JP7135556B2

JP7135556B2 - チタン鋳塊の製造方法

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Publication number: JP7135556B2
Application number: JP2018147930A
Authority: JP
Inventors: 英夫水上; 知之北浦; 宜大武田; 善久白井; 繁梅田
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2018-08-06
Filing date: 2018-08-06
Publication date: 2022-09-13
Anticipated expiration: 2038-08-06
Also published as: JP2020022976A

Description

本発明は、チタン鋳塊の製造方法に関し、具体的には、表面品質および内部品質が良好なチタン鋳塊の製造方法に関する。

チタンは、その溶融温度では激しく空気酸化される活性な金属であるため、鉄鋼材料のように耐火物製るつぼを用いて大気雰囲気下で溶解することは難しい。このため、工業用純チタン鋳塊またはチタン合金鋳塊（以下、これらを総称して「チタン鋳塊」ともいう。）の製造では、水冷銅ハース（以下、単に「ハース」という。）を用い、高電圧加速した電子線を被溶解材の表面に照射することにより得られる衝撃熱を利用する電子ビーム溶解(EBM : Electron Beam Melting)が実用化されている。

電子ビーム溶解では、溶解が真空雰囲気下で行われ、またチタン合金の融点が高いことから、溶解温度が高く、かつ溶解時間も長い。電子ビーム溶解は、精錬効果が高いことから、高密度介在物（以下、HDI(High Density Inclusion)という。）や低密度介在物（以下、LDI(Low Density Inclusion)という。）の除去も期待され、これらの介在物の除去を高いレベルで要求される厳格材である航空機用素材の製造方法として採用されている。

近年、航空機の素材のさらなる厳格化に伴い、従来以上にＨＤＩおよびＬＤＩの低減が望まれている。ＷＣなどのＨＤＩは、チタンおよびチタン合金の密度より大きいため、ハース内で沈降してハース下部に形成されているスカルに捕捉され、比較的除去し易い。一方、ＴｉＮなどのＬＤＩは、チタンおよびチタン合金の密度よりも小さいことから、ハース内の溶融金属の表面に浮上し易い。このため、浮上したＬＤＩは、ハースからハースへ、さらにはハースから鋳型へと流れ込み、除去し難いのが現状である。

また、航空機用の代表的なチタン合金であるＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金は、アルミニウムを約６質量％、Ｖを約４質量％含有する。このため、その凝固過程で偏析が生じる。特に、チタン合金の鋳造時の凝固速度は小さいため、凝固組織が粗大化することにより偏析が顕著になる。このため、凝固組織の微細化により偏析を低減することが重要である。

溶質元素の偏析を低減するには、凝固組織を微細化することが有効であると考えられる。凝固組織の間隙に溶質元素が濃化するが、凝固組織が微細なほど偏析の程度も小さくなる。また、鋳造時間が長いため、凝固完了後の鋳塊は高温に長時間保持されることから、溶質元素の拡散が促進される。拡散は、拡散距離の二乗に反比例することが拡散の効果を表すフーリエ数から分かるからである。

ところで、チタン鋳塊は、半連続鋳造法により製造されるため、表面に湯皺が形成される。湯皺の深さや間隔が大きいと湯皺の窪みを起点として割れが生じることがあり、また窪みの近傍は冷却速度が小さいことから偏析も顕著になる。

特許文献１には、ハースを用いてチタンを電子ビーム溶解する際に、ハース内の溶湯の表面において鋳型への溶湯流れの方向とは逆方向へ電子ビームを走査するとともに、ハース内の溶湯排出口に隣接する領域における溶湯の平均温度を不純物の融点以上とする電子ビーム溶解法が開示されている。

特許文献２には、電子ビーム溶解法により高融点の金属またはその合金の鋳塊を製造する際に、鋳型内の溶湯に超音波振動エネルギーを付与すること、あるいは、鋳型内で凝固させて凝固した金属または合金が再結晶温度域を通過するときに再結晶温度域内の金属または合金に超音波振動エネルギーを付与することにより、平均結晶粒径を微細化する方法が開示されている。

