JP7022639B2 - 流体デバイス用樹脂部材およびその製造方法 - Google Patents
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上述したように、シリコーン製の部材は、その軟らかさ故に取り扱い時(試料台への設置時、取り外し時など)に変形しやすい。したがって、シリコーン製の部材に表面処理を施して、親水性層などのバリア層を形成した場合、変形によりバリア層にクラックや割れが生じてしまい、所望の効果を発揮させることができないおそれがある。
[流体デバイス用樹脂部材の構成]
まず、第一実施形態の流体デバイス用樹脂部材(以下の実施形態において、単に「樹脂部材」と称す場合がある)の構成を説明する。図1に、第一実施形態の樹脂部材を備える流体デバイスの透過上面図を示す。図2に、同流体デバイスのII-II断面図を示す。図3に、同流体デバイスのIII-III断面図を示す。以下の実施形態において、流体デバイス用樹脂部材は、流体デバイスの下側部材として具現化されている。以下の図においては、上下方向が流体デバイスの厚さ方向に対応している。
次に、流体デバイス1の製造方法を説明しながら、本実施形態の樹脂部材(下側部材)の製造方法を説明する。本実施形態の樹脂部材の製造方法は、本発明の第一の製造方法に対応している。図4に、流体デバイスの下側部材の製造における改質工程を示す。図5に、同下側部材の製造における疎水性層形成工程を示す。図6に、同下側部材の製造における親水性層形成工程を示す。図7に、流体デバイスの製造における上側部材と下側部材との積層工程を示す。
次に、本実施形態の樹脂部材およびその製造方法の作用効果を説明する。本実施形態の流体デバイス1において、導入孔15から注入された流体は、流路11を流れて排出口16から排出される。例えば、有機溶媒に粒子が分散されている疎水性のサンプル液を流体デバイス1に流した場合、サンプル液と下側基材21との直接的な接触は、第一バリア層26および第二バリア層27により回避される。このため、下側基材21にサンプル液が染み込みにくく、下側基材21の膨潤が抑制される。したがって、下側基材21の変形が抑制され、下側凹部24の大きさが変化しにくい。また、下側凹部24は疎水性層22(第一バリア層26)で被覆され、流路部25の最表層は親水性層23(第二バリア層27)である。さらに、流路11を形成する上側基材12の下面全体にも親水性層13が配置される。流路11における下側凹部24以外の部分は全て親水性を有するため、下側凹部24以外の部分に疎水性のサンプル液が付着、残留しにくい。したがって、サンプル液中の所望の粒子を下側凹部24に漏れなく捕捉することができる。
第一実施形態の流体デバイスと、本実施形態の流体デバイスと、の相違点は、下側部材(流体デバイス用樹脂部材)における疎水性層および親水性層の材質とその形成方法である。よって、ここでは相違点についてのみ説明する。本実施形態の下側部材の構成は、第一実施形態の下側部材の構成と同じである。よって、各部材の符号は、前出図2に対応している。
第一実施形態の流体デバイスと、本実施形態の流体デバイスと、の相違点は、下側部材(流体デバイス用樹脂部材)における疎水性層および親水性層の材質、配置形態、およびその形成方法である。よって、ここでは相違点についてのみ説明する。
以上、本発明の流体デバイス用樹脂部材およびその製造方法の実施の形態を示したが、本発明の樹脂部材を備える流体デバイスの構成は、上記形態に限定されない。例えば、本発明の樹脂部材に積層される相手部材の材質は、PDMSなどのシリコーンの他、フッ素樹脂、ガラスなどでもよい。相手部材の形状、大きさなども何ら限定されない。本発明の樹脂部材と相手部材とは、単に積層させるだけでもよいが、接着剤などを用いて接着してもよい。
