JP7028647B2 - 熱可塑性ポリウレタン及びポリオレフィンを含有するポリマー組成物 - Google Patents
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Description
熱可塑性ポリウレタン(TPUとも称する)は特定のポリウレタンに限定されるものではない。例えば、TPUはイソシアネート(a1)と、イソシアネートに対し反応性の化合物(a2)と、任意に鎖延長剤(a3)とを、任意に触媒(a4)及び/又は通常使用される助剤(a5)の存在下で反応させることで好適に得ることができる。
好ましいポリオレフィン(B)は、エチレン、プロピレン、but-1-エン、イソブチレン、4-メチル-1-ペンテン、ブタジエン、イソプレン及びこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種のモノマーから得られるポリマーである。 上記オレフィンモノマーのホモポリマー又はコポリマーが好ましく、上記オレフィンの少なくとも1種を主モノマーとし、他のモノマー(例えばビニル芳香族等)をコモノマーとしたコポリマーも好ましい。
相溶剤(C)は、1種以上の水添ブロックコポリマーを含有し、ここで水添ブロックコポリマーは、1種以上のビニル芳香族モノマーと1種以上の共役ジエンモノマーに基づくものである。全ブロックコポリマー質量に対し、ビニル芳香族モノマー単位と共役ジエンモノマー単位の合計量が70質量%以上となるコポリマーが好ましい。
本発明のポリマー組成物は、成分(A)~(C)に加え、多様な添加剤を含むことができるこのような添加剤は特に限定されないが、公知の添加剤、例えば、フィラー、着色剤、難燃剤、可塑剤、及び/又は老化防止剤等がある。このような添加剤は、1種類のみ、又は、2種以上を混合して本発明組成物に用いることができる。
成分(A)~(C)及び任意に1種以上の添加剤を、溶媒の存在下又は溶媒の不存在下で、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、混練機(ニーダー)及び/又はバンバリーミキサーなどの混合機により混合すれば、本発明のポリマー組成物を得ることができる。好ましくは、連続して運転可能な押出機、特に高いせん断力を付与可能な二軸スクリュー押出機である。必要であれば、これら成分を100~250℃で加熱しながら混合してもよく、加熱温度は180~230℃が好ましく、より好ましくは190~220℃である。高すぎる温度はTPU(A)を分解し、低すぎる温度はTPU(A)中のポリオレフィン(B)の分散性を悪化させる。
本発明のポリマー組成物は、室温では固体となる場合があり、半製品として貯蔵することができる。半製品の形状は特に限定されないが、ペレット形状(ポリマー複合ペレット)とすることができる。このような複合ペレットは、本発明のポリマー組成物を通常用いられる多様な方法でペレット化することで得られる。固体のポリマー組成物では、ポリオレフィン(B)がTPU(A)中に分散している。すなわち、固体ポリマー組成物は、TPU(A)が海を形成し、ポリオレフィン(B)が島を形成した海島構造を持つ。
本発明のポリマー組成物は、好ましくは1.03~1.06の密度を持つ。十分な靱性(toughness)を得るためには、最終製品(成形品)は、DIN 53516に従った磨耗試験下での磨耗損失(磨耗量)を30~70 mm3とすることができる。更に、-10℃以下であっても柔軟性を維持する最終製品が好ましく、これにより、最終製品を多様な用途に使用することができる。
本発明のポリマー組成物は、例えば、造形(成形、モールディング)、押出成形、射出(インジェクション)成形、プレス成形及び/又はブロー成形により、多様な最終製品の製造に使用可能であり。ポリマー組成物又は半製品を成形する際には、ポリマー組成物又は半製品は、好ましくは100~250℃、より好ましくは180~230℃、特に、190~220℃に加熱する。高すぎる温度はTPU(A)を分解し、低すぎる温度はTPU(A)中のポリオレフィン(B)の分散性を悪化させる。
70質量部のTPU(A)(BASF社製「エラストラン(Elastollan)1198A50」)、30質量部のポリエチレン樹脂(B)(東ソー社製「ペトロテン(Petrothene)170」、MFR:1.0g/10分)、及び、10質量部のアミン変性-SBBS(旭化成社製「タフテック(Tuftec)MP10」)をドライブレンド(溶媒を用いず混合)し、二軸押出機(Ikegaki Koki社製、スクリュー直径30mm)に注入した後、220℃のシリンダー温度、150rpmのスクリュー回転で処理した。上記工程から得られた組成物を、次いで、造粒機を用いて粉砕し、ペレット形状のポリマー複合組成物を得た。
成分(A)~(C)の量を表1のように変えた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
相溶剤(C)としてSEBS (旭化成社「タフテック(Tuftec) H1041」を用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。ここで、SEBSは完全水添されたSBBSであって、アミンのような官能基を持たないものである(非変性、非修飾)。
相溶剤(C)としてSBBS(旭化成社「タフテック(Tuftec)P1083」)を用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。このSBBSはアミンのような官能基を持たないブロックコポリマーである(非変性)。
ショア硬度80AのTPU (BASFジャパン社「エラストラン(Elastollan)1180A50」)をTPU(A)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
ショア硬度64DのTPU(BASFジャパン社「エラストラン(Elastollan)1164D50」)をTPU(A)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
ショア硬度70AのTPU(BASFジャパン社「エラストラン(Elastollan)ET870-11V」)をTPU(A)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
ショア硬度74DのTPU(BASFジャパン社「エラストラン(Elastollan)1174D50」)をTPU(A)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
マレイン変性SEBS(旭化成社「タフテック(Tuftec)M1913」)を相溶剤(C)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
グリシジルメタクリレート(GMA)を官能基として持つSEBSを相溶剤(C)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
