JP7018783B2 - 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物およびそれを含む電子機器筐体 - Google Patents
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前記樹脂組成物を流動方向に垂直な方向に凍結破断させた破断面を走査型電子顕微鏡で観察した127μm×95μmの任意の一視野に存在するポリテトラフルオロエチレン(C)のフィブリルの最も太い部分の直径が2μm以下であることを特徴とする、難燃性ポリカーボネート樹脂組成物に関する。
予備混合とは、溶融混練させる前に、ポリカーボネート(A)とポリテトラフルオロエチレン(C)を混合して、マスターバッチを作製する。必要に応じて、難燃剤(B)、金属塩(D)および紫外線吸収剤(E)も合わせて予備混合することもできる。混合方法としては特に限定されず、固体状態のポリカーボネート(A)とポリテトラフルオロエチレン(C)の水性分散体を混合する方法、ポリカーボネート(A)とポリテトラフルオロエチレン(C)を固体状態で混合するドライブレンドなどが挙げられる。なかでも、均一な分散性が得られる点で、固体状態のポリカーボネート(A)とポリテトラフルオロエチレン(C)の水性分散体を混合する方法が好ましい。混合手段は特に限定されないが、撹拌しながら混合することが好ましく、一般的なミキサー(例えば、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、バタフライミキサーなど)、ホモジナイザー、ブレンダーなどを使用できる。また、これらの樹脂粒子の混合分散体を調製する際には、酸または塩基を用いてpHを調整してもよい。
溶融混練とは、予備混合工程で得られた予備混合物を、ポリカーボネート(A)、難燃剤(B)、金属塩(D)、および紫外線吸収剤(E)と溶融混練する。なお、予備混合工程で難燃剤(B)、金属塩(D)、および紫外線吸収剤(E)を混合した場合には、溶融混練工程で難燃剤を混練する必要はない。混練方法としては特に限定されず、例えば押出機(溶融混練機、溶融捏和機)、バッチ式混練機などが挙げられる。押出機としては、単軸でも多軸でも良く、多軸の場合、噛合い型同方向回転二軸押出機等の二軸押出機、二軸以上の多軸押出機を好ましく使用することができる。通常、通常の噛合い型同方向回転二軸押出機等が好ましく使用される。混練温度は特に限定されないが、220℃~340℃が好ましく、240℃~320℃がより好ましい。340℃を超える高温になりすぎた場合、樹脂・添加剤の分解が発生および添加剤の凝集が発生し成形品の外観不良を引き起こす傾向がある。
本発明で使用するポリカーボネート(A)とは、種々のジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとを反応させるホスゲン法、またはジヒドロキシジアリール化合物とジフェニルカーボネートなどの炭酸エステルとを反応させるエステル交換法によって得られる重合体である。代表的なものとしては、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)から製造されたポリカーボネート樹脂が挙げられる。
〔η〕=1.23×10-4×Mv0.83
剤およびトリアジン系紫外線吸収剤から選択される1もしくは2種以上の紫外線吸収剤が
好ましい。具体的には、本発明にて使用されるトリアジン系紫外線吸収剤としては、2-
(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-ヘキシルオキシフェ
ノール、2-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-メチル
オキシフェノール、2-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)-
5-エチルオキシフェノール、2-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2
-イル)-5-プロピルオキシフェノール、および2-(4,6-ジフェニル-1,3,
5-トリアジン-2-イル)-5-ブチルオキシフェノール,ビス{2-[4-(4,6
-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)-3-ヒドロキシフェノキシ]エチ
ル}ドデカンジオエートなどが例示され、例えば、BASF社製のTINUVIN 15
77、アデカ社製のアデカスタブLA-1000等が商業的に入手可能である。
ール等が好適であり、例えば、BASF社製のTINUVIN 329(TINUVIN
は登録商標)、シプロ化成(株)製のシーソーブ709、ケミプロ化成(株)製のケミソ
ーブ79等が商業的に入手可能である。
部を超えると高い難燃性が発現しない場合があったり、初期着色が生じるため好ましくない。さらに好ましい範囲は0.1~0.6重量部である。
