JP7206965B2 - チタン鋳塊の製造方法および製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、チタン鋳塊の製造方法および製造装置に関する。

チタンは、その溶融温度では激しく空気酸化される活性な金属であるため、鉄鋼材料のように耐火物製るつぼを用いて大気雰囲気下で溶解することは難しい。このため、工業用純チタン鋳塊またはチタン合金鋳塊（本明細書では、これらを総称して「チタン鋳塊」ともいう。）の製造時、水冷銅ハースを用いる。そして、チタン鋳塊の製造において実用化されている技術として、高真空下で、高電圧加速した電子線を被溶解材の表面に照射することにより得られる衝撃熱を利用する電子ビーム溶解(EBM:Electron Beam Melting)技術や、不活性ガス雰囲気下で、非消耗電極としてプラズマトーチを用いた溶解法であるプラズマ溶解(PAM:Plasma Arc Melting)技術を挙げることができる。

工業用純チタンまたはチタン合金（本明細書では、これらを総称して「チタン」ともいう。）を溶解して鋳造する際には、高密度介在物（以下、ＨＤＩ(High Density Inclusion)という）や低密度介在物（以下、ＬＤＩ(Low Density Inclusion)という）が溶湯中の成分に起因して不可避的に生成する。上述の溶解技術は、高い精錬効果を有することからＨＤＩやＬＤＩの除去も期待され、ＨＤＩやＬＤＩの除去に特に厳格な航空機用素材の製造方法として用いられている。

近年、ＨＤＩおよびＬＤＩのより一層の低減が航空機用素材の性能のさらなる厳格化に伴い望まれており、様々な取り組みが行われている。アルミニウムを６質量％、バナジウムを４質量％含有するＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金の鋳塊が、上述の溶解技術により製造され、主に航空機用素材に用いられている。

しかし、航空機用素材の代表的なＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金は、アルミニウムやバナジウムを高濃度に含有するため、チタン鋳塊の凝固過程で著しい偏析が生じる傾向にある。特に、チタン鋳塊の鋳造における凝固速度が低いため、凝固組織が大きくなって偏析が顕著になる。このため、偏析の低減対策が重要である。なお、ＪＩＳ １～４種の純チタンの鋳塊の製造時においても不純物である鉄がチタン鋳塊の凝固過程で偏析し易い。

ところで、凝固組織の微細化が溶質元素の偏析を低減するために有効であることが知られている。溶質元素は凝固組織であるデンドライトの樹枝間隙に濃化するため、凝固組織が微細であるほど偏析の程度も小さい。さらに、チタン鋳塊の鋳造時間は長い。このため、凝固完了後のチタン鋳塊は、高温に長時間保持されるため、拡散が促進される。なお、拡散は、拡散距離の二乗に反比例することが拡散の効果を表すフーリエ数から分かる。

特許文献１には、電子ビーム溶解法あるいはプラズマ溶解法により高融点金属または金属合金の鋳塊を製造する際に、鋳型内の溶湯に１～５０ｋＨｚの超音波振動エネルギーを付与することが開示されている。また、特許文献１には、鋳型内で凝固させた凝固金属または金属合金が再結晶温度領域を通過する時に再結晶温度領域内の金属または合金に１～５０ｋＨｚの超音波振動エネルギーを付与することも開示されている。これにより、鋳塊の平均結晶粒径を微細化することが意図されている。

特許文献２には、電子ビーム溶解法により原料のチタンをハース内で溶解した後、ハース内の溶湯を鋳型内に流し込むことによりチタン鋳塊を製造する際に、ハースに２０ｋＨｚの超音波振動を付与することにより不純物が少ない高純度のチタンを製造する発明が開示されている。この発明は、鋳塊の凝固組織を直接微細化するのではない。しかしながら、振動、特に超音波振動によりハース内の溶湯中に凝固核を生成し、生成した凝固核が鋳型内に流れて、凝固組織を微細化するとしている。

さらに、特許文献３には、溶湯保留部から鋳型までの間に設けられた溶湯流動案内通路を流動中の溶湯に、振動発生器による超音波振動を、液相線温度を挟んだ温度域で連続して付与することにより、１６～６０μｍの結晶粒径を有するＡｌ－Ｓｉ合金鋳塊を製造する発明が開示されている。

特開平０６－２８７６６１号公報 特開平１１－３５００５１号公報 特開２００８－２７２８１９号公報

特許文献１により開示された発明は、鋳型を振動させることにより溶湯へ１～５０ｋＨｚの超音波振動エネルギーを間接的に付与するため、振動の付与効率が低い。このため、結晶粒の微細化効果が小さい。さらに、超音波振動により鋳型を破損するおそれがあり、工業的規模で実施することは難しい。また、特許文献１により開示された発明は、凝固が完了したチタン合金鋳塊を再結晶温度領域で超音波振動させるものであり、凝固組織の微細化を図れない。

特許文献２により開示された発明においてハース内の溶湯中で発生する凝固核は、ハース内の溶湯温度の変動により溶解して消滅する可能性がある。このため、特許文献２により開示された発明では、凝固組織が微細なチタン鋳塊を工業的規模で製造することは難しい。

さらに、チタン合金の融点は一般的なＡｌ－Ｓｉ合金の融点よりも約１０００℃高い。このため、特許文献３により開示された発明で付与する振動の効果を高めるために溶湯流動案内通路の長さを長くすると、溶湯流動案内通路を溶湯が接触して通過する際に、溶湯流動案内通路内で凝固シェルが不可避的に形成される。このため、通過中の溶湯に振動が伝播し難くなる。凝固シェルの形成を防ぐために溶湯流動案内通路を電子ビーム等により加熱すると、超音波振動を付与することにより生成した凝固核が溶解してしまう。このため、特許文献３により開示された発明では、凝固組織が微細なチタン鋳塊を工業的規模で製造することは難しい。

本発明は、従来の技術が有する課題に鑑みてなされたものであり、凝固組織が微細であり、溶質元素の偏析が抑制されたチタン鋳塊の製造方法および製造装置を提供することを課題とする。

チタン鋳塊は、チャンバー内で減圧下または不活性ガス雰囲気下で製造されることが多い。このため、チタン鋳塊の製造法として、チタン鋳塊の長さが限定されたバッチ式で操業する半連続鋳造法が用いられる。半連続鋳造法の鋳造速度は小さい。そして、チタン鋳塊の凝固は、鋳型の底部から上部へ向けて進行し、いわゆる一方向凝固と同じ凝固組織形態となる。

