体に対し、表１に示す温度（最高到達温度）及び時間で、大気中（酸素濃度２３質量％、相対湿度６０％）にて熱処理を行い、希土類磁石の試験片を得た。なお表１に示す熱処理では、磁石用組成物の焼結は生じない。
また、熱処理を行わない状態の圧縮成形体を比較例１の試験片とした。
比較例２～４及び実施例１の圧縮成形体に対し、表１に示す温度（最高到達温度）及び時間で、大気中（酸素濃度２３質量％、相対湿度６０％）にて熱処理を行い、希土類磁石の試験片を得た。なお表１に示す熱処理では、磁石用組成物の焼結は生じない。
また、熱処理を行わない状態の圧縮成形体を比較例１の試験片とした。
（強度の評価）
強度の評価として、以下のようにして圧壊強度を測定した。
万能圧縮試験機（株式会社島津製作所製、ＡＧ－１０ＴＢＲ）を使用して、室温環境下で、上記で作製した試験片を、高さ方向から圧縮圧力を印加した。そして、圧縮圧力により、試験片が破壊されたときの圧縮圧力の最大値から圧壊強度（ＭＰａ）を算出して、強度の評価を行った。結果を表１に示す。
強度の評価として、以下のようにして圧壊強度を測定した。
万能圧縮試験機（株式会社島津製作所製、ＡＧ－１０ＴＢＲ）を使用して、室温環境下で、上記で作製した試験片を、高さ方向から圧縮圧力を印加した。そして、圧縮圧力により、試験片が破壊されたときの圧縮圧力の最大値から圧壊強度（ＭＰａ）を算出して、強度の評価を行った。結果を表１に示す。
表１に示すように、希土類元素を含む磁性材粒子と、比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子と、を含む磁石用組成物の成形体を酸素を含む雰囲気中で、４５０℃未満の温度で熱処理して得た実施例１の希土類磁石は、銅合金粒子を含まない比較例１、２の希土類磁石、及び比表面積が０．２ｍ２／ｇより小さい銅合金粒子を含む比較例３、４の希土類磁石に比べて圧壊強度が大きく、耐熱性及び強度に優れている。
Claims (10)
- 希土類元素を含む磁性材粒子と比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子とを含む磁石用組成物を準備する工程と、
前記磁石用組成物を成形して成形体とする工程と、
前記成形体を、酸素を含む雰囲気中で、４５０℃未満の温度で熱処理する工程と、
を有する希土類磁石の製造方法。 - 前記熱処理が水蒸気を含む雰囲気中で行われる、請求項１に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記磁性材粒子が希土類元素としてサマリウム（Ｓｍ）を含む、請求項１又は請求項２に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記磁性材粒子が鉄（Ｆｅ）を含む、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記銅合金粒子がリン（Ｐ）、コバルト（Ｃｏ）及びマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記磁石用組成物は樹脂を含まないか、樹脂の含有率が磁石用組成物全体の１０質量％以下である、請求項１～請求項５のいずれか１項に記載の希土類磁石の製造方法。
- 希土類元素を含む磁性材粒子と比表面積が０．２ｍ２／ｇ以上である銅合金粒子とを含む成形体の熱処理物であり、前記磁性材粒子に含まれる成分の酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかを含む、希土類磁石。
- 前記磁性材粒子が希土類元素としてサマリウム（Ｓｍ）を含む、請求項７に記載の希土類磁石。
- 前記酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかが鉄（Ｆｅ）の酸化物及び水酸化物の少なくともいずれかである、請求項７又は請求項８に記載の希土類磁石。
- 前記銅合金粒子がリン（Ｐ）、コバルト（Ｃｏ）及びマンガン（Ｍｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項７～請求項９のいずれか１項に記載の希土類磁石。
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