JP7081715B1 - フレキシブルディスプレイ用粘着シート、ならびに積層体およびフレキシブルディスプレイの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、ひずみ適性に優れることから、ローラブルディスプレイのような、より厳しい屈曲性が要求される用途にも適用することが可能な粘着シートの提供を目的とする。
即ち本発明は、帯電防止処理剥離フィルムの剥離剤層上にアクリル系粘着剤層を備え、前記剥離剤層の23℃-50%RH雰囲気下における表面抵抗値は、1×1011Ω/□以下であり、前記剥離剤層は、主成分が直鎖シリコーンであり、かつ分岐シリコーンの含有率が1質量%以下であり、前記アクリル系粘着剤層は、ガラス転移温度が-55℃以下である、フレキシブルディスプレイ用粘着シートに関する。
また本発明は、アクリル系粘着剤層が、膜厚が50μm以上である、前記フレキシブルディスプレイ用粘着シートに関する。
また本発明は、アクリル系粘着剤層が、アクリル系共重合体(A)を含み、アクリル系共重合体(A)は、質量平均分子量が80万以上であるアクリル系共重合体を含む、前記フレキシブルディスプレイ用粘着シートに関する。
また本発明は、アクリル系共重合体(A)が、炭素数1または2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a-1)、および脂環構造を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a-2)の少なくともいずれかを含むモノマー混合物の共重合体である、前記フレキシブルディスプレイ用粘着シートに関する。
また本発明は、前記モノマー混合物が、さらに炭素数8~12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a-3)を含み、前記モノマー(a-3)の含有率が、モノマー混合物100質量%中80質量%以上である前記フレキシブルディスプレイ用粘着シート。に関する。
また本発明は、アクリル系粘着剤層が、帯電防止剤を含み、アクリル系粘着剤層の23℃-50%RH雰囲気下における表面抵抗値が、1×1010Ω/□以下である、前記フレキシブルディスプレイ用粘着シートに関する。
また本発明は、被着体とアクリル系粘着剤層を備えた積層体の製造方法であって、前記フレキシブルディスプレイ用粘着シートから前記帯電防止処理剥離フィルムを剥離し、被着体に貼り付ける工程を備えた、積層体の製造方法に関する。
また本発明は、フレキシブルな画像表示部と、アクリル系粘着剤層を備えたフレキシブルディスプレイの製造方法であって、前記フレキシブルディスプレイ用粘着シートから前記帯電防止処理剥離フィルムを剥離し、フレキシブルな画像表示部に貼り付ける工程を備えた、フレキシブルディスプレイの製造方法に関する。
また、ローラブルディスプレイのような、より厳しい屈曲性が要求される用途にも適用することが可能であり、本発明の粘着シートを用いることで、収納時には小さく、使用時には大画面で視認性に優れるフレキシブルディスプレイの提供が可能となる。
なお、本明細書では、「アクリル系共重合体(A)」を「共重合体(A)」、「フレキシブルディスプレイ用粘着剤」を「粘着剤」、「炭素数1または2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)」を「モノマー(a1)」、「脂環構造を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a2)」を「モノマー(a2)」、「炭素数8~12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a3)」を「モノマー(a3)」、「ヒドロキシ基を有するモノマー、またはカルボキシ基を有するモノマー(a4)」を「モノマー(a4)」、「モノマー(a-1)~(a-4)と共重合可能な、その他モノマー(a5)」を「モノマー(a5)」と称することがある。
なお、本明細書中に出てくる各種成分は特に注釈しない限り、それぞれ独立に一種単独でも二種以上を併用してもよい。
本発明の粘着シートは、帯電防止処理剥離フィルムの剥離剤層上にアクリル系粘着剤層を備え、フレキシブルディスプレイを形成するために用いられる。