凝固核の生成を促進することが凝固組織の微細化に有効である。チタン鋳塊の固液界面に振動を与えることが凝固核の生成を促進するために有効であり、これにより、一方向的に成長している凝固組織を微細化することができる。ここで、「固液界面」とは、凝固組織である固相のデンドライトと、このデンドライトの間隙に存在する液相との界面を意味する。

固液界面への振動の与え方としては、液相側から振動を与える方法と、凝固した固相側から振動を与える方法とに大別される。

ところで、電子ビーム溶解法あるいはプラズマ溶解法によってチタン鋳塊を鋳造するときの鋳造速度は、低い。このため、鋳型内の溶湯の湯面（上面）が凝固して皮張りする可能性がある。この皮張りを防ぐために、チャンバー内の溶湯のうち鋳型内の溶湯における湯面に電子ビームあるいはプラズマを照射する必要がある。このため、振動子を溶湯に直接接触して鋳型内の溶湯の湯面を振動させることや、ホーンからの音波により鋳型内の溶湯の湯面を振動させることは、電子ビームまたはプラズマが振動子やホーンに照射されてしまうために困難である。

Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金には、上述のようにアルミニウムやバナジウムが含有されていることから、固液共存温度範囲が存在する。この固液共存温度範囲で形成される凝固組織であるデンドライトの樹間にある液相は、凝固直前の状態にある。この液相に振動を付与することができれば、凝固する際の核生成頻度を高めて凝固組織を微細化することができる。

しかし、複雑な形態を呈するデンドライト樹間に存在する液相に、液相側から振動を付与しても、振動の減衰率が大きいために振動の付与効率が低い。これに対し、凝固が完了した固相側から振動を付与すれば、デンドライト樹間に存在する液相に高い効率で振動を付与・伝播することができる。これにより、凝固核がデンドライト樹間の液相に多く発生し、凝固組織を微細化できる。

通常のチタン鋳塊の凝固組織は、前述したように一方向的である。したがって、半連続鋳造法による鋳造中のチタン鋳塊における固液界面の固相から振動を付与することにより、この固液界面に均等に振動を付与することができる。

また、振動の効果を一定にするためには、固液界面から一定の位置でチタン鋳塊を振動させることが好ましい。すなわち、固液界面に振動を効率よく付与するためには、鋳型の直下でチタン鋳塊またはチタン合金鋳塊に振動を付与すればよい。

さらに、付与する振動を、特許文献１が開示する１～５０ｋＨｚの超音波振動では決して得られないｍｍオーダーの大きな振幅を有する振動とすることが、チタン鋳塊の結晶粒をより一層微細化するのに好ましい。

このように、本発明者らは、電子ビーム溶解法あるいはプラズマ溶解法により、凝固組織が微細で溶質元素の偏析が抑制されたチタン鋳塊を安定して製造するためには、チタン鋳塊の鋳造時にチタン鋳塊の固相から大きな振幅の振動を付与すればよいことに想到し、さらに検討を重ねて本発明を完成した。本発明は以下に列記の通りである。

（１） チタンを含有する原料を供給する原料供給工程と、
供給された前記原料に電子ビームまたはプラズマを照射することにより前記原料を溶解する溶解工程と、
前記原料の溶融物を含む溶湯をハースで精錬する精錬工程と、
前記ハースで精錬された前記溶湯を鋳型で冷却凝固することで前記チタンを含む鋳塊としてのチタン鋳塊を成形する鋳造工程と、
前記鋳型工程で鋳造されている最中の前記チタン鋳塊と前記溶湯との界面としての固液界面を振動させるために前記チタン鋳塊を振動させる振動工程と、
を含む、チタン鋳塊の製造方法。

（２） 前記鋳造工程では、前記鋳型内から前記鋳型外へ前記チタン鋳塊が下方へ移動することで前記チタン鋳塊が前記鋳型から取り出され、
前記振動工程では、前記鋳型直下の領域において、前記チタン鋳塊を振動させる、（１）に記載のチタン鋳塊の製造方法。

（３） 前記鋳型直下の領域は、前記鋳型のキャビティ下端の高さ位置を起点として、この起点から下方へ１ｍの高さ位置までの領域である、（２）に記載のチタン鋳塊の製造方法。

（４） 前記チタン鋳塊に付与される前記振動は、振動数が５～５００Ｈｚであるとともに振幅が０．１～５ｍｍである、（１）～（３）の何れか１項に記載のチタン鋳塊の製造方法。

（５） 前記振動工程では、加振部材を前記チタン鋳塊に直接接触させることで前記チタン鋳塊に前記振動を付与する、（１）～（４）の何れか１項に記載のチタン鋳塊の製造方法。

（６） チタンを含有する原料を供給する原料供給部と、
供給された前記原料に電子ビームまたはプラズマを照射することにより前記原料を溶解する電子ビームまたはプラズマ照射部と、
前記原料の溶融物を含む溶湯を精錬するハースと、
前記ハースから供給された前記溶湯を冷却凝固することで前記チタンを含む鋳塊としてのチタン鋳塊を成形する鋳型と、
前記鋳型で鋳造されている最中の前記チタン鋳塊と前記溶湯との界面としての固液界面を振動させるために前記チタン鋳塊を振動させる振動発生装置と、
を備える、チタン鋳塊の製造装置。

（７） 前記鋳型内から前記鋳型外へ前記チタン鋳塊を下方へ移動させることで前記チタン鋳塊が前記鋳型から取り出されるように前記鋳型が構成されており、
前記振動発生装置は、前記鋳型直下の領域において、前記チタン鋳塊を振動させる、（６）に記載のチタン鋳塊の製造装置。

（８） 前記鋳型の直下の領域は、前記鋳型のキャビティ下端の高さ位置を起点として、この起点から下方へ１ｍの高さ位置までの領域である、（７）に記載のチタン鋳塊の製造装置。

（９） 前記振動発生装置が前記チタン鋳塊に発生させる前記振動は、振動数が５～５００Ｈｚであるとともに振幅が０．１～５ｍｍである、（６）～（８）の何れか１項に記載のチタン鋳塊の製造装置。