特許文献３には、工業用純チタンまたはチタン合金を溶解させた溶湯を断面円形で無底の鋳型内に注入して凝固させながら下方に引き抜くことにより、工業用純チタンまたはチタン合金からなる鋳塊を連続的に鋳造する連続鋳造装置が開示されている。

この連続鋳造装置は、鋳型の上方に設けられ、鋳型内の溶湯の湯面を加熱するプラズマトーチと、鋳型の側方に設けられ、交流電流による電磁撹拌によって溶湯の少なくとも湯面を撹拌する電磁撹拌装置とを有する。電磁撹拌装置は、溶湯の少なくとも湯面に、鋳型の内壁に沿って回転する流れを生じさせる。

特許文献３により開示された連続鋳造装置は、溶湯の流動を、電磁撹拌装置を用いて制御することにより、湯面に付与されたプラズマトーチからの熱を拡散する。特に溶湯の周縁部が均熱化され、溶湯プールの中心深さを浅くできる。このため、成分偏析を低減でき、結果的に鋳肌の状態が良好な鋳塊を得られるとしている。

特許文献４には、工業用純チタンまたはチタン合金を溶解させた溶湯を無底の鋳型に注入して凝固させながら下方に引き抜くことにより、工業用純チタンまたはチタン合金からなる鋳塊を連続的に鋳造する連続鋳造方法が開示されている。

特許文献４により開示された方法は、鋳型と鋳塊との接触領域における鋳塊の表面部の温度、および、この接触領域における鋳塊の表面部から鋳型への通過熱流束の少なくとも一方を制御することにより、溶湯が凝固した凝固シェルの接触領域における厚みを所定の範囲内に収める。

特開２００４－２３２０６６号公報特開平６－２８７６６１号公報特開２０１５－１５７２９６号公報特開２０１４－１３３２５７号公報

特許文献１により開示された方法は、電子ビームを走査することにより、ＬＤＩをハースの上流方向に押し戻すとともに、ＬＤＩをハース内で溶解させる。しかし、ハースの上流方向へ押し戻されたＬＤＩは、時間とともに増大するために押し戻されずに鋳型の中へ流入する確率が増えるとともに、仮にハース内でＬＤＩを溶解しても鋳型内で溶湯の温度が低下することによりＬＤＩが晶出するため、所望の効果を得ることは困難である。

特許文献２により開示された方法は、鋳型を振動させることにより溶湯へ超音波振動エネルギーを間接的に付与する。このため、溶湯への振動付与効率が低く、効果が小さいだけでなく、超音波であるため鋳型自体を破損するおそれがあり、工業的規模で実施することは難しい。また、凝固が完了した鋳塊を再結晶温度域で超音波振動させるため、凝固組織の微細化を図ることはできない。

特許文献３により開示された発明は、鋳塊の表面性状が電磁撹拌による流動のみに支配されているとの考えに基づく。しかし、工業用純チタンあるいはチタン合金の実際の鋳造では、凝固シェルの生成位置や厚み等の違いにより周縁部の溶湯の流れが変化する。

このため、電磁撹拌による溶湯の流動を制御するだけでは、鋳塊の表面性状を向上させることはできない。また、電磁撹拌装置により鋳型内の溶湯に印加される電磁気力は、表層側が強く、厚み中心へ向かうにつれて小さくなる。このため、表層側は大きく、かつ中心へ向かうにつれて小さくなる流速の勾配が生じる。このため、鋳型内に混入したＬＤＩは流速の小さな中央部に集まることになり、凝集して粗大なＬＤＩになり、鋳塊に取り込まれて欠陥となり易い。

さらに、凝固シェルの形成は鋳型との接触による冷却のみでは決定されず、溶湯の温度や流動の状況にも大きく依存する。特許文献４により開示された方法は、溶湯の温度や流動を考慮しないため、表面性状が良好な工業用純チタンあるいはチタン合金の鋳塊を製造することは難しい。

