JP7131832B2 - 非水溶性粒子を含むバイオベースの高分子電解質錯体組成物 - Google Patents
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Description
a)アニオン性ポリマーを水に加える工程;
b)ステップaで得られた混合物にキトサンを加える工程;
c)酸を水と混合し、得られた酸性溶液を工程bで得られた混合物に加える工程;
d)工程cで得られた混合物に1以上のタイプの粒子を加える工程;
e)工程dで得られた混合物に防腐剤を加える工程;
を含み、工程a~eで得られた混合物は混合され、任意選択的に均質化される。
a.PEC組成物で繊維基材、織物、織布、及び不織布材料を処理する工程であって、
i.繊維基材及び不織布懸濁液への添加、
ii.スプレーコーティング、
iii.ディップコーティング、
iv.ロールコーティング、
v.含浸、
vi.パディング、
vii.スクリーンコーティング、
viii.印刷、
ix.ナイフコーティング、ブレードコーティング、巻き線棒コーティング、丸棒コーティング、及び発泡コーティング(例えば、クラッシュ発泡コーティング)を含む直接コーティング法、
x.マイヤーロッドコーティング、直接ロールコーティング、キスコーティング、グラビアコーティング、及びリバースロールコーティングを含む間接コーティング法、
xi.インクジェット及び/又はスリットダイ/スロットダイ、
による工程と、
b.任意選択的に、処理された繊維基材、織物、織布、及び不織布材料を硬化させる工程と、
を含む。
MuetekPCD02装置を使用して、電荷密度を測定した。式1を使用して、電荷(記号:q、単位:meqv)を計算した。
結合剤レシピOC-C(実験1~8の略語の詳細参照)は、高分子電解質錯体(PEC)に基づく。PECは、繊維基材、不織布、紙、及び織物に良好な乾燥及び湿潤機械的特性を与える。PECはまた、例えば非水溶性粒子を乳化することができるミセルと見なされることも可能である。従って、PECと非水溶性粒子とを混合することで、材料(分散液のPEC部分)に良好な機械的特性を与えると同時に、PEC組成物が担持する粒子に由来する材料(分散液の粒子部分)に対して付加的な特性を作り出す、分散液をもたらすことができる。
実験1~8で使用された全ての方法を以下に列挙する。
実験1~8で使用された全ての機器を以下に列挙する。
適切なサイズのバイオプラスチック粒子を製造するために、溶媒交換法を使用した。ポリマー及び/又は可塑剤を有機溶媒中に溶解した。界面活性剤及び安定剤を水中に溶解した。UltraTurraxを使用して混合しながら、有機相を水相にゆっくり加えた。次いで有機溶媒を蒸発させた。使用したPLA-及びEC-分散液については表1を参照されたい。
実験1からの粒子PEC組成物を用いて、方法1に従って100%ビスコースNWを処理した。方法2に従った粒子PEC組成物の疎水性を調べた。表2参照。
方法1に従って、バイオプラスチック粒子を含む粒子PEC組成物による100%ビスコースNWのコーティングを行った。方法3に従って引張試験を実施した。表3の結果を参照されたい。100%ビスコースNW上で乾燥試験を行った。
実験3では、粒子PEC組成物で使用されるPLA粒子は、実験4の粒子PEC組成物で使用されるPLA粒子のサイズよりも小さい粒径を有していた(表1参照)。
1:1のPEC:PLA粒子(150メッシュ)を有する粒子PEC組成物の安定性を評価するために、製造後6週の製剤でNWを処理するための試験を行った。方法1に従ってNWを処理した(190℃2分間硬化)。方法3及び方法4に従って引張試験を実施した。結果を表7に示す。100%ビスコースNWに対して乾燥試験を行い、100%バイオベースNWに対して湿潤試験を行った。
PECはバイオプラスチック粒子をよく分散させるので、タンパク質(ダイズタンパク質濃縮物(SPC)、ルピナスタンパク質濃縮物(LPC)、エンドウ豆タンパク質(PP)、小麦グルテン(WG)、バイタル小麦グルテン(VWG))のような他のタイプの疎水性粒子を分散させる試験を行った。方法7に従って、1:0.5のPEC:タンパク質粉末の比を有する粒子PEC組成物を製造した。消泡剤を0.2重量%濃度で添加して泡を減少させ、少なくとも1.5ヶ月間の保存中に分離しない滑らかな製剤をもたらした。
