JP7118139B2 - 硫黄‐炭素複合体、その製造方法及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
多孔性炭素材と、前記多孔性炭素材の内部及び表面の中の少なくとも一部にコーティングされた硫黄と、を含む硫黄‐炭素複合体において、前記硫黄‐炭素複合体の気孔の体積が0.04ないし0.400cm3/gであり、前記硫黄‐炭素複合体の比表面積が4.0ないし30m2/gである、硫黄‐炭素複合体を提供する。
(a)1nmないし1μmの粒径を有する硫黄と多孔性炭素材を混合する段階と、
(b)混合された硫黄と多孔性炭素材を乾燥する段階と、
(c)乾燥された硫黄と多孔性炭素材の混合物にマイクロ波を印加する段階と、を含む硫黄‐炭素複合体の製造方法を提供する。
また、本発明は前記正極と、負極と、電解質と、を含むリチウム二次電池を提供する。
ここで、本発明では硫黄‐炭素複合体と電解液との反応性及びリチウム二次電池の容量及び効率特性改善効果を確保するために、多孔性炭素材の内部及び表面に硫黄が薄くて均一にコーティングされた硫黄‐炭素複合体を提供する。前記多孔性炭素材の内部は、多孔性炭素材の気孔内部を含む意味である。
本発明の硫黄‐炭素複合体は、(a)1nmないし1μmの粒径を有する硫黄と多孔性炭素材を混合する段階;(b)前記混合された硫黄と多孔性炭素材を乾燥する段階;及び(c)前記乾燥された硫黄と多孔性炭素材の混合物にマイクロ波を印加する段階;を通じて製造される。
本発明で提示する硫黄‐炭素複合体はリチウム二次電池、その中でもリチウム‐硫黄電池の正極活物質として好ましく使用可能である。
本発明の一実施例として、リチウム二次電池は上述した正極;負極活物質としてリチウム金属またはリチウム合金を含む負極;前記正極と負極の間に介在される分離膜;及び前記負極、正極及び分離膜に含浸されていて、リチウム塩と有機溶媒を含む電解質を含むことができる。また、前記リチウム二次電池は、前記正極内の正極活物質に硫黄化合物を含むリチウム‐硫黄電池であってもよい。
硫黄‐炭素複合体の製造
[実施例1]
125mL容器に5mm直径のZrO2ボール200g、硫黄7.8g、エタノール30gを入れて、200rpmで3日間ボールミルしてナノサイズの硫黄粒子に粉砕した。以後、前記粉砕された硫黄粒子とZrO2ボール、エタノールが含まれた容器に炭素ナノチューブ3gを添加し、200rpmで3時間ボールミルして硫黄と炭素を混合した。前記硫黄と炭素の混合物をろ過してエタノールとZrO2ボールを取り除いた後、80℃のオーブンで24時間乾燥させた。以後、前記乾燥された硫黄と炭素の混合物に1000Wマイクロ波(BP‐110、Microwave Research and Applications)を3秒ずつ3回照射して硫黄‐炭素複合体を製造した。
125mL容器に5mm直径のZrO2ボール(RETSCH社)200g、硫黄8.9g、エタノール30gを入れて、200rpmで3日間ボールミルしてナノサイズの硫黄粒子に粉砕した。以後、前記粉砕された硫黄粒子とZrO2ボール、エタノールが含まれた容器に炭素ナノチューブ2gを添加し、200rpmで3時間ボールミルして硫黄と炭素を混合した。前記硫黄と炭素の混合物をろ過してエタノールとZrO2ボールを取り除いた後、80℃のオーブンで24時間乾燥させた。以後、前記乾燥された硫黄と炭素の混合物に1000Wマイクロ波(BP‐110、Microwave Research and Applications)を3秒ずつ3回照射して硫黄‐炭素複合体を製造した。
1L容器に5mm直径のZrO2ボール270g、硫黄23.4g、炭素ナノチューブ7gを入れて、200rpmで3時間ボールミルして硫黄と炭素を混合した。以後、前記混合物を155℃のオーブンで30分間加熱して硫黄‐炭素複合体を製造した。
1L容器に5mm直径のZrO2ボール270g、硫黄26.7g、炭素ナノチューブ6gを入れて、200rpmで3時間ボールミルして硫黄と炭素を混合した。以後、前記混合物を155℃のオーブンで30分間加熱して硫黄‐炭素複合体を製造した。
