JP7035772B2 - 硫化物固体電解質の製造方法 - Google Patents
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Description
流動加熱工程は、Li元素、P元素およびS元素を含有する硫化物ガラスを、流動させながら200℃以上、220℃以下の加熱温度で加熱する工程である。また、流動加熱工程は、大気圧下で、硫化物ガラスを流動させながら加熱温度まで昇温加熱する昇温加熱処理と、昇温加熱処理後に、大気圧未満の減圧下で、硫化物ガラスを流動させながら加熱する減圧加熱処理と、を有する。
本開示においては、流動加熱工程を有していればよいが、必要に応じてその他の工程を有していてもよい。その他の工程としては、例えば、硫化物ガラスを微粒化する微粒化工程が挙げられる。微粒化工程を有することにより、流動加熱工程において用いられる硫化物ガラスを微粒化することができ、流動性をより効果的に向上させることができる。また、流動加熱工程において、硫化物固体電解質中の単体硫黄をより効果的に除去することが可能となる。
本開示における硫化物固体電解質の製造方法により得られる硫化物固体電解質は、通常、結晶性を有する材料であり、ガラスセラミックスであることが好ましい。また、硫化物固体電解質材料は、Liイオン伝導度が高いことが好ましい。常温(25℃)におけるLiイオン伝導度は、例えば、1×10-3S/cm以上であり、2.5×10-3S/cm以上であることが好ましく、4×10-3S/cm以上であることがより好ましい。
<微粒化工程>
硫化物ガラス(10LiI-15LiBr-37.5Li3PS4)75gと、脱水ヘプタン(キシダ化学株式会社製)120gと、脱水n-ブチルエーテル(キシダ化学株式会社製)80gと、破砕メディア(粒径Φ0.3mm)400gとを、遊星型ボールミル機の容器(500ml、ZrO2)に投入し、容器を完全に密閉した。密閉した容器を遊星型ボールミル機(フリッチュ製P5)に取り付け、台盤回転数150rpmで22時間のメカニカルミリング処理を行った。その後、破砕メディアを分離して得たスラリーを、120℃に設定したホットプレートで3時間乾燥させ、硫化物ガラスを微粒化した。微粒化した後の硫化物ガラスの平均粒径(D50)は0.5μmであった。
微粒化した硫化物ガラス300gを、流動加熱装置(中央化工機株式会社製、振動乾燥機UV-15)に投入し、圧力500Pa(3.75torr)の減圧下、振動(振動周波数25Hz、振幅3mm)によって流動させながら、設定温度200℃で3時間熱処理し、比較例における硫化物固体電解質を得た。
流動加熱工程において、流動加熱装置内を大気圧(760torr)下で室温(25℃)から200℃まで昇温させた(昇温加熱処理)後、流動加熱装置内を200℃に保ちつつ、7torrまで減圧した(減圧加熱処理)こと以外は、比較例と同様にして硫化物固体電解質を得た。
昇温加熱処理後の減圧加熱処理を10分間行った後に、流動加熱装置内を200℃に保ちつつ大気圧(760torr)に解放する大気圧加熱処理を10分間行い、その後、減圧加熱処理(10分間)および大気圧加熱処理(10分間)を繰り返し行ったこと以外は、実施例1と同様にして硫化物固体電解質を得た。
比較例と実施例1および実施例2と比較した結果、実施例1および実施例2では、流動加熱工程が、大気圧下で行われる昇温加熱処理と、大気圧未満の減圧下で行われる減圧加熱処理とを有することにより、例えば図2に示すように、流動加熱装置内に投入された硫化物ガラスの流動回転方向と回転中心を変化させ、流動性を向上させることができた。これにより、硫化物ガラスを結晶化しつつ、硫化物固体電解質中に存在する単体硫黄を除去する流動加熱工程に要する時間を短縮することができた。なお、上記効果は、減圧加熱処理および大気圧加熱処理を繰り返し行った実施例2の方が、実施例1に比べてより顕著であった。また、実施例1、2では、昇温加熱処理が、大気圧下で昇温する工程であることにより、比較例に比べて硫化物ガラスへの気体伝熱量が増加し、所定の加熱温度までの昇温速度を向上させることができた。
Claims (1)
- Li元素、P元素およびS元素を含有する硫化物ガラスを、回転流動させながら200℃以上、220℃以下の加熱温度で加熱する流動加熱工程を有し、
前記流動加熱工程は、大気圧下で、前記硫化物ガラスを回転流動させながら前記加熱温度まで昇温加熱する昇温加熱処理と、前記昇温加熱処理後に、大気圧未満の減圧下で、前記硫化物ガラスを回転流動させながら加熱する減圧加熱処理と、前記減圧加熱処理後に、大気圧下で、前記硫化物ガラスを回転流動させながら加熱する大気圧加熱処理と、を有し、
前記減圧下の圧力が、10torr以下であり、
前記減圧加熱処理および前記大気圧加熱処理を繰り返し行う、硫化物固体電解質の製造方法。
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