方法1に従って、1:0.5の比でタンパク質を含む粒子PEC組成物(方法7に従って製造)を用いてNWを処理した。方法3及び方法4に従って引張試験を実施した。結果については表9を参照されたい。100%ビスコースNWに対して乾燥試験を行い、100%バイオベースNWに対して湿潤試験を行った。
PECは、バイオプラスチック粒子の安定した分散液を作り出す。バイオプラスチック粒子を含むPEC組成物は、NW上で良好な乾燥機械的特性を示す。乾燥機械的特性は、温度及び時間と共に増加している。バイオプラスチック粒子の融点は各タイプのプラスチックに固有であるが、処理温度及び時間は各々の場合に合わせて最適化される必要がある。処理されたNWは、低疎水性から優れた疎水性までを示す。
・親水性を保った湿潤強度(PP)、
・乾燥機械的特性(VWG)を失わない疎水性、
を増加させる。
繊維懸濁液中の繊維に粒子特性を移すための粒子PEC組成物の能力を評価するために、紙プロセスのウェットエンドに粒子のないPEC組成物及び粒子PEC組成物がそれぞれ添加された紙シートを製造して比較した。形成された紙シートを、引張試験、接触角測定、及びガーレによって評価した。
・方法10:Rottneros製の硫酸水素ナトリウム漂白CTMP繊維(平均繊維長1.2~1.5mm)からなるパルプ懸濁液を18~22℃の水道水中で調製し、0.5重量%に希釈した。使用前に、全量(40l)を2.5lに分割し、バッチごとにクエン酸溶液(クエン酸一水和物:水道水、1:2)でpHを5.5~6.5に調整した。次いで、強度系(即ち、PEC組成物)を異なる量でパルプ懸濁液に添加し、シート形成が始まる10分前にプロペラで激しく撹拌した。この10分の間にpHを1~2回制御し、上昇した場合には6.5未満に調整した。
実施例9~11で使用された機器を以下に列挙する。
・Hamilton Polilyte Lab Temp BNC電極(pH4.7及び10の緩衝液で較正済み)を有するVWRからのpHenomenal pH1000Hを用いて、製剤及び懸濁液中のpHを測定した。
方法10に従って紙懸濁液を作製し、方法11に従って添加剤ありとなしの紙シートを製造した。繊維に対するPECの量が重要なので、繊維に関して製剤中の固体含有量がそれぞれ1%となるように、紙懸濁液に2つの製剤(OC-C及びPEC+PLA)を加えることにした。
方法10及び方法11に従って製造したシートの接触角を測定した。表13は、合計固体含有量に対して0.5%及び1%(d/d)の繊維への添加が計算されたときの、添加剤としてOC-C及びPEC+PLAを有する紙についての60秒間にわたる動的接触角を示す。
PEC組成物が製紙プロセスのウェットエンドにおける添加剤として使用されたときに紙シートの空気透過性(即ち、紙の内部構造及び表面仕上げ)が影響を受けるか否かを調査するために、ガーレ法を使用して、100ccでのガーレ秒を判定した。
上記の実施例では、PECが、粒子PEC組成物中のPLAの疎水性、機械的特性、及び表面特性を、形成された紙シートに移すことができることを示している。
Claims (22)
- 繊維基材、織物、織布、及び不織布材料に機械的特性、疎水性、又は親水性を与えるために、結合剤として適したバイオベースの高分子電解質錯体(PEC)組成物で、繊維基材、織物、織布、及び不織布材料を処理する方法であって、前記PEC組成物は、カチオン性バイオポリマー、アニオン性バイオポリマー、酸、及び防腐剤を含み、
-前記PECの正味電荷はカチオン性であり、
-前記アニオン性バイオポリマー及び前記カチオン性バイオポリマーの電荷比は≦1であり、
-前記カチオン性バイオポリマーはキトサンであり、前記キトサンは66%~100%の脱アセチル化度を有し、