MFRが8.0g/10分のLDPEをポリオレフィン(B)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
MFRが13.0g/10分のLDPEをポリオレフィン(B)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
MFRが1.1g/10分のLLDPEをポリオレフィン(B)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
MFRが3.0g/10分のLLDPEをポリオレフィン(B)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
MFRが8.0g/10分のLLDPEをポリオレフィン(B)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
ポリプロピレンをポリオレフィン(B)として用い、かつ、ショア硬度56DのTPUをTPU(A)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
無水マレイン酸変性LLDPEを相溶剤(C)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
無水マレイン酸変性mPE(メタロセン触媒ポリエチレン)を相溶剤(C)として用いた以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
成分(A)~(C)の量を下記表4に示すように変更した以外は、実施例1と同じ方法で試験片を作製した。
以下に、実施例1~19及び比較例1~5の試験片を用いて行った評価試験を説明する。
硬度の値(ショア硬度)はDIN53505に従って測定した。その結果を表1~4に示す。
100%MoはDIN53504-S2に従って測定した。その結果を表1~4に示す。
引張強度はDIN53504に従って測定した。その結果を表1~4に示す。
アイゾット衝撃試験は、ノッチを形成した試験片について、-10℃でDIN53504に従って行った。結果を表1~4に示す。表中、NBは、アイゾット衝撃試験後に破損が見られなかったことを示す(無破壊、no breakage)。
各試験片を-10℃で繰返し折り曲げた(最大100,000回)。折り曲げ角度は90°とした。100,000回に到達した後も破壊が見慣れなかったものをN.Bと判定した。破壊が起こったときの数(回数)と共に、表1~4に結果を示す。
磨耗損失はDIN53516に従って測定した。その結果を表1~4に示す。
射出成形型を用いて厚さ2mmの試験片を作製した。型から成形された試験片を取り除いた後、型にポリエチレンの残留層があるか否かを調べた。ポリエチレン残留層は、その貧相な外観により、製品が顧客要求を見た成さないことを意味する。結果を表1~4に示す。OKは残留が無かったことを意味し、NGは残留があったことを示す。
試験片(実施例1)のクライオ-ウルトラミクロトームブロック断面を、その5μm×5μmの領域について、タッピングモード(Veecoの商標)のAFMを用いて観察した。図1は実施例1のAFM像を示す。図1に示されるように、LDPE(島)/TPU(海)構造が組成物中に形成されLDPE島の表面上により小さい相溶剤の島が存在することが観察された。
Claims (12)
- 熱可塑性ポリウレタン(A)の質量部とポリオレフィン(B)の質量部の合計を100質量部としたときに、
(A)60~85質量部の熱可塑性ポリウレタンと、
(B)15~40質量部のポリオレフィンと、
を含有し、更に、熱可塑性ポリウレタン(A)とポリオレフィン(B)の合計100質量部に対し、
(C)1~15質量部の、ビニル芳香族モノマーと共役ジエンモノマーから得られる水添ブロックコポリマーを含み、
前記水添ブロックコポリマー(C)はアミン変性水添ブロックコポリマーであり、且つ
前記ポリオレフィン(B)はポリエチレンであり、且つ成分(B)の質量に基づいて、0~20質量%のリニア低密度ポリエチレン(LLDPE)及び100~80質量%のLDPEから成り、
LLDPEは、1000個のエチレンモノマー単位当たり、10~30の短鎖分枝を持つポリエチレンを意味し、LDPEは、融点が105~115℃の範囲にあり、密度が0.910~0.930の範囲にあるポリエチレンを意味する、ことを特徴とするポリマー組成物。 - 熱可塑性ポリウレタン(A)の質量部とポリオレフィン(B)の質量部の合計を100質量部としたときに、
i)熱可塑性ポリウレタン(A)の含有量が、65~75質量部の範囲であり、
ii)ポリオレフィン(B)の含有量が、20~35質量部の範囲であり、
iii)水添ブロックコポリマー(C)としてのアミン変性水添ブロックコポリマーの含有量が、5~10質量部の範囲である、
ことを特徴とする請求項1に記載のポリマー組成物。 - 水添ブロックコポリマー(C)は、ブタジエンモノマー由来のブタジエンモノマーユニットを共役ジエンモノマーとして含み、スチレンモノマー由来のスチレンモノマーユニットをビニル芳香族モノマーとして含み、かつ、少なくとも1つのブタジエンモノマーユニットが水素化された請求項1又は2に記載のポリマー組成物。
- 水添ブロックコポリマー(C)は、共役ジエンモノマー由来の二重結合の水素化率が97%以上である請求項1~3のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 水添ブロックコポリマー(C)は官能基としてアミノ基を有する請求項1~4のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 熱可塑性ポリウレタン(A)は、ジイソシアネートとポリエーテルポリオールから得られたものである請求項1~5のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- ポリエーテルポリオールがポリテトラヒドロフランを含む請求項6に記載のポリマー組成物。
- 熱可塑性ポリウレタン(A)は、DIN53505に従って測定される硬度が70ショアA~65ショアDである請求項1~7のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- ポリオレフィン(B)のMFRが13g/10分以下の範囲にある請求項1~8のいずれか1項に記載のポリマー組成物。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載のポリマー組成物に基づく射出又は押出し成形品。
- 成形品中の熱可塑性ポリウレタン(A)中に、ポリオレフィン(B)の相が分散している請求項10に記載の成形品。
- 成形品が靴の表底である請求項10又は11に記載の成形品。
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