帯電防止処理剥離フィルムは、フィルム基材の片面または両面に帯電防止層を備え、帯電防止層に対しては更にその上面に、帯電防止層が備えられていない面に対してはフィルム基材上に、剥離剤層を備えたフィルムである。
帯電防止処理剥離フィルムの剥離層上に、粘着剤を公知の方法で塗工することにより形成することができる。
アクリル系粘着剤層のガラス転移温度(Tg)は、粘着剤層を示唆走査熱量分析(DSC)した結果得られる値が-55℃以下である。好ましくは-57℃以下であり、より好ましくは-60℃以下である。アクリル系粘着剤層のガラス転移温度が-55℃であることにより十分なひずみ適性を発現できる。
アクリル系粘着剤層は、アクリル系共重合体(A)と、必要に応じて硬化剤、および添加剤等を含んだアクリル系粘着剤を、公知の方法で剥離フィルムの上に薄膜形成させたシートである。
アクリル系粘着剤層は、アクリル系共重合体(A)として質量平均分子量が80万以上であるアクリル系共重合体を含むことが好ましい。また、帯電防止剤を含有することが好ましい。
アクリル系共重合体(A)は、モノマー混合物の共重合体である。
アクリル系共重合体(A)を構成するモノマーとしては、下記モノマー(a-1)~(a-5)に分類できる。
(a-1)炭素数1または2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー
(a-2)脂環構造を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー
(a-3)炭素数8~12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー
(a-4)ヒドロキシ基を有するモノマー、またはカルボキシ基を有するモノマー
(a-5)モノマー(a-1)~(a-4)と共重合可能なその他モノマー
含有率が1質量%以上であることで十分な応凝集力を得やすい。また、含有量が30質量%以下であることで凝集力と緩和性を両立しやすくなるために好ましい。
モノマー(a-1)は、炭素数1または2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーであり、具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、または(メタ)アクリル酸エチル等が挙げられる。中でも、(メタ)アクリル酸メチルが、屈曲性および粘着力の観点より好ましい。
モノマー(a-2)は、脂環構造を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーであり、具体的には、(メタ)アクリル酸シクロペンチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボルニルなどが挙げられる。中でも、(メタ)アクリル酸イソボルニルが屈曲性および粘着力の観点より好ましい。
モノマー(a-3)は、炭素数8~12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーであり、具体的には、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ラウリルなどが挙げられる。中でも、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリルが屈曲性の観点より好ましい。
含有率が50質量%以上であることで十分な緩和性を得やすい。また、含有率が98質量%以下であることで凝集力を生み出すモノマー(a-1)またはモノマー(a-2)と、架橋点をつくるモノマー(a-4)の含有率を確保し、緩和性と凝集力を両立しやすくなるために好ましい。
モノマー(a-4)は、ヒドロキシ基を有するモノマー、またはカルボキシ基を有するモノマーである。
含有率が0.5質量%以上であることで十分な凝集力を得やすくなり、2.5質量%以下であることで凝集力と緩和性を両立しやすくなるために好ましい。
ヒドロキシ基を有するモノマー、およびカルボキシ基を有するモノマーの両方を含有することが、それぞれを単独で含有する場合よりも、凝集力と緩和性を両立しやすくなる観点で好ましい。
モノマー(a-5)は、モノマー(a-1)~(a-4)と共重合可能な、その他モノマーであり、本発明のアクリル系粘着剤(A)は、モノマー(a-1)~(a-4)に加えて、さらにモノマー(a-5)を含んでもよい。
