JP7049517B1 - リン酸亜鉛化成処理用表面調整剤 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]亜鉛を含むリン酸塩(A)と、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸ユニット(b1)を含む共重合体(b2)であって、前記共重合体(b2)中の(b1)の割合が7.5質量%以上40.0質量%以下である共重合体(b2)のアルカリ塩(B)と、水性媒体(C)とを含む、リン酸亜鉛化成処理用表面調整剤。
[2]ヘクトライトを実質的に含有しない、上記[1]に記載のリン酸亜鉛化成処理用表面調整剤。
[3]上記[1]又は[2]に記載のリン酸亜鉛化成処理用表面調整剤を金属材料に接触させる表面調整工程と、
前記表面調整工程後、リン酸亜鉛化成処理剤を金属材料に接触させる化成処理工程と、を含む、化成皮膜を有する金属材料の製造方法。
[4]上記[3]に記載の製造方法により得られた化成皮膜を有する金属材料の表面又は表面上に塗膜を形成する塗装工程を含む、塗膜を有する金属材料の製造方法。
亜鉛を含むリン酸塩(A)は、亜鉛を含むリン酸塩の結晶を析出することができる物質である。亜鉛を含むリン酸塩は、当該リン酸塩自体であってもよいし、リン酸を含む化合物と亜鉛を含む化合物との反応によって生成したものであってもよい。
共重合体(b2)は、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸ユニット(b1)を含む。そして、共重合体(b2)中の、(b1)の割合が7.5質量%以上40.0質量%以下である。好ましくは9.0質量%以上40.0質量%以下である。
面調整剤となった際に、表面調整剤に含まれるリン酸塩(A)の分散性が悪く、静置期間が長くなるとリン酸塩(A)の沈降が生じ、経時安定性に劣る。また、(b1)の質量割合が40.0質量%を超える場合においても、高濃度の表面調整剤となった際に、表面調整剤に含まれるリン酸塩(A)の分散性は悪く、静置期間が長くなると表面調整剤に含まれるリン酸塩(A)の沈降が生じる。更に、短時間のリン酸亜鉛化成処理でリン酸亜鉛化成皮膜を形成することが困難となる。また、(b1)の質量割合が40.0質量%を超える場合には、リン酸亜鉛の結晶の形状が柱状の結晶となり、密な表面を形成できない場合がある。なお、高濃度とは、表面調整剤中の化合物(B)の濃度が5g/1000g以上であることをいい、10g/1000g以上であってよい。
水性媒体(C)としては、水又は水と水混和性有機溶媒との混合物(水性媒体の体積を基準として50体積%以上の水を含有するもの)であれば特に限定されるものではない。水混和性有機溶媒としては、水と混和するものであれば特に限定されるものではなく、例えば、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒;N,N’-ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶媒;メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒;エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノへキシルエーテル等のエーテル系溶媒;1-メチル-2-ピロリドン、1-エチル-2-ピロリドン等のピロリドン系溶媒等が挙げられる。これらの水混和性有機溶媒は1種を水と混合させてもよいし、2種以上を水に混合させてもよい。
表面調整剤は、上記成分のみから構成されていてもよく、その他の成分として、水溶性又は水分散性樹脂、金属化合物などの防錆剤、架橋剤、抗菌・抗黴剤、消泡剤、界面活性剤等の公知の添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含んでいてもよい。
また、表面調整剤は、ヘクトライトを含有しないことが好ましい。ヘクトライトを含まないことで、リン酸亜鉛化成処理剤のフルオロケイ酸(ケイフッ化水素酸)化合物は増加しないことから、フッ化水素酸が減じることがなく、エッチング反応の鈍化を抑制できる。
表面調整剤のpHは特に限定されないが、8.0以上が好ましく、9.0以上がより好ましく、また11.0以下が好ましく、10.5以下がより好ましい。表面調整剤のpHが上記範囲であることで、本発明の効果が発揮されやすくなり、好ましい。