本発明の樹脂部材を構成する基材は、オレフィン樹脂またはアクリル樹脂製の一体物である。例えば、ポリプロピレン樹脂、環状オレフィン樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂などが好適である。
(1)本発明の第一の製造方法は、第一バリア層の最表層が疎水性層であり、第二バリア層の最表層が親水性層である本発明の樹脂部材の製造方法の一例であって、疎水性層形成工程と、親水性層形成工程と、を有する。
本工程は、一面に凹部を有するオレフィン樹脂またはアクリル樹脂製の基材において、該一面全体に疎水性層をプラズマCVD法により形成する工程である。一面に凹部を有する基材は、樹脂材料の射出成形などにより製造すればよい。また、基材を成形した後、レーザー描画、フォトリソグラフィを用いたエッチング、マイクロビーズブラスト、ナノインプリントなどにより一面を加工して、凹部を形成してもよい。
本工程は、凹部以外の疎水性層の表面に親水性層を形成する工程である。親水性層の形成方法は特に限定されない。例えば、疎水性層の表面を改質したり、表面に親水性の膜を形成すればよい。改質する場合には、例えば酸素を含むガス雰囲気中でプラズマを照射して、疎水性層の表面に親水性の官能基を付与すればよい。成膜する場合には、転写法、プラズマCVD法などを用いればよい。前者の場合、疎水性層の表面を、成膜材料を含む液を保持する部材に押し当てて、当該液を疎水性層の表面に転写させる。後者の場合、例えばTEOSガスなどを含む雰囲気中でマイクロ波プラズマを照射すると、有機成分を含むケイ素酸化物膜を形成することができる。
本発明の第一の製造方法は、疎水性層形成工程の前に、基材の一面を改質処理する改質工程を含むことができる。改質工程は必ずしも必要ではないが、基材の一面を改質処理しておくことにより、基材と疎水性層との接着性が向上する。改質処理は、上述したように、大気圧下または真空下におけるプラズマの照射、エキシマ光の照射、紫外線の照射、シランカップリング剤の塗布などにより行えばよい。なかでも、短時間の処理で効果が得られ、基材に熱ダメージを与えにくい、廃液処理や乾燥の必要がないという観点から、アルゴンなどの希ガス雰囲気中、または酸素を含むガス雰囲気中で行う真空マイクロ波プラズマ処理が望ましい。これにより、基材の表面に容易に水酸基を付与することができる。また、例えばロール状に巻きつけられた連続フィルム状の基材を用いる場合などで広く用いられている技術を適用して、生産効率を高めるという観点では、シランカップリング剤の塗布が望ましい。
本工程は、一面に凹部を有するオレフィン樹脂またはアクリル樹脂製の基材において、該一面全体に親水性層をプラズマCVD法により形成する工程である。基材の製造方法、プラズマCVD法については、上記第一の製造方法と同じである。
本工程は、凹部以外の親水性層の表面に疎水性層を形成する工程である。疎水性層の形成方法は、特に限定されない。例えば、親水性層の表面を改質したり、表面に疎水性の膜を形成すればよい。改質する場合には、例えば、炭素および水素を含むガス雰囲気中でのプラズマの照射、エキシマ光の照射、短時間パルス過熱による極表面アニールなどを用いて、親水性層の表面を炭化水素改質することにより、表面にフェニル基(-C6H5)、メチル基(-CH3)などの疎水性の官能基を付与すればよい。成膜する場合、転写法、プラズマCVD法などを用いて、フッ化炭素膜、フッ素樹脂膜、有機成分を含む金属酸化物膜などを形成すればよい。金属酸化物としては、ケイ素酸化物、チタン酸化物、アルミニウム酸化物、亜鉛酸化物などが挙げられる。
本発明の第二の製造方法は、上記第一の製造方法と同様に、親水性層形成工程の前に、基材の一面を改質処理する改質工程を含むことができる。改質工程は必ずしも必要ではないが、基材の一面を改質処理しておくことにより、基材と親水性層との接着性が向上する。改質処理は、上記第一の製造方法と同じように行えばよい。