モノマー(a-5)は、モノマー(a-1)~(a-3)以外の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー、エポキシ基を有する(メタ)アクリル酸モノマー、アミノ基を有する(メタ)アクリル酸モノマー、アルキレンオキシ基を有するモノマー、その他ビニルモノマー等が挙げられる。
アクリル系共重合体(A)は、モノマー混合物を重合し、製造することができる。重合は、溶液重合、塊状重合、乳化重合、懸濁重合など公知の重合方法が可能であるが、溶液重合が好ましい。溶液重合で使用する溶媒は、例えば、アセトン、酢酸メチル、酢酸エチル、トルエン、キシレン、アニソール、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどが好ましい。重合温度は、60~120℃の沸点反応が好ましい。重合時間は、5~12時間程度が好ましい。
共重合体(A)の質量平均分子量は、60万~200万が好ましく、80万~180万がより好ましく、100万~150万がさらに好ましい。60万~200万の範囲にあると凝集力がより向上し、耐巻きズレ性やひずみ適性等の屈曲性、および粘着力がより向上する。なお、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定するポリスチレン換算の値である。
硬化剤は、共重合体(A)が有するヒドロキシ基および/または、カルボキシ基と反応することで、粘着剤層の凝集力が向上し、屈曲性や粘着力が向上する。
本明細書のアクリル系粘着剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内で、帯電防止剤を含むことができる。帯電防止剤を含むと剥離フィルムを粘着シートから剥離した際に塵や埃の付着を低減できる一方で、被着体との粘着力を損なう虞がある。使用する際には帯電防止剤の種類や量により、防塵性と粘着力の両立を図ることが肝要である。
フルオロエチルスルホニルイミド、テトラブチルビスヘプタフルオロプロピルスルホニルイミド、テトラブチルムビスノナンフルオロブチルスルホニルイミド等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤(ただし、イオン液体およびイオン固体を除く)は、例えば、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルホスフェート、およびポリスチレンスルホン酸型等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤は、例えば、テトラアルキルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、および第4級アンモニウム塩基含有アクリレート重合体型等が挙げられる。
両性界面活性剤は、例えば、アルキルベタインおよびアルキルイミダゾリウムベタイン、高級アルキルアミノプロピオン酸塩等のアミノ酸型両性界面活性剤、高級アルキルジメチルベタイン、および高級アルキルジヒドロキシエチルベタイン等のベタイン型両性界面活性剤等が挙げられる。
25℃で液体の帯電防止剤は、固体と比較して、粘着層と被着体との界面に移行し易いため、より良好な帯電防止性が得易い。
本発明のアクリル系粘着剤は、さらに有機シラン化合物を含有できる。有機シラン化合物は、例えば、3-(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリロキシプロピルトリプロポキシシラン、3-(メタ)アクリロキシプロピルトリブトキシシラン、3-(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシランなどの(メタ)アクリロキシ基を有するアルコキシシラン化合物;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリブトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシランなどのビニル基を有するアルコキシシラン化合物;3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリプロポキシシラン、3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリエトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ基を有するアルコキシシラン化合物;3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリプロポキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジエトキシシランなどのメルカプト基を有するアルコキシシラン化合物;3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランなどのエポキシ基を有するアルコキシシラン化合物;テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシランなどのテトラアルコキシシラン化合物;3-クロロプロピルトリメトキシシラン、n-ヘキシルトリメトキシシラン、n-ヘキシルトリエトキシシラン、n-デシルトリメトキシシラン、n-デシルトリエトキシシラン、スチリルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、3-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチルブチリデン)プロピルアミン、1,3,5-トリス(3-トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、3-イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、分子内にアルコキシシリル基を有するシリコーンレジンなどが挙げられる。
帯電防止処理フィルムは、基材の片面または両面に、剥離剤層および帯電防止層を備える。
層構成は、特に制限されないが、粘着剤層と接する側から「剥離層/帯電防止層/基材」である場合、粘着シートの防塵性に優れるものとでき、「剥離層/基材/帯電防止層」である場合、粘着シートの耐巻きズレ性に優れるものとできるために好ましい。
場合により、「剥離層/帯電防止層/基材/帯電防止層」等であってもよい。
さらに、本発明の効果を妨げない範囲で、各層の間にその他の層を有していてもよい。
基材としては、特に制限されないが、透明プラスチック基材を好適に用いることができる。透明プラスチック基材の素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリシクロオレフィン等のプラスチック材料などが挙げられる。なお、プラスチック材料は単独で又は2 種以上組み合わせて使用することができる。
く、25~150μmがより好ましい。
剥離剤層は、剥離剤から形成される。剥離剤としては、一般的にシリコーン系、フッ素系、オレフィン系、アルキッド系、長鎖アルキル系等が挙げられる。本発明では剥離強度の大小の幅を大きく持たせる意味合いにおいてシリコーン系剥離剤を用いる。
本発明の剥離剤は、主成分が直鎖シリコーンであり、かつ分岐シリコーンの含有率が1質量%以下である。
直鎖シリコーン100質量部に対して、ハイドロジェン変性シリコーンを0.1~20質量部含むことが好ましい。
触媒の添加量は、剥離剤の総質量100質量%中、0.01~10質量%が好ましく、0.2~2質量%であることがより好ましい。
剥離剤は、固形分質量で0.1~2.0g/m2、好ましくは0.5~1.2g/m2程度になるように塗布し、硬化により剥離剤層を設けることができる。
本発明における剥離フィルムには、帯電防止層を形成していることが必須の条件となる。剥離フィルムに帯電防止層を形成させることにより、積層工程において剥離やラミネート等の加工時における塵や埃の混入を抑制することができる。
また、水分散性導電性ポリマーとしては、特に制限されず使用できるが、例えば、ポリアニオン類によりドープされたポリチオフェン類、ポリアニリンが挙げられる。これらのうち水溶性導電性ポリマーとして、ポリアニリンスルホン酸の使用が好ましく、水分散性導電性ポリマーとしては、ポリアニオン類によりドープされたポリチオフェン類の使用が好ましい。
また架橋剤として、一般的な樹脂の架橋に用いられるメラミン系、イソシアネート系、エポキシ系等の架橋剤を適宜選択して用いることができる。
表面抵抗値の下限値は特に制限されないが1×105Ω/□以上であることが好ましい。
