KR20230079076A - 흑색 석영 유리 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, SiO2가 63∼65 질량%, TiO2가 18∼24 질량%, 및 Al2O3가 12∼17 질량%인 조성(SiO2, TiO2 및 Al2O3의 합계는 100 질량%)으로 이루어지는 흑색 석영 유리, SiO2 분말 63∼65 질량%, TiO2 분말 18∼24 질량% 및 Al2O3 분말 12∼17 질량%를 혼합하고, 혼합 분말을 형에 충전한 후, 무산소 분위기에서 최고 온도 1700∼1900℃에서 용융하고, 실온까지 냉각하여 상기 흑색 석영 유리를 얻는 것을 포함하는, 흑색 석영 유리의 제조 방법, 및 상기 흑색 석영 유리를 사용한 흑색 석영 유리 부재를 포함하는 제품에 관한 것이다. 본 발명은, 우수한 차광성을 가지고, 사용되는 공정에 있어서 오염을 야기할 우려가 없고, 대형화했을 때 색의 균일성이 충분하며, 대형의 잉곳이 작성 가능한 흑색 석영 유리, 이 흑색 석영 유리를 대형의 잉곳이라도, 우수한 생산성으로 제조할 수 있는 방법, 및 이 흑색 석영 유리를 사용한 흑색 석영 유리 제품을 제공한다.

Description

흑색 석영 유리 및 그 제조 방법
본 발명은, 흑색 석영 유리와 그 제조 방법 및 흑색 석영 유리 제품에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 광학 분석용의 석영 유리 셀, 프로젝터의 리플렉터, 광섬유의 커넥터, 반도체 제조 장치나 적외선 가열 장치의 차광 부재, 적외선 열흡수/축열 부재 등에 사용할 수 있는 흑색 석영 유리, 이 흑색 석영 유리를 효율적으로 얻는 제조 방법에 관한 것이다.
본 출원은, 2020년 10월 7일 출원된 일본특허출원 제2020-169478호 및 2021년 9월 9일 출원된 일본특허출원 제2021-146784호의 우선권을 주장하고, 이들의 전체 기재는 여기에 특히 개시로서 원용된다.
석영 유리는, 그 자외역으로부터 적외역에 걸치는 양호한 광투과성이나 저열팽창성, 내약품성을 살려서 조명 기기(機器), 광학 기기 부품, 반도체 공업용 부재, 이화학 기기 등의 다양한 용도로 이용되고 있다. 그 중에서, 석영 유리에 미량의 천이 금속 산화물을 첨가한 흑색 유리는 국소적인 차광이 필요한 부위에 사용되고, 광학 분석용의 석영 유리 셀 등, 광학 기기 부품에 이용되고 있다. 그러나 최근, 부품의 미세화/박형화가 진행하고 있어 종래의 흑색 유리에서는 차광성이 부족한 경우가 생기고 있고, 보다 차광성이 높은 흑색 석영 유리가 요구되고 있다.
또한, 프로젝터 용도에 있어서는 투영 화면을 보다 밝게 하기 위한 밸브의 고휘도화에 따라 프로젝터 내부의 광학계로의 악영향을 방지하기 위해 리플렉터로부터의 누설 광을 효율적으로 차광할 수 있는 흑색 석영 유리가 요구되고 있다.
광섬유 용도에 있어서는, 광섬유를 접속하는 커넥터에 있어서, 누설 광에 의한 난반사를 방지할 필요가 있지만, 광전송 밀도의 증가에 따라, 보다 차광성이 높은 흑색 석영 유리가 요구되고 있다.
또한, 석영 유리는 고내열성, 화학적 고순도 등의 장점도 가지고, 반도체 제조용의 지그(jig) 등에도 많이 사용되고 있다. 그러나 최근, 반도체 제조 프로세스의 열처리 공정에 있어서, 가열 손실이 문제로 되고 있고, 적외광을 이용한 가열 프로세스에 있어서, 가열 대상물 이외의 적외선 조사로부터의 차폐 부재나 가열 대상물로의 효율적인 가열을 위한 적외선 열흡수/축열 부재가 필요하게 되고 있다. 이러한 점에서, 적외선을 효과적으로 차폐하고, 적외선 열흡수/축열성이 우수하고, 또한 대형 부재의 제조가 가능하며, 게다가 공정 오염의 원인이 되는 금속 불순물을 함유하지 않는 흑색 석영 유리의 개발이 요구되고 있다.
