JP7113888B2 - 電磁波シールドフィルムの保護層用の樹脂組成物、電磁波シールドフィルム、及び、電磁波シールドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
電磁波シールドフィルムを、フレキシブルプリント配線板に貼付することにより電磁波シールド対策を行うことができる。
例えば、特許文献1には、保護層に白色印字される製造メーカーや生産ロットの視認性を向上させるために、保護層に黒色系着色剤を加え、保護層の光沢度や明度を調整した電磁波シールドフィルムが開示されている。
保護層は樹脂組成物を硬化させて形成することになる。
そのため、樹脂組成物に酸化チタン等の白色顔料を加えることにより形成される保護層を白色にすることができる。
このように、電磁波シールドフィルムに熱が加えられると、白色の保護層が、黄色等の別の色に変色してしまうという問題があった。
さらにその硬化物を加熱したとしても黄変等の変色が生じにくい。
そのため、本発明の樹脂組成物は、加熱されても変色しにくい保護層を形成するのに適している。
非晶性ポリエステル樹脂のガラス転移点Tgが40℃未満であると、硬化後の硬化物を加熱した際に、b*値が上昇しやすくなる。
これらの化合物は、非晶性ポリエステル樹脂を硬化させるのに適した化合物である。
また、硬化剤がこれらの化合物であると、非晶性ポリエステル樹脂のポットライフの時間を長くすることができる。
このような重量比であると、樹脂組成物が好適に硬化する。また硬化後の硬化物も変色しにくくなる。
このような重量比であると、樹脂組成物の硬化物が好適な白色となる。
白色顔料の平均粒子径が、10μmを超えると、色斑が生じやすくなる。
このような白色顔料を用いることにより、樹脂組成物の硬化物を好適な白色とすることができる。
このように酸化チタンが表面処理されていると、樹脂組成物の硬化物を加熱したとしても変色しにくい。
上記の通り、本発明の樹脂組成物の硬化物は熱により変色しにくい。
本発明の電磁波シールドフィルムの保護層は、上記本発明の樹脂組成物の硬化物からなるので熱により変色しにくい。
本発明の樹脂組成物を用いて保護層を形成することにより、加熱されても変色しにくい保護層を備える、電磁波シールドフィルムを製造することができる。
この非晶性ポリエステル樹脂に白色顔料を加えて硬化させると、その硬化物は白色になり、絶縁性を有する。
さらにその硬化物を加熱したとしても黄変等の変色が生じにくい。
そのため、本発明の樹脂組成物は、加熱されても変色しにくい保護層を形成するのに適している。
この非晶性ポリエステル樹脂に白色顔料を加えて硬化させると、その硬化物は白色になり、絶縁性を有する。
さらにその硬化物を加熱したとしても黄変等の変色が生じにくい。
そのため、本発明の樹脂組成物は、加熱されても変色しにくい保護層を形成するのに適している。
本発明の樹脂組成物は非晶性ポリエステル樹脂を含むので、硬化後のL*値を高くすることができる。
非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量Mnが20,000以上であると、硬化後の硬化物を加熱した際に、b*値が上昇しやすくなる。
また、非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量Mnが10,000未満であると、凝集力が低下し、フィルム化しにくくなる。
非晶性ポリエステル樹脂のガラス転移点Tgが40℃未満であると、硬化後の硬化物を加熱した際に、b*値が上昇しやすくなる。また、非晶性ポリエステル樹脂のガラス転移点Tgが100℃を超えると、柔軟性が低下し、フィルム化しにくくなる。
まず、示差走査熱量分析計(例えば、セイコー電子工業株式会社製、商品名「DSC220型」)にて、測定試料5mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封する。次に、220℃で5分間維持して試料を完全に溶融させた後、液体窒素で急冷し、その後-150℃から250℃まで、20℃/分の昇温速度で加熱する。そして、横軸を昇温時間、縦軸を試料の温度とした座標に得られたデータをプロットして曲線を描く。当該曲線の変曲点をガラス転移点Tgとする。
本発明の樹脂組成物は、非晶性ポリエステル樹脂を硬化させるための硬化剤を含む。