尚、表面抵抗値は、市販の電気抵抗測定装置を用いて、23℃-50%RH雰囲気下で測定される表面抵抗値から算出することができる。
本発明の粘着シートは、通常の粘着シートの製造方法に従って製造することができる。例えば、剥離フィルムの剥離層側に、アクリル系共重合体(A)と硬化剤等の混合物であるアクリル系粘着剤を、乾燥後の厚さが所定の厚さとなるように直接塗工して粘着剤層を形成し、他の剥離フィルムを貼付する方法や、2枚の剥離フィルムの剥離層側に、粘着剤を乾燥後の厚さが所定の厚さとなるように塗工して、2つの粘着剤層をそれぞれ形成した後、各粘着剤層を貼付する方法等により作製することができる。このとき用いる剥離フィルムのいずれかが、剥離剤層の23℃-50%RH雰囲気下における表面抵抗値が、1×1011Ω/□以下であり、剥離剤層の主成分が直鎖シリコーンであり、かつ分岐シリコーンの含有率が1質量%以下である、帯電防止処理剥離フィルムである。なかでも、両方の剥離フィルムが前記の帯電防止処理フィルムであることが好ましい。
積層体は、被着体とアクリル系粘着剤層を備え、前記粘着剤層は、本発明の粘着シートを用いて形成される。
具体的には、例えば、本発明のフレキシブルディスプレイ用粘着シートから帯電防止処理剥離フィルムを剥離し、フィルム基材(カバーパネル)、タッチセンサー(透明導電層、屈折率調整層、保護層が最外層の場合を含む)、補強金属板、偏光板、または光学素子等の被着体に粘着剤層を貼り付けて積層体を形成することができる。
フレキシブルディスプレイは、光学素子とアクリル系粘着剤層を備え、前記粘着剤層は、本発明の粘着シートを用いて形成される。
フレキシブルディスプレイは、柔軟性があるために折り曲げたり捻じったりしても破損しない耐性を有し、光学素子としては特に限定されず、例えば、液晶素子、有機EL素子等が挙げられる。
OLED層は、例えば、フィルム基材上に陽極、正孔注入/輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層、陰極、封止材、無機バリア層が順次積層された構成が挙げられる。OLED層を構成する各種材料や層構成、製造方式は既知のものを用いることができる。
具体的には、例えば、本発明のフレキシブルディスプレイ用粘着シートから帯電防止処理剥離フィルムを剥離し、露出したアクリル系粘着剤層を、フィルム基材、または偏光板等の被着体に貼り付けて積層体を形成し、他の粘着剤層を介して光学素子に貼り付け、フレキシブルディスプレイとすることができる。
すなわち、例えば、図3において、本発明の粘着剤は、粘着剤層1、および粘着剤層2のいずれにも用いることができる。
ELスマートフォン、有機ELタブレット、有機ELスマートウォッチ等が挙げられる。
のではない。例中、特に断りのない限り、「部」は「質量部」を示し、「%」は「質量%
」を示し、「RH」は相対湿度を意味する。また、表中の配合量は、質量部である。尚、
表中の空欄は配合していないことを表す。
なお、アクリル系共重合体およびアクリル系粘着剤層のガラス転移温度、質量平均分子量、および帯電防止処理剥離フィルムの表面抵抗値測定方法は、下記に示す通りである。
アクリル系粘着剤層のガラス転移温度(Tg)は、ロボットDSC(示差走査熱量計、セイコーインスツルメンツ社製「RDC220」)により測定した。試料約2mgをアルミニウムパンに入れ、秤量して示差走査熱量計にセットし、試料を入れない同タイプのアルミニウムパンをリファレンスとして、100℃の温度で5分間保持した後、液体窒素を用いて-120℃まで急冷した。その後、昇温速度5℃/分で昇温し、得られたDSCチャートからガラス転移温度(Tg、単位:℃)を決定した。
質量平均分子量(Mw)の測定は、島津製作所社製GPC「LC-GPCシステム」を
用い、質量平均分子量(Mw)の決定は、分子量既知のポリスチレンを標準物質とした換
算で行うことができる。
装置名:島津製作所社製、LC-GPCシステム「Prominence」
カラム:東ソー社製GMHXL 4本、東ソー社製HXL-H 1本を連結した。
移動相溶媒: テトラヒドロフラン
流量: 1.0ml/分
カラム温度: 40℃
アクリル系粘着剤層の表面、および帯電防止処理剥離フィルムの剥離剤層の表面について、ハイレスタ-UX MCP-HT800(日東精工アナリテック社製)を用いて表面抵抗値を測定した。
(アクリル系共重合体(A-1))
