JP7053492B2 - ノズル洗浄器およびこれを用いた自動分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、血清や尿などのサンプルを分注するノズルを洗浄するノズル洗浄器、およびノズル洗浄器を備え、サンプルと試薬を混ぜ合わせることで成分分析を行う自動分析装置に関する。

自動分析装置では、同一ノズルを繰り返し使用してサンプルを分注するため、別のサンプルを吸引する前にはノズル先端の洗浄を行う。ノズル先端の洗浄が不十分であると、前のサンプル成分を次のサンプルに持ち込み（キャリーオーバ）してしまい、測定精度が悪化する。効果的にノズルを洗浄する方法として、特許文献１では脱イオン水による洗浄のみでなく、洗浄槽の一部に貯留させた洗剤にノズル先端を浸漬させノズル先端の内外面の汚れを除去する方法が開示されている。

また、特許文献２では、ノズル用の超音波洗浄器として、液体が貯留可能な洗浄槽内に圧電素子（振動子アレイ）を配置した超音波洗浄槽が開示されている。

特開２０１２－００８１２３号公報 特開２０１０－１３３７２７号公報

自動分析装置に用いられるノズルは機械的耐摩耗性や化学的耐食性にすぐれた金属製のノズルであることが多い。更にはサンプルや試薬の液面を検出するために、ノズルと各液体が接触する前後での静電容量の変化や抵抗値の変化といった電気的特性の変化を利用した液面検知方式を採用していることが一般的である。これらの液面検知方式では金属製（導電性）ノズルに所定の電圧を印加させることで液面検知を可能としている。

ここで、特許文献１に開示されているように、電解質を含む洗浄液を洗浄槽に貯留させ、特許文献２に開示されている洗浄機構によりノズルを洗浄するとする。特許文献２の洗浄機構では、金属部材を有する振動子アレイが洗浄槽内に配置されているため、ノズル洗浄時に、金属製のノズルと洗浄機構の金属部材（振動子アレイ）とが同一電解質水溶液内に浸漬することになる。このとき、ノズルが正常に電解質水溶液（洗浄液）に浸漬しているかを監視するためノズルの液面検知機能を動作させると、ノズルに所定の電圧が印加されることにより、ノズル側が陽極となり、ノズル表面において電蝕が発生する可能性がある。ノズル表面状態の変化は前述したようにキャリーオーバや分注量の精度に悪影響を及ぼす可能性がある。

本発明は、液面検知機能を備えたノズルを洗浄するノズル洗浄器において、意図しない電蝕を防止するノズル洗浄器およびこれを用いた自動分析装置を提供する。

液面検知機能を有する分注機構のノズルを洗浄するノズル洗浄器であって、洗浄液をためる洗浄槽と、ノズル洗浄時に洗浄槽にためられた洗浄液に浸漬するよう配置された第１導電性部材と、第１導電性部材に印加する電位を制御する第１電圧制御部とを有し、第１電圧制御部は、ノズル洗浄時にノズルに印加される第１電位よりも高い第２電位を第１導電性部材に印加する。

さらに、第２導電性部材を有し、第２導電性部材の少なくとも一部がノズル洗浄時に洗浄槽にためられた洗浄液に浸漬されるよう配置され、洗浄槽にためられた洗浄液に超音波振動を発生させる超音波発生機構と、第２導電性部材に印加する電位を制御する第２電圧制御部とを有し、第２電圧制御部は、第１電位と等しい電位、または第１電位よりも高い第３電位を第２導電性部材に印加する。

なお、第２導電性部材を第１導電性部材に代替して、第２導電性部材に第２電位を印加することも可能である。

ノズルの液面検知機能を維持したまま、電解質を含む洗浄効果の高い洗剤と、洗浄槽に金属部材を含む超音波洗浄器が併用可能となり、高い洗浄効果を有するノズル洗浄器を提供することができる。

自動分析装置の概略図である。 超音波洗浄器の斜視図である。 超音波洗浄器の上面図である。 Ａ－Ａ’に沿った超音波洗浄器の断面図である。 超音波振動子及び振動ヘッドの側面図である。 試料ノズルが洗浄槽に浸漬された状態を示す図である。 洗浄液を供給する配管側に金属部材を配置した例である。