本発明は、従来の技術が有するこのような課題に鑑みてなされたものであり、表面品質および内部品質が良好なチタン鋳塊を製造することを目的とする。

これまで、ハースを用いる工業用純チタンまたはチタン合金の電子ビーム溶解では、ハース内でのＬＤＩの溶解促進や、ハースから鋳型へのＬＤＩの流出の抑制に着目していた。

しかし、例えば航空機用素材のような厳格材の場合には、ＬＤＩが万一鋳型内に流入しても、流入したＬＤＩを凝集させずに溶解する技術を確立することが必要である。また、上述したＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金では、特に凝固組織の微細化による偏析の低減対策も重要である。さらに、上述したように、チタン鋳塊では、湯皺に起因した割れや偏析を無くして表面品質の良好な鋳塊を製造することも求められる。

本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、以下に列記の知見ａ～ｄを得て、本発明を完成した。

（ａ）鋳型内（特に円筒形の鋳型内）の溶湯の表面に、電子ビームを照射する。このとき、電子ビームを線状の軌跡を描くように走査し、その軌跡が溶湯の表面上の任意の点を中心として回転するようにする。これによって、鋳型内の溶湯を十分に撹拌することができる。

（ｂ）電子ビームの走査によって鋳型内の溶湯を十分に撹拌することにより、溶湯とＬＤＩの界面の濃度境界層が薄くなる。このため、ＬＤＩの溶解を促進できる。

（ｃ）電子ビームの走査によって鋳型内の溶湯に流動を発生させる。これにより、湯面下に存在する固液界面に流動の影響を及ぼし、形成されつつある凝固組織の先端を溶断して凝固核の発生を促進できる。このため、凝固組織を微細化できる。

（ｄ）電子ビームの走査によって鋳型内の湯面に流動を発生させることにより、溶湯が鋳型の壁面に密着する。このため、鋳型の壁面で形成された薄くて強度が低い凝固シェルを鋳型の壁面に押し付けることができ、特に湯面近傍で形成される凝固シェルの変形を抑制できる。

本発明は、以下に列記の通りである。

（１）工業用純チタン鋳塊またはチタン合金鋳塊からなるチタン鋳塊の製造方法であって、
主成分がチタンである原料に電子ビームを照射することにより溶解して溶湯を得る第１の工程と、
前記溶湯をコールドハースに供給し、前記溶湯の一部を冷却凝固して分離しつつ、残部の溶湯を鋳型に供給する第２の工程と、
前記鋳型内の溶湯の表面に電子ビームを照射する第３の工程と、
前記溶湯を冷却して鋳塊とする第４の工程とを備え、
前記第３の工程において、前記電子ビームを線状の軌跡を描くように走査し、
前記軌跡は、前記鋳型内の前記溶湯の表面において、前記鋳型内の任意の点を中心として回転するように前記電子ビームを走査して、前記鋳型内の溶湯を攪拌する、
チタン鋳塊の製造方法

（２）前記鋳型が、円筒形の鋳型であり、
前記任意の点が、前記溶湯の表面と前記鋳型の軸中心との交点であり、
前記軌跡は、前記溶湯の表面において、前記鋳型の軸中心から、前記鋳型の内壁に向かって延びる線状の軌跡である、
上記（１）のチタン鋳塊の製造方法。

（３）前記軌跡は、前記鋳型の軸中心からの距離が前記鋳型の半径の２０％以下の位置と、前記半径の８０％以上の位置とを結んだ線状の軌跡である、
上記（２）のチタン鋳塊の製造方法。

（４）前記軌跡は、０．０５～１００Ｈｚの回転周波数で前記鋳型内の任意の点を中心として回転する、
上記（１）～（３）のいずれかのチタン鋳塊の製造方法。

（５）前記軌跡は、前記鋳型内の任意の点を中心として一方向に回転する、
上記（１）～（４）のいずれかのチタン鋳塊の製造方法。

（６）前記軌跡は、前記鋳型内の任意の点を中心として１回転以上一方向に回転した後、１回転以上逆方向に回転する操作を１回以上繰り返した軌跡である、
上記（１）～（５）のいずれかのチタン鋳塊の製造方法。