-前記アニオン性バイオポリマーは天然由来のポリアニオンであり、且つリグニンアルカリ、リグノスルホン酸、及び多糖類からなる群より選択され、前記アニオン性バイオポリマーの濃度は0.005~30重量%であり、
-前記酸はブレンステッド酸及び/又はルイス酸であり、前記ブレンステッド酸は有機及び/又は無機酸から選択され、前記ルイス酸はカチオン性の一価又は多価原子から選択され、
-カチオン性バイオポリマーとアニオン性バイオポリマーとの間の重量比は1:0.1~1:20であり、
-前記カチオン性バイオポリマーと酸との間の重量比は1:0.01~1:30であり、
-pHは7未満であり、
前記組成物は、100nm~1mmの範囲の粒径を有する非水溶性粒子を更に含み、前記非水溶性粒子は、プラスチック粒子、バイオプラスチック粒子、タンパク質粒子、固体ワックス、固体樹脂、充填剤、顔料、ヒュームドシリカ、及びこれらの混合物のうちの1以上から選択され、
PEC:非水溶性粒子の重量比は1:0.1~1:10である、方法。 - -前記PEC組成物の繊維基材、織物、織布、及び不織布材料のサスペンションへの添加、
-スプレーコーティング、
-ディップコーティング、
-ロールコーティング、
-含浸、
-パディング、
-スクリーンコーティング、
-印刷、
-ナイフコーティング、ブレードコーティング、巻き線棒コーティング、丸棒コーティング、及びクラッシュ発泡コーティングを含む直接コーティング法、
-マイヤーロッドコーティング、直接ロールコーティング、キスコーティング、グラビアコーティング、及びリバースロールコーティングを含む間接コーティング法、並びに
-インクジェットまたはスリットダイ/スロットダイ、
のうちの少なくとも1つにより、前記PEC組成物で前記繊維基材、織物、織布、及び不織布材料を処理する工程を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記処理された繊維基材、織物、織布、及び不織布材料を硬化させる工程を更に含み、前記硬化は20℃~200℃で行われる、請求項2に記載の方法。
- 120℃~180℃での硬化を含む、請求項3に記載の方法。
- 水道水、蒸留水、及び/又は脱イオン水から選択される水で前記PEC組成物を希釈する工程と、前記希釈されたPEC組成物で繊維基材、織物、織布、及び不織布材料を処理する工程と、を含む、請求項2~4のいずれか1項に記載の方法。
- 繊維基材、織物、織布、及び不織布材料のための結合剤として適したバイオベースの高分子電解質錯体(PEC)組成物であって、前記PEC組成物は、カチオン性バイオポリマー、アニオン性バイオポリマー、酸、及び防腐剤を含み、
-前記PECの正味電荷はカチオン性であり、
-前記アニオン性バイオポリマー及び前記カチオン性バイオポリマーの電荷比は≦1であり、
-前記カチオン性バイオポリマーはキトサンであり、前記キトサンは66%~100%の脱アセチル化度を有し、
-前記アニオン性バイオポリマーは天然由来のポリアニオンであり、且つリグニンアルカリ、リグノスルホン酸、及び多糖類からなる群より選択され、前記アニオン性バイオポリマーの濃度は0.005~30重量%であり、
-前記酸はブレンステッド酸及び/又はルイス酸であり、前記ブレンステッド酸は有機及び/又は無機酸から選択され、前記ルイス酸はカチオン性の一価又は多価原子から選択され、
-カチオン性バイオポリマーとアニオン性バイオポリマーとの間の重量比は1:0.1~1:20であり、
-前記カチオン性バイオポリマーと酸との間の重量比は1:0.01~1:30であり、
-pHは7未満であり、
前記組成物は、100nm~1mmの範囲の粒径を有する非水溶性粒子を更に含み、前記非水溶性粒子は、プラスチック粒子、バイオプラスチック粒子、タンパク質粒子、固体ワックス、固体樹脂、充填剤、顔料、ヒュームドシリカ、及びこれらの混合物のうちのうちの1以上から選択され、
PEC:非水溶性粒子の重量比は1:0.1~1:10である、PEC組成物。 - PEC:非水溶性粒子の重量比は1:0.5~1:1である、請求項6に記載のPEC組成物。
