JP7030272B1 - 水性粘着剤及び水性粘着剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)平均粒子径が40~100μmのアクリル系ポリマー粒子と、平均粒子径が0.1~0.6μmのアクリル系ポリマー微粒子とを含有し、
レーザー回折散乱法による粒子径分布において1つのピークのみを有する、水性粘着剤。
(2)前記アクリル系ポリマー微粒子が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~10質量%を含む単量体(a)を重合して得られる微粒子を含む、上記(1)に記載の水性粘着剤。
(3)平均粒子径が40~100μmのアクリル系ポリマー粒子と、平均粒子径が0.1~0.6μmのアクリル系ポリマー微粒子とを含有し、
前記アクリル系ポリマー微粒子が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~10質量%を含む単量体(a)と、アニオン性乳化剤(b)を前記単量体(a)の質量に対して2~10質量%とを含有する単量体組成物中で、前記単量体(a)を乳化重合して得られる微粒子を含む、水性粘着剤。
(4)前記アクリル系ポリマー粒子の含有量と前記アクリル系ポリマー微粒子の含有量の質量比が、アクリル系ポリマー粒子の含有量/アクリル系ポリマー微粒子の含有量=80/20~50/50である、上記(1)~(3)のいずれかに記載の水性粘着剤。
(5)前記アクリル系ポリマー粒子が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体及びカルボキシル基含有単量体を含む単量体(A)と、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤(B)を前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%と、アルカリ金属の水酸化物(C)を前記カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシル基のモル量に対して20~80モル%と、セルロース系ポリマー(D)を前記単量体(A)の質量に対して0.01~1質量%とを含有する単量体組成物中で、前記単量体(A)を懸濁重合して得られる粒子を含む、上記(1)~(4)のいずれかに記載の水性粘着剤。
前記アクリル系ポリマー粒子含有組成物が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体及びカルボキシル基含有単量体を含む単量体(A)と、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤(B)を前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%と、アルカリ金属の水酸化物(C)を前記カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシル基のモル量に対して20~80モル%と、セルロース系ポリマー(D)を前記単量体(A)の質量に対して0.01~1質量%とを含有する単量体組成物の懸濁重合物を含み、
前記アクリル系ポリマー微粒子含有組成物が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~10質量%を含む単量体(a)と、アニオン性乳化剤(b)を前記単量体(a)の質量に対して2~10質量%とを含有する単量体組成物の乳化重合物を含む、
水性粘着剤の製造方法。
(7)前記水性粘着剤中の前記アクリル系ポリマー粒子の含有量と前記アクリル系ポリマー微粒子の含有量の質量比が、アクリル系ポリマー粒子の含有量/アクリル系ポリマー微粒子の含有量=80/20~50/50である、上記(6)に記載の水性粘着剤の製造方法。
前記粘着剤層が、上記(1)~(5)のいずれかに記載の水性粘着剤、又は、上記(6)又は(7)に記載の製造方法により得られた水性粘着剤を用いて形成された、粘着シート。
本発明の一実施形態である水性粘着剤は、平均粒子径が40~100μmのアクリル系ポリマー粒子と、平均粒子径が0.1~0.6μmのアクリル系ポリマー微粒子とを含有する。水性粘着剤は、アクリル系ポリマー粒子及びアクリル系ポリマー微粒子以外の任意の成分を更に含有してよい。
アクリル系ポリマー粒子の平均粒子径は、好ましくは40μm以上、より好ましくは50μm以上、更に好ましくは60μm以上である。アクリル系ポリマー粒子の平均粒子径は、好ましくは100μm以下、より好ましくは95μm以下、更に好ましくは90μm以下である。本明細書においてアクリル系ポリマー粒子の平均粒子径は、体積基準の粒度分布により求められるメジアン径(D50)である。