(SEM分析結果)
実施例1及び比較例1で製造した硫黄‐炭素複合体を走査電子顕微鏡(SEM、S‐4800、HITACHI)で撮影し、これを図1に示す。
実施例1ないし2及び比較例1ないし2で製造した硫黄‐炭素複合体の気孔の大きさ、比表面積及び気孔の体積を窒素吸着装置(BELSorp、BEL)を利用して測定し、表1ないし2及び図2と図6に示す。
(電池の製造)
実施例1ないし2及び比較例1ないし2で製造した硫黄‐炭素複合体:バインダー(LiPAA/PVAを6.5:0.5で混合):導電材(VGCF)を88:7:5の重量比で混合してスラリーを製造した後、20μm厚さのアルミニウムホイルの集電体にコーティングして電極を製造した。
Claims (15)
- 多孔性炭素材と、
前記多孔性炭素材の気孔表面及び外部表面に1ないし10nmの厚さでコーティングされた硫黄と、を含む硫黄‐炭素複合体において、
前記硫黄‐炭素複合体の気孔の体積が0.250ないし0.400cm3/gであり、
前記硫黄‐炭素複合体の比表面積が18.5ないし30m2/gであり、
前記硫黄‐炭素複合体は、硫黄と多孔性炭素材が7.5:2.5ないし9:1の重量比で含まれる、硫黄‐炭素複合体。 - 前記硫黄‐炭素複合体の気孔の体積が0.300ないし0.350cm3/gであり、
前記硫黄‐炭素複合体の比表面積が19.5ないし30m2/gであり、
前記硫黄‐炭素複合体の気孔の大きさが55nmないし100nmの範囲である、請求項1に記載の硫黄‐炭素複合体。 - 前記多孔性炭素材の直径が100nmないし50μmである、請求項1または2に記載の硫黄‐炭素複合体。
- 前記多孔性炭素材は、グラファイト、グラフェン、カーボンブラック、炭素ナノチューブ、炭素繊維及び活性炭素からなる群から選択された1種以上である、請求項1から3のいずれか一項に記載の硫黄‐炭素複合体。
- 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の硫黄‐炭素複合体を含む、正極。
- (a)1nmないし1μmの粒径を有する硫黄と多孔性炭素材を混合する段階と、
(b)混合された硫黄と多孔性炭素材を乾燥する段階と、
(c)乾燥された硫黄と多孔性炭素材の混合物にマイクロ波を印加する段階と、を含む硫黄‐炭素複合体の製造方法。 - (b)段階の乾燥は、60ないし100℃のオーブンで12ないし36時間乾燥する、請求項6に記載の硫黄‐炭素複合体の製造方法。
- (c)段階のマイクロ波の印加は、500ないし2000Wの出力で印加する、請求項6または7に記載の硫黄‐炭素複合体の製造方法。
- (c)段階のマイクロ波の印加は、2秒ないし10秒間の回数で2回ないし10回印加する、請求項6から8のいずれか一項に記載の硫黄‐炭素複合体の製造方法。
- 前記硫黄‐炭素複合体の気孔の体積が0.250ないし0.400cm3/gであり、
前記硫黄‐炭素複合体の比表面積が18.5ないし30m2/gであり、
前記硫黄‐炭素複合体の気孔の大きさが55ないし100nm範囲の平均気孔を有する、請求項6から9のいずれか一項に記載の硫黄‐炭素複合体の製造方法。 - 前記硫黄‐炭素複合体の気孔の体積が0.04ないし0.20cm3/gであり、
前記硫黄‐炭素複合体の比表面積が4.0ないし20m2/gであり、
前記硫黄‐炭素複合体の気孔の大きさは40ないし100nm範囲の平均気孔を有する、請求項6から9のいずれか一項に記載の硫黄‐炭素複合体の製造方法。 - 前記硫黄‐炭素複合体は、硫黄と多孔性炭素材が7.5:2.5ないし4:6の重量比で含まれる、請求項6に記載の硫黄‐炭素複合体の製造方法。
- 前記硫黄‐炭素複合体は、硫黄と多孔性炭素材が7.5:2.5ないし9:1の重量比で含まれる、請求項6に記載の硫黄‐炭素複合体の製造方法。
- 請求項5に記載の正極と、負極と、電解質と、を含むリチウム二次電池。
- 前記正極内の正極活物質は硫黄化合物を含む、請求項14に記載のリチウム二次電池。
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