JP7111180B2 - 樹脂被覆金属板、容器、及び評価方法 - Google Patents
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Description
冷間圧延、焼鈍、調質圧延を施した厚さ0.18mm・幅977mmからなる鋼板を、脱脂、酸洗後、クロムめっきを行い、クロムめっき鋼板(TFS)を製造した。クロムめっきは、CrO3、F-、SO4 2-を含むクロムめっき浴でクロムめっき、中間リンス後、CrO3、F-を含む化成処理液で電解した。その際、電解条件(電流密度・電気量等)を調整して金属クロム付着量とクロム水酸化物付着量を、Cr換算でそれぞれ120mg/m2、15mg/m2に調整した。
表1に示す成分比率となるように重合したポリエステル樹脂を常法に従い、乾燥・溶融させ、Tダイより共押出した後、冷却ドラム上で冷却固化させ、未延伸フィルムを得た。その後、二軸延伸・熱固定して二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。なお、一部水準では、延伸しないままとし、表1には無延伸と記載した。
金属板として厚さ0.22mmのT3CAを原板としたTFS(金属Cr層:120mg/m2、Cr酸化物層:金属Cr換算で10mg/m2)を用い、熱圧着ラミネート法によりTFSの両面に樹脂フィルムを被覆した。具体的なラミネート条件は、表1に示す金属板温度及びニップ時間とした。その後、熱圧着から1秒経過後に水冷し一度表面の水滴を除去してから、表1に示す条件でラミネート後加熱を施した。加熱炉を出た後は、表1に記載の時間経過後に30℃の水を溜めた水槽へ3秒浸漬させて冷却した後、再び表面の水滴を除去することで、両面に樹脂被覆層を被覆した樹脂被覆金属板を得た。得られた樹脂被覆金属板の物性を表1に示す。
以上により得られた樹脂被覆金属板及び被覆樹脂層について以下の特性を測定、評価した。測定、評価方法を以下に示す。
ティー・エイ・インスツルメント社製熱分析装置「DSC Q100」を用いて、温度範囲0℃~200℃、昇温速度2℃/min、振幅0.5℃、周波数40Hz、窒素雰囲気下でラミネート後フィルム又は熱処理後フィルムのガラス転移点前後の比熱を測定し、以下に示す数式(1)により可動非晶量を算出した。算出結果を表1に示す。
ΔCp:ラミネート後又は熱処理後のガラス転移点前後の比熱差
ΔCp(a):完全非晶物のガラス転移点前後の比熱差
ナノフォトン社 RAMAN forceを用いて、レーザーラマン分光分析によりフィルム断面の金属板から1μm位置のピーク強度を測定した。レーザー波長は532nmで、100倍の対物レンズを用いた。また、回折格子は600gr/mm、焦点距離は550mmとした。算出したI1096/I1119を表1に示す。
ラミネート金属板を円盤状に打ち抜き、市販缶の底部に磁石で固定した。その後、缶底部を下向きにして、蒸気式レトルト殺菌炉の中に配置し、125℃で90分間、レトルト殺菌処理を実施した。処理後、缶底部に固定したサンプルの外観変化を以下の基準で評価した。評価結果を表1に示す。
○:ごくわずかな曇りあり
△:外観に曇りあり
×:外観のほぼ全面が白濁(白化発生)
成形後の缶を用いて、引張速度30mm/minでピール試験を行い、幅15mmあたりの密着力を以下の基準で評価した。評価対象は、缶外面の缶胴部である。評価結果を表1に示す。
〇:ごくわずかに剥離
△:剥離するが程度は小さい
×:完全に剥離
表1に示すように、発明例は、耐レトルト白化性に優れ、且つ、他の特性も良好であるのに対して、本発明の範囲を外れる比較例は、耐レトルト白化性又は他の特性が劣っていることが確認された。
Claims (3)
- 金属板の少なくとも片面が樹脂層で被覆されており、当該樹脂層の温度変調示差走査熱量計で測定される可動非晶量が38%以上46%以下であり、前記樹脂被覆層の厚さ方向断面に、直線偏光レーザー光の偏光面を厚さ方向に垂直に入射して測定したレーザーラマン分光分析法から求められる1096cm-1近傍のPETメチレン基のトランス構造に起因するピークの強度(I1096)と前記レーザーラマン分光分析法から求められる1119cm-1近傍のPETメチレン基のゴーシュ構造に起因するピークの強度(I1119)との強度比I1096/I1119が金属板からの距離1μmの位置で1.1以上1.37以下であり、前記樹脂層中の樹脂は二軸延伸ポリエステル樹脂であり、90mol%以上がポリエチレンテレフタレートである、樹脂被覆金属板。
- 請求項1に記載の樹脂被覆金属板で成形された容器であって、前記樹脂層が少なくとも容器の外面側に存在する、容器。
- 温度変調示差走査熱量計で測定される可動非晶量により金属板の少なくとも片面が樹脂層で被覆された樹脂被覆金属板のレトルト白化性を予測するステップを含み、前記樹脂層中の樹脂は二軸延伸ポリエステル樹脂であり、90mol%以上がポリエチレンテレフタレートである、評価方法。
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