また、硬化剤は、ブロックイソシアネート、ヘキサンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体及びシクロヘキサンジイソシアネートのイソシアヌレートアダクト体からなる群から選択される少なくとも1種である。
ヘキサンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体としてはヘキサン-1,6-ジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体が挙げられる。
シクロヘキサンジイソシアネートのイソシアヌレートアダクト体としては1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンのイソシアヌレートアダクト体が挙げられる。
これらの化合物は、非晶性ポリエステル樹脂を硬化させるのに適した化合物である。
また、硬化剤がこれらの化合物であると、非晶性ポリエステル樹脂のポットライフの時間を長くすることができる。
このような重量比であると、樹脂組成物が好適に硬化する。また硬化後の硬化物も変色しにくくなる。
本発明の樹脂組成物は、白色顔料を含む。そのため、本発明の樹脂組成物を硬化させて保護層とした際に、保護層を白色にすることができる。
これらの中では、酸化チタン、酸化亜鉛、水酸化ナトリウム、シリカ及び硫酸バリウムからなる群から選択される少なくとも1種であることが望ましく、酸化チタンであることがより望ましい。
このような白色顔料を用いることにより、樹脂組成物の硬化物を好適な白色とすることができる。
また、これらの中では、ジルコニア水和物、アルミナ水和物及びケイ素水和物からなる群から選択される少なくとも1種によって表面処理されていることがより望ましい。
このように酸化チタンが表面処理されていると、樹脂組成物の硬化物を加熱したとしても変色しにくい。
このような重量比であると、樹脂組成物の硬化物が好適な白色となる。
白色顔料の平均粒子径が、10μmを超えると、色斑が生じやすくなる。
また、白色顔料の平均粒子径が、0.1μm未満であると、粒子同士が凝集しやすくなり、分散不良を起こしやすく、色斑が生じやすくなる。
なお、本明細書において、白色顔料の平均粒子径とは、レーザー回折・散乱法で測定した、個数基準の平均粒子径D50(メジアン径)の粒子径をいう。
本発明の樹脂組成物には、さらに、硬化促進剤、粘着性付与剤、酸化防止剤、顔料、染料、可塑剤、紫外線吸収剤、消泡剤、レベリング剤、充填剤、難燃剤、粘度調節剤、ブロッキング防止剤等が含まれていてもよい。
また、電磁波シールドフィルムは、熱圧着によりプリント配線板に配置されることになる。電磁波シールドフィルムが配置されたプリント配線板にはリフロー方式により電子部品が搭載されることになる。
つまり、本発明の樹脂組成物の硬化物は、複数回加熱されることになる。
このような加熱による、本発明の樹脂組成物の硬化物への影響は、以下の「リフロー試験」のようにモデル化して観察することができる。
(1)保護層形成工程
第1剥離フィルムとして、片面に剥離処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムを準備する。
そして、第1剥離フィルムの剥離処理面に本発明の樹脂組成物を塗工し、電気オーブンを用い、100℃で3分間加熱し、厚さ10μmの保護層(樹脂組成物の硬化物)を作製する。
次に、第2剥離フィルムとして、片面に剥離処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルムを準備する。
そして、第2剥離フィルムの剥離処理面にエポキシ樹脂を塗工し、電気オーブンを用い、100℃で2分間加熱し、厚さ15μmの接着剤層を作製する。
次に、第1剥離フィルムに形成された保護層と、第2剥離フィルムに形成された接着剤層とを貼り合わせ、モデルフィルムを作製する。
次に、ポリイミド樹脂からなるモデル基板を準備する。そして、モデルフィルムから第2剥離フィルムを剥離し、モデルフィルムの接着剤層がモデル基板に接触するように、モデルフィルムをモデル基板に配置する。
その後、3MPa、170℃、180秒の条件で、モデルフィルムをモデル基板に熱圧着する。そして、第1剥離フィルムを剥離する。
以下、この工程後の本発明の樹脂組成物の硬化物を、「リフロー前の樹脂組成物の硬化物」と記載する。
次に、モデルフィルムが貼付されたモデル基板を、常温になるまで静置する。
その後、265℃、30秒の条件で加熱する。
この工程を合計5回行う。