종래, 실리카를 주성분으로 하는 흑색 석영 유리로서 다음과 같은 것이 알려져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 석영 유리 분말과 오염화니오븀을 혼합하고, 오염화니오븀을 오산화니오븀으로 변환한 후에 1800℃ 이상으로 가열하여 환원 용융시키는 것에 의한 흑색 석영 유리의 제조 방법이 제안되어 있다.
특허문헌 2에서는, 실리카 다공질 유리에 탄소원으로 될 수 있는 휘발성 유기 규소 화합물을 기상(氣相) 반응시킨 후, 1200℃ 이상 2000℃ 이하의 온도에서 가열소성(燒成)하여 유기 규소 화합물 유래의 탄소를 함유하는 흑색 석영 유리를 제조하는 것이 제안되어 있다.
특허문헌 3에서는, 용융 석영 유리를 분말화한 용융 실리카 분말과 규소 함유 분말을 습식 혼합한 후, 캐스팅법으로 성형하여 건조하고, 얻어진 성형체를 규소의 용융 온도 미만의 소결 온도, 1350∼1435℃에서 가열하는 것에 의해, 원소 형태의 Si의 영역이 매립된 용융 실리카의 매트릭스를 가지는 복합 재료로서의 흑색 석영 유리를 제조하는 것이 제안되어 있다.
특허문헌 4에는, 유리 소결체의 매트릭스 중에 체적 비율로 0.1%∼30%의 착색 입자로서 카본을 분산시킨 착색 유리 소결체가 제안되어 있다.
특허문헌 5에는, TiO2 함유 실리카 유리를 개시한다. 이 실리카 유리의 제조 방법으로서, 가스화 가능한 Si 전구체 및 Ti 전구체를 화염 가수분해하여 얻어지는 검댕(soot)을 퇴적시켜 있어진 다공질 TiO2-SiO2 유리체에 불소를 함유시킨 후, 마지막으로 유리화 온도까지 승온하여, 흑색 석영 유리를 얻는 방법이 제안되어 있다.
특허문헌 6에는, 착색 알루미나질 소결체가 개시되어 있다. 이 소결체는, Al2O3과 TiO2와 Cr2O3 및 소결 조제 성분으로서 CaO와 SiO2와 MgO를 혼합하고, 환원성 분위기 중에서 소성하여 얻어진다.
일본공개특허 제2014-94864호 공보 일본공개특허 제2013-1628호 공보 일본공개특허 제2020-73440호 공보 일본공개특허 제2003-146676호 공보 일본공개특허 제2005-194118호 공보 일본공개특허 제2000-327405호 공보 특허문헌 1∼6의 전체 기재는, 여기에 특히 개시로서 원용된다.
그러나 특허문헌 1에 기재된 흑색 석영 유리는 대형화했을 때 색의 균일성이 충분하지 않은 경우가 있고, 생산성에 과제가 있었다. 또한 함유하는 니오븀 화합물이 사용되는 공정에 있어서 오염을 야기할 우려가 있으므로 반도체 제조 분야에 적용하는 것에 곤란함이 따랐다.
특허문헌 2에 기재된 흑색 석영 유리도 색의 균일성에 과제가 있고, 대형화가 곤란했다. 또한, 함유하는 탄소가 파티클로서 사용되는 공정에 있어서 발생하여 오염을 야기할 우려가 있으므로 반도체 제조 분야에 적용하는 것에 곤란함이 따랐다.
특허문헌 3에 기재된 종류의 흑색 석영 유리도 대형화했을 때 색의 균일성이 충분하지 않은 경우가 있었다. 게다가, 캐스팅 성형의 제한으로부터 대형화에 관하여 과제가 있었다. 또한, 캐스팅 성형·건조의 조작이 번잡하여 제조에 장시간을 필요로 하고, 생산성에 과제가 있었다.