[実施例1~5]
基材の材質を変えて、上記第一実施形態の下側部材(樹脂部材)を製造した。下側部材の厚さは500μm、前後方向長さは50mm、左右方向長さは10mmである。下側凹部の前後方向長さ(幅)は6μm、左右方向長さは5mm、深さは10μm、凹部と凹部との間隔は10μmである(図1参照)。なお、下側部材の寸法は、以下の実施例6、7および比較例1、2についても同じである。
上記第二実施形態の下側部材(樹脂部材)を製造した。下側基材の製造方法および上面の改質処理(プラズマ処理)は、実施例1と同じである。
上記第三実施形態の下側部材(樹脂部材)を製造した。下側基材の製造方法および上面の改質処理(プラズマ処理)は、実施例1と同じである。
下側基材の材質をシリコーンゴム(PDMS)に変更し、親水性層を形成する前に下側基材の上面を改質処理しなかった点以外は、実施例7の樹脂部材と同様にして下側部材を製造した。製造した下側部材を比較例1の樹脂部材と称す。
疎水性層を形成する前に下側基材の上面を改質処理しなかった点、および下側凹部以外の部分に親水性層を形成しなかった点以外は、実施例1の樹脂部材と同様にして下側部材を製造した。製造した下側部材を比較例2の樹脂部材と称す。比較例2の樹脂部材においては、下側基材の上面全体にフッ化炭素膜からなる厚さ75nmの疎水性層のみが形成されている。
製造した樹脂部材(下側部材)に、上記実施形態の上側部材を積層して、流体デバイスを製造した(前出図1~図3参照)。上側部材については以下の手順で製造した。まず、PDMSを射出成形して、所定の形状の上側基材を製造した。上側基材において、流路を区画する上側凹部の深さは150μm、導入孔の直径は100μmである。次に、上側基材を真空容器内に配置して、内部を0.5Pa以下の減圧状態にした。続いて、真空容器内にArガス、O2ガス、およびTEOSガスを供給して、合計圧力6Paの混合ガス雰囲気を形成した。それから、周波数2.45GHz、出力電力0.5kWにてマイクロ波プラズマを発生させて、20秒間成膜処理を行った。このようにして、上側基材の下面全体に、有機成分を含むケイ素酸化物膜からなる親水性層を形成した。親水性層の厚さは30nmであった。
流体デバイスの流路に試液を流し、下側凹部における粒子の捕捉性を評価した。
実施例1~6、比較例2の流体デバイスには、疎水性の試液を流して粒子捕捉性を評価した。まず、有機溶剤のヘキサンにシリカ粒子(Bangs Laboratories社製「SS06N」、直径5μm)を分散させて、濃度1×107個/mlの試液を調製した。次に、流体デバイスの導入孔より、試液30μlをマイクロピペットを用いて注入した。そのまま3分間静置した後、流体デバイスの前端を持ち上げ、水平から30°傾けた状態で、導入孔より純水100μlを静かに注入して、下側凹部以外の部分に残留している試液を排出口から排出した。それから、下側凹部と流路部とにおける残留物を確認した。残留物の確認は、オリンパス(株)製の倒立顕微鏡「GX-51」を用いて行い、粒子が観察されれば残留物あり、観察されなければ残留物なしとした。そして、下側凹部に残留物があり、かつ流路部に残留物がない場合のみを捕捉性良好(後出表2中、〇印で示す)と評価し、それ以外は捕捉性不良(同表中、×印で示す)と評価した。
