JP2019111509A - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]基材と、該基材の表面に形成された触媒コート層とを備える排ガス浄化用触媒であって、
触媒コート層が、基材表面に近い方を下層とし相対的に遠い方を上層とする上下層を含み、
触媒コート層の上層が、Rh及びPdと担体とを含有し、
触媒コート層の上層が、上層の他の部位より相対的にPd濃度が高いPd最表面層を含み、
触媒コート層の下層が、Pd、Pt及びRhから選択される少なくとも1種の貴金属と担体とを含有し、
Pd最表面層に含有されるPdの65質量%以上が、基材表面に相対的に遠いPd最表面層の表面から上層の厚さ50%までの層に存在し、
上層において、Rhに対するPdの質量比(Pd/Rh)が0.5以上7.0以下であり、
上層において、担体がCeO2を含み、上層におけるCeO2の含有量が9質量%を超えて23質量%以下である、上記排ガス浄化用触媒。
[2]Pd最表面層に含有されるPdの85質量%以上が、基材表面に相対的に遠いPd最表面層の表面から上層の厚さ50%までの層に存在する、[1]に記載の排ガス浄化用触媒。
[I−1.原料]
(1)担体として使用した原料は以下の通りである:
材料1(Al2O3)
4質量%−La2O3複合化Al2O3を使用した。Sasol製。
材料2(ACZ)
30質量%−Al2O3、23質量%−CeO2、39質量%−ZrO2、4質量%−La2O3、4質量%−Y2O3複合酸化物を使用した。第一稀元素製。
材料3(CZ)
30質量%−CeO2、60質量%−ZrO2、5質量%−La2O3、5質量%−Y2O3複合酸化物を使用した。Solvay製。
(2)基材として使用した原料は以下の通りである:
700cc(600セル六角、壁厚2mil)のコージェライトハニカム基材(基材長84mm)を使用した。
<比較例1>
第3層:
硝酸Pdを用いて、Pdを材料2に担時したPd/ACZ(材料4)を調製した。担時方法には含浸法を用いた。次に、Pd/ACZ(材料4)、Al2O3(材料1)、硫酸Ba、Al2O3系バインダーを投入し懸濁した[スラリー1]を調製した。さらに、調製した[スラリー1]を基材へ流し込み、ブロアーで不要分を吹き払うことで、基材壁面に排ガス上流側の端部(Fr)より30mmになるように材料をコーティングした。その際のコーティング材料は、触媒1個当たり、Pdが0.29g、ACZ(材料4)が11g、Al2O3(材料1)が8g、硫酸Baが3gになる。最後に、120℃に保たれた乾燥機で2時間水分を飛ばした後、電気炉で500℃、2時間の焼成を加えた。
第2層(下層):
硝酸Rhを用いて、含浸法によりRhを材料1に担時したRh/Al2O3(材料5)を調製した。Rh/Al2O3(材料5)、CZ(材料3)、Al2O3系バインダーを投入し懸濁した[スラリー2]を調製した。調製したRhスラリー[スラリー2]を、第3層を塗布した基材へ流し込み、ブロアーで不要分を吹き払うことで、基材壁面に排ガス下流側の端部(Rr)から60mmになるように材料をコーティングした。その際にコーティング材料は、触媒1個当たり、Rhが0.07g、Al2O3(材料5)が25g、CZ(材料3)が58gになる。最後に、120℃に保たれた乾燥機で2時間水分を飛ばした後、電気炉で500℃、2時間の焼成を加えた。
第1層(上層):
硝酸Rhを用いて、含浸法によりRhを材料1に担時したRh/Al2O3(材料6)を調製した。Rh/Al2O3(材料6)、Al2O3(材料1)、CZ(材料3)、Al2O3系バインダーを投入し懸濁した[スラリー3]を調製した。調製したRhスラリー[スラリー3]を、第2及び3層を塗布した基材へ流し込み、ブロアーで不要分を吹き払うことで、基材壁面に排ガス上流側の端部(Fr)から60mmになるように材料をコーティングした。その際にコーティング材料は、触媒1個当たり、Rhが0.07g、Al2O3(材料6)が5.6g、Al2O3(材料1)が11g、CZ(材料3)が39gになる。最後に、120℃に保たれた乾燥機で2時間水分を飛ばした後、電気炉で500℃、2時間の焼成を加えた。
第3層:
コーティング材料において、触媒1個当たりPdを0.15gとしたこと以外は比較例1と同様に第3層を形成した。
第2層:
比較例1と同様に第2層を形成した。
第1層:
コーティング材料を、触媒1個当たり、Rhが0.07g、Al2O3(材料6)が5.6g、Al2O3(材料1)が0g、CZ(材料3)が50gとしたこと以外は比較例1と同様に、第2及び3層を塗布した基材に材料をコーティングした。その後、120℃に保たれた乾燥機で2時間水分を飛ばした後、電気炉で500℃、2時間の焼成を加えた。当該コーティングの上から基材の排ガス上流側の端部(Fr)より硝酸Pd溶液を流し込み、ブロアーで不要分を吹き払うことで、第1層上にPdをコーティングした。その際、Pd長さが基材長に対して60mmとなるように調整した。また、Pd溶液のpHを1以上かつ2以下とすることにより、Pd最表面層に含有されるPdの85質量%以上が、基材表面に相対的に遠いPd最表面層の表面から上層の厚さ50%までの層に存在するように条件を調整した。最後に、120℃に保たれた乾燥機で2時間水分を飛ばした後、電気炉で500℃2時間の焼成を加えた。その際、第1層に配置されたPdは0.14gとなる。