ポリテトラフルオロエチレン粒子水性分散液(一次粒子径0.15~0.25μm:ダイキン工業株式会社製ポリフロンD210-C)と、スチレン-アクリルニトリル共重合体粒子水性分散液(一次粒子径0.05~1μm:日本A&L社製K-1158)とを、50:50(=PTEF粒子:SAN粒子)の質量比(固形分比)で混合した。得られた混合液を酸で中和して中和混合液を得た。次に、ポリカーボネート樹脂粒子(一次粒子径1mm)の粉末4質量部に、中和混合液(固形分0.46質量部)を添加した。次に、80℃に加温して、スーパーミキサーを用いて0.5時間攪拌した後、乾燥させて予備混合物Aを製造した。予備混合物A中のPC樹脂粒子と、PTFE粒子と、SAN粒子の質量比は、89.0:6.5:6.5である。また、得られた予備混合物Aは、前述の方法により測定した結果、5mm以下の平均粒子径を有していた。
予備混合物A1gに対して、50mlの塩化メチレンを加えて、23℃下、3時間放置した。次に、得られた溶液を20分間スターラーで攪拌し、溶解せずに残ったPTFE粒子100個について、長径および短径を測定し、(長径+短径)/2を粒径とし、100個のPTFE粒子の粒径の平均値を、PTFE粒子の平均粒子径とした。その結果、予備混合物Aにおける当該平均粒子径は、70μmであった。なお、短径の最小値は9μm、長径の最大値は264μmであった。
ポリテトラフルオロエチレン粒子水性分散液(一次粒子径0.15~0.25μm :ダイキン工業株式会社製ポリフロンD210-C)と、スチレン-アクリルニトリル共重合体粒子水性分散液(一次粒子径0.05~1μm:日本A&L社製K-1158)とを、65:35(=PTEF粒子:SAN粒子)の質量比(固形分比)で混合したこと以外は、製造例1と同様にして、予備混合物Bを製造した。予備混合物B中のPC樹脂粒子と、PTFE粒子と、SAN粒子の質量比は、89.7:6.7:3.6である。また、得られた予備混合物Bは、前述の方法により測定した結果、5mm以下の平均粒子径を有していた。
ポリテトラフルオロエチレン粒子水性分散液(一次粒子径0.15~0.25μm :ダイキン工業株式会社製ポリフロンD210-C)と、スチレン-アクリルニトリル共重合体粒子水性分散液(一次粒子径0.05~1μm:日本A&L社製K-1158)とを、35:65(=PTEF粒子:SAN粒子)の質量比(固形分比)で混合したこと以外は、製造例1と同様にして、予備混合物Cを製造した。予備混合物C中のPC樹脂粒子と、PTFE粒子と、SAN粒子の質量比は、82.3:6.2:11.5である。また、得られた予備混合物Cは、前述の方法により測定した結果、5mm以下の平均粒子径を有していた。
表1および表2に記載の組成となるようにして、各成分をタンブラーに投入し、10分間乾式混合した。次に、二軸押出機((株)日本製鋼所製のTEX30α)を用いて、溶融温度280℃で混練し、各ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットを、射出成形機(FANAC社製のROBOSHOT S-2000i)で射出成形し、得られた成形品を後述の評価に供した。表1および表2に記載の各成分の詳細は、以下の通りである。なお、予備混合物A~Cは、前述の製造例1~3で製造したものである。また、全ての実施例および比較例において、共通して、酸化防止剤(リン系およびフェノール系)、エラストマー、および離型剤が微量添加されている。
(A成分)
・PC:ポリカーボネート樹脂(住化ポリカーボネート社製のSDポリカ 200-20:芳香族ポリカーボネート樹脂、嵩密度 0.7g/ml)
(B成分)
・難燃剤:シリコーン系難燃剤(ジオルガノジクロロシラン、モノオルガノトリクロロシラン、およびテトラクロロシランの共重合体であり、主鎖構造のM/D/T/Q=14/16/70/0(モル比)、全有機官能基中のフェニル基の比率が32モル%、末端基がメチル基、重量平均分子量が65000程度)
(C成分)
・予備混合物A(製造例1による)
・予備混合物B(製造例2による)
・予備混合物C(製造例3による)
(D成分)
・PTSNa:パラトルエンスルホン酸ナトリウム塩( 蝶理社製パラトルエンスルホン酸ナトリウム)
・C4:パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩 (ランクセス社製BAYOWET C4 )
・B-55:硫酸バリウム(堺化学工業社製硫酸バリウム B-55)
(E成分)
・UVA:Tinuvin 1577;ベンゾトリアジン系紫外線吸収剤
(チバスペシャルティケミカルズ社製トリアジン系紫外線吸収剤)
・A3800:三菱レイヨン社製のPTFE/MS(ポリメタクリルスチレン)=50/50の粒子
・SN3307:シャインポリマー社製のPTFE/SAN(スチレン-アクリルニトリル共重合体)=50/50の粒子
