JP7077609B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。

従来、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する単結晶引き上げシステムにおいて、チャンバの圧力を制御する方法が知られている（例えば、特許文献１，２参照）。
特許文献１の方法は、シリコン単結晶の引き上げ中に、チャンバを排気する真空ポンプの回転数をインバータによって調整することによって、チャンバの圧力を制御する。
特許文献２の方法は、排気配管の途中にバタフライバルブをコンダクタンスバルブとして設け、当該バタフライバルブの開度を調整することによって、チャンバの圧力を制御する。

特開平９－２２１３８１号公報 特公平７－７７９９４号公報

しかしながら、特許文献１の方法のように、インバータによる真空ポンプの回転数の制御のみでは、特許文献２のようなバタフライバルブを用いる方法と比べて、圧力制御の応答性が悪くなる可能性がある。また、特許文献１の方法では、真空ポンプがクリーンルームの床下に配置されているため、クリーンルームのフットプリントが大きくなり、ユーティリティコストが増大する可能性がある。

一方、特許文献２のような方法では、バタフライバルブをクリーンルームの床下に配置すれば、真空ポンプをクリーンルームの床下に配置しなくても圧力制御の応答性を確保できるため、クリーンルームのフットプリントの増加を抑制でき、ユーティリティコストの増大も抑制できる。
しかしながら、特許文献２のような方法では、ｎ型ドーパント（例えば、アンチモン、砒素、赤リン）を添加したシリコン単結晶を製造する場合、以下のような問題が生じる可能性がある。

ｎ型ドーパントの沸点はシリコンの融点よりも低いため、融液中のドーパントがチャンバ雰囲気中へ蒸発してしまい、シリコン単結晶の抵抗率が所望の値よりも高くなってしまうおそれがある。このような不具合を抑制するために、ｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶の育成時には、チャンバの圧力を高めることが一般的に行われている。このような圧力制御を特許文献２のような方法で行う場合、バタフライバルブの開度を小さくし、バタフライバルブの外縁と排気配管の内壁との隙間を小さくする。
しかし、チャンバの圧力を高めると、排気配管の内部における雰囲気中の蒸発物濃度が高くなり、ドーパントやＳｉＯあるいはＳｉＯ_２などの蒸発物が、当該バタフライバルブと排気配管との間の小さな隙間に堆積物として堆積するおそれがある。そして、この堆積物がバタフライバルブと排気配管とに固着すると、バタフライバルブを回転させることができず、チャンバの圧力を制御できなくなってしまう。

本発明の目的は、ユーティリティコストを抑制しつつ、応答性よくかつ適切にチャンバの圧力を制御可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チャンバと、前記チャンバに接続された排気配管と、前記排気配管を介して前記チャンバを排気することで前記チャンバ内の圧力を調整する真空ポンプとを備える単結晶引き上げシステムを用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記排気配管の途中に、バタフライバルブをコンダクタンスバルブとして設け、前記製造方法は、前記排気配管を全閉にしているときの前記バタフライバルブの回転角度を０°とした場合、ｎ型ドーパントを添加した前記シリコン単結晶の引き上げ中における前記チャンバの排気速度を最小にするタイミングにおいては、前記回転角度が９°以上となり、前記排気速度を最大にするタイミングにおいては、前記回転角度が９０°未満となるように、前記真空ポンプの排気速度を調整することを特徴とする。

本発明によれば、チャンバの排気速度を最小にするタイミングにおいて、真空ポンプの排気速度を他のタイミングの場合と比べて小さくすることで、バタフライバルブの回転角度を９°以上にした状態でも、排気速度を最小にすることができる。これに対し、真空ポンプの排気速度を変更できない構成では、上記排気速度を得るためには、回転角度を９°未満にする必要があり、上述のように堆積物がバタフライバルブと排気配管とに固着してしまう。
したがって、本発明によれば、蒸発物をバタフライバルブの外縁と排気配管の内壁との間を通過させることができ、当該蒸発物が堆積物として堆積することを抑制できる。その結果、堆積物の固着によってチャンバの圧力が制御できなくなるという不具合を抑制できる。
また、チャンバの排気速度を最大にするタイミングにおいて、真空ポンプの排気速度を他のタイミングの場合と比べて大きくすることで、バタフライバルブの回転角度を９０°未満にした状態でも、排気速度を大きくできる。これに対し、真空ポンプの排気速度を変更できない構成では、回転角度を９０°、つまり排気配管を全開にしても、上記排気速度を得られない可能性がある。
したがって、本発明によれば、バタフライバルブの回転角度を９０°未満にした状態でも排気速度を大きくすることができ、チャンバの圧力を適切に制御できる。
以上のことから、ユーティリティコストを抑制しつつ、応答性よくかつ適切にチャンバの圧力を制御可能なシリコン単結晶の製造方法を提供できる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶における抵抗率が狙いの抵抗率の上限値以上となる部分を育成するときの前記チャンバの平均排気速度を、前記上限値未満となる部分を育成するときの平均排気速度よりも小さくすることが好ましい。