第3層:
比較例2と同様に第3層を形成した。
第2層:
比較例2と同様に第2層を形成した。
第1層:
コーティング材料を、触媒1個当たり、Rhが0.07g、Al2O3(材料6)が5.6g、Al2O3(材料1)が5.6g、CZ(材料3)が44.4gとしたこと以外は比較例2と同様に第1層を形成した。
第3層:
比較例2と同様に第3層を形成した。
第2層:
比較例2と同様に第2層を形成した。
第1層:
コーティング材料を、触媒1個当たり、Rhが0.07g、Al2O3(材料6)が5.6g、Al2O3(材料1)が33.5g、CZ(材料3)が16.5gとしたこと以外は比較例2と同様に第1層を形成した。
第3層:
比較例2と同様に第3層を形成した。
第2層:
比較例2と同様に第2層を形成した。
第1層:
コーティング材料を、触媒1個当たり、Rhが0.07g、Al2O3(材料6)が5.6g、Al2O3(材料1)が11g、CZ(材料3)が39gとしたこと以外は比較例2と同様に第1層を形成した。
第3層:
比較例2と同様に第3層を形成した。
第2層:
比較例2と同様に第2層を形成した。
第1層:
コーティング材料を、触媒1個当たり、Rhが0.07g、Al2O3(材料6)が5.6g、Al2O3(材料1)が16.5g、CZ(材料3)が33.5gとしたこと以外は比較例2と同様に第1層を形成した。
第3層:
比較例2と同様に第3層を形成した。
第2層:
比較例2と同様に第2層を形成した。
第1層:
コーティング材料を、触媒1個当たり、Rhが0.07g、Al2O3(材料6)が5.6g、Al2O3(材料1)が28g、CZ(材料3)が22gとしたこと以外は比較例2と同様に第1層を形成した。
[II−1.物性評価]
物性評価は、各触媒(耐久試験後)を所定のサイズに切り出し、樹脂埋め後、研磨、Au蒸着し、FE−EPMA(JXA−8530F JEOL製)を用いて行った。
具体的には、表面層に存在するPd量の割合は、FE−EPMAで触媒コート層を観察し、触媒コート層断面の厚さ方向に対してPdのライン分析を行い、Pd最表面層にあるPd量と、表面から上層の厚さ50%までの範囲にあるPd元素を積算することにより得た上層の上半分にあるPd量とから算出した。
上層におけるRhに対するPdの質量比(Pd/Rh)は、上層コーティング層に吸水させたPd量と上層コーティング層に担持したRhの比率により算出した。
各触媒について、実際のエンジンを用いて耐久試験を実施した。具体的には、各触媒をV型8気筒エンジンの排気系にそれぞれ装着し、触媒床温950℃で50時間にわたり、ストイキ及びリーンの各雰囲気の排ガスを一定時間(3:1の比率)ずつ繰り返して流すことにより行った。
各触媒の活性を、L4エンジンを用いて評価した。
(1)OSC評価
14.4と15.1を目標にA/Fをフィードバック制御し、ストイキ点とA/Fセンサー出力の差分より、酸素の過不足を算出した酸素吸放出量をOSCとして評価した。入りガス温度が770℃、Ga=40g/sとなる条件で行った。
(2)温度特性評価
空燃比(A/F)14.4の排ガスを供給し、高Ga条件(Ga=35g/s)での昇温特性(〜550℃)を評価した。入りガス温度が550℃となった際の浄化率により触媒活性を評価した。
上記[II−1.物性評価]及び[II−3.性能評価]により得られた各触媒の評価結果を表1に示す。
10・・基材
11・・触媒コート層
12・・下層(第2層)
13・・上層(第1層)
14・・上下層
15・・上層の他の部位より相対的にPd濃度が高いPd最表面層
16・・第3層
Claims (2)
- 基材と、該基材の表面に形成された触媒コート層とを備える排ガス浄化用触媒であって、
触媒コート層が、基材表面に近い方を下層とし相対的に遠い方を上層とする上下層を含み、
触媒コート層の上層が、Rh及びPdと担体とを含有し、
触媒コート層の上層が、上層の他の部位より相対的にPd濃度が高いPd最表面層を含み、
触媒コート層の下層が、Pd、Pt及びRhから選択される少なくとも1種の貴金属と担体とを含有し、
Pd最表面層に含有されるPdの65質量%以上が、基材表面に相対的に遠いPd最表面層の表面から上層の厚さ50%までの層に存在し、
上層において、Rhに対するPdの質量比(Pd/Rh)が0.5以上7.0以下であり、
上層において、担体がCeO2を含み、上層におけるCeO2の含有量が9質量%を超えて23質量%以下である、上記排ガス浄化用触媒。 - Pd最表面層に含有されるPdの85質量%以上が、基材表面に相対的に遠いPd最表面層の表面から上層の厚さ50%までの層に存在する、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
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