本発明の一実施形態であるアクリル系ポリマー粒子(I)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体及びカルボキシル基含有単量体を含む単量体(A)と、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤(B)を前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%と、アルカリ金属の水酸化物(C)を前記カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシル基のモル量に対して20~80モル%と、セルロース系ポリマー(D)を前記単量体(A)の質量に対して0.01~1質量%とを含有する単量体組成物中で、前記単量体(A)を懸濁重合して得られる。
アクリル系ポリマー粒子(I)は、例えば、以下の製造方法により製造することができる。
本発明の一実施形態であるアクリル系ポリマー粒子(I)の製造方法は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体及びカルボキシル基含有単量体を含む単量体(A)と、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤(B)を前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%と、アルカリ金属の水酸化物(C)を前記カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシル基のモル量に対して20~80モル%と、セルロース系ポリマー(D)を前記単量体(A)の質量に対して0.01~1質量%とを含有する単量体組成物を用意すること;及び、前記単量体(A)を懸濁重合すること、を含む。本明細書において、単量体組成物を用意することを「用意工程」という場合があり、単量体(A)を懸濁重合することを「重合工程」という場合がある。アクリル系ポリマー粒子(I)の製造方法は、更に任意の工程を含んでよい。
用意工程では、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体及びカルボキシル基含有単量体を含む単量体(A)と、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤(B)を前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%と、アルカリ金属の水酸化物(C)を前記カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシル基のモル量に対して20~80モル%と、セルロース系ポリマー(D)を前記単量体(A)の質量に対して0.01~1質量%と、を少なくとも含有する単量体組成物を用意する。単量体組成物は、(A)~(D)の成分以外の任意の成分を更に含有してよい。
単量体(A)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、カルボキシル基含有単量体とを少なくとも含む。単量体(A)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体及びカルボキシル基含有単量体以外の任意の単量体を更に含んでよい。
単量体組成物は、前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%の、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤(B)を含有する。アニオン性乳化剤(B)は、分子内にエチレンオキサイド構造を含み、更に、親水性基として少なくとも1つのアニオン性官能基と、少なくとも1つの親油性基を有する。アニオン性乳化剤(B)は、1種を単独で、又は、2種以上を組み合わせて使用できる。
単量体組成物は、カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシル基のモル量に対して20~80モル%の、アルカリ金属の水酸化物(C)を含有する。アルカリ金属の水酸化物(C)の例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。
単量体組成物は、前記単量体(A)の質量に対して0.01~1質量%の、セルロース系ポリマー(D)を含有する。セルロース系ポリマー(D)の例には、セルロース、及び、ヒドロキシル基の一部又は全部が炭素原子を含有する1価の基により置換されたセルロースが含まれる。セルロース系ポリマー(D)は、1種を単独で、又は、2種以上を組み合わせて使用できる。
単量体組成物は、(A)~(D)の成分以外の任意の成分を更に含有してよい。単量体組成物は、通常、溶媒を含有する。溶媒は水を含むことが好ましい。溶媒は、例えば、水のみからなる溶媒であっても、又は、水と、アルコール等の親水性溶媒とを含む混合溶媒であってもよい。任意の成分として、重合開始剤;連鎖移動剤;増粘剤;セルロース系ポリマー以外のポリマー;ノニオン系乳化剤、分子内にエチレンオキサイド構造を含まないアニオン性乳化剤等の乳化剤などが挙げられる。
