JP7040321B2 - 物品 - Google Patents
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Description
攪拌機および温度計を備えた四つ口フラスコに、ジメチロールメタンジアクリレートを4質量部、ポリエステルポリオール(1,6-ヘキサンジオールとアジピン酸との反応物、数平均分子量:4,500)を76.6質量部仕込み、減圧加熱条件下でフラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
次いで、70℃に冷却後、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネートを18.9質量部加え、100℃まで昇温した後、光重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)を0.5質量部加え、窒素雰囲気下、110℃で3時間反応させることでウレタン接着剤(i-1)(重合性不飽和基の濃度:0.37mol/kg、NCO%:3.2質量%)を得た。
攪拌機および温度計を備えた2リットル4ツ口フラスコに、ポリエステルポリオール(1,6-ヘキサンジオールとセバシン酸との反応物、数平均分子量;5,000)80質量部、ポリエステルポリオール(エチレングリコール、ネオペンチルグリコール、アジピン酸、及び、イソフタル酸の反応物、数平均分子量;2,000)20質量部とを仕込み、減圧加熱条件下、フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。
次いで、70℃に冷却後、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネートを12質量部加え、100℃迄昇温した後、2-ヒドロキシエチルアクリレート1.1質量部と、光重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを2.4質量部加え、窒素雰囲気下、110℃で3時間反応させることによってウレタン接着剤(i-2)(重合性不飽和基の濃度:0.09mol/kg、NCO%:1質量%)を得た。
攪拌機および温度計を備えた四つ口フラスコに、ポリエステルポリオール(1,6-ヘキサンジオールとアジピン酸との反応物、数平均分子量:4,500)92.3質量部を仕込み、減圧加熱条件下、フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。次いで、70℃に昇温した後、キシレンジイソシアネート7.7質量部を加え、100℃まで昇温した後、窒素雰囲気下、110℃で約3時間反応させることによってウレタンプレポリマー(NCO%:1.6質量%)を得た。
更に、このウレタンプレポリマー100質量部に、セバシン酸ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチルピペリジン-4-イル)1質量部、2-[2-ヒドロキシ-3,5-ビス(α,α-ジメチルベンジル)フェニル]-2H-ベンゾトリアゾール1質量部を配合し、ウレタン接着剤(ii-1)を得た。
攪拌機および温度計を備えた四つ口フラスコに、ポリエステルポリオール(1,6-ヘキサンジオールとアジピン酸との反応物、数平均分子量:4,500)90.9質量部を仕込み、減圧加熱条件下、フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。次いで、70℃に昇温した後、イソホロンジイソシアネート9.1質量部を加え、100℃まで昇温した後、窒素雰囲気下、110℃で約3時間反応させることによってウレタンプレポリマー(NCO%:1.6質量%)を得た。
更に、このウレタンプレポリマー100質量部に、セバシン酸ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチルピペリジン-4-イル)1質量部、2-[2-ヒドロキシ-3,5-ビス(α,α-ジメチルベンジル)フェニル]-2H-ベンゾトリアゾール1質量部を配合し、ウレタン接着剤(ii-2)を得た。
攪拌機および温度計を備えた四つ口フラスコに、ポリエステルポリオール(1,6-ヘキサンジオールとアジピン酸との反応物、数平均分子量:4,500)89.4質量部を仕込み、減圧加熱条件下、フラスコ内の全量に対する水分が0.05質量%となるまで脱水した。次いで、70℃に昇温した後、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート10.6質量部を加え、100℃まで昇温した後、窒素雰囲気下、110℃で約3時間反応させることによってウレタンプレポリマー(NCO%:1.6質量%)を得た。
更に、このウレタンプレポリマー100質量部に、セバシン酸ビス(1,2,2,6,6-ペンタメチルピペリジン-4-イル)1質量部、2-[2-ヒドロキシ-3,5-ビス(α,α-ジメチルベンジル)フェニル]-2H-ベンゾトリアゾール1質量部を配合し、ウレタン接着剤(ii-3)を得た。
[初期接着強度の評価方法]
(1)初期ピーリング性の評価方法