（１０） 前記振動発生部材は、加振部材を含み、
前記加振部材は、前記チタン鋳塊に直接接触することで前記チタン鋳塊に前記振動を付与する、（６）～（９）の何れか１項に記載のチタン鋳塊の製造装置。

本発明により、凝固組織が微細で溶質元素（合金元素）の偏析が抑制されたチタン鋳塊の製造が可能になる。

図１は、本発明に係るチタン鋳塊の製造装置を模式的に示す斜視図である。 図２は、図１のＩＩ－ＩＩ線に沿う断面図であって、振動発生装置とチタン鋳塊の周辺の縦断面を示す。 図３は、変形例の主要部の平面断面図である。

添付図面を参照しながら、本発明を説明する。以降の説明では、化学組成に関する「％」は特に断りがない限り「質量％」を意味する。また、以降の説明では、チタン合金鋳塊の製造装置および製造方法を例にとるが、本発明は例えばＪＩＳ Ｈ ４６００（２０１２年）に規定されたＪＩＳ１～４種の工業用純チタン鋳塊の製造にも等しく適用される。

１．本発明に係る製造装置
図１は、本発明に係るチタン合金鋳塊の製造装置１を模式的に示す斜視図である。図２は、図１のＩＩ－ＩＩ線に沿う断面図であって、振動発生装置１１とチタン鋳塊５２の周辺の縦断面を示す。

図１および図２を参照して、製造装置１は、原料供給部２と、電子ビームまたはプラズマ照射部（以下、単に「照射部」という）３，９，１０と、第１ハース４、湯道５および第２ハース６を有するハース７と、鋳型８と、振動発生装置１１と、を有している。

製造装置１の各部２～１１は、図示しないチャンバー内に収容されている。照射部３，９，１０が電子ビームを照射する構成の場合、製造装置１の各部２～１１は、真空雰囲気下に置かれ、これらの照射部３，９，１０は、電子ビームガン等の公知の電子ビーム発生装置を有している。また、照射部３，９，１０がプラズマを照射する構成の場合、製造装置１の各部２～１１は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下に置かれ、これらの照射部３，９，１０は、公知のプラズマ発生装置を有している。なお、本実施形態では、照射部３，９，１０が設けられるけれども、照射部９，１０は、省略されてもよい。

原料供給部２は、工業用純チタンの鋳塊またはチタン合金の鋳塊としてのチタン鋳塊５２を製造するための、チタンを含有する原料５０を供給する。原料５０としては、チタン合金の原料、チタンと合金元素の混合原料、または、チタンとチタン合金の混合原料が例示される。

原料５０はチタンブリケットであることが望ましいが、チタンのスクラップ等を混在させてもよい。なお、チタンブリケットとは、チタンを主成分とする原料をプレス加工して、特定の形状に成型したものである。原料供給部２は、原料５０を、照射部３による原料５０の溶解速度に応じた供給速度で、供給することが望ましい。

原料供給部２は、原料５０が載せ置かれる台座２ａと、この台座２ａから原料５０を第１ハース４へ落下させる投入装置（図示せず）と、を有している。原料供給部２は、原料５０を第１ハース４の上方から供給する。

照射部３は、供給された原料５０に電子ビームまたはプラズマを照射することにより原料５０を溶解する。

原料供給部２および照射部３は、この原料５０を第１ハース４の上方から第１ハース４へ連続的に供給しながらこの原料５０に電子ビームあるいはプラズマを照射することで溶解し、第１ハース４内に溶湯５１を供給する。これにより、第１ハース４に供給する溶湯温度を安定に保持することができる。

なお、原料供給部２は原料５０を連続して供給することが望ましく、照射部３は原料５０を連続して溶解することが望ましいけれども、このような連続供給および連続溶解は、必須ではない。

上述の構成により、原料５０の溶融物を含む溶湯５１が、第１ハース４に溜められる。

ハース７は、溶湯５１を精錬するために設けられている。ハース７は、本実施形態のように、第１ハース４と、湯道５と、第２ハース６と、を含むことが望ましい。

本実施形態では、第１ハース４に向けて溶湯５１の温度調整用の電子ビームまたはプラズマを照射する照射部９が１基配置されていることが好ましい。さらに、第２ハース６に向けて溶湯５１の温度調整用の電子ビームまたはプラズマを照射する照射部９が設けられていることが好ましく、本実施形態では、第２ハース６用の照射部９が２基配置されている。また、照射部１０は、鋳型８のキャビティ８ａに収容された溶湯５１に温度調整用の電子ビームまたはプラズマを走査しながら照射する。

第１ハース４は、原料５０が投入され原料５０を溶解する溶解ハースとして設けられる。第２ハース６は、第１ハース４から流入する一部の溶湯５１を冷却凝固し、底部にスカル（溶湯５１が急冷されて直ちに凝固した薄い凝固層）を形成しながら、残部の溶湯５１を溶湯出口７ａから鋳型８へ流す精錬ハースとして設けられる。なお、ハース７は、一つのハースによって構成されていてもよい。

第１ハース４は、平面視で細長い矩形状に形成されている。第１ハース４は、周壁、および、この周壁の下部に形成された底壁を有している。第１ハース４の周壁は、平面視で細長い矩形状に形成されている。第１ハース４の周壁のうち、第２ハース６側に配置された側壁としての第１側壁２１は、第１ハース４の長手方向に沿って延びている。第１側壁２１のうち、第１ハース４における溶湯５１の主流れ方向Ｄの下流端部は、上端側の一部を切り欠かれた形状を有しており、この切り欠かれた部分が、湯道５を形成している。

湯道５は、溶湯５１を第１ハース４から第２ハース６へ送るために設けられている。本実施形態では、湯道５における溶湯５１の主流れ方向Ｄは、平面視において、第１ハース４の長手方向と直交する方向である。

第２ハース６では、電子ビームあるいはプラズマの照射によって溶湯５１の温度を調節可能であることが好ましい。このため、本実施形態では、照射部９が、第２ハース６を流れる溶湯５１の表面に、電子ビームまたはプラズマを走査しながら照射することにより、溶湯５１の温度を調整する。照射部９は、さらに、例えば、本実施形態のように、第１ハース４を流れる溶湯５１に、溶湯５１の温度調整用の電子ビームまたはプラズマを走査するために設けられてもよい。