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下装置、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と記述する。)に、酢酸エチル100部、アクリル酸2-エチルヘキシル(2EHA)80部、アクリル酸ブチル(BA)15部、アクリル酸メチル(MA)3部、アクリル酸(AA)1部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル(HEA)1部、開始剤として、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(以下、単に「AIBN」と記述する。)0.1部を仕込み、この反応容器内の雰囲気を窒素ガスで置換した。その後、窒素雰囲気下で撹拌しながら、65℃まで加熱し反応を開始した。その後、反応溶液を65℃で4時間反応させた。反応終了後、冷却し、酢酸エチルで希釈して不揮発分30%のアクリル系共重合体(A-1)溶液を得た。得られたアクリル系共重合体(A-1)の質量平均分子量は80万であった。
表1記載の組成および配合量(質量部)に変更した以外は、アクリル系共重合体(
A-1)の製造と同様の方法でアクリル系共重合体(A-2~6)を製造した。
(モノマー(a-1))
MA:アクリル酸メチル(炭素数1)
(モノマー(a-2))
IBXA:アクリル酸イソボルニル
(モノマー(a-3)
2EHA:アクリル酸2-エチルヘキシル(炭素数8)
(モノマー(a-4)
AA:アクリル酸
HEA:アクリル酸2-ヒドロキシエチル
(モノマー(a-5)
BA:アクリル酸ブチル(炭素数4)
(帯電防止処理剥離フィルム(B-1))
メインバインダーとしてバイロナールMD-1480(東洋紡社製)を100部、導電性ポリマーとしてアクアパス(三菱ケミカル社製)を70部、架橋剤としてジイソプロピルアミンブロック型ヘキサメチレンジイソシアネート-ヌレート体を10部、滑剤としてオレイン酸アミドを20部、水で希釈しながら撹拌して十分に混合して帯電防止剤を調整した。
前記帯電防止剤を乾燥後の膜厚が25nmとなるようにグラビア塗工機で膜厚が50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に塗工し、140℃で2分間乾燥して帯電防止剤層を形成した。
付加反応型シリコーンは、架橋性反応基としてビニル基を2つ以上有する直鎖シリコーンとハイドロジェン変性シリコーンを含有し、分岐シリコーンの含有率は0質量%であった。
調製された剥離剤を乾燥後の膜厚が1μmとなるように、グラビア塗工機で前記帯電防止層上に塗工し、120℃で2分間乾燥して剥離剤層を形成し、基材/帯電防止層/剥離剤層の層構成を備えた帯電防止処理剥離フィルム(B-1)を得た。
剥離剤を表2記載の通りに変えた以外は、帯電防止処理剥離フィルム(B-1)と同様にして、剥離剤を形成し、それぞれ基材/帯電防止層/剥離剤層の層構成を備えた帯電防止処理剥離フィルム(B-2、3)、(B’-1)を得た。
剥離剤は、付加反応型シリコーンが、架橋性反応基としてビニル基を2つ以上有する直鎖シリコーンとハイドロジェン変性シリコーンを含有し、製造時の条件により表2記載の含有率で分岐シリコーンを含有するものを得た。
帯電防止処理剥離フィルム(B-1)の製造と同様にして、帯電防止剤と剥離剤を製造した。
帯電防止剤を乾燥後の膜厚が25nmとなるようにグラビア塗工機で膜厚が50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に塗工し、140℃で2分間乾燥して帯電防止剤層を形成した。
続いて剥離剤を乾燥後の膜厚が1μmとなるように、グラビア塗工機で、基材の帯電防止剤層とは反対面に塗工し、120℃で2分間乾燥して剥離剤層を形成し、帯電防止層/基材/剥離剤層の層構成を備えた帯電防止処理剥離フィルム(B-4)を得た。
剥離剤は、付加反応型シリコーンが、架橋性反応基としてビニル基を2つ以上有する直鎖シリコーンとハイドロジェン変性シリコーンを含有し、分岐シリコーンの含有率は0質量%であった。
帯電防止処理剥離フィルム(B-1)の製造と同様にして、剥離剤を製造した。
剥離剤を乾燥後の膜厚が1μmとなるように、グラビア塗工機で膜厚が50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に塗工し、120℃で2分間乾燥して剥離剤層を形成し、基材/剥離剤層の層構成を備えた剥離フィルム(B’-2)を得た。
