JP7017621B2 - 排ガス浄化触媒装置 - Google Patents
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Description
前記上層のうち、排ガス流れの上流側端部から上層長さの50%までの範囲、かつ、上層最表面から深さ方向に18μmまでの範囲に、ロジウム濃化部を有し、
前記ロジウム濃化部が、上層に含まれる全ロジウムの50%以上100%未満のロジウムを含んでいる、排ガス浄化触媒装置。
〈態様2〉前記ロジウム濃化部の排ガス流れ方向の範囲が、上層の排ガス流れの上流側端部から上層長さの30%までの範囲である、〈態様1〉に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈態様3〉前記ロジウム濃化部の深さ方向の範囲が、上層最表面から深さ方向に15μmまでの範囲である、〈態様2〉に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈態様4〉前記上層中の第1の担体粒子の全質量を100質量%としたときの前記上層中のセリアの含有率が、5質量%を超えて25質量%以下である、〈態様1〉~〈態様3〉のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈態様5〉前記上層中の第1の担体粒子の全質量を100質量%としたときの前記上層中のセリアの含有率が、7質量%以上15質量%以下である、〈態様4〉に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈態様6〉前記ロジウム濃化部のうち、排ガス流れの上流側端部から前記ロジウム濃化部の長さの50%までの範囲に、前記ロジウム濃化部に含まれるロジウムの50%以上のロジウムが存在している、〈態様1〉~〈態様5〉のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈態様7〉前記下層及び前記上層が基材上に存在している、〈態様1〉~〈態様6〉のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈態様8〉前記下層が基材の一部又は全部を構成し、前記上層が前記下層上に存在している、〈態様1〉~〈態様6のずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈態様9〉第1の担体粒子及びロジウムを含む上層と、第2の担体粒子を含む下層とを有する排ガス浄化触媒装置前駆体の排ガス上流側端部に、ロジウム前駆体を含む塗工液を供給した後、前記前駆体の排ガス下流側端部から吸引する工程を含む、〈態様1〉~〈態様8〉のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置を製造する方法。
本発明の排ガス浄化触媒装置の典型的な構成を、図1に示した。
第1の担体粒子及びロジウムを含む上層(10)と、第2の担体粒子を含む下層(20)とを有し、
上層(10)のうち、排ガス流れの上流側端部から上層長さの50%までの範囲(a)、かつ、上層最表面から深さ方向に18μmまでの範囲(b)に、ロジウム濃化部(11)を有し、このロジウム濃化部(11)が、上層(10)に含まれる全ロジウムの50%以上100%未満のロジウムを含んでいる。
本実施形態の排ガス浄化触媒装置のロジウム濃化部は、第1の担体粒子及びロジウムを含む上層のうち、排ガス流れの上流側端部から上層長さの50%までの範囲、かつ、上層最表面から深さ方向に18μmまでの範囲に配置される。
本実施形態の排ガス浄化触媒装置の上層は、第1の担体粒子及びロジウムを含む。
第1の担体粒子は、無機酸化物の粒子であってよい。
上層は、ロジウムを含む。このロジウムは、上層中の第1の担体粒子に担持されていてよい。
上層は、第1の担体粒子及びロジウム以外の任意成分を含んでいてよい。
上層のコート量は、基材単位容量当たりの上層の質量として、例えば、50g/L以上、60g/L以上、70g/L以上、又は80g/L以上であってよく、例えば、300g/L以下、250g/L以下、200g/L以下、又は150g/L以下であってよい。
本実施形態の排ガス浄化触媒装置の下層は、第2の担体粒子を含む。下層は、第2の担体粒子以外に、貴金属、及びその他の任意成分を含んでいてよい。
下層に含まれる第2の担体粒子としては、上層に含まれる第1の担体粒子として上記に例示したものの中から適宜に選択して使用してよい。
下層は、貴金属を含んでいてよい。これらの貴金属は、下層中の第2の担体粒子に担持されていてよい。
(下層の任意成分)
下層は、第2の担体粒子、及び任意的に配置される貴金属の他に、これら以外の任意成分を含んでいてよい。