合成例1で得られたウレタン接着剤(i-1)及び合成例3で得られたウレタン接着剤(ii-1)を120℃で1時間溶融した。その後、コロナ処理を施した縦50mm×横50mm×厚さ200μmのポリエチレンテレフタレート基材上にスプレー塗布装置(加越株式会社製「TR-80LCD」)を使用して、内部の縦40mm×横40mmの箇所にウレタン接着剤(i-1)を厚さ100μmとなるように全面塗工し、またそれ以外の部分を全てウレタン接着剤(ii-1)を塗工した。その後、この塗工面に高圧水銀ランプを使用して、0.65J/cm2の紫外線を照射し、この照射面にコロナ処理を施した厚さ200μmのポリエチレンテレフタレート基材を貼り合わせ、その3分後に180°剥離強度(N/inch)をJISK7311-1995に準拠して測定し、以下のように評価した。
「T」:60N/inch以上
「F」:60N/inch未満
合成例1で得られたウレタン接着剤(i-1)及び合成例3で得られたウレタン接着剤(ii-1)を120℃で1時間溶融した。その後、コロナ処理を施した縦50mm×横50mm×厚さ200μmのポリエチレンテレフタレート基材上にスプレー塗布装置(加越株式会社製「TR-80LCD」)を使用して、内部の縦40mm×横40mmの箇所にウレタン接着剤(i-1)を厚さ100μmとなるように全面塗工し、またそれ以外の部分を全てウレタン接着剤(ii-1)を塗工した。その後、この塗工面に高圧水銀ランプを使用して、0.65J/cm2の紫外線を照射し、この照射面にMDF(ミディアム デンシティ ファイバーボード)を貼り合わせ、その5分後に35℃の雰囲気下で、150gの荷重を90°方向にかけて、15分経過後のポリエチレンテレフタレート基材の剥離長さを測定し、以下のように評価した。
「T」:5mm未満
「F」:5mm以上
合成例1で得られたウレタン接着剤(i-1)及び合成例3で得られたウレタン接着剤(ii-1)を120℃で1時間溶融した。その後、コロナ処理を施した縦50mm×横50mm×厚さ200μmのポリエチレンテレフタレート基材上にスプレー塗布装置(加越株式会社製「TR-80LCD」)を使用して、内部の縦40mm×横40mmの箇所にウレタン接着剤(i-1)を厚さ100μmとなるように全面塗工し、またそれ以外の部分を全てウレタン接着剤(ii-1)を塗工した。その後、この塗工面に高圧水銀ランプを使用して、0.65J/cm2の紫外線を照射し、この照射面にMDF(ミディアム デンシティ ファイバーボード)を貼り合わせた。これを23℃、湿度50%の雰囲気下で72時間養生した後、80°の雰囲気下で、500gの荷重を90°方向にかけて、1時間経過後のポリエチレンテレフタレート基材の剥離長さを測定し、以下のように評価した。
「1」:5mm未満
「2」:10mm未満
「3」:10mm以上
合成例3で得られたウレタン接着剤(ii-1)を120℃で1時間溶融し、120℃に予め加温したホットプレート上に置いた離型紙上に100μmの厚さとなるように塗工した。これを25℃、湿度50%にて24時間保管しキュアを行うことでフィルムを得た。このフィルムを使用して、UVA-電球(UV照射量:0.78W/m2、温度45℃)を搭載したQUV促進耐候性試験機「QUV/basic」を使用してUV照射試験を行い、UV照射前の変色の差(ΔE)により、以下のように評価した。
「1」:ΔEが0.5以下である。
「2」:ΔEが0.5を超えて3以下である。
「3」:ΔEが3を超えて5以下である。
「4」:ΔEが5を超える。
用いるウレタン接着剤の種類を表1に変更した以外は、実施例1と同様にしてそれぞれの評価を行った。
「MDI」:ジフェニルメタンジイソシアネート
「XDI」:キシレンジイソシアネート
「IPDI」:イソホロンジイソシアネート
「H12MDI」:ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート
2 ウレタン接着剤(ii)により形成される接着剤層
3 物品との接着面
Claims (3)
- 少なくとも2つの物品が接着剤を介して接着された物品であって、
前記接着剤が、2種以上の接着剤を用いるものであり、接着面の内側がジフェニルメタンジイソシアネートを原料とするウレタン接着剤(i)により形成され、その外側がそれ以外のウレタン接着剤(ii)により形成されており、
前記それ以外のウレタン接着剤(ii)が、キシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、(シクロヘキサン-1,2-ジイルビスメチレン)ジイソシアネート、及び、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートからなる群より選ばれる1種以上のポリイソシアネートを原料とするものであり、
前記接着面の外側とは、接着面の外周部を示し、前記接着面の内側とは、前記外周部以外の内側を示すことを特徴とする物品。 - 前記ウレタン接着剤(i)が、湿気硬化型ウレタン接着剤である請求項1記載の物品。
- 前記ウレタン接着剤(i)が、重合性不飽和基が導入されたものである請求項1又は2記載の物品。
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清水兵衛 他,キシリレンジイソシアネートの特性とその塗料用硬化剤への応用,ネットワークポリマー,日本,2011年,Vol.32, No.6,p.310-316 |
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