以下、図面を参照し、本発明の実施形態について詳細に説明する。

図１は自動分析装置１００の概略図である。分析対象の血液や尿などの生体試料（以下、単に試料と称する）は試料容器１５に収容される。１つ以上の試料容器１５が試料ラック１６に搭載され、試料搬送機構１７によって搬送される。試料の分析に用いる試薬は試薬ボトル１０に収容され、複数の試薬ボトル１０が試薬ディスク９に周方向に並べて配置されている。試料と試薬とは反応容器２内で混合して反応させられる。複数の反応容器２が反応ディスク１に周方向に並べて配置されている。試料は、試料搬送機構１７により試料分注位置に搬送された試料容器１５から、第１または第２の試料分注機構１１，１２により、反応容器２に試料を分注する。一方、試薬は試薬ボトル１０から、試薬分注機構７，８により、反応容器２に試薬を分注する。反応容器２に分注された試料と試薬の混合液（反応液）は、攪拌機構５，６によって攪拌され、分光光度計４により、図示しない光源から反応容器２の反応液を介して得られる透過光を測定することにより、反応液の吸光度が測定される。自動分析装置１００における分析処理として、分光光度計４が測定した混合液（反応液）の吸光度から試薬に応じた分析項目の所定成分の濃度等などが算出される。測定済みの反応容器２は洗浄機構３により洗浄される。

第１（第２）の試料分注機構１１（１２）は、その先端を下方に向けて配置された試料ノズル１１ａ（１２ａ）を有しており、試料ノズル１１ａ（１２ａ）には、試料用ポンプ１９が接続されている。第１（第２）の試料分注機構１１（１２）は、水平方向への回転動作及び上下動作が可能なように構成されており、試料ノズル１１ａ（１２ａ）を試料容器１５に挿入して試料を吸引し、試料ノズル１１ａ（１２ａ）を反応容器２に挿入して試料を吐出することにより、試料容器１５から反応容器２への試料の分注を行う。第１（第２）の試料分注機構１１（１２）の稼動範囲には、試料ノズル１１ａ（１２ａ）を洗浄液により洗浄する超音波洗浄器（ノズル洗浄器）２３（２４）が配置されている。洗浄液として水以外を用いた場合に、水により洗浄に用いた洗浄液を取り除くため、試料ノズル１１ａ（１２ａ）を洗浄する洗浄槽１３（１４）が配置されている。

試薬分注機構７，８は、その先端を下方に向けて配置された試薬ノズル７ａ，８ａを有しており、試薬ノズル７ａ，８ａには、試薬用ポンプ１８が接続されている。試薬分注機構７，８は、水平方向への回転動作及び上下動作が可能なように構成されており、試薬ノズル７ａ，８ａを試薬ボトル１０に挿入して試薬を吸引し、試薬ノズル７ａ，８ａを反応容器２に挿入して試薬を吐出することにより、試薬ボトル１０から反応容器２への試薬の分注を行う。試薬分注機構７，８の稼動範囲には、試薬ノズル７ａ，８ａを洗浄液により洗浄する洗浄槽３２，３３が配置されている。

攪拌機構５，６は、水平方向への回転動作及び上下動作が可能なように構成されており、反応容器２に挿入することにより試料と試薬の混合液（反応液）の攪拌を行う。攪拌機構５，６の稼動範囲には、攪拌機構５，６を洗浄液により洗浄する洗浄槽３０，３１が配置されている。また、洗浄機構３には、洗浄用ポンプ２０が接続されている。

これら自動分析装置１００の全体の動作は制御部２１により制御される。なお、図１においては、図示の簡単のため、自動分析装置１００を構成する各機構と制御部２１との接続を一部省略して示している。

図２Ａから図２Ｄを用いて超音波洗浄器２３，２４の構成例を説明する。図２Ａは超音波洗浄器２３，２４の斜視図、図２Ｂは上面図、図２ＣはＡ－Ａ’（図２Ｂ）に沿った断面図、図２Ｄは超音波振動子及び振動ヘッドの側面図である。