下層のコート量は、基材単位容量当たりの下層の質量として、例えば、50g/L以上、60g/L以上、70g/L以上、又は80g/L以上であってよく、例えば、300g/L以下、250g/L以下、200g/L以下、又は150g/L以下であってよい。
本実施形態の排ガス浄化触媒装置は、基材上に、上記のような下層及び上層がこの順に存在していてよく、又は下層が基材の一部若しくは全部を構成し、基材の一部若しくは全部である下層上に上層が存在していてもよい。いずれの場合であっても、基材の容量は、例えば1L程度であってよい。
本実施形態の排ガス浄化触媒装置は、例えば、第1の担体粒子及びロジウムを含む上層と、第2の担体粒子を含む下層とを有する排ガス浄化触媒装置前駆体の排ガス上流側端部に、ロジウム前駆体を含む塗工液を供給した後、排ガス浄化触媒装置前駆体の排ガス下流側端部から吸引することを含む方法により、製造されてよい。
排ガス浄化触媒装置前駆体は、例えば、
基材上に、第2の担体粒子を含む下層、及び第1の担体粒子及びロジウムを含む上層を順次に形成する方法(第1の方法)、又は
基材を形成すること、得られた基材上に第1の担体粒子及びロジウムを含む上層を形成することを含み、基材の一部若しくは全部が、第2の担体粒子を含む下層によって構成される方法(第2の方法)
によって製造されてよい。
(基材)
排ガス浄化触媒装置前駆体を製造するための第1の方法では、基材として、排ガス浄化触媒装置が有すべき所望の基材を選択して用いてよい。例えば上述したような、コージェライト、無機酸化物粒子等から構成されるモノリスハニカム基材である。
このような基材上に、下層の材料又はその前駆体を含有する下層形成用塗工液を塗布し、必要に応じて溶媒を除去した後、焼成することにより、下層を形成することができる。
上記のようにして形成された下層上に、次いで、上層の材料又はその前駆体を含有する上層形成用塗工液を塗布し、必要に応じて溶媒を除去した後、焼成することにより、下層を形成することができる。
(基材の形成)
第2の方法では、先ず基材を形成する。ここで、基材の一部若しくは全部は、第2の担体粒子を含む下層によって構成される。本実施形態所定の下層が基材の一部であるとき、この下層は基材の表面を構成していることが望ましい。
上記のようにして形成された下層上に、次いで、上層を形成して、排ガス浄化触媒装置前駆体を得ることができる。この上層の形成は、第1の方法における上層の形成と同様に行われてよい。
次いで、排ガス浄化触媒装置前駆体の上層の所定の範囲にロジウム濃化部を形成することにより、本実施形態所定の排ガス浄化触媒装置を得ることができる。
純水中に、ハニカム基材単位容量当たりの質量として、パラジウム金属換算5.5g/Lの硝酸パラジウム、50g/Lのランタナ-アルミナ複合酸化物、30g/Lのセリア-ジルコニア複合酸化物、5g/Lの硫酸バリウム、及びアルミナゾルバインダーを投入し、撹拌することにより、下層形成用塗工液を調製した。
純水中に、ハニカム基材単位容量当たりの質量として、ロジウム金属換算0.18g/Lの硝酸ロジウム、55g/Lのランタナ-アルミナ複合酸化物、50g/Lのセリア-ジルコニア複合酸化物、及びアルミナゾルバインダーを投入し、撹拌することにより、上層形成用塗工液を調製した。
純水中に、ハニカム基材単位容量当たりの質量として、ロジウム金属換算0.74g/Lの硝酸ロジウム及び所定量の増粘剤(ヒドロキシエチルセルロース、株式会社ダイセル製)を投入し、撹拌することにより、ロジウム濃化部形成用塗工液を調製した。
(排ガス浄化触媒装置の製造)
ハニカム基材に、下層形成用塗工液を流し込み、ブロワーを用いて不要な塗工液を吹き払った後、120℃の乾燥機中で2時間乾燥し、次いで、500℃の電気炉中で2時間の焼成を行い、基材上に下層を形成した。
(分析1-コート層深さ方向の範囲)
排ガス浄化触媒装置の連通孔を樹脂埋めした後、破砕した試料について、電解放出型電子線マイクロアナライザ(FE-EPMA)(日本電子(株)製、形式名「JXA-8530F」)を用い、以下の条件で各元素の分布を測定することにより、ロジウム濃化部の深さ方向の範囲を調べた。
視野倍率:400倍
ビーム径:最小
加速電圧:20kV
照射電流:100nA
収束時間:50秒
ピクセル数:256×256
ロジウム濃化部の上流側50%の部分を切り出した試料を全粉砕してロジウム量を定量し、当該部分に含まれるロジウム量の、ロジウム濃化部に含まれる全ロジウムに対する割合を算出した。
得られた排ガス浄化触媒装置をV型8気筒エンジンの排気系に装着し、触媒コート層の温度を950℃に設定し、ストイキ雰囲気及びリーン雰囲気の排ガスを一定時間ずつ交互に繰り返して流す方法により、50時間の耐久を行った。各排ガスの繰り返しごとの流通時間は、ストイキ雰囲気の排ガス8秒間、及びリーン雰囲気の排ガス3秒間とした。