単量体組成物を用意することは、(A)~(D)の成分、及び、必要に応じて任意の成分を混合して単量体組成物を得ることであってよい。混合方法に特に限定はなく、容器内に順に全ての成分を加え、撹拌する方法を用いることができる。又は、1つの容器内に一部の成分を順に加え撹拌して組成物を得て、別の容器内に残りの成分を順に加え撹拌して組成物を得て、その後に2つの組成物を混合して撹拌する方法を用いることができる。
重合工程では、単量体(A)を懸濁重合する。重合反応温度は、重合速度を高める観点から、70℃以上が好ましく、80℃以上がより好ましい。重合反応温度は、安全性の観点から、96℃以下が好ましく、90℃以下がより好ましい。重合反応時間は、安全性の観点から、4時間以上が好ましく、5時間以上がより好ましい。重合反応時間は、生産性の観点から、12時間以下が好ましく、10時間以下がより好ましい。
アクリル系ポリマー粒子(I)の製造方法は、任意の工程として、アクリル系ポリマー粒子(I)を中和する工程、アクリル系ポリマー粒子(I)を懸濁重合物から分離する工程、アクリル系ポリマー粒子(I)を洗浄する工程等を更に含んでもよい。中和には、塩基性化合物を使用することができる。塩基性化合物として、例えば、アンモニア;モノエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、メチルプロパノールアミン等のアミンなどが挙げられる。
本発明の一実施形態であるアクリル系ポリマー粒子(I)含有組成物は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体及びカルボキシル基含有単量体を含む単量体(A)と、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤(B)を前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%と、アルカリ金属の水酸化物(C)を前記カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシル基のモル量に対して20~80モル%と、セルロース系ポリマー(D)を前記単量体(A)の質量に対して0.01~1質量%とを含有する単量体組成物の懸濁重合物を含む。
アクリル系ポリマー微粒子の平均粒子径は、好ましくは0.1μm以上、より好ましくは0.13μm以上、更に好ましくは0.15μm以上である。アクリル系ポリマー粒子の平均粒子径は、好ましくは0.6μm以下、より好ましくは0.5μm以下、更に好ましくは0.4μm以下である。
本発明の一実施形態であるアクリル系ポリマー微粒子(i)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~10質量%を含む単量体(a)を乳化重合して得られる。乳化重合には、アニオン性乳化剤(b)を使用することが好ましい。本発明の一実施形態であるアクリル系ポリマー微粒子(i)は、好ましくは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~10質量%を含む単量体(a)と、アニオン性乳化剤(b)を前記単量体(a)の質量に対して2~10質量%とを含有する単量体組成物中で、前記単量体(a)を乳化重合して得られる。
アクリル系ポリマー微粒子(i)は、例えば、以下の製造方法により好ましく製造することができる。
本発明の一実施形態であるアクリル系ポリマー微粒子(i)の製造方法は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~10質量%を含む単量体(a)と、アニオン性乳化剤(b)を前記単量体(a)の質量に対して2~10質量%とを含有する単量体組成物を用意すること;及び、前記単量体(a)を乳化重合すること、を含む。アクリル系ポリマー粒子(I)の製造方法と同様に、本明細書において、単量体組成物を用意することを「用意工程」という場合があり、単量体(a)を乳化重合することを「重合工程」という場合がある。アクリル系ポリマー粒子(i)の製造方法は、更に任意の工程を含んでよい。
用意工程では、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~10質量%を含む単量体(a)と、アニオン性乳化剤(b)を前記単量体(a)の質量に対して2~10質量%と、を少なくとも含有する単量体組成物を用意する。単量体組成物は、(a)及び(b)の成分以外の任意の成分を更に含有してよい。
単量体(a)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体と、カルボキシル基含有単量体1~10質量%と、ヒドロキシル基含有単量体1~10質量%とを少なくとも含む。単量体(a)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体、及びヒドロキシル基含有単量体以外の任意の単量体を更に含んでよい。