<粘着剤の調製>
アクリル系共重合体(A-1)不揮発分100部に対して、硬化剤としてトリレンジイソシアネート-トリメチロールプロパンアダクト体0.1部、有機シラン化合物として3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(S-1)0.2部、さらに不揮発分が20%となるように酢酸エチルを配合し撹拌してアクリル系粘着剤を得た。
帯電防止処理剥離フィルム(B-1)(剥離フィルム1)の剥離剤層上に、得られたアクリル系粘着剤を、乾燥後の厚さが75μmになるように塗工し、110℃で3分間乾燥することで粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に、帯電防止処理剥離フィルム(B-2)(剥離フィルム2)の剥離剤層を貼り合せ、温度25℃相対湿度55%の条件で1週間熟成させて、「帯電防止処理剥離フィルム(B-1)/粘着剤層/帯電防止処理剥離フィルム(B-2)」の構成を有する粘着シートを得た。
表3、4に示す通りに、アクリル系共重合体、硬化剤、帯電防止剤、および有機シラン化合物の種類と配合量(質量部)を変更した以外は実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。その後、表3、4に示す剥離フィルムを用いて、実施例1と同様にして、粘着シートを製造した。
得られた粘着シートを用いて、防塵性、耐巻きズレ性、ひずみ適性、および粘着力を評価した。結果を表3、4に示す。
なお、積層体の作製において、粘着シートから剥がす剥離フィルムは、片面が帯電防止処理剥離フィルムである場合は、帯電防止処理剥離フィルムを剥がして露出したアクリル系粘着剤層を被着体に貼り付けて積層体を製造し、評価した。両面が帯電防止処理剥離フィルムである場合は、まず剥離力が軽く、剥がれやすいほうの帯電防止処理剥離フィルム(剥離フィルム1)から順に剥がして積層体を製造し、評価した。
クリーンルーム(クラス1000)の環境下において、作製した粘着シートから、帯電防止処理剥離フィルムを剥離し、基材フィルム(カバーパネル)にラミネートして、積層体を形成した。得られた積層体の防塵性を、欠点検査機を用いて25cm幅×100cm長の面積を測定した。
[評価基準]
◎:塵や埃などの異物が全く認められない、優良。
○:塵や埃などの異物が1つ認められる、良好。
△:塵や埃などの異物が2または3つ認められる、実用上問題なし。
×:塵や埃などの異物が4つ以上認められる、実用上問題がある。
得られた粘着シートを4cm角に切り出したサンプルを用意し、ブロッキングテスターを用いて2kg/cm2の荷重をかけて、40℃条件下で24時間静置した。その後、テスターからサンプルを取り出し、23℃条件下に1時間静置し、養生後の帯電防止処理フィルムと粘着剤層とのズレの大きさの度合いを目視にて評価を行った。評価基準は下記の通りである。
[評価基準]
◎:巻きズレが全く発生していない、優良。
○:巻きズレが0.1mm以下発生している、良好。
△:巻きズレが0.1mm超え0.3mm以上の範囲内で発生している、実用上問題なし。
×:巻きズレが0.3mmを超えて発生している、実用上問題あり。
得られた粘着シートから帯電防止処理剥離フィルムを粘着剤層から剥がし、露出した粘着剤層をポリイミドフィルムにラミネートした。次いでもう片方の帯電防止処理剥離フィルムを粘着剤層から剥がし、露出した粘着剤層を易接着PETフィルムにラミネートした。ラミネート物をオートクレーブに投入し50℃20分間保持した。次に、ラミネート物を取り出し23℃-50%RHで30分間静置した後、幅70mm・長さ100mmの大きさに準備して、易接着PETフィルム/粘着剤層/ポリイミドからなる試験用積層体を得た。
次いで試験用積層体を、25℃、50%RH雰囲気において面状体無負荷捻回試験機(ユアサシステム機器社製)にて左右に捻じ曲げた後、捻じ曲げる前の状態に戻るまでを1サイクルとして20万サイクルを繰り返し行った。試験はN=5で行い、試験後の外観を評価した。評価基準は以下の通り。
[評価基準]
◎:5回とも気泡の発生、浮き・ハガレが全く認められず、優良。
○:1回のみ気泡の発生、浮き・ハガレがわずかに認められる、良好。