第２ハース６は、平面視で細長い矩形状に形成されている。本実施形態では、第２ハース６の長手方向と第１ハース４の長手方向とは平行である。第２ハース４は、周壁、および、この周壁の下部に形成された底壁を有している。

第２ハース６の周壁のうち、第１ハース４側に配置された側壁としての第２側壁２２は、第２ハース６の長手方向に沿って延びている。第２側壁２２のうち、主流れ方向Ｄにおける上流端部は、上端側の一部を切り欠かれた形状を有している。この切り欠かれた部分が、湯道５を形成している。また、第２側壁２２のうち、第２ハース６における主流れ方向Ｄの下流側端部は、上端側の一部を切り欠かれた形状を有している。この切り書かれた部分が、溶湯出口７ａを形成している。第２ハース６内の溶湯５１は、溶湯出口７ａから、鋳型８へ流入する。

なお、主流れ方向Ｄとは、ハース７において溶湯５１が溶湯出口７ａへ向かうための流れ方向をいい、例えば、溶湯５１が局所的に渦を巻いているときのこの渦の流れ方向は含まないことを意味している。

本実施形態では、主流れ方向Ｄは、第１主流れ方向Ｄ１と、第２主流れ方向Ｄ２と、第３主流れ方向Ｄ３と、第４主流れ方向Ｄ４と、を含んでいる。

第１主流れ方向Ｄ１は、第１ハース４の長手方向に沿う方向である。第２主流れ方向Ｄ２は、湯道５における溶湯５１の流れ方向であり、本実施形態では、第１主流れ方向Ｄと平面視で直交している。第３主流れ方向Ｄ３は、第２ハース６の長手方向に沿う方向であり、本実施形態では、第２主流れ方向Ｄ２と平面視で直交している。第４主流れ方向Ｄ４は、溶湯出口７ａにおける溶湯５１の流れ方向であり、本実施形態では、第３主流れ方向Ｄ３と平面視で直交している。このように、本実施形態では、主流れ方向Ｄは、平面視でクランク形状をなしており、溶湯５１はこのクランク形状に沿って溶湯出口７ａへ移動する。

鋳型８は、ハース４から供給された溶湯５１を冷却凝固することで、チタンを含む鋳塊としてのチタン鋳塊（インゴット）５２を成形する。鋳型８は、筒状（本実施形態では、円筒状）に形成されている。鋳型８のキャビティ８ａは、円柱状の空間を形成しており、鋳型８の上方および下方に開放されている。鋳型８のキャビティ８ａ内へは、第２ハース６から溶湯出口７ａを通じて溶湯５１が注入される。

鋳型８の下方には、支持台１３が配置されており、この支持台１３に形成されたダミーブロック（図示せず）に、チタン合金鋳塊５２の下端部が支持されている。支持台１３は、図示しない移動機構によって上下方向に移動するように構成されている。チタン鋳塊５２の鋳造時、キャビティ８ａへの溶湯５１の注入量に応じて、支持台１３は、移動機構によって下方へ移動される。そして、鋳型８のキャビティ８ａで溶湯５１が冷却凝固されることに伴い、チタン合金鋳塊５２が円柱状に成形され、このチタン合金鋳塊５２が、下方に延びていく。このように、鋳型８内から鋳型８外へチタン鋳塊５２を下方へ移動させることで、チタン鋳塊５２が鋳型８から取り出される。

なお、鋳型８のキャビティ８ａ内においては、チタン合金鋳塊５２の上方に溶湯５１が存在している。そして、この溶湯５１の下方における、鋳造最中のチタン合金鋳塊５２と溶湯５１との界面としての固液界面５３において、溶湯５１がチタン合金鋳塊５２となる。固液界面５３には、溶湯５１を構成する成分が凝固することで形成される凝固組織であるデンドライトが存在している。そして、この固液界面５３では、デンドライト樹間に液相である溶湯５１が存在している。固液界面５３は、巨視的に見て、鋳型８のキャビティ８ａの内周面から鋳型８の径方向内方に進むに従い下方に進む椀状（bowl状）の面である。

このキャビティ８ａ内の溶湯５１に向けて照射部１０から電子ビームまたはプラズマが照射されることにより、鋳型８における溶湯５１の湯面５１ａでの皮張り現象が抑制される。鋳型８の周辺では、照射部１０による皮張り抑制が行われつつ、振動発生装置１１によって、固相であるチタン鋳塊５２から固液界面５３へ振動が与えられる。

振動発生装置１１は、鋳造されている最中で且つ支持台１３から取り出される前のチタン鋳塊５２と溶湯５１との界面である固液界面５３を振動させるために、チタン鋳塊５２を振動させる。

振動発生装置１１は、鋳型８の直下の領域（直下領域２５）に設置されており、この直下領域２５において、チタン鋳塊５２を振動させる。直下領域２５は、鋳型８のキャビティ８ａの下端の高さ位置ｈ１を起点として、この起点から鉛直方向に沿って下方１ｍの高さ位置ｈ２までの領域であることが望ましい。高さ位置ｈ１から下方１ｍを超えた高さ位置でチタン鋳塊５２へ振動が付与されると、すなわち、高さ位置ｈ２よりも下方の位置からチタン鋳塊５２に振動発生装置１１から振動が付与されると、チタン鋳塊５２の表面（外周面）に与えた振動が、高温のチタン鋳塊５２において大きく減衰する。このため、振動発生装置１１から固液界面５３に十分な振動を与えることが難しくなる。

振動発生装置１１は、チャンバー内に存在するチタン鋳塊５２に振動を与えることができる機械式の振動装置が望ましい。振動発生装置１１として、モータの回転運動を利用した偏芯カムや、往復運動を利用した装置が例示される。また、振動発生装置１１は、電磁気力により振動子を振動させてチタン鋳塊５２に振動を与える装置でもよい。本実施形態では、振動発生装置１１は、機械式の振動装置である。

振動発生装置１１は、電動モータまたは油圧モータであるモータ３１と、このモータ３１の出力軸に一体回転可能に連結された加振部材３２と、を含んでいる。本実施形態では、振動発生装置１１は、モータ３１の回転運動を振動力に変換する機構を含んでいる。