単量体組成物は、前記単量体(a)の質量に対して2~10質量%のアニオン性乳化剤(b)を含有する。アニオン性乳化剤(b)は特に限定されないが、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤であることが好ましい。分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤として、上述のアニオン性乳化剤(B)を使用できる。アニオン性乳化剤(b)は、1種を単独で、又は、2種以上を組み合わせて使用できる。
単量体組成物は、(a)及び(b)の成分以外の任意の成分を更に含有してよい。単量体組成物は、通常、溶媒を含有する。溶媒は水を含むことが好ましい。溶媒は、例えば、水のみからなる溶媒であっても、又は、水と、アルコール等の親水性溶媒とを含む混合溶媒であってもよい。任意の成分として、上述の(C)の成分;上述の(D)の成分;重合開始剤;連鎖移動剤;増粘剤;ポリマー;ノニオン系乳化剤等の乳化剤などが挙げられる。
単量体組成物を用意することは、(a)及び(b)の成分、及び、必要に応じて任意の成分を混合して単量体組成物を得ることであってよい。混合方法等は、アクリル系ポリマー粒子(I)において説明したとおりである。
重合工程では、単量体(a)を乳化重合する。乳化重合において、重合反応温度は、重合速度を高める観点から、70℃以上が好ましく、80℃以上がより好ましい。重合反応温度は、安全性の観点から、96℃以下が好ましく、90℃以下がより好ましい。重合反応時間は、安全性の観点から、1時間以上が好ましく、2時間以上がより好ましい。重合反応時間は、生産性の観点から、12時間以下が好ましく、10時間以下がより好ましい。
アクリル系ポリマー微粒子(i)の製造方法は、アクリル系ポリマー粒子(I)と同様に任意の工程を含んでもよい。
アクリル系ポリマー微粒子(i)の理論酸価は、5~100mgKOH/gが好ましく、7~90mgKOH/gがより好ましく、10~80mgKOH/gがより好ましい。アクリル系ポリマー微粒子(i)の理論水酸基価は、1~50mgKOH/gであることが好ましく、2~45mgKOH/gがより好ましく、3~40mgKOH/gがより好ましい。
本発明の一実施形態であるアクリル系ポリマー微粒子(i)含有組成物は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~10質量%を含む単量体(a)と、アニオン性乳化剤(b)を前記単量体(a)の質量に対して2~10質量%とを含有する単量体組成物の乳化重合物を含む。
水性粘着剤は、レーザー回折散乱法による粒子径分布において1つのピークのみを有することが好ましい。すなわち、好ましくは、レーザー回折散乱法によって水性粘着剤に含まれる粒子の粒子径分布を測定した場合、得られる粒子径分布は、1つのピークのみを有する。
水性粘着剤を使用し、粘着剤層を形成することができる。粘着剤層では、アクリル系ポリマー微粒子がバインダーとして機能し、粘着剤層に粘着性を付与する。アクリル系ポリマー粒子はアクリル系ポリマー微粒子中に分散し、粘着剤層の表面に多数の突起を形成する。突起部分(凸部分)は、粘着剤層のタックを低下させる機能を有する。水性粘着剤は、アクリル系ポリマー粒子とアクリル系ポリマー微粒子とを含有することによって、適度な粘着力を有し、かつ、再剥離しやすい粘着剤層を形成できる。特にアクリル系ポリマー粒子の粒径が40~100μmである場合に、良好な粘着剤層が得られる。
本発明の一実施形態である粘着シートは、基材と、前記基材の少なくとも一方の面に接する粘着剤層とを有し、前記粘着剤層が、前記実施形態の水性粘着剤を用いて形成されている。粘着剤層の塗工量は、例えば、乾燥状態で1~20g/m2である。
[モノマー分散液(単量体組成物)の調製]
容器に(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体として2-エチルヘキシルアクリレート95.0部を加え、更に油溶性開始剤として「ナイパーBW」(ベンゾイルパーオキサイドの75%粉末、日本油脂社製)0.27部を添加し、油溶性開始剤を2-エチルヘキシルアクリレートに溶解した。その後、容器にカルボキシル基含有単量体としてアクリル酸5.0部を添加してモノマー成分を得た。次に、別の容器に溶媒として脱イオン水47.3部と、分子内にエチレンオキサイド構造を含むアニオン性乳化剤(B)として「ニューコール740SF」(ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩の30%水溶液、重量平均分子量3,000、日本乳化剤社製)3.34部と、アルカリ金属の水酸化物(C)として水酸化ナトリウムの25%水溶液8.0部と、セルロース系ポリマー(D)として「CMCダイセル2260」(カルボキシメチルセルロースナトリウム、エーテル化度0.9、粘度3,000mPa・s、ダイセルミライズ社製)0.2部を加えて、水成分を得た。水成分にモノマー成分を加えて撹拌して混合し、単量体組成物として粘度800mPa・s、pH5のモノマー分散液を得た。モノマー分散液の安定性を以下の方法により評価した。各成分の含有量(固形分含有量(部))を表2に示す。