表面調整剤のpHは、市販のpHメーターで計測することができる。pHメーターは据置型であっても、ハンディ型であってもよく、pHの校正液でpHメーターの校正を行って、前記pHを計測することができる。
表面調整剤は、水性媒体(C)に、亜鉛を含むリン酸塩(A)と、共重合体(b2)のアルカリ塩(B)と、を配合することにより得られる。表面調整剤は、アルカリ塩(B)を高濃度で含む場合でも経時安定性に優れることから、アルカリ塩(B)を高濃度で含む表面調整剤を得た後、使用時に表面調整剤を水性媒体で希釈することにより、製造することができる。
本発明の実施形態に係る、化成皮膜を有する金属材料の製造方法は、上記リン酸亜鉛化成処理用表面調整剤を金属材料に接触させる表面調整工程と、当該表面調整工程後、リン酸亜鉛化成処理剤を金属材料に接触させる化成処理工程と、を含む。
本発明の実施形態に係る、塗膜を有する金属材料の製造方法は、リン酸亜鉛化成皮膜を有する金属材料の表面に塗膜を形成する塗装工程を含む。塗膜を形成する塗装方法は特に限定されず、公知の方法、例えば、転がし塗り、電着塗装(例えば、カチオン電着塗装)、スプレー塗装、ホットスプレー塗装、エアレススプレー塗装、静電塗装(例えば、静電粉体塗装)、ローラーコーティング、カーテンフローコーティング、ハケ塗り、バーコーティング、流動浸漬法等の方法を適用することができる。なお、塗装工程後に、塗装した金属材料の表面上における塗料を乾燥させる乾燥工程(焼付工程や硬化工程を含む)などを行ってもよい。
公知の方法(例えば特開2019-31689号など)を参照して、共重合体(b2)の質量に対する2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸ユニット(b1)の質量割合が、表1に示す比率である重合体及び共重合体1~10を、それぞれ作製した。なお、アクリル酸を重合することで重合体を、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸とアクリル酸とを共重合することで共重合体1~2、4~5、7~9及び12~14を、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸とアクリル酸メチルとを共重合することで共重合体3を、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸とマレイン酸とを共重合することで共重合体6及び10を、アクリルスルホン酸とアクリル酸とを共重合することで共重合体11を、それぞれ得た。
作製した重合体、及び共重合体1~10は、水酸化ナトリウムを用いてpH7.0に調整し、重合体及び共重合体のナトリウム化合物の水溶液を得た。このとき、前記水溶液における重合体及び共重合体のナトリウム塩の含有量が40.0質量%となるように調整した。
1H-NMRの測定条件
測定機:JNM-ECX400(日本電子製)
プローブ:40TH5AT/FG2D-5mm(Broadband Gradient
Tunable Probe)
測定各種:1H
測定溶媒:重水
積算回数:16回
亜鉛を含むリン酸塩(A)としてリン酸亜鉛を準備した。そして、表2に示す割合で、リン酸亜鉛と重合体又は共重合体のナトリウム化合物と水とを混ぜ合わせて、高濃度の表面調整剤1~44を調製した。なお、表面調整剤35には、消泡剤及び防カビ剤を配合し、表面調整剤36には、リン酸亜鉛に替えてリン酸亜鉛マンガンを配合した。
実施例1~38及び比較例1~6の表面調整剤を容器に密閉した。作製後冷暗所(25℃)にて静置し、静置期間が2か月目に外観を確認した。分離していないものを「〇」と、分離しているものを「×」と、それぞれ評価した。
実施例1~38及び比較例1~6の表面調整剤を作製後、冷暗所に3か月静置したものを0.5g採取し、これを脱イオン水に加え、0.25質量%の水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを9.0として、1000gに調整し、金属材料に適用する表面調整剤とした。
(金属材料)
金属材料として、厚みが1mmである冷間圧延鋼板、590MPa等級の高張力鋼(株式会社パルテック製)、及び黒皮材(同社製の鉄系材料)を用い、長辺150mm×短辺75mmのサイズに切断した。