モータ３１のケーシングは、図示しないステー等に固定されている。加振部材３２は、例えば偏心カム部材であり、円板状に形成されている。平面視で加振部材３２の図心からずれた（偏心した）位置に、モータ３１の出力軸の中心軸線が通るように、加振部材３２とモータ３１の出力軸とが連結されている。そして、モータ３１の出力軸が回転すると、加振部材３２の外周面は、チタン鋳塊５２の外周面を、モータ３１の回転速度に応じた周期で繰り返し打撃する。このとき、加振部材３２は、前述した直下領域２５において、チタン鋳塊５２の外周面に直接接触する。

なお、加振部材３２は、モータ３１の回転に伴い周期的にチタン鋳塊５２の外周面を打撃できればよく、具体的な形状は限定されない。

加振部材３２の少なくとも一部の高さ位置は、固液界面５３の高さ位置と揃えられていることが望ましい。例えば、加振部材３２の高さ位置が、固液界面５３の下端位置５３ａよりも高い高さ位置にあると、加振部材３２からの振動を、より小さい減衰率で固液界面５３に伝達できる。加振部材３２からチタン鋳塊５２に与えられる振動のベクトル（チタン鋳塊５２の振動力のベクトル）は、水平で且つチタン鋳塊５２の中心軸線を通るように設定されていることが好ましい。本実施形態では、加振部材３２からチタン鋳塊５２に付与される振動とは、加振部材３２によってチタン鋳塊５２が振動するときにおける、チタン鋳塊５２のうちの加振部材３２との接触部位における振動をいう。

加振部材３２がチタン鋳塊５２に発生させる振動の周波数は、５～５００Ｈｚが望ましい。振動の周波数が５Ｈｚ未満であると、固液共存状態にある固液界面５３において十分な凝固核を発生できないおそれがある。また、振動の周波数が５００Ｈｚを超えると、微細化効果が飽和するだけでなく、振動がチタン鋳塊５２以外にも伝搬して、例えばチャンバーにおける接合部に緩みを発生させてしまい、操業が困難になるおそれがある。このため、チタン鋳塊５２に与える振動の振動数は５～５００Ｈｚであることが望ましい。

加振部材３２がチタン鋳塊５２の外周面に付与する振動の振幅は、０．１～５ｍｍが望ましい。振幅が０．１ｍｍ未満であると、チタン鋳塊５２に十分な振動を与えることができず、固液界面５３に振動を付与できないおそれがある。また。振幅が５ｍｍを超えると、鋳型８内の溶湯５１の表面で形成された脆弱な凝固シェルが変形し、凝固シェルと鋳型８との間隙に溶湯５１が差し込み、二重肌が形成されるおそれがある。このため、チタン鋳塊５２の表面に付与する振動の振幅は０．１～５ｍｍであることが望ましい。この場合の振幅とは、円筒状のチタン鋳塊５２の径方向に沿った当該チタン鋳塊５２の振幅をいう。

なお、本実施形態では、一つのモータ３１および加振部材３２によって、チタン鋳塊５２の一カ所からチタン鋳塊５２を介して固液界面５３に振動を付与する形態を例に説明している。しかしながら、この通りでなくてもよい。例えば、変形例の主要部の平面断面図である図３に示すように、振動発生装置１１を複数設けてもよい。この場合、複数の振動発生装置１１の加振部材３２によってチタン鋳塊５２の外周面の複数箇所からチタン鋳塊５２に振動を付与する。複数の加振部材３２は、チタン鋳塊５２の円周方向に等ピッチで配置されていることが望ましい。例えば、一対の加振部材３２が１８０度のピッチで配置されていれば、一方の加振部材３２によって、振動方向の一方への加振を行うことができるとともに、他方の加振部材３２によって、振動方向の他方への加振を行うことができる。

２．本発明に係る製造方法
図１および図２を参照して、本実施形態に係るチタン合金鋳塊５２の製造方法は、第１～５の工程を有する。

第１の工程は、原料供給工程である。この第１の工程では、原料供給部２が原料５０を第１ハース４の上方から第１ハース４へ供給する。原料供給工程では、第２の工程での原料５０の溶解速度に応じた供給速度で、原料５０を供給することが望ましい。

第２の工程は、溶解工程である。この第２の工程では、第１ハース４へ供給された原料５０に照射部３が電子ビームまたはプラズマを照射することにより、原料５０を溶解する。なお、原料供給工程で原料５０を連続して供給し、溶解工程で原料５０を連続して溶解することが望ましい。

第３の工程は、ハース７において溶湯５１を精錬する精錬工程である。この第３の工程では、溶解された原料５０の溶湯５１が第１および第２ハース４，６に収容される。そして、溶湯５１の一部は、冷却凝固されることで第２ハース６の底部にスカルを形成し、溶湯５１の残部は、溶湯出口７ａへ流れる。すなわち、精錬工程では、溶解された原料５０の溶湯５１を収容する第１ハース４と、第１ハース４から湯道５を介して流入する溶湯５１の一部を冷却し、底部にスカルを形成しながら、溶湯５１の残部を流す第２ハース６と、を用いることが望ましい。

精錬工程についてさらに詳細に説明すると、第１ハース４は、原料５０に電子ビームまたはプラズマを照射して溶解した、チタンを含有する原料５０の溶融プールを形成する。第２ハース６は、第１ハース４から送られた溶湯５１を受け、溶湯出口７ａから鋳型８へ溶湯５１を供給する。

第１ハース４において、電子ビームまたはプラズマの照射によって原料５０が溶解され、第１ハース４内を満たすと、湯道５を介して第２ハース６へ溶湯が注がれる。第１ハース４の供給口（第１ハース４における主流れ方向Ｄの上流側端部）からの溶湯５１は、第２ハース６の壁面に向かって流れ、この壁面と衝突して流れの向きが変わる。流れの向きが変わった溶湯５１は、第２ハース６の溶湯出口７ａ、すなわち鋳型８への供給口に向かって流れることになる。

精錬工程では、第２ハース６を流れる溶湯５１に、照射部９から電子ビームまたはプラズマを照射することにより、溶湯の温度を調整することが望ましい。

第４の工程は、鋳造工程である。この第４の工程では、ハース７で精錬された溶湯５１を鋳型８で冷却凝固することで、チタン合金鋳塊５２を成形する。この鋳造工程では、鋳型８のキャビティ８ａへの溶湯５１の流入に伴い支持台１３が下方へ移動する。これにより、チタン合金鋳塊５２が円柱状に成形されていく。このように、鋳造工程では、鋳型８内から鋳型８外へチタン鋳塊５２が下方へ移動することで、チタン鋳塊５２が鋳型８から取り出される。