本発明によれば、狙いの抵抗率の上限値以上となる部分においてドーパントの蒸発を抑制でき、狙いの抵抗率の上限値未満となる製品合格領域を増やすことができる。
なお、シリコン単結晶における抵抗率が狙いの抵抗率の上限値となる結晶位置は、前のバッチで製造したシリコン単結晶の抵抗率を測定し、その測定結果に基づいて判断してもよいし、引き上げ条件から予測してもよい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記単結晶引き上げシステムに、前記真空ポンプに供給する電力の周波数を調整するインバータを設け、前記製造方法は、前記インバータを用いて前記周波数を制御することで、前記真空ポンプの排気速度を調整することが好ましい。

本発明によれば、インバータによって真空ポンプに供給する電力の周波数を調整するだけの簡単な方法で、応答性よくかつ適切にチャンバの圧力を制御できる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記インバータの周波数を１５Ｈｚ以上６０Ｈｚ以下の範囲で制御することが好ましい。

本発明によれば、インバータにより制御される最大の周波数を、商用電源の周波数である６０Ｈｚ以下にしているため、周波数変換器を用いることなくチャンバの圧力を制御できる。
また、周波数を１５Ｈｚ以下にする場合には、真空ポンプの回転速度が小さくなりすぎるため、真空ポンプの熱を拡散できず、局所的に温度が上がってしまい、真空ポンプの筐体が変形するおそれがある。
本発明では、周波数を１５Ｈｚ以上に制御するため、真空ポンプの筐体の変形を抑制できる。

本発明の第１，第２実施形態に係る単結晶引き上げシステムの構成を示す模式図。 （Ａ），（Ｂ），（Ｃ）は、前記第１，第２実施形態におけるバタフライバルブの回転角度と排気配管の開閉状態との関係を示す模式図。 前記第１，第２実施形態における単結晶引き上げシステムのブロック図。 前記第１，第２実施形態におけるシリコン単結晶の製造方法を示すタイミングチャート。 前記第２実施形態における参照値と電力の設定周波数との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における結晶位置とＡｒガスの設定流量との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における結晶位置とチャンバの設定圧力との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における結晶位置と電力の設定周波数との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における結晶位置とバタフライバルブの回転角度との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における参照値と電力の設定周波数との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における結晶位置と抵抗率との関係を示すグラフ。 本発明の実施例における結晶位置と抵抗率との関係を示すグラフ。

［第１実施形態］
〔単結晶引き上げシステムの構成〕
以下、本発明の第１実施形態について、図面を参照して説明する。
図１に示すように、単結晶引き上げシステム１は、引き上げ装置１０を備えている。引き上げ装置１０は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶ＳＭの製造に用いられ、クリーンルームＣＲの床ＦＣの下に設置されている。引き上げ装置１０は、メインチャンバ１１と、当該メインチャンバ１１の上部にゲートバルブ１２を介して設置されたプルチャンバ１３とから構成されるチャンバ１４を備えている。

メインチャンバ１１には、ｎ型ドーパントが添加されたシリコン融液Ｍを収容する坩堝１５と、メインチャンバ１１内の圧力を測定する圧力計１６とが設けられている。また、メインチャンバ１１の底部には、当該底部を連通する排気孔１１１が設けられている。
プルチャンバ１３には、Ａｒガスなどの不活性ガスや大気をメインチャンバ１１に導入するガス導入部１３１が接続されている。また、プルチャンバ１３には、メインチャンバ１１に導入される不活性ガスの流量を測定する流量計１７が設けられている。

また、単結晶引き上げシステム１は、排気配管２１と、スクラバ２２と、真空ポンプ２３と、インバータ２４と、メインバルブ２５と、コンダクタンスバルブとして機能するバタフライバルブ２６とを備えている。