ロジウム濃化部形成用塗工液中の増粘剤の含量、塗工液の濃度、及び排ガス浄化触媒装置前駆体にロジウム濃化部形成用塗工液を流し込んでから吸引するまでの時間を適宜に変更して、ロジウム濃化部の長さ及び深さ、並びにロジウム濃化部の前方50%の範囲に含まれるロジウムの割合(濃度勾配)を変更した他は、実験例1と同様にして、排ガス浄化触媒装置を製造し、評価した。評価結果は表1に示した。
排ガス浄化触媒装置前駆体にロジウム濃化部形成用塗工液を流し込んでから吸引するまでの時間を適宜に変更して、ロジウム濃化部の前方50%の範囲に含まれるロジウムの割合(濃度勾配)を変更した他は、実験例2と同様にして、排ガス浄化触媒装置を製造し、評価した。評価結果は、実験例1~3の結果とともに表2に示した。
上層形成用塗工液に含まれるセリア-ジルコニア複合酸化物として、所定のセリア含量のものを使用し、かつ、ロジウム濃化部形成用塗工液中の増粘剤の含量、塗工液の濃度、及び排ガス浄化触媒装置前駆体にロジウム濃化部形成用塗工液を流し込んでから吸引するまでの時間を適宜に変更して、ロジウム濃化部の長さ及び深さ、並びにロジウム濃化部の前方50%の範囲に含まれるロジウムの割合(濃度勾配)を変更した他は、実験例1と同様にして、排ガス浄化触媒装置を製造し、評価した。評価結果は、実験例1~3の結果とともに表3に示した。
11 ロジウム濃化部
12 上層の他の部分
20 下層
100 排ガス浄化触媒装置
a ロジウム濃化部の排ガス流れ方向の範囲
b ロジウム濃化部の触媒コート層深さ方向の範囲
Claims (9)
- 第1の担体粒子及びロジウムを含む上層と、第2の担体粒子を含む下層とを有し、
前記上層がセリアを含み、
前記上層のうち、排ガス流れの上流側端部から上層長さの50%までの範囲、かつ、上層最表面から深さ方向に18μmまでの範囲に、ロジウム濃化部を有し、
前記ロジウム濃化部が、上層に含まれる全ロジウムの50%以上100%未満のロジウムを含んでおり、
前記上層中のロジウムの含有量が、基材単位容量当たりのロジウムの金属換算質量として、0.50g/L以下であり、かつ、
前記上層のうちのロジウム濃化部以外の部分におけるロジウムの含有量が、基材単位容量当たりのロジウムの金属換算質量として、0.01g/L以上0.12g/L以下である、
排ガス浄化触媒装置。 - 前記ロジウム濃化部の排ガス流れ方向の範囲が、上層の排ガス流れの上流側端部から上層長さの30%までの範囲である、請求項1に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 前記ロジウム濃化部の深さ方向の範囲が、上層最表面から深さ方向に15μmまでの範囲である、請求項2に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 前記上層中の第1の担体粒子の全質量を100質量%としたときの前記上層中のセリアの含有率が、5質量%を超えて25質量%以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 前記上層中の第1の担体粒子の全質量を100質量%としたときの前記上層中のセリアの含有率が、7質量%以上15質量%以下である、請求項4に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 前記ロジウム濃化部のうち、排ガス流れの上流側端部から前記ロジウム濃化部の長さの50%までの範囲に、前記ロジウム濃化部に含まれるロジウムの50%以上のロジウムが存在している、請求項1~5のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 前記下層及び前記上層が基材上に存在している、請求項1~6のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 前記下層が基材の一部又は全部を構成し、前記上層が前記下層上に存在している、請求項1~6のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 第1の担体粒子及びロジウムを含む上層と、第2の担体粒子を含む下層とを有する排ガス浄化触媒装置前駆体の排ガス上流側端部に、ロジウム前駆体を含む塗工液を供給した後、前記前駆体の排ガス下流側端部から吸引する工程を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置を製造する方法。
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