第５の工程は、振動工程である。この第５の工程では、鋳造工程で鋳造されている最中のチタン鋳塊５２と溶湯５１との界面としての固液界面５３を振動させるために、チタン鋳塊５２を振動させる。本実施形態では、振動発生装置１１により、鋳型８の直下の直下領域２５において、チタン鋳塊５２に振動を付与する。すなわち、チャンバー内にあるチタン鋳塊５２に振動を効率よく、しかも安定して付与するために、本実施形態では、鋳型８の直下に、チタン鋳塊５２の表面に振動を与える振動発生装置１１が設置されている。振動発生装置１１は、加振部材３２をチタン鋳塊５２に直接接触させることでチタン鋳塊５２に振動を付与する。鋳造工程および振動工程では、キャビティ８ａ内の溶湯５１へ照射部１０から電子ビームまたはプラズマを照射することにより、溶湯５１の温度を調整するとともに溶湯５１の皮張り防止をすることが望ましい。

このようにして、温度の安定した溶湯５１が供給されることで、鋳型８内で形成される固液界面５３の位置を一定に保つことができ、振動発生装置１１により安定した振動をチタン鋳塊５２に付与することができる。

３．本発明により製造されるチタン鋳塊５２
チタン鋳塊５２は、電子ビームあるいはプラズマの照射を用いて原料を溶解し、鋳造中に振動を付与されて製造された鋳塊である。

チタン鋳塊５２は、鋳込み方向（本実施形態では、鉛直方向）と直交する断面において、チタン鋳塊５２の厚み方向（本実施形態では、チタン鋳塊５２の径方向）の中央位置を中心として厚み方向へ±１５ｍｍの範囲である中心部の結晶粒径と、表層から深さ方向へ３０ｍｍの範囲である表層部における結晶粒径との比の値が０．９～１．１であることが望ましく、また、前記表層部における結晶粒径が０．５～５ｍｍであることが望ましい。

前記比の値および前記表層部における結晶粒径が前記の範囲内であれば、割れが発生し難く、良好な熱間加工性を得ることができる。

上記結晶粒径は、チタン鋳塊５２の中心部、表層部から切り出した試料をエッチングし、エッチングにより顕出した結晶粒に対する円相当直径を意味し、試料数３０個の算術平均値である。チタン鋳塊５２は、凝固が完了した固相側から振動発生装置１１により振動が付与されるため、デンドライト樹間に存在する液相に効率よく振動を伝播できる。このため、チタン鋳塊５２のデンドライト樹間の液相に凝固核が多く発生し、表層部のみならず中心部においても凝固組織が微細化する。したがって、チタン鋳塊５２は、割れを発生せずに、熱間加工性が良好である。

従来より、鋳造後のチタン合金鋳塊を急冷（例えば水冷）することによりチタン合金鋳塊の凝固組織を微細する方法（以下、「急冷法」という）が知られている。しかし、この急冷法による結晶粒の微細化は、鋳型の厚みに限界があり、その厚みは高々２０ｍｍである。その理由は、鋳型の冷却がチタン合金鋳塊の熱伝導率により決定されるため、チタン合金鋳塊の内部で急冷効果を得ることが不可能なためである。

ただし、急冷法により得られる、表層部の結晶粒径は例えば０．１～５ｍｍと微細である。これに対し、本発明によれば、チタン鋳塊５２の表層部のみならず中心部においても結晶粒を微細化できる。

また、本発明によれば、例えばクロール法により製造された原料に不可避的に含まれる塩素が、鋳造中の振動によって凝固直前に溶湯から排除され易くなる。その結果、チタン鋳塊５２に不純物として含有される塩素量が例えば０．００１～０．００５％程度に低減される。

チタン鋳塊５２の横断面形状は、図１に示す円形に限らず、長方形等の多角形形状であってもよい。長方形の場合の中心部は、幅方向の中央および厚み方向の中央が会合する位置である。多角形形状の場合の中心部は、横断面形状の例えば図心である。

本発明におけるチタン鋳塊５２（チタン鋳塊を含む）のサイズについては、その断面形状が円形の場合は、直径１００ｍｍ以上、長方形の場合は、短辺１００ｍｍ以上、長辺１００ｍｍ超のサイズが例示される。

チタン鋳塊５２の化学組成を以下に例示する。
（Ａ）耐食チタン合金
Ｐｄ，Ｒｕ，Ｎｉ，Ｃｏ等を含むＪＩＳ１１種～ＪＩＳ２３種（ＪＩＳ Ｈ ４６００（２０１２年）チタン及びチタン合金－板及び条）であり、耐食性および耐隙間腐食性に優れる。

（Ｂ）チタン合金
Ｔｉ－１．５Ａｌ（ＪＩＳ５０種（ＪＩＳ Ｈ ４６００（２０１２年）チタン及びチタン合金－板及び条））であり、耐食性に優れ、耐水素吸収性および耐熱性に優れる。

Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ（ＪＩＳ６０種（ＪＩＳ Ｈ ４６００（２０１２年）チタン及びチタン合金－板及び条））であり、高強度で汎用性が高い。

Ｔｉ－３Ａｌ－２．５Ｖ（ＪＩＳ６１種（ＪＩＳ Ｈ ４６００（２０１２年）チタン及びチタン合金－板及び条））であり、溶接性、成形性が良好で、切削性が良好である。

Ｔｉ－４Ａｌ－２２Ｖ（ＪＩＳ８０種（ＪＩＳ Ｈ ４６００（２０１２年）チタン及びチタン合金－板及び条））であり、高強度で冷間加工性に優れる。

本発明は、上記以外にＪＩＳに規定されていない化学成分を有するチタン鋳塊５２を製造することもできる。このようなチタン鋳塊５２として、米国のＡＳＴＭ Ｂ２６５、ドイツの ＤＩＮ １７８６０を例示できる。また、例えば、以下に列記の通りである。

耐熱性を有するＴｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－２Ｍｏ－０．０８Ｓｉ，Ｔｉ－６Ａｌ－５Ｚｒ－０．５Ｍｏ－０．２Ｓｉ，Ｔｉ－８Ａｌ－１Ｍｏ－１Ｖ等と、
低合金で高強度のＴｉ－１～１．５Ｆｅ－０．３～０．５Ｏ－０．０１～０．０４Ｎ等と、

