JP7076986B2 - トナー及び画像形成方法 - Google Patents
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Description
そこでこれまで、流動性を維持することを目的に、スペーサー効果を付与できる大粒径粒子を添加した提案が多数なされてきた。特許文献1では、ゾルゲル法により形成された異型状のシリカ粒子を樹脂粒子本体に添加することで、樹脂粒子本体の流動性を維持させる提案がなされている。
また、省エネの観点から、低温でも定着可能なトナーが求められている。これに対して、特許文献2では、トナー粒子に結晶性ポリエステルを添加し、そのシャープメルト性を活かした低温定着トナーが開発されてきている。
上記文献で提案されたような大粒径の粒子が外添されたトナーを使用すると、トナー耐久性が向上しやすくなる一方、紙への定着時においてトナー粒子間および、トナー粒子と紙表面の密着を阻害することが多くなる。特に結晶性ポリエステルを添加したトナーである場合、結晶性ポリエステルの添加によって向上した定着性を阻害し、定着部材へのオフセットが発生し、ベタの均一性が低下してしまう課題が存在する。
本発明の目的は、上記の課題を解決することを目的とする。すなわち、転写性と低温定着性を両立し、優れたベタ均一性を得ることができる電子写真画像形成用のトナーを提供することである。
すなわち、本発明は、結晶性ポリエステルを含有するトナー粒子、および、無機微粒子Aを有するトナーであって、
該トナー粒子の表面における該無機微粒子Aの体積基準での粒度分布において、小粒子側からの累積値が16体積%となる粒径をD16とし、累積値が50体積%となる粒径をD50とし、累積値が84体積%となる粒径をD84としたとき、
D50が80nm以上250nm以下であり、
D84/D16で表わされる粒度分布指標Aが、1.70以上3.00以下であることを特徴とするトナーに関する。
また、本発明は、上記構成のトナーを像担持体に現像する現像工程と、前記トナーを像担持体から転写媒体に転写する転写工程と、前記トナーを転写媒体に定着する定着工程を有することを特徴とする画像形成方法に関する。
本発明のトナーに使用される結着樹脂としては、下記の重合体を用いることが可能であある。
本発明のトナーは、ワックスを含有してもよく、本発明のトナーに用いられるワックスとしては、例えば以下のものが挙げられる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスの如き炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。これらのワックスの中でも、低温定着性、耐ホットオフセット性を向上させるという観点で、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き炭化水素系ワックス、もしくはカルナバワックスの如き脂肪酸エステル系ワックスが好ましい。
本発明のトナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
本発明のトナーには、必要に応じて荷電制御剤を含有させることもできる。この荷電制御剤としては、例えばネガ系荷電制御剤としては、サリチル酸金属化合物、ナフトエ酸金属化合物、ジカルボン酸金属化合物、スルホン酸又はカルボン酸を側鎖に持つ高分子型化合物、スルホン酸塩或いはスルホン酸エステル化物を側鎖に持つ高分子型化合物、カルボン酸塩或いはカルボン酸エステル化物を側鎖に持つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素化合物、ケイ素化合物、カリックスアレーンが挙げられる。荷電制御剤はトナー粒子に対して内添しても良いし外添しても良い。荷電制御剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対して、0.2質量部以上10.0質量部以下が好ましい。
本発明のトナーは結晶性ポリエステルを含有する。
本発明のトナーは、無機微粒子Aを含有する。本発明における無機微粒子Aとしては、金属酸化物である、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化クロム、酸化セリウム、酸化錫、酸化亜鉛、などからなる無機微粒子が挙げられる。また、無定形炭素(カーボンブラックなど)、窒化物(窒化ケイ素など)、炭化物(炭化ケイ素など)、金属塩(チタン酸ストロンチウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウムなど)からなる無機微粒子が挙げられる。また、前記無機微粒子Aは、上記の如き金属酸化物を単独で使用してもよいし、複数で使用してもよい。さらに、複数の金属酸化物を複合化したものであっても良い。