超音波洗浄器２３，２４は、フロントマス２０１とバックマス２０２の間に１つ以上の圧電素子２０３を挟み、フロントマス２０１とバックマス２０２をボルト２０４で締結することで構成される超音波振動子（ボルト締めランジュバン振動子（ＢＬＴ：Bolt-clamped Langevin Type Transducer））２０５、振動ヘッド２０９、洗浄液を貯水する洗浄槽２０６が設けられたベース部２０７を有する。ここでは、超音波振動子２０５のボルト２０４の軸方向をＸ方向、ベース部２０７の上面（水平面）においてＸ方向と垂直な方向をＹ方向、水平面に垂直な方向、すなわち鉛直方向をＺ方向と定義している。

超音波振動子２０５はフランジ部２０８を備え、ベース部２０７に固定されている。図ではフランジ部２０８の下側でベース部２０７に固定しているが、フランジ部２０８の上側にもフランジを固定する部材を設け、当該部材とベース部２０７とを接続することにより、フランジ部２０８の全周を均等に固定することも可能である。

超音波振動子２０５のフロントマス側の先端に洗浄槽２０６に向けて延伸される振動ヘッド２０９を有する。振動ヘッド２０９の先端部２１０は円筒形状であり、洗浄槽２０６とは接しない位置で洗浄槽２０６に溜められた洗浄液に浸かる位置にくるように調整される。円筒形状の振動ヘッド先端部２１０には、試料ノズルの先端外径よりも大きい円筒孔２１１が設けられている。金属ブロック（２０１・２０２）と振動ヘッド２０９とはそれぞれ金属部材であり、フロントマス２０１と振動ヘッド２０９とは別々に作製してボルト等で固定してもよいし、一体で作製してもよい。また、洗浄槽２０６には洗浄液を供給する配管２１２が設けられ、一定量の洗浄液を供給することで洗浄槽２０６内にある洗浄液をオーバーフローさせることにより置換することができる。すなわち、洗浄液供給配管２１２から供給された洗浄液は、洗浄槽２０６の側壁の上端からあふれて、洗浄槽２０６の外周にある液受け２１３に流れ、排水路２１４から排出されることにより、洗浄槽２０６内の洗浄液の高さ（液位）は、洗浄液を供給するたびに一定となる。限定されないが、洗浄槽２０６、ベース部２０７は樹脂で形成することができる。

図示しないが、金属ブロック（２０１・２０２）と圧電素子２０３の間及び複数の圧電素子２０３の間には電極（例えば銅板）が挟まれており、これら電極に対して所定の周波数の正弦波電圧を印加することで、ボルト２０４の軸方向に超音波振動子２０５が駆動される。特に、フロントマス２０１の形状をホーン形状（圧電素子２０３側と振動ヘッド側とで径を変化させる形状）とすることで、圧電素子２０３の発生する振幅を増幅できることが知られており、ホーンの長さや形状を駆動したい周波数に合わせて設計することで、少ない電力で大振幅が得られる。図ではコニカルホーン形状を示しているが、他の形状（エクスポネンシャルホーンなど）でも問題ない。

さらに、ホーン形状のフロントマス２０１の先端に細長い振動ヘッド２０９を設け、超音波振動子２０５の振動に同期して共振させることにより、振動ヘッド先端部２１０において大変位を発生させることができる。これにより、超音波振動子２０５に印加する電気エネルギーを効率的に振動ヘッド先端部２１０の振動（運動エネルギー）に変換することができる。

超音波洗浄器２３，２４で試料ノズル１１ａ，１２ａを洗浄するときには、所定の低周波数で圧電素子２０３を駆動し、振動ヘッド先端部２１０の円筒孔２１１に試料ノズルを洗浄範囲（試料ノズルの先端から５ｍｍ程度の範囲）が浸かるように挿入し、一定時間洗浄液に浸漬しておくことにより、試料ノズルの外周部に着いた汚れをキャビテーションによって除去する。洗浄後は、試料ノズルを超音波洗浄器から引き抜き、洗浄槽２０６の洗浄液をオーバーフローにより交換することで、次に試料ノズルを洗浄するときには新しい洗浄液で洗浄することができ、キャリーオーバを抑えることができる。これらの制御は、制御部２１により、所定の装置シーケンスにしたがって実行される。