排気配管２１は、メイン配管２１１を備えている。このメイン配管２１１の一端は、その内部がメインチャンバ１１の排気孔１１１に連通するように接続されている。メイン配管２１１の他端には、スクラバ２２が設けられている。スクラバ２２は、真空ポンプ２３を通過した蒸発物を泥化する。
メイン配管２１１におけるスクラバ２２よりもチャンバ１４側には、真空ポンプ２３が設けられている。
真空ポンプ２３は、メインポンプ２３１と、このメインポンプ２３１よりもチャンバ１４側に設けられたブースタポンプ２３２とから構成されている。メインポンプ２３１およびブースタポンプ２３２は、圧力を下げることを主目的とし、真空到達度を０．１ｋＰａ未満と高くできる（高真空にできる）装置である。
真空ポンプ２３には、インバータ２４を介して電源２７が接続されている。電源２７は、６０Ｈｚ以下の周波数の電力を供給する商用電源によって構成されている。インバータ２４は、電源２７からの電力の周波数を調整して、それぞれメインポンプ２３１およびブースタポンプ２３２に供給するメイン用インバータ２４１およびブースタ用インバータ２４２から構成されている。電力の周波数が大きい場合、メインポンプ２３１およびブースタポンプ２３２の回転数が大きくなるため、排気速度も大きくなり、周波数が小さい場合、排気速度も小さくなる。真空ポンプ２３の排気速度は、２ｍ^３／ｍｉｎ以上１６ｍ^３／ｍｉｎ以下であることが好ましい。

メイン配管２１１におけるブースタポンプ２３２よりもチャンバ１４側には、メインバルブ２５が設けられている。
メイン配管２１１には、メインバルブ２５を挟んだ両側に接続されたＵ字状のバイパス配管２１２が設けられている。バイパス配管２１２は、排気配管２１を構成し、メイン配管２１１と比べて細くなっている。バイパス配管２１２には、バタフライバルブ２６が設けられている。なお、バイパス配管２１２の内径が小さいほど、排気速度を最小にするときのバタフライバルブ２６の回転角度を大きくできるが、内径が小さいと、バタフライバルブ２６の回転角度を最大（９０°）にしても所望の最大の排気速度を得られない可能性がある。このような観点から、本実施形態では、内径が３０ｍｍのバイパス配管２１２を用いる。バイパス配管２１２の内径およびバタフライバルブ２６の外径は、２５ｍｍ以上７０ｍｍ以下が好ましい。
バタフライバルブ２６は、図２（Ａ）に示すように、バルブ駆動部２６２の駆動によって、回転軸２６１を中心に回転可能に構成されている。バタフライバルブ２６は、図２（Ａ）に示すように、バイパス配管２１２を全閉にしているときの回転角度αを０°、図２（Ｂ）に示すように、全開にしているときの回転角度αを９０°とした場合、図２（Ｃ）に示すように、回転角度αを０°以上９０°未満の範囲で調整できるように構成されている。なお、図２（Ａ）～（Ｃ）における矢印Ｅは、排気方向を表し、同図中上側がチャンバ１４側で、下側が真空ポンプ２３側である。

メインバルブ２５、バタフライバルブ２６は、クリーンルームＣＲの床ＦＣの下に設置されている。スクラバ２２、真空ポンプ２３、インバータ２４および電源２７は、ポンプ室ＰＲの床ＦＰの下に設置されている。

また、図３に示すように、単結晶引き上げシステム１は、引き上げシステム制御装置２８を備えている。
引き上げシステム制御装置２８は、圧力計１６と、流量計１７と、ガス導入部１３１と、メインポンプ２３１と、ブースタポンプ２３２と、メイン用インバータ２４１と、ブースタ用インバータ２４２と、メインバルブ２５と、バルブ駆動部２６２とを制御可能に構成されている。
引き上げシステム制御装置２８は、シリコン単結晶ＳＭの製造時の各種構成を制御するための制御用データを、図示しないメモリに記憶している。制御用データは、例えば、図４に示すように、シリコン単結晶ＳＭの結晶位置に応じて設定されたＡｒガスの設定流量と、チャンバ１４の設定圧力と、インバータ２４の設定周波数とに関するデータを備えている。設定周波数が大きくなると、本発明の設定排気速度が大きくなり、設定周波数が小さくなると、本発明の設定排気速度が小さくなる。

〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、単結晶引き上げシステム１を用いたシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
まず、単結晶引き上げシステム１の引き上げシステム制御装置２８は、アンチモン、砒素、赤リンなどｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶ＳＭを製造する。シリコン単結晶ＳＭの直胴部における狙いの抵抗率は、アンチモンの場合、１０ｍΩ・ｃｍ以上５０ｍΩ・ｃｍ以下、砒素の場合、１．２ｍΩ・ｃｍ以上４．０ｍΩ・ｃｍ以下、赤リンの場合、０．５ｍΩ・ｃｍ以上１．３ｍΩ・ｃｍ以下とすることが好ましい。シリコン単結晶ＳＭの直径は、特に限定されず、例えば、１００ｍｍ、１２５ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍであってもよい。