本発明では、流動性向上や摩擦帯電量調整のために、その他の外添剤が添加されていてもよい。
本発明のトナーは、長期にわたり安定した画像が得られるという点で、磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として用いることが好ましい。
本発明のトナー粒子は、乳化凝集法、溶融混練法、溶解懸濁法など従来公知のトナー製造方法で製造することが可能であり、特に限定されない。
透過型電子顕微鏡H-7500(日立製作所製)を用い、加速電圧100kVにて観察し、無機微粒子の断面の拡大写真を撮影する。拡大写真の倍率は1000倍とし、一視野に無機微粒子が100~200個存在する画像を任意に5つ選ぶ。任意に選んだ5つの画像に存在する全ての無機微粒子について以下の方法によって、形状係数SF-2を求める。形状係数を示すSF-2は、上記画像をインターフェースを介してニレコ社製画像解析装置(LuzexIII)に導入し解析を行い、下式より算出し得られた値を形状係数SF-2と定義する。形状係数SF-2は、粒子の円さの度合を示す。
形状係数SF-2=100×L2/(4×AREA×π)
(式中、Lは粒子の周囲長を示し、AREAは粒子の投影面積を示す。)
本発明においてトナー粒子表面における無機微粒子の体積基準での無機微粒子の粒度は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S-4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されたトナー表面画像を、画像解析ソフトImage-Pro Plus ver.5.0((株)日本ローパー)により解析して算出する。
前記無機微粒子粒度測定に用いたSEM画像を、画像解析ソフトImageJに取り込んで2値化を行い、50nm以上の粒子についてトナー表面における無機微粒子Aの面積比率を求めた。
無機微粒子の真密度の測定は、乾式自動密度計アキュピックII1340(島津製作所(株)社製)を用いて測定した。この際、10cm3の試料容器を用い、試料前処理としてはヘリウムガスパージを最高圧19.5psig(134.4kPa)で10回行う。この後、容器内圧力が平衡に達したか否かの圧力平衡判定値として、試料室内の圧力の振れが0.0050psig/minを目安とし、この値以下であれば平衡状態とみなして測定を開始し、真密度を自動測定する。測定は5回行い、その平均値を求めて真密度(g/cm3)とする。
無機微粒子の圧密度の測定は、断面積381mm2の長方形の錠剤成型器を用いた。成型部に無機微粒子を1.50g投入し、プレス機を用いて10MPaの圧力を10秒間を加えた。圧力開放した直後にサンプルの厚さをマイクロメータを用いて測定した。同様に3回測定を行い、平均値をサンプルの厚さとして圧密度を算出した。
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出する。測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムを脱イオン水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン:多価アルコール総モル数に対して100.0mol%
・テレフタル酸:多価カルボン酸総モル数に対して80.0mol%
・無水トリメリット酸:多価カルボン酸総モル数に対して20.0mol%
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を投入した。そして、モノマー総量100部に対して、触媒として2-エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒)ジオクチル酸錫を1.5部添加した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
・1,6-ヘキサンジオール:
34.5部(0.29モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・ドデカン二酸:
65.5部(0.28モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、140℃の温度で撹拌しつつ、3時間反応させた。
・2-エチルヘキサン酸錫:0.5部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度200℃に維持したまま、4時間反応させ、結晶性ポリエステルを得た。得られた結晶性ポリエステルは明確な吸熱ピークを有していた。