以下、n回目の加熱後の本発明の樹脂組成物の硬化物を、「リフローn回目の樹脂組成物の硬化物」と記載する。
また、上記リフロー試験において、リフロー5回目の樹脂組成物の硬化物のL*値は、90以上であることが望ましい。
L*値のパラメータが上記範囲であることは、本発明の樹脂組成物の硬化物が熱により変色しにくいことを意味している。
また、上記リフロー試験において、リフロー5回目の樹脂組成物の硬化物のb*値は、1以下であることが望ましい。
b*値のパラメータが上記範囲であることは、本発明の樹脂組成物の硬化物が熱により変色しにくいことを意味している。
リフロー前後における色差ΔE*ab値が上記範囲であることは、本発明の樹脂組成物の硬化物が熱により変色しにくいことを意味している。
さらに、上記リフロー試験において、リフロー5回目の樹脂組成物の60°光沢度は、25以下であることが望ましい。
光沢度のパラメータが上記範囲であることは、本発明の樹脂組成物の硬化物が熱により溶融せず、形状を維持していることを意味している。
図1に示すように、電磁波シールドフィルム1は、保護層2にシールド層3が積層され、さらにシールド層3に接着剤層4が積層されてなる。
図1に示す保護層2は、上記本発明の樹脂組成物の硬化物からなる。
上記の通り、本発明の樹脂組成物の硬化物は熱により変色しにくい。そのため、本発明の樹脂組成物の硬化物からなる保護層も、熱により変色しにくい。
また、本発明の樹脂組成物の硬化物は絶縁性を有するので、保護層2は絶縁層としても機能する。
シールド層3は、電磁波シールド性を有すればどのような材料からなっていてもよく、例えば、金属層や、導電性接着剤層からなっていてもよい。
銅は、導電性及び経済性の観点からシールド層3にとって好適な材料である。
なお、シールド層3は、上記金属の合金からなる層を含んでいてもよい。
アンカーコート層の材料としては、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂をシェルとしアクリル樹脂をコアとするコア・シェル型複合樹脂、エポキシ樹脂、イミド樹脂、アミド樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、ポリイソシアネートにフェノール等のブロック化剤を反応させて得られたブロックイソシアネート、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等が挙げられる。
接着剤層4は、電磁波シールドフィルム1を、プリント配線板に接着することができれば、どのような材料からなっていてもよい。
このような材料としては、例えば、スチレン系樹脂組成物、酢酸ビニル系樹脂組成物、ポリエステル系樹脂組成物、ポリエチレン系樹脂組成物、ポリプロピレン系樹脂組成物、イミド系樹脂組成物、アミド系樹脂組成物、アクリル系樹脂組成物等の熱可塑性樹脂組成物や、フェノール系樹脂組成物、エポキシ系樹脂組成物、ウレタン系樹脂組成物、メラミン系樹脂組成物、アルキッド系樹脂組成物等の熱硬化性樹脂組成物等の接着性樹脂を用いることができる。
この場合、接着剤層4は、上記接着性樹脂と、導電性フィラーからなることが望ましい。
導電性フィラーとしては、特に限定されないが、銀粉、銅粉、ニッケル粉、ハンダ粉、アルミニウム粉、銅粉に銀めっきを施した銀コート銅粉、高分子微粒子やガラスビーズ等を金属で被覆した微粒子からなることが望ましい。
図2は、本発明の電磁波シールドフィルムの別の一例を模式的に示す断面図である。
つまり、シールド層13は、電磁波シールド性及び接着性を有する。
そのため、電磁波シールドフィルム1のように接着剤層4を形成しなくても、電磁波シールドフィルム11を、プリント配線板に接着することができる。
表1に示すように、樹脂、硬化剤及び白色顔料を混合して、実施例1~7及び比較例1~7に係る樹脂組成物を作製した。
なお、表1中の組成における数値は、「重量部」を意味する。
また、表1中の樹脂、硬化剤及び白色顔料は、以下に示す材料を用いた。
非晶性ポリエステル樹脂2:UE3215、ユニチカ株式会社製(Mn=16,000;Tg=45℃)
非晶性ポリエステル樹脂3:UE9800、ユニチカ株式会社製(Mn=13,000;Tg=85℃)
非晶性ポリエステル樹脂4:UE3210、ユニチカ株式会社製(Mn=20,000;Tg=45℃)
非晶性ポリエステル樹脂5:LP-035、日本合成化学株式会社製(Mn=16,000;Tg=20℃)