シリコン単結晶ＳＭの引き上げ工程において、引き上げシステム制御装置２８は、ガス導入部１３１を制御して、Ａｒガス（不活性ガス）を導入する。また、引き上げシステム制御装置２８は、バタフライバルブ２６を閉じるとともに、メインバルブ２５を開き、真空ポンプ２３の駆動によって、チャンバ１４の圧力を０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下にする。そして、坩堝１５を加熱してシリコン融液Ｍを生成する。
次に、引き上げシステム制御装置２８は、バタフライバルブ２６を開くとともに、メインバルブ２５を閉じて、チャンバ１４を０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ未満の不活性ガス雰囲気に維持する。そして、引き上げシステム制御装置２８は、シリコン融液Ｍにｎ型ドーパントを添加した後、チャンバ１４の圧力を５ｋＰａ以上８０ｋＰａ以下にして、坩堝１５を回転させつつ上昇させ、シリコン融液Ｍからシリコン単結晶ＳＭを引き上げる。

この引き上げ工程の際、結晶位置が、図４に実線で示すような０からＳ１の第１の結晶領域を育成するときには、チャンバ１４の排気速度を小さくすることが好ましい。シリコン単結晶ＳＭの狙いの抵抗率の上限値を図４に示すＡとした場合、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率プロファイルは、図４に実線で示すようなプロファイルになる。Ｓ１は、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率が狙いの抵抗率の上限値Ａとなる部分である。この第１の結晶領域においてチャンバ１４の排気速度を小さくすることが好ましい理由は、以下の通りである。
第１の結晶領域の育成時には、直胴部ＳＭ２の抵抗率を低くして抵抗率が上限値Ａ未満となる製品合格領域を増やすために、ドーパントの蒸発を抑制することが好ましい。そこで、引き上げシステム制御装置２８は、第１の結晶領域育成時の平均排気速度を、後述する第２の結晶領域育成時の平均排気速度よりも小さくしてドーパントの蒸発を抑制する。
なお、０の結晶位置は、第１の結晶領域に直胴部ＳＭ２の上端が含まれていればよく、肩部ＳＭ１の上端や途中、あるいは、直胴部ＳＭ２の上端であってもよい。

第１の結晶領域の育成中の排気速度を小さくするために、引き上げシステム制御装置２８は、制御用データに基づいて、Ａｒガスの流量がＦ１（Ｌ／ｍｉｎ）となり、電源２７から真空ポンプ２３（メインポンプ２３１およびブースタポンプ２３２）に供給する電力の周波数が６０Ｈｚ以下のＨ１（Ｈｚ）となるように、ガス導入部１３１およびインバータ２４を制御する。さらに、引き上げシステム制御装置２８は、圧力計１６によるチャンバ１４の圧力（以下、チャンバ１４の圧力を「炉内圧」という）の実測値がＰ２（ｋＰａ）と等しくなるように、バルブ駆動部２６２を制御してバタフライバルブ２６の回転角度αを調整する。この回転角度の調整に際し、電力の周波数を最小値にすることで、真空ポンプ２３の回転数が最小値になり、真空ポンプ２３の排気速度も最も小さくなる。このため、バタフライバルブ２６の回転角度αを９°以上のＡ１（°）に調整した状態でも、炉内圧の実測値を最大値であるＰ２（ｋＰａ）にすることができ、チャンバ１４の排気速度を最小にすることができる。
このように、最も小さく調整されたときの回転角度αを９°以上にすることで、図２（Ｃ）に示すように、バタフライバルブ２６とバイパス配管２１２との間に隙間Ｐが確保され、蒸発物は、バタフライバルブ２６と内壁２１３との間において、二点鎖線で示すように堆積物ＤＰとして堆積することなく、真空ポンプ２３で吸引される。

その後、引き上げシステム制御装置２８は、結晶位置が、図４に実線で示すようなＳ１からＳ２の第２の結晶領域を育成するときには、チャンバ１４の排気速度を徐々に大きくすることが好ましい。Ｓ２の結晶位置は、テール部の下端である。
第２の結晶領域の育成時には、ドーパントの濃縮によってシリコン単結晶ＳＭの抵抗率が下がり、異常成長が発生する（抵抗率が図４における異常成長が発生する抵抗率よりも下がる）おそれがある。そこで、引き上げシステム制御装置２８は、第２の結晶領域を育成するときの平均排気速度を、第１の結晶領域を育成するときの平均排気速度よりも大きくしてドーパントの蒸発を促進し、ドーパントの濃縮を抑制することで、異常成長の発生を抑制する。