특허문헌 4에 기재된 종류의 흑색 석영 유리도 대형화했을 때 색의 균일성이 충분하지 않은 경우가 있고, 또한 대형화한 경우, 성형체를 소결할 때의 파손 리스크가 커져, 대형의 흑색 석영 유리를 얻을 수 없다는 과제가 있었다. 덧붙여 카본이 파티클로서 사용되는 공정에 있어서 발생하여 오염을 야기할 우려가 있으므로 반도체 제조 분야에 적용하는 것에 곤란함이 따랐다.
특허문헌 5에 기재된 TiO2 함유 실리카 유리는, 검댕을 퇴적시키는 공정이 필요하고, 제조가 복잡하며 번잡한 조작이 필요하게 되어 생산성에 과제가 있었다. 또한, 대형화도 곤란하고, 또한 대형화할 수 있었다고 해도 색의 균일성이 충분하지 않은 경우가 있었다.
특허문헌 6에 기재된 착색 알루미나질 소결체는, 입계를 가지므로 사용하는 공정에 있어서 감육(減肉) 시에 입자 탈락을 일으켜 제품의 수율을 저하시키는 등의 문제가 있고, 또한 제조용 원료의 일부는 고순도 분말의 입수가 용이하지 않고, 또한 반도체 제조 프로세스에서의 기피 원소인 Mg, Ca가 필수적이므로, 반도체 제조 프로세스에 적용하는 것은 곤란하다는 과제도 있었다.
상기 종래의 방법으로 얻어지는 흑색 석영 유리 등은, 대형화했을 때의 색의 균일성의 문제 및 오염의 문제가 있고, 흑색 석영 유리의 제조 방법은, 대형화가 어렵고, 생산성에 과제가 있는 것이었다. 한편, 착색 알루미나질 소결체는 입계에 기인하는 수율 저하 및 일부 원료의 입수 곤란성 및 반도체 제조 프로세스에서의 기피 원소를 필수로 한다는 과제가 있었다.
본 발명이 해결하려고 하는 과제는, 우수한 차광성을 가지고, 사용되는 공정에 있어서 오염을 야기할 우려가 없고, 대형화했을 때 색의 균일성이 충분하며, 대형의 잉곳이 작성 가능한 흑색 석영 유리를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하려고 하는 다른 과제는, 상기 과제를 해결하는 흑색 석영 유리를 대형의 잉곳이라도, 우수한 생산성으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는, 상기 흑색 석영 유리를 사용하여 제작한 분광 셀등의 광학 부품, 반도체 제조 장치나 적외선 가열 장치의 차광 부재나 적외선 열흡수/축열 부재 등의 흑색 석영 유리 제품을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의(銳意) 검토를 행한 결과, SiO2를 주성분으로 하고, TiO2 및 Al2O3가 소정 범위에서 포함되는 석영 유리가 우수한 차광성을 가지는 흑색 석영 유리인 것, 이 흑색 석영 유리가 SiO2 분말, TiO2 분말 및 Al2O3 분말을 소정 조성(組成)으로 혼합하고 용융시키는 것에 의해, 균일하며 유리 중에 크랙이나 기포가 없는 상태로 얻어지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은, 하기와 같다.
[1]
SiO2가 63∼65 질량%, TiO2가 18∼24 질량%, 및 Al2O3가 12∼17 질량%인 조성(다만, SiO2, TiO2 및 Al2O3의 합계는 100 질량%)으로 이루어지는 흑색 석영 유리.
[2]
파장 350㎚∼750㎚에서의 SCE 반사율이 8% 이하인, [1]에 기재된 흑색 석영 유리.
[3]
L*a*b* 표시계의 명도 L*이 20 이하, 채도 a*의 절대값이 2 이하 및 b*의 절대값이 9 이하인, [1] 또는 [2]에 기재된 흑색 석영 유리.
[4]
Si, Ti, Al 이외의 금속 불순물의 함량이 각각 1ppm 이하인, [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리.
[5]
밀도가 2.3g/㎤ 이상, 2.8g/㎤ 이하인, [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리.
[6]
흑색 석영 유리는, 이하의 부식 폭로 시험에 의해 얻어지는 부식 속도가 동일한 부식 폭로 시험에 의해 얻어지는 용융 석영 유리의 부식 속도와 비교하여 1/5이하인, [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리.