本発明により、表面品質および内部品質が良好なチタン鋳塊を製造できるようになる。

図１は、本発明で用いるチタン合金鋳塊の製造装置の一例を模式的に示す斜視図である。図２は、矩形の鋳型を用いて断面形状が矩形の鋳塊を得る場合、直線状の軌跡２０を描くように電子ビームを走査する例を示す斜視図である。図３は、円形の鋳型を用いて断面形状が円形の鋳塊を得る場合、直線状の軌跡２０を描くように電子ビームを走査する例を示す斜視図である。図４は、円形の鋳型を用いて断面形状が円形の鋳塊を得る場合、曲線状の軌跡２０を描くように電子ビームを走査する例を示す斜視図である。

本発明を説明する。以降の説明では、化学組成に関する「％」は特に断りがない限り「質量％」を意味する。また、以降の説明では、チタン合金鋳塊を製造する場合を例にとるが、工業用純チタン鋳塊を製造する場合でも事情は同じである。

１．製造装置
図１は、本発明で用いるチタン合金鋳塊０の製造装置１の一例を模式的に示す斜視図である。

製造装置１は、原料供給手段２と、電子ビーム照射手段（以下、単に「照射手段」という。）３と、ハース４，５と、鋳型６とを有する。

原料供給手段２は、主成分がチタンである原料７を供給する。原料７はチタンブリケットであることが望ましいが、チタンのスクラップ等を混在させてもよい。なお、チタンブリケットとは、スポンジチタン等のチタン原料をプレス加工して、特定の形状に成型したものである。

溶解する原料７を後述する溶解ハース４の上方に連続的に供給しながら電子ビームで溶解し、溶解ハース４へ溶湯を供給することにより、溶解ハース４に供給する溶湯温度を安定に保持することができ、これにより、精錬ハース５に供給される溶湯の温度も安定に保つことができる。なお、原料７の化学成分は、主成分がチタンであればよく、純チタンのほか、アルミニウムなどの合金元素を含んだチタン合金であってもよい。

また、原料供給手段２は、原料７を、照射手段３による原料７の溶解速度に応じた供給速度で、供給することが好ましい。

照射手段３は、供給された原料７に電子ビームを照射することにより原料７を溶解する。さらに、後述する溶解ハース４、精錬ハース５を流れる溶湯の表面に、電子ビームを走査しながら照射することにより、溶湯の温度を調整する照射手段９を備えることが望ましい。

製造装置１は、原料７を溶解するための照射手段３を２基有し、溶解ハース４用の照射手段９を２基有し、精錬ハース５用の照射手段９を２基有するが、照射手段３、９の設置数は、この形態に限定されるものではなく、製造装置１に要求する能力等を勘案して適宜決定すればよい。

原料供給手段２は、原料７を連続して供給し、照射手段３は供給された原料７を連続して溶解することが望ましい。

製造装置１では、溶解ハース４は、溶解されて流下する原料の溶湯を収容し、精錬ハース５は、溶解ハース４から流入する溶湯の一部を冷却し、底部５ａにスカルを形成しながら、残部の溶湯を鋳型６に向けて流すことが望ましい。

溶解ハース４は、原料７に電子ビームを照射して溶解した原料の溶融プールを形成し、精錬ハース５へ供給する機能を有する。精錬ハース５は、溶解ハース４からの溶湯を受けて一旦溜め、電子ビームを照射して鋳型６に溶湯を供給する機能を有する。溶解ハース４と精錬ハース５は、湯道８からの流れの方向に対して、精錬ハース５の流れの方向がほぼ直角となるように、湯道８を介して連結されている。