無機微粒子1の製造には、燃焼炉は、内炎と外炎が形成できる二重管構造の炭化水素-酸素混合型バーナーを用いた。バーナー中心部にスラリー噴射用の二流体ノズルが接地され、原料の珪素化合物が導入される。二流体ノズルの周囲から炭化水素-酸素の可燃性ガスが噴射され、還元雰囲気である内炎及び外炎を形成する。可燃性ガスと酸素の量及び流量の制御により、雰囲気と温度、火炎の長さ等が調整される。火炎中において珪素化合物からシリカ微粒子が形成され、さらに所望の粒径になるまで融着させる。その後、冷却後、バグフィルター等により捕集することによって得られる。
(トナー粒子1の製造)
・非晶性ポリエステル樹脂 93.0部
・結晶性ポリエステル 7.0部
・3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.1部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度90℃) 5.0部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0部
前記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM75J型、三井三池化工機(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5minで混合した後、温度125℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、株式会社池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)を用い、分級を行い、トナー粒子1を得た。回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)の運転条件は、分級ローター回転数を50.0s-1とした。得られたトナー粒子1は、重量平均粒径(D4)が6.4μmであった。
得られたトナー粒子1の100.0部に、ヘキサメチルジシラザン20.0質量%で表面処理した一次平均粒子径15nmの疎水性シリカ微粒子1.0部、及び無機微粒子1~21を1.8~6.0部添加し、ヘンシェルミキサー(FM75J型、三井三池化工機(株)製)で混合し、目開き54μmの超音波振動篩を通過させトナー1~24を得た。
(トナー粒子2の製造)
・非晶性ポリエステル樹脂 100.0部
・3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.1部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度90℃) 5.0部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0部
前記処方にて、その他はトナー粒子1と同様にしてトナー粒子2を得た。得られたトナー粒子2は、重量平均粒径(D4)が6.4μmであり、示差走査熱量分析によるDSC曲線において、90℃にワックス成分由来の吸熱ピークを有していた。
得られたトナー粒子2の100.0部に、ヘキサメチルジシラザン20.0質量%で表面処理した一次平均粒子径15nmの疎水性シリカ微粒子1.0部、及び無機微粒子5を3.7部添加し、ヘンシェルミキサー(FM75J型、三井三池化工機(株)製)で混合し、目開き54μmの超音波振動篩を通過させトナー25を得た。
評価する画像形成装置として、キヤノン製フルカラー複写機imagePRESS C10000VP改造機を用いた。この画像形成装置は、像担持体として静電潜像を形成させる感光体を有し、感光体の静電潜像を二成分現像器によりトナー像として現像する現像工程を有する。さらに、現像されたトナー像を中間転写体に転写し、その後に中間転写体のトナー像を転写媒体である紙に転写する転写工程を有し、紙上のトナー像を熱により定着する定着工程を有する。この画像形成装置のシアンステーションの現像器に、二成分系現像剤1~25を投入し、評価を行った。
ベタ画像濃度均一性の評価は、コピー古紙再生紙GF-R100Wにベタ画像を出力後、2cm角の画像をデジタルマイクロスコープにて取り込み、取り込んだ画像をImageJにて8bitグレースケール変換を行った後、濃度ヒストグラムを計測し、その標準偏差を求めた。その標準偏差の値に応じ以下の評価基準にてランク付けを行った。
A:標準偏差2.0未満(非常に優れている、肉眼では不均一性を認識できない)
B:標準偏差2.0以上3.0未満(かなり優れている)
C:標準偏差3.0以上4.0未満(優れている)
