JP7009521B2 - 複合材料、熱吸収性構成部分および該複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ケイ素含有相 -「Si相」- の領域が埋め込まれたフューズドシリカのマトリックスを有する複合材料に関する。
半導体部品や光学ディスプレイの製造プロセスでは、多数の機器、例えばリアクタ、装置、キャリアトレイ、ベル、るつぼ、保護シールド、あるいはより単純な構成部分、例えばチューブ、ロッド、プレート、フランジ、リングまたはブロックが使用されている。これらには、純度、化学的および熱的安定性、並びに機械的強度の点で厳しい要求を満たすことが求められる。これらは例えばステンレス鋼からなることができるが、フューズドシリカから作製されることが次第に増えてきている。その理由は、高純度の場合に、二酸化ケイ素材料は通常の半導体材料に対して不活性に挙動するという点にある。さらに、フューズドシリカは多数のプロセス媒体に対する高い化学的安定性、またさらには温度変動に対する高い安定性が顕著である。
微粒子状粉末はケーキングを生じ易いため、公知の複合材料の製造に際して、フューズドシリカの微細粉末と金属または半金属の微細粉末とを均一に混合することは困難である。その結果、複合材料内での相の分布が不均一となり、これにより、今度はフューズドシリカ相の失透傾向が助長される。高温プロセスにおいて配置される場合には、複合材料を含む構成部分は、結晶化および割れが生じる結果、機能しなくなることがある。
材料に関して、本目的は、冒頭に記載した一般的なタイプの複合材料から出発して、本発明によれば、ガス不透過性であり、かつ、0.5%未満の閉気孔率、および少なくとも2.19g/cm3の比密度、および1000℃の温度で2~8μmの波長に対して少なくとも0.7の分光放射率を有する複合材料により達成される。
・焼結時に、存在する水およびヒドロキシル基が使い果たされてSiO2へ転化される。スリップキャスト法による製造技術では、焼結された構成部分のヒドロキシル基含分は驚くほど低く、好ましくは30質量ppm未満である。この結果の一つとして、複合材料の粘度が比較的高いことが挙げられる。
本発明を、以下に実施例および図面により詳説する。
ベーススリップ1(SiO2/水 スリップ)10kgのバッチのために、フューズドシリカライニングと約20Lの容量とを有するドラムミル中で、天然シリカ原材料を溶融することによって得られかつ250μm~650μmの範囲内の粒径を有する非晶質の粒状フューズドシリカ2 8.2kgを、3μS未満の導電率を有する脱イオン水3 1.8kgと混合する。この粒状フューズドシリカ2は、高温の塩素化プロセスで予め精製しておいたものである。クリストバライト含分が1質量%未満であることが保証される。
・試験体の温度が上昇するにつれて、2~5μmの波長範囲内の放射は増加する。同様に、1200℃の最高測定温度でこの波長範囲内での最大放射が達成される。1000℃の試験体温度で、2~8μmの全波長範囲内の放射は70%超である。従って、この波長範囲内では、材料は低い反射および低い透過を示す。
・特に短時間の酸化および熱処理プロセスにおけるものを含む、半導体構成部分またはディスプレイの熱的コンディショニングのための蓄熱エレメントとしての使用。
本発明の複合材料の高い密度、低い気孔率および高い放射率は、実質的に、Si相の介在物の性質、サイズおよび分布に起因する。
Claims (16)
- 元素ケイ素含有相 -「Si相」- の領域が埋め込まれたフューズドシリカのマトリックスを有する複合材料であって、該複合材料が、ガス不透過性であり、かつ、0.5%未満の閉気孔率、および少なくとも2.19g/cm3の比密度、および1000℃の温度で2~8μmの波長に対して少なくとも0.7の分光放射率を有し、Si相の質量分率が少なくとも0.1%であり、マトリックスが、30質量ppm以下のヒドロキシル基含分を有するフューズドシリカからなり、Si相が、平均で3μm超であり、かつ、20μm未満である最大寸法を有する非球形の形態を示すことを特徴とする、前記複合材料。
- 請求項1に記載の複合材料であって、マトリックスが10μm未満の最大孔寸法を有する気孔を含むことを特徴とする、前記複合材料。