부식 폭로 시험: (1) 20㎜×20㎜×2㎜ 두께의 유리 샘플을 조제하고, 그 표면에 광학 거울면을 형성한 후, 7㎜×7㎜ 부분을 마스킹한다. (2) 반응성 이온 에칭 장치를 사용하고, CF4 가스, O2 가스 및 Ar을 동시에 흐르게 하면서, 장치 내 압력을 14Pa로 하여, 마스킹을 행한 유리 표면 전체를, 200W로 4시간 에칭한다. (3) 유리 표면으로부터 마스크를 제거하고, 마스크부와 부식된 비(非)마스크부의 단차량(段差量)을 측정한다. (4) 부식 속도를 단차량/에칭 시간에 산출한다.
[7]
30℃부터 600℃의 범위에서의 열팽창률이 20×10-7/℃ 이상, 30×10-7/℃ 이하인 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리.
[8]
파장 200㎚∼3000㎚에서의 광투과율이 두께 1㎜에서 0.1% 이하인, [1]∼[7] 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리.
[9]
SiO2 분말 63∼65 질량%, TiO2 분말 18∼24 질량% 및 Al2O3 분말 12∼17 질량%를 혼합하고, 혼합 분말을 형(型)에 충전한 후, 무산소 분위기에서 최고 온도 1700∼1900℃에서 용융하고, 실온까지 냉각하여 [1]∼[8] 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리를 얻는 것을 포함하는, 흑색 석영 유리의 제조 방법.
[10]
무산소 분위기는, 100Pa 이하의 감압, N2 분위기, Ar 분위기, He 분위기 또는 이들의 조합인, [9]에 기재된 흑색 석영 유리의 제조 방법.
[11]
혼합 분말을 충전하는 형의 형상을 기계 가공 후 형상의 상사형(相似形)으로 하고, 또한 체적을 기계 가공 후 형상의 1.01 이상으로 하는, [9] 또는 [10]에 기재된 흑색 석영 유리의 제조 방법.
[12]
[1]∼[8] 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리를 사용한 흑색 석영 유리 부재를 포함하는 제품.
[13]
흑색 석영 유리 부재가 광학 부품, 차광 부재 또는 적외선 열흡수/축열 부재인 [12]에 기재된 제품.
[14]
광학 부품이 분광 셀, 프로젝터의 리플렉터, 또는 광섬유의 커넥터이고, 차광 부재가 반도체 제조 장치 또는 적외선 가열 장치의 차광 부재인, [13]에 기재된 제품.
본 발명에 의하면, 균일하며 유리 중에 크랙이나 기포가 없고, 고차광성을 가지는 흑색 석영 유리를 제공할 수 있다. 이 흑색 석영 유리는, 투명 석영 유리가 가지는 양호한 가공성, 저발진성(低發塵性)을 잃지 않고, 균일하며 차광성이 우수하다. 그러므로, 광학 분석용의 석영 유리 셀, 프로젝터의 리플렉터, 광섬유의 커넥터, 반도체 제조 장치나 적외선 가열 장치의 차광 부재, 적외선 열흡수/축열 부재 등에 바람직하게 이용할 수 있다. 또한 본 발명의 제조 방법에 의하면, 고순도이고 또한 투명 석영 유리가 가지는 양호한 가공성, 저발진성을 잃는 일없이, 흑색 석영 유리를 용이하게 생산할 수 있다.
<흑색 석영 유리>
본 발명의 흑색 석영 유리에 대하여 설명한다. 본 발명의 흑색 석영 유리는, SiO2가 63∼65 질량%로 주성분이고, TiO2가 18∼24 질량%, 및 Al2O3가 12∼17 질량%의 조성을 가지고, SiO2, TiO2 및 Al2O3의 합계는 100 질량%이다. 이 조성 범위에 있는 것에 의해, 균일하며 크랙이나 기포가 없이 흑색의 석영 유리를 특이적으로 얻을 수 있다. 이 조성 범위를 벗어나면, 색 얼룩이나 기포의 함유 등이 발생하고, 균일한 유리상이 되지 않아, 투명 석영 유리가 가지는 양호한 가공성, 저발진성을 잃는다. 본 발명의 흑색 석영 유리의 조성 범위는, 바람직하게는 SiO2가 63.5∼65.0 질량%, TiO2가 18.5∼23.5 질량%, 및 Al2O3가 12.5∼17.0 질량%의 범위이다.