得られたペレットにノッチを入れた後に、液体窒素で凍結し、流動方向に垂直な方向に破断させた。破断面を走査型電子顕微鏡で観察し、127μm×95μmの任意の一視野に存在するポリテトラフルオロエチレン(C)のフィブリルの最も太い部分の直径(短軸方向最大幅)が2μmを超えるフィブリルの個数を数えた。合計3つのペレットについて測定し、2μm以上のフィブリルが2個以上存在するものを×、1個以下のものを〇として評価した。これらの結果を表1および表2に示す。なお、ペレット破断面に露出するフィブリルにおいて、フィブリル断面の短軸方向最大幅をフィブリル直径と見做した。
UL規格94(機器の部品用プラスチック材料の燃焼性試験)に従い、垂直燃焼試験(V試験)を、試験片の厚み1.5mmで行い、その等級を評価した。結果を表1および表2に示す。V-0を良とし、V-1以下を不良とした。
実施例1~7および比較例1~3で得られたペレットを、125℃で4時間乾燥後、射出成形機(FANAC社製のROBOSHOT S-2000i)を用いて、試験片成形時の温度300℃、射出圧力100MPa、金型温度100℃の条件下で試験片(80mm×52mm×2mmの平板)を作製した。次に、各試験片の視認できる領域を目視および光学顕微鏡で観察して、直径が50μm以上の異物の数をカウントした。以下の基準により評価した。結果を表1および表2に示す。
〇:異物の数が0~5個であり、表面のざらつきが殆どない
△:異物の数が6~10個であり、表面のざらつきがややある
×:異物の数が10個超であり、表面のざらつきが大きい
得られた各種ペレットを125℃で4時間乾燥した後に、射出成形機(FANAC社製のROBOSHOT S-2000i)を用いて設定温度300℃にて耐候性評価用試験片(50×90×2.0mm)を作成した。得られた試験片を、ウェザーメーター(スガ試験機社製サンシャイン・スーパーロングライフ・ウェザーメーターWEL-SUN-HCH-B型)に装着し、放射照度100W/m2、ブラックパネル温度89℃、降雨なしの条件で600時間照射後のイエローネスインデックス(YI)を求めた。耐候性については、照射前に対する照射後の黄変度(ΔYI)を算出し、評価した。600時間照射後のΔYIが35未満を○とし、35以上を×とした。
Claims (7)
- (A)ポリカーボネート樹脂、(B)PTFEと金属塩以外の難燃剤、(C)ポリテトラフルオロエチレン、(D)金属塩、および(E)紫外線吸収剤、(F)熱可塑性樹脂を含有し、難燃性ポリカーボネート樹脂組成物中、PTFEと金属塩以外の難燃剤(B)の含有量が0.001~40質量%、ポリテトラフルオロエチレン(C)の含有量が0.1~1.0質量%、金属塩(D)の含有量が0.01~5.0質量%および紫外線吸収剤(E)の含有量が0.1~3.0質量%であり、
前記難燃剤(B)が、シリコーン系難燃剤、ハロゲン系難燃剤、およびリン酸エステル系難燃剤からなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記熱可塑性樹脂(F)が、スチレン-アクリロニトリル共重合体、ポリメタクリルスチレン、ポリエステル、ポリアミド、および、エチレンビニルアセテート重合体からなる群より選択される少なくとも1種であって、
前記樹脂組成物を流動方向に垂直な方向に凍結破断させた破断面を走査型電子顕微鏡で観察した127μm×95μmの任意の一視野に存在するポリテトラフルオロエチレン(C)のフィブリルの最も太い部分の直径が2μm以下であることを特徴とする、難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。 - 前記熱可塑性樹脂(F)の含有量が、0.005~5質量%である、請求項1に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物を射出成形して得られた80mm×52mm×2mmの成形品に存在する50μm以上のPTFEの異物の個数が10個以下である、請求項1または2に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記金属塩(D)が、芳香族硫黄化合物金属塩、または、パーフルオロアルカンスルホン酸金属塩である、請求項1~3のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記紫外線吸収剤(E)が、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤および/またはトリアジン系紫外線吸収剤である、請求項1~4のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(F)の平均粒子径が5μm以下である、請求項1~5のいずれか1項記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物を成形して得られた樹脂成形品を含む、電子機器筐体。
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