低合金で耐熱性のあるＴｉ－１Ｃｕ，Ｔｉ－１Ｃｕ－０．５Ｎｂ，Ｔｉ－１Ｃｕ－１Ｓｎ－０．３５Ｓｉ－０．５Ｎｂ等と、
耐クリープ性に優れるＴｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－６Ｍｏ等と、

高強度で冷間加工性の良いＴｉ－１５Ｖ－３Ｃｒ－３Ｓｎ－３Ａｌ，Ｔｉ－２０Ｖ－４Ａｌ－１Ｓｎ等と、
高強度高靭性のＴｉ－１０Ｖ－２Ｆｅ－３Ａｌ等と、
耐摩耗性Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ－１０Ｃｒ－１．３Ｃ等とが例示される。

本発明により製造可能なチタン鋳塊５２の化学成分を以下に列記する。
（Ｃ）工業用純チタン
酸素と鉄を調整したＪＩＳ１種～ＪＩＳ４種（ＪＩＳ Ｈ ４６００（２０１２年）チタン及びチタン合金－板及び条）であり、酸素と鉄が少ないほど加工性が良好であり、酸素と鉄が多いほど高強度である。

ＪＩＳ１種とは、酸素：０．１５％以下、鉄：０．２０％以下、窒素：０．０３％以下、炭素：０．０８％以下、水素：０．０１３％以下であり、
ＪＩＳ２種とは、酸素：０．２０％以下、鉄：０．２５％以下、窒素：０．０３％以下、炭素：０．０８％以下、水素：０．０１３％以下であり、

ＪＩＳ３種とは、酸素：０．３０％以下、鉄：０．３０％以下、窒素：０．０５％以下、炭素：０．０８％以下、水素：０．０１３％以下であり、
ＪＩＳ４種とは、酸素：０．４０％以下、鉄：０．５０％以下、窒素：０．０５％以下、炭素：０．０８％以下、水素：０．０１３％以下である。

以上説明したように、本実施形態によると、チタン鋳塊５２の成形に際して、チタン鋳塊５２の固相から固液界面５３へ、振動発生装置１１から振動が与えられる。この構成によると、固体部分であるチタン鋳塊５２から、固相と液相の境界部である固液界面５３へ向けて、振動が伝達される。この構成であれば、固液界面５３のうち、チタン鋳塊５２の外周部からチタン鋳塊５２の厚み方向の中心に亘って、より均等な振動が与えられる。すなわち、振動発生装置１１からの振動は、固相を介して固液界面５３に伝わることで、チタン鋳塊５２の中心においても減衰率は小さい。これにより、固液界面５３の全体において凝固核の生成を促進できる。その結果、チタン鋳塊５２の結晶粒をより均等に微細化できる。よって、溶質元素の偏析が抑制されたチタン鋳塊５２を安定して製造できる。しかも、チタン鋳塊５２の厚みの影響をほとんど受けずにこのような優れた効果を発揮できる。

また、本実施形態によると、振動工程において、加振部材３２は、チタン鋳塊５２に直接接触することでチタン鋳塊５２に振動を付与する。この構成によると、加振部材３２の振動が固液界面５３に伝わるまでの間における振動の減衰率をより小さくできる。また、加振部材３２からの加振力のベクトルが、チタン鋳塊５２に直接伝わる。これにより、固液界面５３における振動の態様をより容易に所望の態様にすることができる。

本発明の効果を確認するため、図１および図２に示す製造装置１を用いて、以下に示す試験を実施してその結果を評価した。
（１）溶解および鋳造条件
（１－１）溶湯成分：Ｔｉ－６．４％Ａｌ－４．２％Ｖ

（１－２）溶湯温度：１７００℃（第２ハース６内の溶湯温度）
（１－３）鋳型８の内径：６５０ｍｍ
（１－４）溶解量：８０００ｋｇ
（１－５）溶解速度：８０００ｋｇ／時間

（１－６）照射方法：電子ビームあるいはプラズマ
（１－７）ハース：以下の２種類（第１ハース４および第２ハース６）
（ｉ）第１ハース４
原料５０を電子ビームで溶解することで生成された溶湯５１を溜め、この溶湯５１を第２ハース６に供給するためのハースである。寸法は、幅５００ｍｍ×長１５００ｍｍ×深１００ｍｍである。

（ｉｉ）第２ハース６
第１ハース４からの溶湯５１をいったん溜めて精錬し、鋳型８に供給するためのハースである。寸法は、幅５００ｍｍ×長１０００ｍｍ×深１５０ｍｍである。
（１－８）第１ハース４および第２ハース６の連結角度：平面視で第１ハース４の長手方向と湯道５での主流れ方向Ｄ２とが直角となるように、且つ、主流れ方向Ｄ２と第２ハース６の長手方向とが直角となるように連結。

（１－９）原料５０：スポンジ・チタン、合金成分を混合した直径１００ｍｍ×長２００ｍｍのブリケット
（１－１０）原料５０の溶解方法：ブリケットを溶解速度に合わせて連続供給するか、あるいは、ブリケットを１０００ｋｇずつ８回に分けて第１ハース４内に一括添加した。

（１－１１）電子ビーム照射手段：原料５０の溶解用の照射部３が１基、第１ハース４用の照射部９が１基、第２ハース６用の照射部９が２基、鋳型８用照射部１０が１基の合計５基。

（１－１２）振動発生装置１１
振動方法：偏芯カムである加振部材３２によりチタン鋳塊５２の外周面を打撃した。
振動数：１～１０００Ｈｚ
振幅：０．０５～１０ｍｍ

（２）評価
結晶粒径指数の求め方について以下に説明する。全長が約５５００ｍｍのチタン鋳塊５２のボトムから１８０ｍｍ間隔で横断面３０枚を切り出し、この横断面の中心を含む幅３０ｍｍ×長３０ｍｍ×軸方向厚１０ｍｍ、チタン鋳塊５２の径方向厚み１／４位置を中心として幅３０ｍｍ×長３０ｍｍ×軸方向厚１０ｍｍの観察用サンプルを採取して、観察面を鏡面研磨した。