モノマー分散液を1時間静置させた後、モノマー分散液の安定性を下記の基準で評価した。
〇 :モノマー成分と水成分の分離無し。
× :モノマー成分と水成分の分離有り。
得られたモノマー分散液を滴下ロートに入れた。別途、撹拌機、冷却管、温度計及び前記滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコに、脱イオン水46.3部を加え、フラスコ内部を窒素ガスで置換し、撹拌しながら内温を80℃まで加熱した。その後、モノマー分散液を添加して、懸濁重合反応を開始した。内温を80℃に保持したままモノマー分散液を120分かけて滴下した後に、更に内温を80℃に保持したまま撹拌しながら反応を6時間にわたり継続した。その後、懸濁重合後に得られた組成物を冷却し、懸濁重合物としてアクリル系ポリマー粒子を含有するエマルションを得た。エマルションの不揮発分濃度は50%、粘度は100mPa・s、アクリル系ポリマー粒子の平均粒子径D50は70μmであった。
表1に示す化合物及び含有量に変更した以外は、製造例1と同様の方法によりアクリル系ポリマー粒子を含有するエマルションを得た。
・EHA:2-エチルヘキシルアクリレート
・BA:アクリル酸ブチル
・AA:アクリル酸
・ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩:ニューコール740SF、日本乳化剤社製
・ラウリル硫酸ナトリウム:エマール2FG、花王社製
・カルボキシメチルセルロースナトリウム:CMCダイセル2260、ダイセルミライズ社製(エーテル化度0.9、粘度3,000mPa・s)
・ヒドロキシエチルセルロース:HECダイセルSP900、ダイセルミライズ社製(粘度4,000mPa・s)
・メチルセルロース:メトローズMCE-100TS、信越化学社製(粘度5, 000mPa・s)
・ポリアクリル酸:プライマルASE60、ダウ社製
・ウレタン増粘剤:アデカノールUH-541VF、ADEKA製
[モノマー分散液(単量体組成物)の調製]
容器に、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体として2-エチルヘキシルアクリレート80.0部、及びメタクリル酸メチル13.0部と、カルボキシル基含有単量体としてアクリル酸2.0部と、ヒドロキシル基含有単量体として2-ヒドロキシエチルメタクリレート5.0部と、連鎖移動剤としてOTG(チオグリコール酸2-エチルヘキシル)0.05部を添加した。更に、容器に、脱イオン水26.1部と、アニオン性乳化剤(b)として「RA9604」(RA9604:ポリオキシエチレン2-エチルヘキシルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩、日本乳化剤社製)5.0部(固形分として)とを加えて撹拌し、乳化物(単量体組成物)を得た。得られた乳化物を滴下ロートに入れた。各成分の含有量(固形分含有量(部))を表2に示す。
別途、撹拌機、冷却管、温度計および上記滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコに、脱イオン水55.6部を加え、フラスコ内部を窒素ガスで置換し、撹拌しながら内温を80℃まで加熱した。その後、フラスコに濃度3%過硫酸カリウム8.3部を添加して、乳化重合反応を開始した。内温を80℃に保持したまま乳化物を240分かけて滴下した後に、更に内温を80℃に保持したまま撹拌しながら反応を1時間にわたり継続した。その後、フラスコに濃度3%過硫酸カリウム0.6部を30分おきに2回添加し、更に反応を1時間にわたり継続した。その後、冷却し、乳化重合物としてアクリル系ポリマー微粒子を含有する水分散体を得た。水分散体の不揮発分濃度は50%、アクリル系ポリマー微粒子の平均粒子径D50は0.2μmであった。
(a)及び(b)の成分を表2に示す化合物及び含有量に変更した以外は、製造例1と同様の方法によりアクリル系ポリマー微粒子を含有する水分散体を得た。
・EHA:2-エチルヘキシルアクリレート
・BA:アクリル酸ブチル
・MMA:アクリル酸メチル
・AA:アクリル酸
・MAA:メタクリル酸
・HEMA:2-ヒドロキシエチルメタクリレート
・HEA:ヒドロキシエチルアクリレート
・4HBA:4-ヒドロキシブチルアクリレート
・RA9604:ポリオキシエチレン2-エチルヘキシルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩、日本乳化剤社製
・ニューコール707SF:ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩、日本乳化剤社製
[水性粘着剤の調製]