본 발명의 흑색 석영 유리는, 파장 350㎚∼750㎚에서의 SCE 반사율이 8% 이하인 것이 바람직하다. 파장 350㎚∼750㎚에서의 SCE 반사율은 JIS Z 8722에 준거하여 측정된다. SCE 반사율이 8% 이하인 것에 의해 우수한 차광성을 나타낸다. SCE 반사율은 차광성이 우수하다는 관점에서는 낮은 것이 바람직하고, 바람직하게는 7% 이하이며, 보다 바람직하게는 5% 이하이다. SCE 반사율의 하한값에는 특별히 제한은 없지만, 1%인 것이 가능하다.
본 발명의 흑색 석영 유리는, L*a*b* 표시계의 명도 L*이 20 이하인 것이 바람직하고, 채도 a*의 절대값이 2 이하 및 b*의 절대값이 9 이하인 것이 바람직하다. 명도 L*이 20 이하인 것에 의해, 색 얼룩이 발생하지 않을 뿐 아니라, 광의 투과, 미광, 산란을 발생시키지 않는 충분한 흑계 색을 띨 수 있다. 또한, 채도 a*의 절대값이 2 이하 및 b*의 절대값이 9 이하인 것에 의해, 유리체의 색조가 보다 흑색으로 되어, 낮은 SCE 반사율을 가지는 흑색 석영 유리가 얻어진다. 명도 L*은, 바람직하게는 18 이하이고, 채도 a*의 절대값이 1.8 이하 및 b*의 절대값이 8.5 이하인 것이, 색조가 보다 흑색으로 되어 바람직하다.
본 발명의 흑색 석영 유리는 Si, Ti, Al 이외의 금속 불순물의 함량은 각각 1ppm 이하인 것이 바람직하다. 금속 불순물 함량이 1ppm 이하인 것에 의해, 반도체의 제조 등에서의 행정 오염의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 광학 분석용 등의 분야에서의 형광 발생 등에 의한 정밀도에 대한 악영향을 억제할 수도 있다. Si 원소 이외의 금속 불순물의 함량은, 예를 들면 원자 흡광 분석 등의 방법으로 분석할 수 있다.
본 발명의 흑색 석영 유리는, 밀도가 2.3g/㎤ 이상 2.8g/㎤ 이하의 범위일 수 있다. 밀도는 투명 석영 유리에 TiO2 및 Al2O3을 용융 유리화한 이론 밀도와 대략 일치한다. 밀도는, 바람직하게는 2.4g/㎤ 이상 2.7g/㎤ 이하의 범위이다.
본 발명의 흑색 석영 유리는, 반응성 이온 에칭 장치(200W)을 사용하여, CF4 가스, O2 가스 및 Ar을 동시에 흐르게 하는 부식 환경 하에 있어서, 부식 속도가 용융 석영 유리의 부식 속도의 1/5 이하일 수 있다. 대조로서 사용하는 용융 석영 유리는, 천연수정 분말을 산수소 버너로 가열 용융하여 제작한 것이다. 이와 같은 내식성이 우수한 흑색 석영 유리는, 반도체 제조용 부재, 액정 제조용 부재, MEMS 제조용 부재 등으로서 사용함으로써, 부식 환경에서도 파티클 발생이나 슬립(slip)을 대폭으로 저감 가능하게 된다.