D:標準偏差4.0以上6.0未満(少し優れている)
E:標準偏差6.0以上(従来技術レベル、遠目で不均一性を感じる)
ハーフトーン画像濃度均一性の評価は、コピー古紙再生紙GF-R100Wに画像濃度0.80のハーフトーン画像を出力後、2cm角の画像をデジタルマイクロスコープにて取り込み、取り込んだ画像をImageJにて8bitグレースケール変換を行った後、濃度ヒストグラムを計測し、その標準偏差を求めた。その標準偏差の値に応じ以下の評価基準にてランク付けを行った。
A:標準偏差2.5未満(非常に優れている、肉眼では不均一性をほぼ認識できない)
B:標準偏差2.5以上3.5未満(かなり優れている)
C:標準偏差3.5以上4.5未満(優れている)
D:標準偏差4.5以上6.5未満(少し優れている)
E:標準偏差6.5以上(従来技術レベル、遠目で不均一性を感じる)
転写飛び散りの評価は、連続通紙後、2ドット縦ライン画像を作成してA4紙に出力し、その画像を評価に用いた。紙上の2ドットのライン幅をデジタルマイクロスコープVHX-500(レンズワイドレンジズームレンズVH-Z100・キーエンス社製)を用いて計測し、転写前のライン幅(感光体上の転写前のライン幅)からの変化率を求めた。転写によるライン幅の変化率に応じ以下の基準でランク付けを行って、転写飛び散りの評価を行った。
A:ライン幅の変化率が3%未満
B:ライン幅の変化率が3%以上6%未満
C:ライン幅の変化率が6%以上10%未満
D:ライン幅の変化率が10%以上15%未満
E:ライン幅の変化率が20%以上
ベタ画像濃度均一性の評価は、コピー古紙再生紙GF-R100Wにベタ画像を出力後、2cm角の画像をデジタルマイクロスコープにて取り込み、取り込んだ画像をImageJにて8bitグレースケール変換を行った後、濃度ヒストグラムを計測し、その標準偏差を求めた。その標準偏差の値に応じ以下の評価基準にてランク付けを行った。
A:標準偏差2.0未満(非常に優れている、肉眼では不均一性を認識できない)
B:標準偏差2.0以上3.0未満(かなり優れている)
C:標準偏差3.0以上4.0未満(優れている)
D:標準偏差4.0以上6.0未満(少し優れている)
E:標準偏差6.0以上(従来技術レベル、遠目で不均一性を感じる)
低温低湿環境耐久時のベタ画像濃度均一性の評価は、10万枚の画像出力耐久後、コピー古紙再生紙GF-R100Wにベタ画像を出力し、2cm角の画像をデジタルマイクロスコープにて取り込み、取り込んだ画像をImageJにて8bitグレースケール変換を行った後、濃度ヒストグラムを計測し、その標準偏差を求めた。その標準偏差の値に応じ以下の評価基準にてランク付けを行った。
A:標準偏差2.0未満(非常に優れている、肉眼では不均一性を認識できない)
B:標準偏差2.0以上3.0未満(かなり優れている)
C:標準偏差3.0以上4.0未満(優れている)
D:標準偏差4.0以上6.0未満(少し優れている)
E:標準偏差6.0以上(従来技術レベル、遠目で不均一性を感じる)
Claims (8)
- 結晶性ポリエステルを含有するトナー粒子、および、無機微粒子Aを有するトナーであって、
該トナー粒子の表面における該無機微粒子Aの体積基準での粒度分布において、小粒子側からの累積値が16体積%となる粒径をD16とし、累積値が50体積%となる粒径をD50とし、累積値が84体積%となる粒径をD84としたとき、
D50が80nm以上250nm以下であり、
D84/D16で表わされる粒度分布指標Aが、1.70以上3.00以下であることを特徴とするトナー。 - D84/D50で表わされる粒度分布指標Bが1.30以上1.80以下である請求項1に記載のトナー。
- 前記無機微粒子Aは、真密度が2.0g/cm3以上のシリカ微粒子である請求項1または2に記載のトナー。
- 前記無機微粒子Aの1次粒子の形状係数SF-2が119以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記無機微粒子Aの1次粒子の形状係数SF-2が116以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記無機微粒子Aによるトナー粒子表面の被覆率が24面積%以上である請求項1乃至5のいずれか1項に記載のトナー。
- 請求項1乃至6のいずれか1項に記載のトナーを像担持体に現像する現像工程と、前記トナーを像担持体から転写媒体に転写する転写工程と、前記トナーを転写媒体に定着する定着工程を有することを特徴とする画像形成方法。
- 前記転写媒体がラフ紙もしくは古紙再生紙である請求項7に記載の画像形成方法。
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