上記アクリル系ポリマー粒子を含有するエマルション(懸濁重合物)70部に対し、上記バインダーとして機能するアクリル系ポリマー微粒子を含有する水分散体を30部、中和剤として25%アンモニア水を0.5部、消泡剤として「SNデフォーマー364」(鉱物油系消泡剤、サンノプコ社製)を0.3部、防腐剤として「レバナックスBX-150」(イソチアゾリン系防腐剤を含む、昌栄化学社製)を0.2部、レベリング剤として「ペレックスOT-P」(ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、花王社製)0.4部、更にアルカリ型増粘剤として「プライマルASE-60」(ポリアクリル酸、ダウケミカル社製)1.0部を加えて、水性粘着剤を得た。水性粘着剤の粘度は、2,000mPa・sであった。粘度は、BL型粘度計を使用し、25℃、ローターNo.4番、回転数60rpmの条件で測定した。水性粘着剤は、レーザー回折散乱法による粒子径分布において1つのピークのみを有していた。レーザー回折散乱法により測定される平均粒子径D50は75μmであり、動的光散乱式粒子径測定装置により測定される平均粒子径D50は0.2μmであった。それぞれの装置の測定条件は、製造例における測定条件と同じである。図1に、水性粘着剤を用いて測定される、レーザー回折散乱法による粒子径分布を示す。
得られた水性粘着剤を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに乾燥膜厚が約20g/m2となるように塗工後、100℃で2分間乾燥することで粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に、厚さ80μmの剥離性シート(グラシン紙)を貼り合わせ、温度23℃相対湿度50%の条件で24間熟成することで「剥離性シート/粘着剤層/PETフィルム」という構成の粘着シートを得た。得られた粘着シートを用いて以下の方法により粘着剤のゲル分率を測定した。
200メッシュ金網の質量を測定する(その質量をMとする)。得られた粘着シートを5cm×5cmの大きさに切断し、200メッシュ金網に貼り合わせて試験片を得る。得られた試験片の質量を測定する(その質量をAとする)。なお200メッシュはJIS G3555で規定されたメッシュである。
その試験片を50mlの酢酸エチル中に50℃で1日放置する。その後に取り出し、100℃にて20分間乾燥させた後、質量を測定する(その質量をTとする)。
続いて試験片からポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを取り出し、酢酸エチルを用いて粘着剤層を除去し、PETフィルムの質量を測定する(その質量をKとする)。得られた数値を下記数式(1)に代入してゲル分率を求める。
数式(1) ゲル分率=(T-M-K)×100/(A-M-K)
得られた水性粘着剤を、厚さ70μmのコピー紙に、乾燥後の厚さが5g/m2になるようにアプリケーターで塗工を行い、100℃で1分間乾燥することで粘着剤層を形成した。次いで、この粘着剤層に、剥離紙を貼り合せ、温度23℃相対湿度50%の条件で24間熟成することで「コピー紙/粘着剤層/剥離紙」という構成の粘着シートを得た。
表3に示す組成に変更した以外は、実施例1と同様の方法により水性粘着剤及び粘着シートを製造した。図1に、比較例3の水性粘着剤を用いて測定される、レーザー回折散乱法による粒子径分布を示す。比較例3の水性粘着剤は、レーザー回折散乱法による粒子径分布において2つのピークを有していた。
実施例及び比較例で得た粘着シートについて、以下の方法に従い、粘着力、再剥離性、及び保持力を評価した。
粘着シート(コピー紙)を23℃50%RH環境下にて長さ100mm×幅25mmの大きさにカットし、試料とした。次いで、試料を23℃50%RH環境下で24時間放置した後、剥離紙を引き剥がして、粘着剤が塗工されていないコピー紙と貼り合わせ、試料上で2kgロールを1往復させた。次いで、23℃50%RH環境下で24時間放置した後、2枚のコピー紙を引き剥がして粘着力を測定した。なお、粘着力の測定は引張試験機(テンシロン社製RTG-1210)を用いて、180度の方向で、剥離速度:300mm/分で行い、平均粘着力を測定した。
粘着力は、下記の基準で評価した。
◎ :粘着力100mN/25mm以上。極めて良好。
〇 :粘着力70mN/25mm以上、100mN/25mm未満。良好。
△ :粘着力40mN/25mm以上、70mN/25mm未満。実用可。
× :粘着力40mN/25mm未満。実用不可。
粘着シート(コピー紙)を23℃50%RH環境下にて長さ100mm×幅25mmの大きさにカットし、試料とした。次いで、剥離紙を引き剥がして、粘着剤が塗工されていないコピー紙と貼り合わせ、試料上で2kgロールを1往復させた。次いで、2枚のコピー紙を手で引き剥がし、その後、再びコピー紙と貼り合わせ、試料上で2kgロールを1往復させる手順を50回繰り返し貼付させて、再剥離性を測定した。
再剥離性は、下記の基準で評価した。
◎ :再剥離性 紙破れ全く無し。極めて良好。
△ :再剥離性 紙破れわずかに発生。実用可。
× :再剥離性 紙破れ大きく発生。実用不可。