△:2または3回の頻度で気泡の発生、浮き・ハガレがわずかに認められる、実用上問題なし。
×:4回以上の頻度で気泡の発生、浮き・ハガレがわずかに認められる、または
1回でも気泡の発生、浮き・ハガレが顕著に認められる、実用上問題あり。
得られた粘着シートから帯電防止処理剥離フィルムを粘着剤層から剥がし、露出した粘着剤層を易接着PETフィルムにラミネートした。次いでもう片方の帯電防止処理剥離フィルムを粘着剤層から剥がし、露出した粘着剤層をポリイミドフィルムにラミネートした。得られた易接着PETフィルム/粘着剤層/ポリイミドを幅25mm・長さ100mmの大きさに準備し、測定試料とした。次いで、23℃-50%RHの雰囲気下で、2kgロールを1往復して圧着した。その後、23℃条件下で24時間放置した。引張試験機を用いて、23℃環境下、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で粘着剤層とポリイミド間の粘着力を測定した。評価基準は以下の通りである。
[評価基準]
◎:20N/25mm以上、優良。
○:15N/25mm以上、20N/25mm未満、良好。
△:10N/25mm以上、15N/25mm未満、実用上問題なし。
×:10N/25mm未満、実用上問題あり。
<硬化剤>
NCO:トリレンジイソシアネート-トリメチロールプロパンアダクト体
<帯電防止剤>
E-1:1-オクチル-4-メチルピリジニウムビス(フルオロスルホニル)イミド
<有機シラン化合物>
S-1:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
2 帯電防止処理剥離フィルム
3 フィルム基材(カバーパネル)
4 偏光板
5 粘着剤層2
6 バリア層
7 有機EL層
8 支持体
9 有機ELセル
Claims (8)
- 帯電防止処理剥離フィルムの剥離剤層上にアクリル系粘着剤層を備え、
前記剥離剤層の23℃-50%RH雰囲気下における表面抵抗値は、1×1011Ω/□以下であり、
前記剥離剤層は、主成分が直鎖シリコーンであり、かつ分岐シリコーンの含有率が1質量%以下であり、
前記アクリル系粘着剤層は、ガラス転移温度が-55℃以下である、
フレキシブルディスプレイ用粘着シート。 - 前記アクリル系粘着剤層は、膜厚が50μm以上である、請求項1記載のフレキシブルディスプレイ用粘着シート。
- 前記アクリル系粘着剤層は、アクリル系共重合体(A)を含み、
アクリル系共重合体(A)は、質量平均分子量が80万以上であるアクリル系共重合体を含む、請求項1または2記載のフレキシブルディスプレイ用粘着シート。 - 前記アクリル系共重合体(A)は、
炭素数1または2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a-1)、および脂環構造を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a-2)の少なくともいずれかを含むモノマー混合物の共重合体である、請求項3記載のフレキシブルディスプレイ用粘着シート。 - 前記モノマー混合物は、さらに炭素数8~12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a-3)を含み、
前記モノマー(a-3)の含有率は、モノマー混合物100質量%中80質量%以上である、請求項4記載のフレキシブルディスプレイ用粘着シート。 - 前記アクリル系粘着剤層は、帯電防止剤を含み、
前記アクリル系粘着剤層の23℃-50%RH雰囲気下における表面抵抗値は、1×1010Ω/□以下である、請求項1~5いずれか1項記載のフレキシブルディスプレイ用粘着シート。 - 被着体とアクリル系粘着剤層を備えた積層体の製造方法であって、
請求項1~6いずれか1項記載のフレキシブルディスプレイ用粘着シートから前記帯電防止処理剥離フィルムを剥離し、アクリル系粘着剤層を被着体に貼り付ける工程を備えた、積層体の製造方法。 - 光学素子と、アクリル系粘着剤層を備えたフレキシブルディスプレイの製造方法であって、
請求項1~6いずれか1項記載のフレキシブルディスプレイ用粘着シートから前記帯電防止処理剥離フィルムを剥離し、アクリル系粘着剤層を光学素子に貼り付ける工程を備えた、フレキシブルディスプレイの製造方法。
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