溶解ハース４において、電子ビームを照射された原料７が溶解され、溶解ハース４内を満たすと、精錬ハース５への供給口を通して溶湯が精錬ハース５に注がれる。

溶解ハース４の供給口からの溶湯は、精錬ハース５の壁面に向かって流れ、この壁面と衝突して流れの向きが変わる。流れの向きが変わった溶湯は、精錬ハース５の出口５ｂ、すなわち鋳型６への供給口へ向かって流れる。

なお、製造装置１は、溶解ハース４および精錬ハース５を有するが、本発明はこの形態には限定されず、溶解ハースおよび精錬ハースが一体になった一つのハースを用いることもできる。

鋳型６は、精錬ハース５から供給される溶湯を冷却して鋳塊（インゴット）０とする。鋳型６に供給された溶湯に電子ビーム１１を照射する照射手段１０が設けられる。鋳型６に供給された溶湯には、鋳型６の上方に配置された照射手段１０から電子ビーム１１が照射される。

２．製造方法
本実施形態に係るチタン鋳塊の製造方法において、主成分がチタンである原料に電子ビームを照射することにより溶解して溶湯を得る第１の工程と、前記溶湯をコールドハースに供給し、前記溶湯の一部を冷却凝固して分離しつつ、残部の溶湯を鋳型に供給する第２の工程と、前記鋳型内の溶湯の表面に電子ビームを照射する第３の工程と、前記溶湯を冷却して鋳塊とする第４の工程とを備える。

第１の工程においては、原料供給手段２から供給された、主成分がチタンである原料７が、照射手段３からのビームの照射により溶解され、溶湯とされる。第２の工程においては、溶湯が溶解ハース４、さらには、精錬ハース５に供給され、溶湯の一部が冷却凝固され、介在物とともに分離され、残部の溶湯が鋳型６に供給される。第３の工程においては、鋳型６の上方に配置された照射手段１０から電子ビーム１１が照射される。そして、第４の工程では、溶湯を冷却して、上部に溶融部を、下部に凝固部（凝固シェル）を備える半鋳塊とし、これを鉛直下方に引き抜くことにより鋳塊０とする。

第３の工程においては、電子ビーム１１は、鋳型６内の溶湯の表面上で所定の軌跡を描くように走査され、溶湯に照射される。電子ビーム１１の線状の軌跡は、鋳型６内の任意の点を中心、特に円形の鋳型６を用いる場合には、鋳型６内の溶湯の表面と鋳型６の軸中心との交点（中心）１２から、鋳型６の内壁に向かって延びる（鋳型６の半径方向に延びる）線状の軌跡となる。線状とは、直線状のほか、曲線状である。この線状の軌跡が、鋳型６内の任意の点を中心として回転するように電子ビーム１１を走査すると、溶湯が鋳型６内を旋回（少なくとも溶湯表面が、一方向に回転）して、鋳型６内の溶湯を攪拌することが可能となる。

図２に示すように、矩形の鋳型を用いて断面形状が矩形の鋳塊を得る場合には、電子ビーム１１は、鋳型内の溶湯の表面上で、鋳型内の任意の点１２を中心として、その中心から、鋳型の内壁に向かって延びる直線状の軌跡２０を描くように走査され、溶湯に照射される。図３および図４に示すように、円形の鋳型を用いて断面形状が円形の鋳塊を得る場合には、電子ビーム１１は、鋳型内の溶湯の表面上で、鋳型内の任意の点（特に鋳型内の溶湯の表面と鋳型の軸中心との交点）１２を中心として、その中心から、鋳型の内壁に向かって延びる線状の軌跡（図３に示す例は直線状の軌跡２１、図４に示す例は曲線状の軌跡２２）を描くように走査され、溶湯に照射される。

鋳型６内の溶湯に旋回流を形成することにより、鋳型６内に流入したＬＤＩの溶解を促進して消失させることができ、凝固した鋳塊０にＬＤＩが残存することを防止できる。

鋳型６内の溶湯の表面に照射された電子ビーム１１により形成される溶湯の旋回流は、湯面下の溶湯も撹拌する。これにより、鋳塊０の凝固界面にも撹拌流の影響を及ぼすことができ、凝固を開始した直後の結晶の成長を抑制できる。このため、凝固核を多量に生成することができ、結果的に微細な凝固組織が得られる。