第２の結晶領域の育成中の排気速度を徐々に大きくするために、引き上げシステム制御装置２８は、図４に示すように、Ａｒガスの流量を多くし、電力の周波数を大きくするとともに、炉内圧を低くするためにバタフライバルブ２６の回転角度αを大きくする。このような制御によって、第２の結晶領域の育成終了時には、Ａｒガスの流量がＦ２（Ｌ／ｍｉｎ）となり、電力の周波数が６０Ｈｚ以下のＨ２（Ｈｚ）となる。そして、電力の周波数を最大値にすることで、真空ポンプ２３の回転数が最大値になり、真空ポンプ２３の排気速度も最も大きくなる。このため、バタフライバルブ２６の回転角度αを９０°未満のＡ２（°）に調整した状態でも、炉内圧の実測値を最小値であるＰ１（ｋＰａ）にすることができ、チャンバ１４の排気速度を最大にすることができる。
なお、シリコン単結晶ＳＭの狙いの抵抗率の上限値を、図４に示すようにＡよりも小さいＢとした場合、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率プロファイルは、図４に二点鎖線で示すようなプロファイルになる。この場合、シリコン単結晶ＳＭの抵抗率が狙いの抵抗率の上限値ＢとなるＳ１は、上限値をＡとした場合と比べてシリコン単結晶ＳＭの下端側に位置する。このため、第１の結晶領域は、図４に二点鎖線で示すように、上限値をＡとした場合よりも長くなる。その結果、ドーパントの蒸発を抑制する領域も、上限値をＡとした場合よりも長くなる。

〔第１実施形態の作用効果〕
（１）チャンバ１４の排気速度を最小にするタイミングにおいて、真空ポンプ２３の排気速度を最も小さくすることで、バタフライバルブ２６の回転角度を９°以上にした状態でも、排気速度を最小にすることができる。したがって、蒸発物をバタフライバルブ２６とバイパス配管２１２との隙間Ｐを通過させることができ、堆積物の固着によって炉内圧を制御できなくなるという不具合を抑制できる。
また、チャンバ１４の排気速度を最大にするタイミングにおいて、真空ポンプ２３の排気速度を最も大きくすることで、バタフライバルブ２６の回転角度を９０°未満にした状態でも、排気速度を大きくでき、所望の炉内圧に適切に制御できる。
また、バタフライバルブ２６をクリーンルームＣＲの床ＦＣの下に配置するため、真空ポンプ２３をクリーンルームＣＲの床ＦＣの下に配置しなくても圧力制御の応答性を確保できる。したがって、クリーンルームＣＲのフットプリントの増加を抑制でき、ユーティリティコストの増大も抑制できる。

（２）真空ポンプ２３の排気速度をシリコン単結晶ＳＭの結晶位置に応じた設定周波数（設定排気速度）に調整し、炉内圧の実測値が設定圧力と等しくなるようにバタフライバルブ２６の回転角度を調整するだけの簡単な方法で、排気速度を最大にするタイミングおよび最小にするタイミングのいずれにおいても、上述のように炉内圧を適切に制御できる。

（３）第１の結晶領域の育成中に、バタフライバルブ２６とバイパス配管２１２との隙間Ｐに堆積した堆積物ＤＰによってバタフライバルブ２６が回転不能となる状況を回避できるため、その後の工程においてもバタフライバルブ２６を所望の角度に回転させることができ、トラブルを起こすことなく所望の抵抗率のシリコン単結晶ＳＭを製造できる。

（４）インバータ２４を用いて電力の周波数を制御するだけの簡単な方法で、真空ポンプ２３の排気速度を調整でき、応答性よくかつ適切に炉内圧を制御できる。

（５）インバータ２４により制御される最大の周波数を、商用電源の周波数である６０Ｈｚ以下にしているため、周波数変換器を用いることなく炉内圧を制御できる。また、周波数を１５Ｈｚ以上に制御するため、真空ポンプ２３の筐体の変形を抑制できる。

［第２実施形態］
次に、本発明の第２実施形態について説明する。
第２実施形態のシリコン単結晶ＳＭの製造方法は、図１の単結晶引き上げシステム１を用いる点では第１実施形態と同じであり、引き上げシステム制御装置２８による制御が第１実施形態とは異なる。