超音波洗浄器２３，２４は、洗浄液中にキャビテーションを発生させるのに適した２０～１００ｋＨｚの周波数で圧電素子２０３を駆動し、洗浄槽２０６内の振動ヘッド２０９を共振させ、その大変位の振動（周波数は駆動周波数と同じ）により超音波振動を発生させる。これにより、振動ヘッド２０９の周囲、特に振動の腹（最も振幅が大きくなる部分）を中心にキャビテーションが発生する。開放端である振動ヘッド先端部２１０は振動の腹となるので、円筒孔２１１内に発生するキャビテーションにより、試料ノズル先端を集中的に洗浄する。

図３は試料ノズル１１ａが洗浄槽２０６の洗浄液内に浸漬された状態を示している。試料ノズル１２ａも試料ノズル１１ａと同じ機能を備えているため、以下試料ノズル１１ａで代表して説明する。

本実施例において、制御部２１は液面検知制御部３０１、第１電圧制御部３０２、第２電圧制御部３０３を含んでいる。

試料ノズル１１ａは液面検知機能を備えており、正常にノズルの洗浄が行われるかどうか監視するため、ノズル洗浄時において液面検知機能を作動させ、ノズルが洗浄槽の洗浄液に浸かっていることを確認する。液面検知制御部３０１は試料ノズル１１ａに対して所定の電位Ｖ_１を印加する。一方で、超音波洗浄器２３は金属製の架台３０５上に設置され、架台３０５は基準電位ＧＮＤ（±０Ｖ）とされている。試料ノズル１１ａが空気を介して架台３０５と相対しているときの試料ノズル１１ａと架台３０５間の静電容量と、洗浄槽２０６に洗浄液が満たされ、洗浄液を介して架台３０５と相対しているときの試料ノズル１１ａと架台３０５間の静電容量とは異なる。この静電容量の変化を検出することにより、ノズルが洗浄槽の洗浄液に浸かっていることを確認することができる。

本実施例の構成では、電解質を含む洗浄液を使用する場合、金属製である試料ノズル１１ａと金属製である振動ヘッド２０９とが同じ電解質溶液中に浸漬され、また、試料ノズル１１ａが液面検知のために所定の電圧を印加されていることにより、試料ノズル１１ａに電蝕が生じるおそれがある。このため、本実施例では洗浄槽２０６内の洗浄液に接する金属部材２２１を設け、金属部材２２１には第１電圧制御部３０２により所定の電位Ｖ_２が印加される。ここで、金属部材２２１に印加される電位Ｖ_２として、保護すべき試料ノズル１１ａに印加される電位Ｖ_１よりも高い電圧を印加することにより、試料ノズル１１ａの電蝕が抑止される。例えば、試料ノズル１１ａに印加される電位Ｖ_１を＋５Ｖとする場合、金属部材２２１に印加される電位Ｖ_２として＋１５Ｖの電位に制御する。

ただし、振動ヘッド２０９の電位が試料ノズル１１ａの電位Ｖ_１よりも低電位である（例えば、０Ｖ）場合には、試料ノズル１１ａにおいて電蝕発生のリスクが残る。このため、振動ヘッド２０９に対して、第２電圧制御部３０３により、試料ノズル１１ａに印加される電位Ｖ_１と等しい電位、または電位Ｖ_１よりも高い電位Ｖ_３を印加することが望ましい。さらに、電位Ｖ_１≦電位Ｖ_３＜電位Ｖ_２とすることにより、試料ノズル１１ａ及び振動ヘッド２０９ともに電蝕防止の効果を得ることができる。

逆に、振動ヘッド２０９の電蝕が許容される場合には、図３に示した金属部材２２１を省略できる。すなわち、振動ヘッド２０９を金属部材２２１に代替させ、第１電圧制御部３０２から試料ノズル１１ａに印加する電位Ｖ_１よりも高電位となる電位Ｖ_２を振動ヘッド２０９に印加する。

なお、これら電位Ｖ_１、電位Ｖ_２、電位Ｖ_３は共通の基準電位ＧＮＤを有し、例えば、超音波洗浄器が設置される自動分析装置の筐体の電位を基準電位ＧＮＤとして用いることができる。