- 請求項1または2に記載の複合材料であって、Si相の質量分率が5%以下であることを特徴とする、前記複合材料。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載の複合材料であって、Si相が少なくとも99.99%の金属純度を有するケイ素からなること、および、マトリックスが少なくとも99.99%のSiO2の化学的純度と1%以下のクリストバライト含分とを有することを特徴とする、前記複合材料。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の複合材料から形成される少なくとも1つの表面を有する熱吸収性構成部分であって、ここで、該複合材料は、元素ケイ素含有相 -「Si相」- の領域が埋め込まれたフューズドシリカのマトリックスからなり、ガス不透過性であり、かつ、0.5%未満の閉気孔率、および少なくとも2.19g/cm3の比密度、および1000℃の温度で2~8μmの波長に対して少なくとも0.7の分光放射率を有し、Si相の質量分率が少なくとも0.1%であり、マトリックスが、30質量ppm以下のヒドロキシル基含分を有するフューズドシリカからなるものとし、Si相が、平均で3μm超であり、かつ、20μm未満である最大寸法を有する非球形の形態を示す、前記熱吸収性構成部分。
- 請求項5に記載の構成部分であって、該構成部分が、酸化若しくは熱処理操作において、エピタキシー法において、または化学蒸着法において使用するための、リアクタ、取付部品または構成部分として設計されることを特徴とする、前記構成部分。
- 請求項5または6に記載の構成部分であって、該構成部分が、プレート、リング、フランジ、ドーム、るつぼ、または中実若しくは中空の円筒体として設計されることを特徴とする、前記構成部分。
- 非晶質フューズドシリカ粉末とケイ素含有粉末 -「Si粉末」- とを含有する粉末混合物から、および/または、元素ケイ素含有相が散在した非晶質フューズドシリカを含む混合粉末 -「Si-SiO2粉末」- から、多孔質成形体を形成すること、並びに、該成形体を圧縮することにより複合材料を得ることによる、請求項1から4までのいずれか1項に記載の複合材料の製造方法であって、該成形体の形成がスリップキャスト法を含み、その際、液体中の該粉末混合物および/または混合粉末を含む懸濁液を製造し、該懸濁液を液体の除去により固化させてグリーン体を形成し、かつ該グリーン体から乾燥により該成形体を形成し、成形体を、ケイ素の溶融温度未満の焼結温度に加熱することを特徴とする、前記方法。
- 請求項8に記載の方法であって、懸濁液が、フューズドシリカ粉末とSi粉末との粉末混合物を含み、ここで、該Si粉末は、少なくとも99.99%の金属純度を有するケイ素からなり、1~20μmのD97値および2μmのD10値により特徴付けられる粒径分布を有し、かつ粉末混合物中での5%以下の体積分率を有することを特徴とする、前記方法。
- 請求項9に記載の方法であって、>3μmのD97値により特徴付けられる粒径分布を有することを特徴とする、前記方法。
- 請求項10に記載の方法であって、Si粉末を、フューズドシリカ粉末を含む液体に混入することを特徴とする、前記方法。
- 請求項8から11までのいずれか1項に記載の方法であって、フューズドシリカ粉末が、200μm以下までの範囲内の粒径を有する非晶質粒子を含み、ここで、1μm~60μmの範囲内の粒径を有するSiO2粒子が、該フューズドシリカ粉末の最大の体積分率を占めることを特徴とする、前記方法。
- 請求項12に記載の方法であって、フューズドシリカ粉末が、100μm以下までの範囲内の粒径を有する非晶質粒子を含むことを特徴とする、前記方法。
- 請求項12に記載の方法であって、フューズドシリカ粉末粒子が、50μm未満のD50値により特徴付けられる粒径分布を有し、かつ少なくとも99.99質量%のSiO2含分を有することを特徴とする、前記方法。
- 請求項14に記載の方法であって、フューズドシリカ粉末粒子が、40μm未満のD50値により特徴付けられる粒径分布を有することを特徴とする、前記方法。
- 請求項8から15までのいずれか1項に記載の方法であって、フューズドシリカ粉末粒子を、初期の粒状SiO2の湿式粉砕により製造することを特徴とする、前記方法。
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