〔単結晶引き上げシステムの構成〕
第２実施形態の引き上げシステム制御装置２８のメモリに記憶された制御用データは、図４に示すようなシリコン単結晶ＳＭの結晶位置に応じて設定されたＡｒガスの設定流量およびチャンバ１４の設定圧力と、図５に示すような参照値に応じて設定されたインバータ２４の設定周波数とに関するデータを備えている。参照値とは、Ａｒガス流量の実測値を炉内圧の実測値で除した値である。

〔シリコン単結晶の製造方法〕
以下、第２実施形態におけるｎ型ドーパントを添加したシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。なお、第１実施形態と同様の処理については、説明を省略もしくは簡略にする。

引き上げシステム制御装置２８は、シリコン単結晶ＳＭの第１の結晶領域を育成するときには、チャンバ１４の排気速度を小さくするために、Ａｒガスの流量が最小値のＦ１（Ｌ／ｍｉｎ）となるように、ガス導入部１３１を制御する。次に、引き上げシステム制御装置２８は、流量計１７によるＡｒガス流量の実測値を圧力計１６による炉内圧の実測値で除した参照値を求め、この参照値に対応する設定周波数であるＨ１（Ｈｚ）となるように、インバータ２４を制御する。そして、引き上げシステム制御装置２８は、炉内圧が最大値のＰ２（ｋＰａ）と等しくなるように、バタフライバルブ２６の回転角度αを調整する。
このとき、Ａｒガスの流量が最小値であり、炉内圧が最大値であるため、参照値も最小値となる。その結果、設定周波数であるＨ１も、１５Ｈｚ以上の最小値となる。さらに、真空ポンプ２３の排気速度が最も小さくなるため、バタフライバルブ２６の回転角度αを、第１実施形態と同様に、９°以上のＡ１（°）に調整した状態でも、炉内圧の実測値を最大値であるＰ２（ｋＰａ）にすることができ、チャンバ１４の排気速度を最小にすることができる。その結果、蒸発物は、バタフライバルブ２６と内壁２１３との間に堆積することなく、真空ポンプ２３で吸引される。
その後、引き上げシステム制御装置２８は、結晶位置がＳ１になるまで、チャンバ１４の排気速度が最小となる状態を維持したまま、育成を継続する。

次に、引き上げシステム制御装置２８は、第２の結晶領域の育成時にチャンバ１４の排気速度を大きくするために、Ａｒガスの流量を多くする。Ａｒガスの流量が多くなると、参照値が大きくなり設定周波数も大きくなるため、バタフライバルブ２６の回転角度αも大きくなるように調整される。このような制御によって、第２の結晶領域の育成終了時には、Ａｒガスの流量が最大値であるＦ２（Ｌ／ｍｉｎ）となり、電力の周波数も最大値である６０Ｈｚ以下のＨ２（Ｈｚ）となる。このように真空ポンプ２３の排気速度が最も大きくなるため、バタフライバルブ２６の回転角度αを、第１実施形態と同様に、９０°未満のＡ２（°）に調整した状態でも、炉内圧の実測値を最小値であるＰ１（ｋＰａ）にすることができ、チャンバ１４の排気速度を最大にすることができる。その結果、蒸発物は、バタフライバルブ２６と内壁２１３との間に堆積することなく、真空ポンプ２３で吸引される。

〔第２実施形態の作用効果〕
第１実施形態の（１），（３）～（５）と同様の作用効果に加えて、以下のような作用効果がある。
（６）真空ポンプ２３の排気速度を、参照値に応じた設定周波数（設定排気速度）に調整し、炉内圧の実測値が設定圧力と等しくなるようにバタフライバルブ２６の回転角度を調整するため、不活性ガスの流量や炉内圧の実測値が設定値から外れた場合でも、この外れた値に応じて真空ポンプ２３の排気速度を適切に調整できる。そして、この適切に調整された排気速度により生じた炉内圧の実測値が設定圧力と等しくなるように、バタフライバルブ２６の回転角度を適切に調整できる。
したがって、不活性ガスの流量や炉内圧が設定値から外れても、排気速度を最大にするタイミングおよび最小にするタイミングにおいて、炉内圧を適切に制御できる。

［変形例］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。

例えば、インバータ２４を用いた電力の周波数制御によって、真空ポンプ２３の排気速度を調整したが、真空ポンプ２３に供給する電力の周波数を変更することなく、真空ポンプ２３の回転数を変更することで、排気速度を調整してもよい。真空ポンプ２３の回転数を変更する方法としては、トルクコントローラや多段減速ギアを用いる方法が例示できる。
第２の結晶領域の育成中に、チャンバ１４の排気速度が所定速度まで大きくなったら、その後、排気速度を維持してもよい。