黒皮材は、あらかじめ脱脂を行い柔らかな布でこすった。次に、脱脂液(日本パーカライジング株式会社製ファインクリーナーE2082、20g/L水溶液)を100L作製し、43℃に温度を調整し、炭酸ガスを吹き込み、pHが10.5となるように調整した。黒皮材に対して調整した脱脂液を2分間スプレー方法にて吹き付け、次いで、水道水をスプレー方法で30秒間吹き付け、脱イオン水を30秒間スプレー方法で吹き付けた。そして、黒皮材に空気を吹き付け、黒皮材の表面に付着する水分を取り除き、酸化膜の脱落がなくなったことを確認した。
冷間圧延鋼板、高張力鋼、及び脱脂-水洗後の黒皮材を、実施例1~38及び比較例1~6の表面調整剤に25℃で30秒間浸漬した。
その後、リン酸亜鉛化成処理剤(日本パーカライジング株式会社製、パルボンドSX35建浴剤)48g/L、添加剤4856(同社製)17g/L、添加剤4813(同社製)5g/L、及び促進剤131(同社製)を加え、更に2.5質量%の水酸化ナトリウムを加えて、10Lのリン酸亜鉛化成処理剤を作製し、35℃に加温した。この時、遊離酸度は0.6pt、全酸度は23pt、促進剤は3.0ptであった。このリン酸亜鉛化成処理剤に各金属材料を表4に示す時間浸漬した。この際、金属材料に付着させるリン酸亜鉛化成皮膜の付着量の設定は、2g/m2とした。なお、リン酸亜鉛化成処理を行うことにより、同化成処理剤の成分が減じることから、適宜、成分を補給した。
表4に示す時間でリン酸亜鉛化成処理を行った後、金属材料の表面を水道水で30秒間スプレーし、次いで、脱イオン水を30秒間スプレーした後、空気を吹き付けて金属材料上の水分を除去した。冷間圧延鋼板、高張力鋼、及び黒皮材の金属材料はそれぞれ6枚ずつ作製した。
(1)外観
リン酸亜鉛化成皮膜を形成した金属材料に対し、目視観察によりリン酸亜鉛化成皮膜の外観を確認した。外観の評価は、金属光沢の有無を評価した。結果を表4に示す。
金属材料に付着させるリン酸亜鉛化成皮膜の付着量の設定は2g/m2とし、リン酸亜鉛化成皮膜の付着量は次のように測定した。
リン酸亜鉛化成皮膜が形成した金属材料の3枚を用いて重量を計測し、リン酸亜鉛の付着量を算出した。化成処理後の金属材料の重量(W1[g]とする)を測定し、次いで化成処理後の金属材料を75℃のクロム酸水溶液に浸漬し、リン酸亜鉛化成皮膜が剥離された金属材料の重量(W2[g]とする)を測定した。重量の減少分を金属材料の表面積で
除算した値を、リン酸亜鉛化成皮膜の量(g/m2)とした。
この重量が、目標付着量の2g/m2に達しているか否かは、リン酸亜鉛化成処理時間を、30秒、45秒、60秒、75秒、90秒、120秒として金属材料に化成皮膜を形成し、各処理時間において化成皮膜付着量を測定することで、目標付着量となった化成処理時間を確認した。
また本発明によれば、難化成材であっても、従来の技術と同等レベルの緻密なリン酸亜
鉛化成皮膜を短時間で得ることができる。すなわち、被処理材料の製造に必要なエネルギー効率を改善することができる。加えて、リン酸亜鉛化成処理設備の修理、再建及び新たなラインの構築において、リン酸亜鉛化成処理設備の省スペース化に寄与できるものであり、空間の有効利用が可能となる。
Claims (4)
- 亜鉛を含むリン酸塩(A)と、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸ユニット(b1)を含む共重合体(b2)であって、前記共重合体(b2)中の(b1)の割合が7.5質量%以上40.0質量%以下である共重合体(b2)のアルカリ塩(B)と、水性媒体(C)とを含む、リン酸亜鉛化成処理用表面調整剤。
- ヘクトライトを含有しない、請求項1に記載のリン酸亜鉛化成処理用表面調整剤。
- 請求項1又は2に記載のリン酸亜鉛化成処理用表面調整剤を金属材料に接触させる表面調整工程と、
前記表面調整工程後、リン酸亜鉛化成処理剤を金属材料に接触させる化成処理工程と、を含む、化成皮膜を有する金属材料の製造方法。 - 請求項3に記載の製造方法により得られた化成皮膜を有する金属材料の表面又は表面上に塗膜を形成する塗装工程を含む、塗膜を有する金属材料の製造方法。
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