実施例7、比較例1の流体デバイスには、親水性の試液を流して粒子捕捉性を評価した。まず、水性染料(シャチハタ(株)製「スタンプインキS-1」)10mlと、純水5mlと、エタノール5mlと、を混合して試液を調製した。次に、流体デバイスの導入孔より、試液4μlをマイクロピペットを用いて注入した。そして、流体デバイスの前端を持ち上げ、水平から30°傾けて、流路の試液を排出口から排出した。それから、下側凹部と流路部とにおける残留物を確認した。残留物の確認は、(株)キーエンス製のデジタルマイクロスコープ「VHX-100」を用いて行い、染料成分残渣が観察されれば残留物あり、観察されなければ残留物なしとした。そして、下側凹部に残留物があり、かつ流路部に残留物がない場合のみを捕捉性良好(後出表2中、〇印で示す)と評価し、それ以外は捕捉性不良と評価した。なお、湿度50%環境下における水蒸発速度は0.07μl/分である。このため、試液中の水は蒸発するため残留しない。
実施例1~6、比較例2の樹脂部材について、有機溶剤に対する膨潤性を評価した。
膨潤性の評価には、各々の樹脂部材における第一バリア層および第二バリア層の水接触角を測定した時に使用したシート状の試験片を用いた。そして、試験片の成膜面に、有機溶剤のトルエンを接触させて、試験片の変形の有無を観察した。
前出表2に、実施例1~6、比較例2の樹脂部材の膨潤性の評価結果をまとめて示す。表2に示すように、基材の種類によらず、第一バリア層または第二バリア層が形成されることにより、成膜面の変形は抑制されることが確認された。すなわち、実施例1~6の樹脂部材においては、疎水性の液体が接触しても、下側凹部および流路部のいずれも膨潤しにくいことが確認された。
実施例1~7、比較例1、2の樹脂部材について、取り扱い性を評価した。
各々の樹脂部材を金属板の上に載置し、1分間放置した後、手で樹脂部材を金属板から剥がす際の剥がしやすさを比較した。比較例1の樹脂部材を基準にして、剥がしやすい場合を取り扱い性良好(前出表2中、〇印で示す)と評価し、剥がしにくい場合を取り扱い性不良(同表中、×印で示す)と評価した。
前出表2に、取り扱い性の評価結果をまとめて示す。表2に示すように、基材がシリコーンゴム製の比較例1の樹脂部材を除き、基材がオレフィン樹脂またはアクリル樹脂製のすべての樹脂部材において、取り扱い性は良好であった。
Claims (7)
- オレフィン樹脂またはアクリル樹脂製の一体物であり、一面に流体の一部を捕捉するための凹部とそれ以外の流路部とからなる流路区画部を有する基材と、
該基材の該凹部の少なくとも一部に配置される第一バリア層と、
該基材の該流路部に配置される第二バリア層と、
を有し、
該第一バリア層の最表層と該第二バリア層の最表層とは、水との親和性が異なり、
該第一バリア層の該最表層は疎水性を有する疎水性層であり、該第二バリア層の該最表層は親水性を有する親水性層である流体デバイス用樹脂部材。 - 前記疎水性層は、フッ化炭素膜、フッ素樹脂膜、または有機成分を含む金属酸化物膜である請求項1に記載の流体デバイス用樹脂部材。
- 前記親水性層は、金属酸化物膜または有機成分を含む金属酸化物膜である請求項1または請求項2に記載の流体デバイス用樹脂部材。
- 請求項1に記載の流体デバイス用樹脂部材の製造方法であって、
一面に凹部を有するオレフィン樹脂またはアクリル樹脂製の基材において、該一面全体に疎水性層をプラズマCVD法により形成する疎水性層形成工程と、
該凹部以外の該疎水性層の表面に親水性層を形成する親水性層形成工程と、
を有する流体デバイス用樹脂部材の製造方法。 - 前記疎水性層形成工程の前に、前記基材の前記一面を改質処理する改質工程を有する請求項4に記載の流体デバイス用樹脂部材の製造方法。
- 前記親水性層形成工程は、前記疎水性層の表面にプラズマを照射して改質処理する工程である請求項4または請求項5に記載の流体デバイス用樹脂部材の製造方法。
- 前記親水性層形成工程は、前記疎水性層の表面に転写法によりケイ素酸化物膜または金属酸化物膜を形成する工程である請求項4または請求項5に記載の流体デバイス用樹脂部材の製造方法。
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