旋回流を形成することにより、鋳型６内の湯面近傍の温度を均一化することもでき、鋳塊０の表面から中心までの凝固組織の大きさのバラツキを軽減することもできる。

また、旋回流を形成することにより、鋳型６の内壁面の近傍へ溶湯を十分に供給でき、生成した直後の凝固シェルを鋳型６の内壁面に強く押し付けることができ、鋳塊０の表面性状が良好になる。

照射手段１０からの電子ビーム１１の走査は、直線状でもよく、曲線状でもよい。電子ビームが鋳型６の中心１２を回転中心として回転し、電子ビーム１１の前方の溶湯が回転方向に押し出され、溶湯が有する粘性のために、溶湯全体が引き摺られながら回転する。

電子ビーム１１は、その軌跡が、鋳型６の軸中心からの距離が鋳型６の半径の２０％以下の位置と、同半径の８０％以上の位置とを結んだ線状の軌跡となるように照射することが好ましい。均一に撹拌するためである。この条件を満たさない場合には、鋳型６の軸中心近傍の溶湯、または鋳型６の内壁面近傍の溶湯に淀みが生じ、ＬＤＩが堆積するおそれがある。

電子ビーム１１が回転中心１２の周りに回転する回転周波数が０．０５Ｈｚ未満であると、ＬＤＩの溶解の促進には効果があるものの、鋳塊０は半連続鋳造法により鋳造されることから、電子ビーム１１が１回転する前に湯面が間欠的に下方へ移動するために凝固核の生成を促進できず、鋳型６の壁面近傍で形成される凝固シェルに押し付け力を全周に亘って作用することができないおそれがある。

一方、電子ビーム１１の回転周波数が１００Ｈｚを超えると、鋳型６の内壁面近傍の湯面が乱れ、鋳塊０の表面で形成される湯皺の深さが増加するおそれがある。

したがって、照射手段１０からの電子ビーム１１の回転周波数は０．０５Ｈｚ以上１００Ｈｚ以下であることが望ましい。

回転方向は、一方向でもよいし、回転方向を周期的あるいは非周期的に反転させてもよい。ただし、反転させる場合は、少なくとも１回転させた後に反転させることが望ましい。１回転未満で反転させると、鋳型６内の溶湯の湯面近傍で形成された凝固シェルを鋳型６の内壁面に押し付ける作用が全周に亘らず、作用しなかった範囲と作用した範囲での凝固シェルの応力状態が異なり、逆に応力差から鋳塊０の表面に皺が発生するおそれがある。

３．チタン鋳塊
本実施形態に係る製造方法によって製造可能なチタン鋳塊の化学成分を以下に列記する。

チタン合金の場合、Ａｌ：４．１～７．５％、Ｆｅ：０．１～２．１％、Ｖ：２．８～５．０％、Ｏ：０．０３～０．５％、Ｎ：０．００５～０．２％、Ｃ：０．００５～０．２％、残部Ｔｉおよび不純物からなるものが例示される。

Ａｌは、α安定化元素であり、ヤング率を向上させ、密度を小さくする作用がある。しかし、その含有量が４．１％未満であると強度を確保することができず、密度を十分に小さくすることができず、軽量化することができない。また、その含有量が７．５％超える場合、Ｔｉ_３Ａｌが生成しやすくなり脆くなる。このため、Ａｌ含有量は、４．１～７．５％とした。

Ｆｅは、β安定化元素であり、添加量に従って強度が上昇し疲労強度が向上する。しかし、その含有量が０．１％未満であると強度の上昇は小さくその効果が認められない。また、その含有量が２．１％超える場合は凝固時の偏析が顕著になり、加工熱処理工程で偏析を解消することが困難になる。このため、Ｆｅ含有量は、０．１～２．１％とした。