次に、本発明を実施例および比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。

［実験１：バタフライバルブの回転角度と有転位化の発生との関係について］
＜比較例１＞
上記第１実施形態の単結晶引き上げシステム１を準備した。そして、ｎ型ドーパントとして赤リンを添加したシリコン単結晶を製造した。
まず、Ａｒガスの設定流量を図６および表１に示すように設定し、炉内圧の設定圧力を図７および表１に示すように設定し、電力の設定周波数を図８および表１に示すように設定した。
そして、引き上げシステム制御装置２８は、シリコン単結晶の育成中、Ａｒガスの流量、電力の周波数が、上記設定流量、設定周波数となるように、ガス導入部１３１およびインバータ２４を制御するとともに、圧力計１６による炉内圧の実測値が設定圧力と等しくなるように、バルブ駆動部２６２を制御してバタフライバルブ２６の回転角度αを調整した。
最小回転角度は、図９および表１に示すように、７．２°であり、最大回転角度は７２°であった。

１本のシリコン単結晶の製造後、バタフライバルブ２６周辺に堆積した堆積物ＤＰを全て除去してから、再度同じ条件でシリコン単結晶を製造することを繰り返し、シリコン単結晶に有転位化が発生した割合を確認した。シリコン単結晶１０本のうち３本で有転位化が発生していたため、その原因を調べたところ、堆積物ＤＰの固着によってバタフライバルブ２６が固化していたことが分かった。

＜比較例２＞
表１に示すように、Ａｒガスの設定流量以外は比較例１と同様の条件で、シリコン単結晶を製造した。
最小回転角度は、５．４°であり、最大回転角度は７２°であった。
また、シリコン単結晶の製造と堆積物ＤＰの除去とを繰り返したところ、９本のシリコン単結晶のうち３本で、バタフライバルブ２６の固化による有転位化が発生していたことが分かった。

＜実施例１＞
表１に示すように、電力の設定周波数以外は比較例１と同様の条件で、シリコン単結晶を製造した。
最小回転角度は、１９．８°であり、最大回転角度は７２°であった。
また、シリコン単結晶の製造と堆積物ＤＰの除去とを繰り返したところ、６本のシリコン単結晶の全てにおいて、バタフライバルブ２６の固化による有転位化が発生していないことが分かった。

＜実施例２＞
表１に示すように、Ａｒガスの設定流量を比較例２と同じ条件に設定したこと以外は実施例１と同様の条件で、シリコン単結晶を製造した。
最小回転角度は、１３．５°であり、最大回転角度は７２°であった。
また、シリコン単結晶の製造と堆積物ＤＰの除去とを繰り返したところ、７本のシリコン単結晶の全てにおいて、バタフライバルブ２６の固化による有転位化が発生していないことが分かった。

＜実施例３＞
表２に示すように、電力の設定周波数を図１０に示す参照値（Ａｒガス流量の実測値／炉内圧の実測値）に基づき設定したこと以外は、実施例１と同様の条件で、シリコン単結晶を製造した。
引き上げシステム制御装置２８は、シリコン単結晶の育成中、Ａｒガスの流量が設定流量となるように、ガス導入部１３１を制御するとともに、流量計１７によるＡｒガス流量の実測値を圧力計１６による炉内圧の実測値で除した参照値を求め、この参照値に対応する設定周波数となるように、バタフライバルブ２６の回転角度αを調整した。参照値に基づく設定周波数を表２に示す。
最小回転角度は、１８．０°であり、最大回転角度は７２°であった。
また、シリコン単結晶の製造と堆積物ＤＰの除去とを繰り返したところ、６本のシリコン単結晶の全てにおいて、バタフライバルブ２６の固化による有転位化が発生していないことが分かった。

＜実施例４＞
表２に示すように、Ａｒガスの設定流量および炉内圧を実施例２と同じ条件にしたこと以外は、実施例３と同様の条件で、シリコン単結晶を製造した。
最小回転角度は、１３．５°であり、最大回転角度は７６．５°であった。
また、シリコン単結晶の製造と堆積物ＤＰの除去とを繰り返したところ、８本のシリコン単結晶の全てにおいて、バタフライバルブ２６の固化による有転位化が発生していないことが分かった。