- 前記アニオン性バイオポリマーは、カルボキシメチルセルロース(CMC)、アルギン酸、ペクチン、カラギーナン、アラビアガム、およびナノ結晶セルロース(NCC)からなる群より選択される、請求項6に記載のPEC組成物。
- 前記酸の濃度は0.01~30重量%であり、前記酸は、酢酸、アセチルサリチル酸、アジピン酸、ベンゼンスルホン酸、カンファースルホン酸、クエン酸、ジヒドロキシフマル酸、ギ酸、グリコール酸、グリオキシル酸、塩酸、乳酸、リンゴ酸、マロン酸、マレイン酸、マンデル酸、シュウ酸、パラ-トルエンスルホン酸、フタル酸、ピルビン酸、サリチル酸、硫酸、酒石酸、及びコハク酸からなる群より選択される、請求項6~8のいずれか1項に記載のPEC組成物。
- 前記酸の濃度は0.01~30重量%であり、前記酸は、クエン酸、シュウ酸、又は酒石酸である、請求項9に記載のPEC組成物。
- 前記PEC組成物は水を更に含み、前記水は水道水、蒸留水、及び/又は脱イオン水から選択される、請求項6~10のいずれか1項に記載のPEC組成物。
- 前記pHは1.8~4の区間内である、請求項6~11のいずれか1項に記載のPEC組成物。
- 少なくとも0.04重量%のPECを含み、キトサンの濃度は0.005~30重量%である、請求項6~12のいずれか一項に記載のPEC組成物。
- 前記組成物は、非水溶性可塑剤、消泡剤、発泡剤、湿潤剤、合着剤、触媒、界面活性剤、乳化剤、保存剤、架橋剤、レオロジー調整剤、ノニオン性ポリマー、染料、顔料からなる群より選択された1以上の添加剤を含む、請求項6~13のいずれか一項に記載のPEC組成物。
- 0.005~10重量%の防腐剤を含み、前記防腐剤は、防かび剤、殺菌剤、医薬品防腐剤、化粧品防腐剤、及び/又は食品防腐剤から選択され、前記食品防腐剤は、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ヒドロキシ安息香酸及びこれらの誘導体、乳酸、プロピオン酸及びプロピオン酸ナトリウム、二酸化硫黄及び亜硫酸塩、ソルビン酸及びソルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、ブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸及び没食子酸ナトリウム、並びにトコフェロールから選択され、前記防かび剤又は殺菌剤は1,2-ベンゾイソチアゾール-3-オンから選択され、前記化粧品防腐剤は2-メチル-4-イソチアゾール-3-オンから選択され、前記医薬品防腐剤は2-ブロモ-2-ニトロ-1,3-プロパンジオールから選択される、請求項6~14のいずれか一項に記載のPEC組成物。
- 前記非水溶性可塑剤は天然ベースである、請求項14に記載のPEC組成物。
- 前記非水溶性可塑剤は、ポリエチレングリコール、トリアセチン、ジブチルセバケート、エポキシ化大豆油、イソソルビドエステル、イソソルビドジエステル、クエン酸トリエチル、クエン酸トリブチル、コハク酸ジエチル、グルタル酸ジメチル、アジピン酸ジメチル、コハク酸ジメチル、オレイン酸グリセリル、リノール酸グリセリル、パルミチン酸グリセリル、アジピン酸ジエチル、ジステアリン酸ソルビタン、ステアリン酸グリセリル、ジステアリン酸スクロース、レイプシードメチルエステル、アジピン酸ジエチルヘキシル、ソルビタントリステアレート、アジピン酸ジイロプロピル、コハク酸ジエチルヘキシル、モノステアリン酸グリセリル、ジステアリン酸スクロース、コハク酸ジメチル、クエン酸-2-アセチルトリブチル、クエン酸アセチルトリブチル、エステルアミドオリゴマーからなる群の1つ以上より選択される、請求項14に記載のPEC組成物。
- 前記バイオプラスチック粒子は、ポリ乳酸(PLA)、及びL-PLA、D-PLA、DL-PLA、PLGA、PDLAを含むco-コポリマー、ポリヒドロキシアルカノエート(PHA)、エチルセルロース、アセチルセルロース、ポリカプロラクトン、熱可塑性デンプン、及びポリブチレンサクシネートのうちの1以上から選択され、
