JP7083152B2 - ポリアミドイミド溶液および多孔質ポリアミドイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
<1> 以下の特徴を有する多孔質PAIフィルム形成用の均一なPAI溶液。
(1) PAIは、ダイマー酸および/またはダイマージアミン成分を含む共重合PAIである。
(2) 溶媒が、前記PAIに対する貧溶媒と良溶媒とからなる。
<2> 前記PAI溶液を、基材上に塗布して塗膜を形成し、しかる後、乾燥により、前記塗膜中の溶媒を除去する際、塗膜中に残存する貧溶媒の作用を利用して塗膜内で相分離を起こさせて、基材上のPAIを多孔質化することを特徴とする多孔質PAIフィルムの製造方法。
気孔率(体積%)= 100-100×(W/D)/(S×T)
式中のSは多孔質PAIフィルムの面積、Tはその厚み、Wはその質量、Dは対応する非多孔質PAIフィルムの密度を示す。
特開平11-21454号公報、実施例の記載に準拠して、ダイマー酸を含む共重合PAI溶液を調製した。すなわち、ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、TMA:0.95モル、ダイマー酸(クローダジャパン社製、商品名:PRIPOL1009):0.05モル、 MDI:1.0モル、NMPを投入して攪拌した。得られた溶液を、120℃で2時間反応させた後、180℃に昇温して6時間反応させることによりPAI溶液を得た。この溶液を、攪拌下、大量の水に投入して、PAIを再沈殿させた後、これを濾過、乾燥して、PAI粉体(A-1)を得た。A-1を、NMPとTPGとからなる混合溶媒に再溶解することにより、PAI固形分濃度が15質量%、NMPとTPGとの質量比をNMP/TPG=75/25としたPAI溶液(L-1)を得た。この溶液は均一であった。L-1を、ガラス板上に、ドクターブレードを用いて塗布し、150℃で30分乾燥することにより、ガラス板上に積層された厚み85μmの多孔質PAIフィルム(P-1)を得た。P-1の気孔率は65体積%であり、平均気孔径1.2μmの均一な気孔が形成されていた。
NMPとTPGとの質量比をNMP/TPG=90/10としたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液(L-2)を得た。この溶液は均一であった。L-2を用い、実施例1と同様にしてガラス板上に積層された厚み96μmの多孔質PAIフィルム(P-2)を得た。P-2の気孔率は54体積%であり、平均気孔径1.6μmの均一な気孔が形成されていた。
A-1を、NMPとテトラグライムとからなる混合溶媒に再溶解することにより、PAI固形分濃度が15質量%、NMPとテトラグライムとの質量比をNMP/テトラグライム=25/75としたPAI溶液(L-3)を得た。この溶液は均一であった。L-3を用い、実施例1と同様にしてガラス板上に積層された厚み72μmの多孔質PAIフィルム(P-3)を得た。P-3の気孔率は62体積%であり、平均気孔径0.9μmの均一な気孔が形成されていた。
A-1を、NMPとテトラグライムとからなる混合溶媒に再溶解することにより、PAI固形分濃度が12質量%、NMPとテトラグライムとの質量比をNMP/テトラグライム=15/85としたPAI溶液(L-4)を得た。この溶液は均一であった。L-4を用い、実施例1と同様にしてガラス板上に積層された厚み56μmの多孔質PAIフィルム(P-4)を得た。P-4の気孔率は69体積%であり、平均気孔径0.7μmの均一な気孔が形成されていた。
ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、TMA:1.0モル、MDI:1.0モル、NMPを投入して攪拌した。 得られた溶液を、120℃で2時間反応させた後、180℃に昇温して6時間反応させることによりPAI溶液を得た。この溶液を、攪拌下、大量の水に投入して、PAIを再沈殿させた後、これを濾過、乾燥して、PAI粉体(A-2)を得た。A-2を、NMPとTPGとからなる混合溶媒に再溶解することにより、PAI固形分濃度が15質量%、NMPとTPGとの質量比をNMP/TPG=75/25としたPAI溶液(L-5)を得た。この溶液は均一であった。L-5を用い、実施例1と同様にしてガラス板上に積層された厚み85μmの多孔質PAIフィルム(P-5)を得た。P-5の気孔率は57体積%であり、平均気孔径は、4.5μmであった。
A-2を、NMPとテトラグライムとからなる混合溶媒に再溶解することにより、PAI固形分濃度が15質量%、NMPとテトラグライムとの質量比をNMP/テトラグライム=25/75としたPAI溶液(L-6)を得た。L-6を用い、実施例1と同様にしてガラス板上に積層された厚み75μmの多孔質PAIフィルム(P-6)を得た。この溶液は均一であった。P-6の気孔率は62体積%であり、平均気孔径3.6μmの均一な気孔が形成されていた。
A-1を、NMPとDMAcとからなる混合溶媒に再溶解することにより、PAI固形分濃度が15質量%、NMPとDMAcとの質量比をNMP/DMAc=25/75としたPAI溶液(L-7)を得た。この溶液は均一であった。L-7を用い、実施例1と同様にしてガラス板上に積層された厚み59μmのPAIフィルム(P-7)を得たが、P-7には、気孔が形成されていなかった。
Claims (2)
- 乾燥工程において、塗膜内に残存している貧溶媒の作用により相分離を起こすことにより多孔質ポリアミドイミド(PAI)被膜を形成するための、多孔質PAIフィルム形成用の均一なPAI溶液であって、以下の特徴を有するPAI溶液。
(1) PAIは、ダイマー酸成分を全カルボン酸成分に対し0.1モル%以上、30モル%以下の共重合比率で含む共重合PAIである。
(2) 溶媒が、前記PAIに対する貧溶媒と良溶媒とからなる。 - 請求項1記載のPAI溶液を、基材上に塗布して塗膜を形成し、しかる後、乾燥により、前記塗膜中の溶媒を除去する際、塗膜中に残存する貧溶媒の作用を利用して塗膜内で相分離を起こさせて、基材上のPAIを多孔質化し、平均孔径2μm以下の気孔を形成させることを特徴とする多孔質PAIフィルムの製造方法。
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