＜考察＞
表１，２および図９に示すように、比較例１，２では、バタフライバルブ２６の最小回転角度が９°未満であったのに対し、実施例１～４では、９°以上であった。
これは、実施例１～４では、電力の周波数を小さくすることで、バタフライバルブ２６の最小回転角度を９°以上にしても、チャンバ１４の排気速度を最小にできた一方で、比較例１，２では、電力の周波数を変更しないため、最小回転角度を９°未満にしないと、排気速度を最小にできなかったためと考えられる。
このことから、インバータ２４によって電力の周波数を小さくし、真空ポンプ２３の排気速度を小さくすることで、バタフライバルブ２６の回転角度を９°以上にしても、チャンバ１４の排気速度を最小にでき、バタフライバルブ２６の固化による有転位化の発生を抑制できることが確認できた。

また、実施例１～４では、バタフライバルブ２６の最大回転角度が９０°未満であった。
これは、実施例１～４では、電力の周波数を大きくすることで、バタフライバルブ２６の最大回転角度を９０°未満にしても、チャンバ１４の排気速度を最大にできたためと考えられる。
このことから、インバータ２４によって電力の周波数を大きくし、真空ポンプ２３の排気速度を大きくすることで、バタフライバルブ２６の回転角度を９０°未満にしても、チャンバ１４の排気速度を大きくでき、所望の炉内圧に制御できることが確認できた。

［実験２：電力の設定周波数およびバタフライバルブの回転角度の変更の有無とシリコン単結晶の抵抗率との関係について］
比較例１，２、実施例１～４のシリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出し、抵抗率分布を測定した。
Ａｒガス流量を８０Ｌ／ｍｉｎから１００Ｌ／ｍｉｎの間で調整した比較例１、実施例１，３の結果を図１１に示し、７０Ｌ／ｍｉｎから９０Ｌ／ｍｉｎの間で調整した比較例２、実施例２，４の結果を図１２に示す。
図１１，１２に示すように、比較例１，２、実施例１～４の抵抗率分布に大きな差は見られなかった。
以上のことから、インバータ２４によって電力の周波数を制御して、バタフライバルブ２６の回転角度を調整しても、シリコン単結晶の抵抗分布に影響を与えないことが確認できた。

１…単結晶引き上げシステム、１４…チャンバ、２１…排気配管、２３…真空ポンプ、２６…バタフライバルブ、ＳＭ…シリコン単結晶、ＳＭ２…直胴部。

Claims (3)

1. チャンバと、前記チャンバに接続された排気配管と、前記排気配管を介して前記チャンバを排気することで前記チャンバ内の圧力を調整する真空ポンプと、前記チャンバに導入する不活性ガスの流量を制御するガス導入部と、前記チャンバ内の圧力の実測値を測定する圧力計と、前記チャンバに導入される前記不活性ガスの流量の実測値を測定する流量計と、を備える単結晶引き上げシステムを用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記排気配管の途中に、バタフライバルブをコンダクタンスバルブとして設け、
   前記製造方法は、
   前記排気配管を全閉にしているときの前記バタフライバルブの回転角度を０°とした場合、ｎ型ドーパントを添加した前記シリコン単結晶の引き上げ中における前記チャンバの排気速度を最小にするタイミングにおいては、前記回転角度が９°以上となり、前記排気速度を最大にするタイミングにおいては、前記回転角度が９°以上９０°未満となるように、前記真空ポンプの排気速度を調整し、
   前記シリコン単結晶の結晶長に応じた前記チャンバの設定圧力および前記ガス導入部を制御することにより設定される前記不活性ガスの設定流量と、前記流量計により測定される前記不活性ガスの流量の実測値を前記圧力計により測定される前記チャンバの圧力の実測値で除した参照値に応じた前記真空ポンプの設定排気速度を予め設定しておき、
   前記シリコン単結晶の引き上げ中に、前記不活性ガスの設定流量に基づき前記ガス導入部を制御し、前記流量の実測値および前記圧力の実測値に基づき得られた前記参照値を求め、前記排気速度を前記参照値に対応する前記設定排気速度となるように前記真空ポンプの排気速度を調整するとともに、前記圧力の実測値が前記設定圧力と等しくなるように、前記バタフライバルブの回転角度を調整することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記単結晶引き上げシステムに、前記真空ポンプに供給する電力の周波数を調整するインバータを設け、
   前記製造方法は、
   前記インバータを用いて前記周波数を制御することで、前記真空ポンプの排気速度を調整することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
3. 請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記インバータの周波数を１５Ｈｚ以上６０Ｈｚ以下の範囲で制御することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

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