その後、弗硝酸溶液を用いて組織を顕出し、光学顕微鏡を用いて結晶粒径を測定し、試料数３０個の平均値を求めた。ここで、結晶粒径とは、鋳込み方向と直交する断面において、チタン鋳塊５２の厚み方向の中央位置を中心として厚み方向へ±１５ｍｍの範囲である中心部の結晶粒径と、表層から深さ方向へ３０ｍｍの範囲である表層部における結晶粒径である。中心部の結晶粒径を表層部の結晶粒径で割った値を結晶粒径比とした。

次に、ＥＰＭＡ分析（Electron Probe Micro Analyzer）による偏析比指数の求め方を説明する。全長が約５５００ｍｍのチタン鋳塊５２のボトムから１０００ｍｍ間隔で横断面５枚を切り出し、この横断面の中心を含む幅１００ｍｍ×長１００ｍｍ×軸方向厚１０ｍｍ、チタン鋳塊５２の径方向厚み１／４位置を中心として幅１００ｍｍ×長１００ｍｍ×軸方向厚１０ｍｍの観察用サンプルを採取して、ＥＰＭＡで分析を行った。アルミニウム濃度の最大値を初期濃度で割った値を偏析比と定義し、比較例１の偏析比を基準として偏析比指数を求めた。

結果を表１にまとめて示す。

表１における「連続添加」は、溶解速度に合わせてブリケット７を第１ハース４の直上に一定速度で連続供給し、これに電子ビームあるいはプラズマを照射させて連続的に溶解することを意味し、「一括添加」は、１０００ｋｇのブリケット７を８回に分けて、それぞれを第１ハース４に一括添加して、これに電子ビームあるいはプラズマを照射させて溶解することを意味する。

上述したように、表１における「偏析比指数」は、比較例１の偏析比を基準とした時の値である。なお、偏析比は、アルミニウム濃度の最大値を初期濃度で割った値である。

表１に示すように、本発明例１～１０と比較例１～４とを比較すると、チタン鋳塊に振動を付与することにより、結晶粒比が少なくとも５０％より小さくなり、偏析比指数も５０％より小さくなることが分かる。すなわち、より均等な粒子が形成されているととともに、アルミニウム濃度のばらつきが小さく、偏析の少ないチタン鋳塊５２を製造できることが実証された。

なお、本発明例６，７，８，１０は、振動数５～５００Ｈｚ、および、振幅０．１～５．０ｍｍの条件の少なくとも一方から外れている。そして、本発明例６，７，８，１０では、チャンバーの緩み発生、または、鋳塊表面における二重肌発生という現象が生じたけれども、結晶粒径比、および、偏析比指数は、良好であった。

なお、振幅が５ｍｍを超えると、凝固シェルと鋳型の間隙に溶湯が差し込んでチタン鋳塊５２に二重肌が形成されたため、結晶粒径指数の値は測定できなかった。

１ 製造装置
２ 原料供給部
３，９，１０ 照射部
７ ハース
８ 鋳型
１１ 振動発生装置
２５ 鋳型直下の領域
３２ 加振部材
５０ 原料
５１ 溶湯
５２ チタン鋳塊
５３ 固液界面
ｈ１ キャビティ下端の高さ位置

Claims (8)

1. チタンを含有する原料を供給する原料供給工程と、
   供給された前記原料に電子ビームまたはプラズマを照射することにより前記原料を溶解する溶解工程と、
   前記原料の溶融物を含む溶湯をハースで精錬する精錬工程と、
   前記ハースで精錬された前記溶湯を鋳型で冷却凝固することで前記チタンを含む鋳塊としてのチタン鋳塊を成形する鋳造工程と、
   前記鋳型工程で鋳造されている最中の前記チタン鋳塊と前記溶湯との界面としての固液界面を振動させるために前記チタン鋳塊を振動させる振動工程と、
   を含み、
   前記チタン鋳塊に付与される前記振動は、振動数が５～５００Ｈｚであるとともに振幅が０．１～５ｍｍである、チタン鋳塊の製造方法。
2. 前記鋳造工程では、前記鋳型内から前記鋳型外へ前記チタン鋳塊が下方へ移動することで前記チタン鋳塊が前記鋳型から取り出され、
   前記振動工程では、前記鋳型直下の領域において、前記チタン鋳塊を振動させる、請求項１に記載のチタン鋳塊の製造方法。
3. 前記鋳型直下の領域は、前記鋳型のキャビティ下端の高さ位置を起点として、この起点から下方へ１ｍの高さ位置までの領域である、請求項２に記載のチタン鋳塊の製造方法。
4. 前記振動工程では、加振部材を前記チタン鋳塊に直接接触させることで前記チタン鋳塊に前記振動を付与する、請求項１～請求項３の何れか１項に記載のチタン鋳塊の製造方法。
5. チタンを含有する原料を供給する原料供給部と、
   供給された前記原料に電子ビームまたはプラズマを照射することにより前記原料を溶解する電子ビームまたはプラズマ照射部と、
   前記原料の溶融物を含む溶湯を精錬するハースと、
   前記ハースから供給された前記溶湯を冷却凝固することで前記チタンを含む鋳塊としてのチタン鋳塊を成形する鋳型と、
   前記鋳型で鋳造されている最中の前記チタン鋳塊と前記溶湯との界面としての固液界面を振動させるために前記チタン鋳塊を振動させる振動発生装置と、
   を備え、
   前記振動発生装置が前記チタン鋳塊に発生させる前記振動は、振動数が５～５００Ｈｚであるとともに振幅が０．１～５ｍｍである、チタン鋳塊の製造装置。
6. 前記鋳型内から前記鋳型外へ前記チタン鋳塊を下方へ移動させることで前記チタン鋳塊が前記鋳型から取り出されるように前記鋳型が構成されており、
   前記振動発生装置は、前記鋳型直下の領域において、前記チタン鋳塊を振動させる、請求項５に記載のチタン鋳塊の製造装置。
7. 前記鋳型の直下の領域は、前記鋳型のキャビティ下端の高さ位置を起点として、この起点から下方へ１ｍの高さ位置までの領域である、請求項６に記載のチタン鋳塊の製造装置。
8. 前記振動発生部材は、加振部材を含み、
   前記加振部材は、前記チタン鋳塊に直接接触することで前記チタン鋳塊に前記振動を付与する、請求項５～請求項７の何れか１項に記載のチタン鋳塊の製造装置。
   

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