JP7015613B2 - 耳痩せ抑制剤、耳痩せを抑制する方法、及び耳痩せ抑制剤への使用 - Google Patents
耳痩せ抑制剤、耳痩せを抑制する方法、及び耳痩せ抑制剤への使用 Download PDFInfo
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Description
式中、Y11及びY12は、それぞれ独立に、置換又は無置換のフェニレン基を表し、R11、R12、R13、R14、R15及びR16は、それぞれ独立に、アルカリ金属原子又は水素原子を表し、n11及びn12は、それぞれ独立に、0又は1を表す。
式中、Y21及びY22は、それぞれ独立に、置換又は無置換のフェニレン基を表し、R21、R22、R23、R24、R25及びR26は、それぞれ独立に、アルカリ金属原子又は水素原子を表し、n21及びn22は、それぞれ独立に、0又は1を表す。
(GPC条件)
装置:高速液体クロマトグラフ LC-2200 Plus(日本分光株式会社製)
ポンプ:PU-2080
示差屈折率計:RI-2031
検出器:紫外可視吸光光度計UV-2075(λ:254nm)
カラムオーブン:CO-2065
カラム:TSKgel SuperAW(4000)、TSKgel SuperAW(3000)、TSKgel SuperAW(2500)(東ソー株式会社製)
カラム温度:40℃
溶離液:LiBr(10mM)及びトリエチルアミン(200mM)を含有するメタノール溶液
流速:0.6mL/分
分子量標準試料:ポリエチレングリコール(分子量:1.10×106、5.80×105、2.55×105、1.46×105、1.01×105、4.49×104、2.70×104、2.10×104;東ソー株式会社製)、ジエチレングリコール(分子量:1.06×102;キシダ化学株式会社製)、ジブチルヒドロキシトルエン(分子量:2.20×102;キシダ化学株式会社製)
(正極の作製)
鉛粉に対して、補強用短繊維としてアクリル繊維0.25質量%(鉛粉の全質量基準)を加えて乾式混合した。次に、得られた鉛粉を含む混合物に対して、水3質量%及び希硫酸(比重1.55)30質量%を加えて1時間混練して正極活物質ペーストを作製した。正極活物質ペーストの作製に際しては、急激な温度上昇を避けるため、希硫酸(比重1.55)の添加は段階的に行った。なお、水及び希硫酸の配合量は、鉛粉及び補強用短繊維の全質量を基準とした配合量である。
ビスフェノール系樹脂として、ビスフェノールAに由来する第1の構造単位と、ビスフェノールSに由来する第2の構造単位とを含み、第1の構造単位及び第2の構造単位が4-アミノベンゼンスルホン酸(スルファニル酸)に由来する基を有するビスフェノール系樹脂を用いた。第1の構造単位の含有量は0.6モル、第2の構造単位の含有量は0.4モル、4-アミノベンゼンスルホン酸に由来する基の含有量は0.8モル、第2の構造単位の含有量に対する4-アミノベンゼンスルホン酸基の含有量は2.0であった。このビスフェノール系樹脂と、ファーネスブラック(キャボット社製、商品名:バルカンXC)との混合物を鉛粉に添加した後に乾式混合した。次に、水を加えた後に混練した。続いて、比重1.280の希硫酸を少量ずつ添加しながら混練して、負極活物質ペーストを作製した。なお、ビスフェノール系樹脂及びファーネスブラックの含有量は、化成後の負極活物質の全質量を基準として、いずれも0.2質量%となるように配合した。
袋状に加工したポリエチレン製のセパレータに未化成の負極を挿入した。次に、未化成の正極5枚と、袋状セパレータに挿入された未化成の負極6枚とを交互に積層した。続いて、キャストオンストラップ(COS)方式で、同極性の電極の耳部同士を溶接して極板群を作製した。
ビスフェノール系樹脂において、第1の構造単位の含有量及び第2の構造単位の含有量を表1に示すとおりに変更し、第2の構造単位の含有量に対する4-アミノベンゼンスルホン酸に由来する基の含有量のモル比を表1に示すとおりに調整した以外は、実施例1と同様にして鉛蓄電池を作製した。
耳痩せ抑制の評価としては、電池工業会規格SBA S0101のアイドリングストップ寿命試験に準拠した方法で耐久試験を実施し、30000サイクルに到達した電池の負極耳厚さを測定した。比較例2における負極耳厚さを100としたときの相対値として評価した結果を表1に示す。アイドリングストップ寿命試験前の負極耳厚さに対して薄くなるほど、耳痩せしやすい電池であると評価される。言い換えれば、負極耳厚さが大きいほど耳痩せをより抑制できていることを意味する。
Claims (6)
- ビスフェノールAに由来する第1の構造単位と、ビスフェノールSに由来する第2の構造単位とを含む樹脂であって、前記第1の構造単位及び前記第2の構造単位のそれぞれが、アミノベンゼンスルホン酸又はその誘導体に由来する基を有し、かつ、前記第2の構造単位の含有量に対する前記アミノベンゼンスルホン酸又はその誘導体に由来する基の含有量のモル比が1.8~5.3である樹脂を含有する、鉛蓄電池の負極の耳痩せ抑制剤。
- 前記モル比が2.0~5.3である、請求項1に記載の耳痩せ抑制剤。
- ビスフェノールAに由来する第1の構造単位と、ビスフェノールSに由来する第2の構造単位とを含む樹脂であって、前記第1の構造単位及び前記第2の構造単位のそれぞれが、アミノベンゼンスルホン酸又はその誘導体に由来する基を有し、かつ、前記第2の構造単位の含有量に対する前記アミノベンゼンスルホン酸又はその誘導体に由来する基の含有量のモル比が1.8~5.3である樹脂を、鉛蓄電池の負極に含有させることにより、前記負極の耳痩せを抑制する方法。
- 前記モル比が2.0~5.3である、請求項3に記載の方法。
- ビスフェノールAに由来する第1の構造単位と、ビスフェノールSに由来する第2の構造単位とを含む樹脂であって、前記第1の構造単位及び前記第2の構造単位のそれぞれが、アミノベンゼンスルホン酸又はその誘導体に由来する基を有し、かつ、前記第2の構造単位の含有量に対する前記アミノベンゼンスルホン酸又はその誘導体に由来する基の含有量のモル比が1.8~5.3である樹脂の、鉛蓄電池の負極の耳痩せ抑制剤への使用。
- 前記モル比が2.0~5.3である、請求項5に記載の使用。
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