エポキシ樹脂:jER4275(常温で固形のビスフェノールA型エポキシ樹脂(8500g/eq))、三菱ケミカル株式会社製
ブロックイソシアネート:SBN-70D、旭化成株式会社製
H6XDI/イソシアヌレート体(1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサンのイソシアヌレートアダクト体):タケネートD-127N、三井化学株式会社製
HDI/アダクト体(ヘキサン-1,6-ジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体):タケネートD-160N、三井化学株式会社製
HDI/イソシアヌレート体1:タケネートD-170N、三井化学株式会社製
HDI/イソシアヌレート体2:タケネートD-170HN、三井化学株式会社製
PDI/イソシアヌレート体:スタビオD-370N、三井化学株式会社製
XDI/イソシアヌレート体:タケネートD-131N、三井化学株式会社製
酸化チタン1:R-62N、堺化学工業株式会社製
酸化チタン2:D-918、堺化学工業株式会社製
各実施例及び各比較例係る樹脂組成物を配合した後、室温(25℃)放置し、樹脂組成物が固化した時間を目視にて確認した。
結果を表1に示す。
各実施例及び各比較例の樹脂組成物を用い、上述した方法で「リフロー試験」を行った。
リフロー前、リフロー1回目、リフロー3回目及びリフロー5回目の樹脂組成物の硬化物について、「L*値」、「a*値」、「b*値」及び「60°光沢度」を測定した。また、リフロー前の樹脂組成物の硬化物と、リフロー5回目の樹脂組成物の硬化物との「色差ΔE*ab値」を算出した。
結果を表1に示す。
また、リフロー回数が増えるごとに「b*値」が上昇しやすかった。
2、12 保護層
3、13 シールド層
4 接着剤層
Claims (8)
- 電磁波シールドフィルムの保護層用の樹脂組成物であって、
前記樹脂組成物は、非晶性ポリエステル樹脂と、硬化剤と、白色顔料とを含み、
前記非晶性ポリエステル樹脂は、数平均分子量Mnが10,000以上、20,000未満であり、ガラス転移点Tgが、40℃以上、100℃以下であり、
前記硬化剤は、ブロックイソシアネート、ヘキサンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体及びシクロヘキサンジイソシアネートのイソシアヌレートアダクト体からなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記樹脂組成物は、前記非晶性ポリエステル樹脂100重量部に対し、前記硬化剤を10~60重量部含む請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物は、前記非晶性ポリエステル樹脂100重量部に対し、前記白色顔料を70~300重量部含む請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 前記白色顔料の平均粒子径は10μm以下である請求項1~3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記白色顔料は、酸化チタン、酸化亜鉛、水酸化ナトリウム、シリカ及び硫酸バリウムからなる群から選択される少なくとも1種である請求項1~4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記白色顔料は酸化チタンであり、前記酸化チタンは、ジルコニア水和物、アルミナ水和物及びケイ素水和物からなる群から選択される少なくとも1種により表面処理されている請求項1~5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 保護層にシールド層が積層された電磁波シールドフィルムであって、
前記保護層は、請求項1~6のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物からなることを特徴とする電磁波シールドフィルム。 - 転写フィルムの表面に請求項1~6のいずれかに記載の樹脂組成物を塗布し保護層を形成する保護層形成工程と、
前記保護層にシールド層を形成するシールド層形成工程とを含むことを特徴とする電磁波シールドフィルムの製造方法。
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