ここで、図３から金属部材２２１を省略した構成において、洗浄液を周囲から絶縁してフローティングとし、振動ヘッド２０９に印加される電位と試料ノズル１１ａに印加される電位とが同電位となるように制御することにより、理論上は電蝕防止の効果を得ることができる。しかしながら、一定のシーケンスにしたがって試料ノズル１１ａの洗浄、洗浄槽２０６の洗浄液の交換を繰り返す自動分析装置用途では、洗浄液の電位が完全に浮いている状態を作り出すのは実際には難しい。図示していないが、実際には洗浄液を洗浄槽２０６に供給するため、電磁弁やポンプ、分岐管やその他配管部材が洗浄液と接液しており、それらの一部でも接地されていた場合や、導電性の部材であった場合には、たとえ振動ヘッド２０９と試料ノズル１１ａとが同電位となるように制御されていても電解質溶液内に電位差が生じ、電蝕が発生するリスクがある。そのため、振動ヘッド２０９と試料ノズル１１ａとを同電位となるように制御する場合には、図３の構成のように振動ヘッド２０９と試料ノズル１１ａよりも高電位が印加される金属部材２２１を洗浄液に接するように配置することが望ましい。

図４は洗浄液に接する金属部材２２１を、洗浄液を供給する配管２１２に設けた例である。このように配置することにより、金属部材２２１を洗浄槽２０６の上流に配置でき、試料ノズル１１ａよりも確実に先に接液するようにできる。例えば、洗浄槽２０６の上側に金属部材２２１を配置したとすると、仮に洗浄液量が不足していた場合などに、試料ノズル１１ａのみが洗浄液に接液し、電蝕が発生するおそれがある。また、金属部材２２１の接液部分が大気側に触れることで、金属部材２２１上に洗浄液の成分が析出するおそれがある。図４の構成により、このような問題を回避できる。

なお、本発明はこれらの実施例の構成に限定されるものではなく、例えば洗浄槽２０６を金属製として金属部材２２１の役割を兼ねることも可能である。また、超音波発生機構として、振動ヘッド２０９を洗浄液中で振動させて超音波振動を発生させる構造を詳細に説明したが、特許文献２のように超音波振動子そのものを洗浄槽に配置する構造であってもよい。さらに、金属部材２２１は必ずしも洗浄槽側に配置される必要はなく、例えば試料ノズル１１ａが備えられている試料分注機構１１に付属して、試料ノズル１１ａとともに水平駆動、垂直駆動を伴い、洗浄槽２０６内の洗浄液に接液してその効果を発揮してもよい。

また、第１電圧制御部３０２及び第２電圧制御部３０３は、常に所定の電位を印加する必要はなく、例えば試料ノズル１１ａが洗浄液に浸漬する直前から電圧印加を開始し、洗浄後に試料ノズル１１ａが洗浄液を離脱した直後に電圧印加を終了するように制御してもよい。これにより、金属部材２２１の電蝕を低減する効果を奏する。

また、試料ノズル１１ａ、超音波ヘッド２０９、金属部材２２１については特に材料を限定していないが、電源遮断時などに電解質を含む洗浄液に浸漬された状態で維持される可能性がある場合に備えて、同じ材質またはイオン化傾向が極めて近い材質で構成することで、電源遮断時においても構成要素の電蝕を抑止する効果が得られる。さらに、導電性を有していれば電蝕抑止効果を得られるため、必ずしも金属である必要はない。

以上の実施例では、超音波振動子を有する超音波洗浄器を例に挙げて説明したが、水位センサや液性センサのようなものでもよく、試料ノズル１１ａを浸漬させる洗浄液に同時に接液する少なくとも一つの導電性部材を備える洗浄器に対して適用可能である。

なお、本発明は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内の様々な変形例を含んでいる。例えば、本発明は、上記した実施の形態で説明した全ての構成を備えるものに限定されず、発明の効果を損なわない範囲において、その構成の一部を削除したものも含んでいる。