前記タンパク質粒子は、エンドウ豆タンパク質、バイタル小麦グルテン、小麦グルテン、ルピナスタンパク質、ダイズタンパク質、ダイズタンパク質、トウモロコシタンパク質、ゼインタンパク質、ピーナツタンパク質、カゼイン、又はハイドロフォビン(100~150のアミノ酸の小タンパク質であり、8システイン単位を有する糸状菌の特徴である)、ケラチン、動物性タンパク質、アルブミン、乳タンパク質、並びにナッツ、種子、穀物、及び豆類、特にアーモンド、ブラジルナッツ、カシューナッツ、クルミ、ペカン、ヘーゼルナッツ、マカダミアナッツ、ヒマワリの種、カボチャの種、トウモロコシを含む植物性タンパク質、又は余剰汚泥からのタンパク質含有バイオマスのうちの1以上から選択され、
前記プラスチック粒子は、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、耐衝撃性ポリスチレン、ポリアミド、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリエチレン/アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリカーボネート、ポリカーボネート/アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリカーボネート、ポリカーボネート/アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリウレタン、マレイミド/ビスマレイミド、メラミンホルムアルデヒド、フェノール類、ポリエポキシド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリイミド、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、尿素ホルムアルデヒド、フラン樹脂、シリコーン、ポリスルホン、及びポリオキシメチレンのうちの1以上から選択され、
前記固体ワックスは、27℃~220℃の融点を有する植物ワックス、動物ワックス、鉱物、合成ワックス、及び/又は石油由来ワックスであり、前記植物ワックス及び動物ワックスは、シロヤマモモ蝋、カンデリラワックス、カルナウバワックス、ヒマシワックス、エスパルトワックス、木蝋、オウリキュリー(ouricury)ワックス、ライスワックス、ダイズワックス、ナンキンハゼワックス、蜜蝋、中国蝋、ラノリンワックス(ウールワックス)、シェラックワックス、鯨蝋、及びこれらの混合物からなる群より選択され、前記鉱物、合成ワックス、及び石油由来ワックスは、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、セレシンワックス、モンタンワックス、オゾセライトワックス、ポリエチレンワックス、及びピートワックスからなる群より選択され、
前記固体樹脂は、0℃~35℃の温度で固体であり、アスファルタイト及びユタ樹脂、シェラック、コーパル、ダンマル、マスチック、及びサンダラック、フランキンセンス、エレミ、テルペンチン、コパイバ、ゴム樹脂、アレッポマツ樹脂、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、並びにシリコーン樹脂からなる群より選択された、植物及び/又は動物及び/又は石油由来樹脂及び/又は合成樹脂である、請求項6~17のいずれか1項に記載のPEC組成物。 - 前記プラスチック粒子は、ポリカプロラクトン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレンから選択される、請求項18に記載のPEC組成物。
- 前記固体樹脂は、植物系樹脂から選択される、請求項18に記載のPEC組成物。
- 前記PEC組成物は、キトサン、CMC、及びクエン酸を含む、請求項6~20のいずれか1項に記載のPEC組成物。
- 前記PEC組成物は、0.75~6重量%のキトサン、0.75~6重量%のCMC、及び0.75~6重量%のクエン酸一水和物を含む、請求項21に記載のPEC組成物。
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