Ｖは、β安定化元素であり、冷間加工性を向上させる。しかし、その含有量が２．８％未満であると冷間加工性の改善効果が小さい。また、その含有量が５．０％超える場合は、Ｖが比較的高価な元素であるためコストが上昇する。このため、、Ｖ含有量は、２．８～５．０％とした。

Ｏ、Ｎ、Ｃは、α安定化元素であり、不純物として含有される量は、Ｏが０．０３～０．５％、Ｎが０．００５～０．２％、Ｃが０．００５～０．２％である。これらの元素の含有量を増大させることで強度を向上させる傾向があるが、上記の範囲を超えると製品の延性が低下してしまう。一方、上記の範囲未満になるように含有量を低下させても延性の改善に繋がらず、製造コストが上昇してしまう。そこで、Ｏは０．０３～０．５％、Ｎは０．００５～０．２％、Ｃは０．００５～０．２％とした。

純チタンの場合、Ｏ：０．１５％以下、Ｆｅ：０．２０％以下、Ｎ：０．０３％以下、Ｃ：０．０８％以下、Ｈ：０．０１３％以下であり、残部Ｔｉであるものが例示される。上記の範囲を超えると製品の延性が低下してしまう。そこで、各元素の成分は上述の範囲とした。

図１に示す製造装置１（鋳型６は、円筒形）を用いて、本発明に係る製造方法の効果を確認するため、以下に示す試験を行い、その結果を評価した。

（１）溶解および鋳造条件
（１－１）溶湯成分
Ｔｉ－６．４％Ａｌ－４．２％Ｖ－０．６％Ｆｅ－０．１％Ｏ－０．０５％Ｎ－０．１％Ｃ
（１－２）溶湯温度
１７００℃（精錬ハース５内の溶湯温度）
（１－３）鋳型６の寸法
直径６５０ｍｍ
（１－４）溶解量
１００００ｋｇ
（１－５）溶解速度
１０００ｋｇ／時間
（１－６）照射方法
電子ビーム１１
（１－７）電子ビーム１１の走査の形状
直線状
（１－８）電子ビーム１１の走査の範囲
円形の鋳型６の中心１２から鋳型６の壁面までの範囲
（１－９）電子ビーム１１の回転周波数
０．０１～１５０Ｈｚ
（１－１０）電子ビーム１１の回転方向
一方向、あるいは正転と逆転の組み合わせ
（１－１１）ハース
溶解ハース４および精錬ハース５の２種類
（１－１２）溶解ハース４の寸法
幅５００ｍｍ×長さ１５００ｍｍ×深さ１００ｍｍ
（１－１３）精錬ハース５の寸法
幅５００ｍｍ×長さ１０００ｍｍ×深さ１００ｍｍ
（１－１４）溶解原料７
スポンジチタン、合金成分を混合した直径１００ｍｍ×長２００ｍｍのブリケット
（１－１５）溶解原料７の溶解方法
ブリケット７を溶解速度に合わせて連続供給して溶解する。
（１－１６）電子ビーム発生装置３，９，１０
原料７溶解用３を２基、溶解ハース用９を２基、精錬ハース用９を２基、鋳型用１０を１機の合計７基
（１－１７）模擬ＬＤＩ
ＴｉＮ（直径１０ｍｍの球状ＴｉＮを各ブリケット７に１００個添加した）

（２）評価方法
（２－１）湯皺
鋳塊０の表面で形成される湯皺は、鋳造に伴って引き抜かれる際に形成され、鋳塊０の表面に沿った凹凸状の形態を呈している。この湯皺の山と谷の距離を測定し、湯皺の深さを求めた。この深さが１ｍｍを超える場合を湯皺が「有」、１ｍｍ未満の場合を「無」とした。