１：反応ディスク、２：反応容器、３：洗浄機構、４：分光光度計、５：攪拌機構、６：攪拌機構、７：試薬分注機構、８：試薬分注機構、７ａ：試薬ノズル、８ａ：試薬ノズル、９：試薬ディスク、１０：試薬ボトル、１１：試料分注機構、１２：試料分注機構、１１ａ：試料ノズル、１２ａ：試料ノズル、１３：試料ノズル用洗浄槽、１４：試料ノズル用洗浄槽、１５：試料容器、１６：試料ラック、１７：試料搬送機構、１８：試薬用ポンプ、１９：試料用ポンプ、２０：洗浄用ポンプ、２１：制御部、２３：超音波洗浄器、２４：超音波洗浄器、３０：攪拌機構用洗浄槽、３１：攪拌機構用洗浄槽、３２：試薬ノズル用洗浄槽、３３：試薬ノズル用洗浄槽、１００：自動分析装置、２０１：フロントマス、２０２：バックマス、２０３：圧電素子、２０４：ボルト、２０５：超音波振動子（ＢＬＴ）、２０６：洗浄槽、２０７：ベース部、２０８：フランジ部、２０９：振動ヘッド、２１０：振動ヘッド先端部、２１１：円筒孔、２１２：洗浄液供給配管、２１３：液受け、２１４：排水路、２２１：金属部材、３０１：液面検知制御部、３０２：第１電圧制御部、３０３：第２電圧制御部、３０５：架台。

Claims (10)

1. 液面検知機能を有する分注機構のノズルを洗浄するノズル洗浄器であって、
   洗浄液をためる洗浄槽と、
   ノズル洗浄時に前記洗浄槽にためられた洗浄液に浸漬するよう配置された第１導電性部材と、
   前記第１導電性部材に印加する電位を制御する第１電圧制御部と、
   第２導電性部材を有し、前記第２導電性部材の少なくとも一部がノズル洗浄時に前記洗浄槽にためられた洗浄液に浸漬されるよう配置され、前記洗浄槽にためられた洗浄液に超音波振動を発生させる超音波発生機構と、
   前記第２導電性部材に印加する電位を制御する第２電圧制御部とを有し、
   前記第１電圧制御部は、ノズル洗浄時にノズルに印加される第１電位よりも高い第２電位を前記第１導電性部材に印加し、
   前記第２電圧制御部は、前記第１電位と等しい電位、または前記第１電位よりも高い第３電位を前記第２導電性部材に印加するノズル洗浄器。
2. 請求項１において、
   前記第３電位は前記第２電位よりも低いノズル洗浄器。
3. 請求項２において、
   前記超音波発生機構は、超音波振動子と、前記第２導電性部材として前記超音波振動子から前記洗浄槽に向けて延伸され、鉛直方向にその長手方向を有する円筒孔をその先端部に有する振動ヘッドを有し、
   ノズルを前記円筒孔に挿入してノズルを洗浄するノズル洗浄器。
4. 請求項３において、
   前記洗浄槽の底部に接続され、前記洗浄槽へ洗浄液を供給する配管を有し、
   前記第１導電性部材は前記配管に設けられているノズル洗浄器。
5. 請求項１において、
   前記超音波発生機構は、超音波振動子と、前記超音波振動子から前記洗浄槽に向けて延伸され、鉛直方向にその長手方向を有する円筒孔をその先端部に有する振動ヘッドとを有し、
   前記振動ヘッドの先端部は、ノズル洗浄時に前記洗浄槽にためられた洗浄液に浸漬されるよう配置されるノズル洗浄器。
6. 請求項１～５のいずれか一項に記載のノズル洗浄器と、
   前記分注機構は、前記ノズルとして試料を吸引する試料ノズルを有する試料分注機構であって、
   前記ノズル洗浄器は、前記試料ノズルを洗浄する自動分析装置。
7. 請求項６において、
   前記第１導電性部材及び前記第２導電性部材は、前記試料ノズルと同じ材質またはイオン化傾向が近い材質である自動分析装置。
8. 請求項６において、
   前記第１電圧制御部及び前記第２電圧制御部は、前記試料ノズルが洗浄液に浸漬する直前から前記第１導電性部材及び前記第２導電性部材への電圧印加を開始し、前記試料ノズルが洗浄液から離脱した直後に前記第１導電性部材及び前記第２導電性部材への電圧印加を終了させる自動分析装置。
9. 請求項６において、
   前記第１電位、前記第２電位及び前記第３電位は、自動分析装置の筐体の電位を基準電位として生成される自動分析装置。
10. 請求項６において、
    前記洗浄槽にためる洗浄液として電解質水溶液を用いる自動分析装置。

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