粘着シート(コピー紙)を23℃50%RH環境下にて長さ100mm×幅15mmの大きさにカットし、試料とした。次いで、長さ15mm×幅15mmの面積の試料のコピー紙(シリコーン処理面)を剥がし、露出した粘着剤層をSUSに貼付け、2kgロールで1往復して粘着剤層とSUSとを圧着し、SUS付試料を得た。SUS付試料は測定環境の23℃50%RH条件で20分放置した後、80gの荷重を掛けて120分測定を行った。
保持力は、下記の基準で評価した。
◎ :保持力120分以上。極めて良好。
〇 :保持力60分以上、120分未満。良好。
△ :保持力30分以上、60分未満。実用可。
× :保持力30分未満。実用不可。
Claims (8)
- 平均粒子径が40~100μmのアクリル系ポリマー粒子を含有するアクリル系ポリマ
ー粒子含有組成物と、平均粒子径が0.1~0.6μmのアクリル系ポリマー微粒子を含
有するアクリル系ポリマー微粒子含有組成物とを混合することを含み、
前記アクリル系ポリマー粒子含有組成物が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量
体及びカルボキシル基含有単量体を含む単量体(A)と、分子内にエチレンオキサイド構
造を含むアニオン性乳化剤(B)を前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%と
、アルカリ金属の水酸化物(C)を前記カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシ
ル基のモル量に対して20~80モル%と、セルロース系ポリマー(D)を前記単量体(
A)の質量に対して0.01~1質量%とを含有する単量体組成物の懸濁重合物を含み、
前記アクリル系ポリマー微粒子含有組成物が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単
量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~1
0質量%を含む単量体(a)と、アニオン性乳化剤(b)を前記単量体(a)の質量に対
して2~10質量%とを含有する単量体組成物の乳化重合物を含み、
前記水性粘着剤中の前記アクリル系ポリマー粒子の含有量と前記アクリル系ポリマー微
粒子の含有量の質量比が、アクリル系ポリマー粒子の含有量/アクリル系ポリマー微粒子
の含有量=80/20~50/50である、水性粘着剤の製造方法。 - カルボキシル基含有単量体の含有量が、前記単量体(a)の合計質量を基準として、1.5~5質量%である、請求項1に記載の水性粘着剤の製造方法。
- ヒドロキシル基含有単量体の含有量が、前記単量体(a)の合計質量を基準として、3~7質量%である、請求項1又は2に記載の水性粘着剤の製造方法。
- アニオン性乳化剤(b)の含有量が、前記単量体(a)の質量に対して、4~7質量%である、請求項1~3のいずれかに記載の水性粘着剤の製造方法。
- 平均粒子径が40~100μmのアクリル系ポリマー粒子を含有するアクリル系ポリマ
ー粒子含有組成物と、平均粒子径が0.1~0.6μmのアクリル系ポリマー微粒子を含
有するアクリル系ポリマー微粒子含有組成物とを混合することにより得られ、
前記アクリル系ポリマー粒子含有組成物が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量
体及びカルボキシル基含有単量体を含む単量体(A)と、分子内にエチレンオキサイド構
造を含むアニオン性乳化剤(B)を前記単量体(A)の質量に対して0.5~5質量%と
、アルカリ金属の水酸化物(C)を前記カルボキシル基含有単量体に含まれるカルボキシ
ル基のモル量に対して20~80モル%と、セルロース系ポリマー(D)を前記単量体(
A)の質量に対して0.01~1質量%とを含有する単量体組成物の懸濁重合物を含み、
前記アクリル系ポリマー微粒子含有組成物が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単
量体、カルボキシル基含有単量体1~10質量%、及びヒドロキシル基含有単量体1~1
0質量%を含む単量体(a)と、アニオン性乳化剤(b)を前記単量体(a)の質量に対
して2~10質量%とを含有する単量体組成物の乳化重合物を含み、
前記水性粘着剤中の前記アクリル系ポリマー粒子の含有量と前記アクリル系ポリマー微
粒子の含有量の質量比が、アクリル系ポリマー粒子の含有量/アクリル系ポリマー微粒子
の含有量=80/20~50/50である、水性粘着剤。 - カルボキシル基含有単量体の含有量が、前記単量体(a)の合計質量を基準として、1.5~5質量%である、請求項5に記載の水性粘着剤。
- ヒドロキシル基含有単量体の含有量が、前記単量体(a)の合計質量を基準として、3~7質量%である、請求項5又は6に記載の水性粘着剤。
- 基材と、前記基材の少なくとも一方の面に接する粘着剤層とを有し、
前記粘着剤層が、請求項1~4のいずれかに記載の製造方法により得られた水性粘着剤、又は、請求項5~7のいずれかに記載の水性粘着剤を用いて形成された、粘着シート。
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