（２－２）ＥＰＭＡ分析によるＬＤＩの求め方
全長が約８０００ｍｍの鋳塊０のボトムから５００ｍｍ間隔で横断面１５枚を切り出し、この横断面の中心を含む幅１００ｍｍ×長１００ｍｍ×厚１０ｍｍ分析用のサンプルを採取して、ＥＰＭＡで分析を行い、大きさが５ｍｍを超えるＴｉＮの個数を測定し、各横断面の個数を合計した。この合計したＴｉＮの個数を、鋳塊０の全長で割った値をＬＤＩの存在比とした。

（２－３）結晶粒径比の求め方
全長が約８０００ｍｍのチタン鋳塊０のボトムから５００ｍｍ間隔で横断面（円柱の軸に垂直な断面）１５枚を切り出し、この横断面の円の中心を図心とする３０ｍｍ角（厚さ１０ｍｍ）の正方形の範囲内（中央部）、および、上記の横断面の円の輪郭線（円弧）から円の中心への垂線上において、前記輪郭線からの距離が１５ｍｍ位置を図心とする３０ｍｍ角（厚さ１０ｍｍ）の正方形の範囲内（表層部）から、観察用サンプルを採取して、観察面を鏡面研磨した。その後、弗硝酸溶液を用いて組織を顕出し、光学顕微鏡を用いて結晶粒径を測定し、平均値を求めた。中心部の平均結晶粒径ＧＳ_Ｃと表層部の平均結晶粒径ＧＳ_Ｓとの比（ＧＳ_Ｃ／ＧＳ_Ｓ）を、結晶粒径比として求めた。

試験条件および試験結果を表１にまとめて示す。表１における「電子ビーム１１の反転周期」とは、電子ビーム１１を途中で反転する場合、正転から反転、反転から正転する間の周期を意味する。また、「軌跡」の「直線」は図３に示すような直線状の軌跡を意味し、「曲線」は図４に示すような曲線状の軌跡を意味する。

表１に示すように、本発明の方法により、鋳塊の表面に湯皺がなく、鋳塊の単位長さ当たりのＬＤＩの値が小さく、結晶粒径比が小さなチタン合金鋳塊０を製造できた。

Claims

工業用純チタン鋳塊またはチタン合金鋳塊からなるチタン鋳塊の製造方法であって、
主成分がチタンである原料に電子ビームを照射することにより溶解して溶湯を得る第１の工程と、
前記溶湯をコールドハースに供給し、前記溶湯の一部を冷却凝固して分離しつつ、残部の溶湯を鋳型に供給する第２の工程と、
前記鋳型内の溶湯の表面に電子ビームを照射する第３の工程と、
前記溶湯を冷却して鋳塊とする第４の工程とを備え、
前記第３の工程において、前記電子ビームを前記鋳型内の任意の点から前記鋳型の内壁に向かって延びる線状の軌跡を描くように走査し、
前記軌跡は、前記鋳型内の前記溶湯の表面において、前記任意の点を中心として回転するように前記電子ビームを走査して、前記鋳型内の溶湯を攪拌する、
チタン鋳塊の製造方法。
前記鋳型が、円筒形の鋳型であり、
前記任意の点が、前記溶湯の表面と前記鋳型の軸中心との交点である、
請求項１に記載のチタン鋳塊の製造方法。
前記軌跡は、前記鋳型の軸中心からの距離が前記鋳型の半径の２０％以下の位置と、前記半径の８０％以上の位置とを結んだ線状の軌跡である、
請求項２に記載のチタン鋳塊の製造方法。
前記軌跡は、０．０５～１００Ｈｚの回転周波数で前記鋳型内の任意の点を中心として回転する、
請求項１から３までのいずれかに記載のチタン鋳塊の製造方法。
前記軌跡は、前記鋳型内の任意の点を中心として一方向に回転する、
請求項１から４までのいずれかに記載のチタン鋳塊の製造方法。
前記軌跡は、前記鋳型内の任意の点を中心として１回転以上一方向に回転した後、１回転以上逆方向に回転する操作を１回以上繰り返した軌跡である、
請求項１から５までのいずれかに記載のチタン鋳塊の製造方法。