본 발명의 흑색 석영 유리는, 열팽창률이 20×10-7/℃ 이상, 25×10-7/℃ 이하일 수 있다. 알루미나 세라믹스의 열팽창 계수가 80×10-7/℃, 티타니아 세라믹스의 열팽창 계수가 70∼100×10-7/℃인 것과 비교하여 1/3 내지 1/4 정도, 팽창률이 작다. 그러므로, 프로젝터의 광학계 등의 고온에서 치수 정밀도가 요구되는 환경 하에서 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 흑색 석영 유리는, 파장 200㎚∼3000㎚에서의 광투과율이 두께 1㎜에서 0.1% 이하인 것이 바람직하다. 파장 200㎚∼3000㎚에서의 광투과율은, 분광 광도계로 측정된다. 광투과율이 0.1% 이하인 것에 의해 우수한 차광성을 나타낸다. 광투과율은 차광성이 우수하다는 관점에서는 낮은 것이 바람직하고, 바람직하게는 0.07% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.05% 이하이다. 광투과율의 하한값에는 특별히 제한은 없지만, 0.01%일 수 있다.
<흑색 석영 유리의 제조 방법>
본 발명의 흑색 석영 유리의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 흑색 석영 유리의 제조 방법은, SiO2 분말 63∼65 질량%, TiO2 분말 18∼24 질량% 및 Al2O3 분말 12∼17 질량%를 혼합하고, 혼합 분말을 형에 충전 한 후, 무산소 분위기에서 최고 온도 1700∼1900℃에서 용융하고, 실온까지 냉각하여 본 발명의 흑색 석영 유리를 얻는 것을 포함한다.
SiO2 분말, TiO2 분말 및 Al2O3 분말은, 불순물 함유량이 적은 흑색 석영 유리가 얻어지는 관점에서, 고순도 분말인 것이 바람직하다. SiO2 분말, TiO2 분말 및 Al2O3 분말의 고순도 분말은 시판품으로서 용이하게 입수할 수 있다. 고순도 분말은 Si, Ti, Al 이외의 금속 불순물의 함량이 각각 1ppm 이하인 것이 바람직하다. 원료 분말의 입경(粒徑)이나 형상 등에는 특별히 제한은 없지만, 3성분이 균일하게 혼합 분산되도록 각 원료의 입경이나 형상을 적절히 선택하는 것이 바람직하다. 또한, 혼합 분말의 용융이 용이하다는 관점에서는, 비교적 입경은 작은 것이 바람직하고, 예를 들면 평균 입경이 0.1∼300㎛의 범위일 수 있다.
원료를 건조 분말의 상태로 혼합하여 원료 분말을 얻는다. SiO2 분말과 TiO2 분말 및 Al2O3 분말의 비율은 흑색 석영 유리의 조성에 따라, 각각 63∼65 질량%, 18∼24 질량%, 및 12∼17 질량%의 범위로부터 선택한다. 통상, SiO2, TiO2 및 Al2O3의 용융물은 분상(分相)이나 크랙 및 목시(目視) 레벨의 기포가 다량으로 발생하고, 얻어진 유리는 실용에 견딜 수 있는 것은 아니다. 그러나, 본 발명의 조성 범위에 있어서는 놀랍게도 균일하며 유리 중에 분상이나 크랙, 기포가 없고, 흑색을 띠는 석영 유리가 얻어지는 것이 본 발명자들의 검토로 판명되었다. 또한, 얻어진 석영 유리는, 양호한 가공성, 저발진성을 잃을 일이 없는 고차폐성의 흑색 석영 유리였다. 원료 분말의 혼합은 예를 들면, 교반형 혼합기, 볼 밀, 로킹 믹서, 크로스 믹서, V형 혼합기 등의 일반적인 혼합 장치를 이용하여 달성할 수 있다.
혼합에 의해 얻어진 원료 분말을 원하는 형상의 형에 충전한다. 형의 형상은 특별히 제한은 없지만, 기계 가공 후의 형상의 상사형에서 체적을 1.01배 이상으로 할 수 있고, 기계 가공 후의 제품 형상에 가깝게 효율적으로 제품을 얻을 수 있다는 관점에서 바람직하다. 형은 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 탄소제의 형인 것이 가능하다.
원료 분말의 용융은 형에 충전한 분말 원료를, 무산소 분위기에서 최고 온도를 1700∼1900℃, 바람직하게는 1750∼1850℃에서 가열하여 행한다. 최고 온도가 1700℃보다 낮으면 유리화가 불충분하게 된다. 1900℃를 넘으면 SiO2의 기화가 시작되어 바람직하지 않다. 무산소 분위기란, 예를 들면 100Pa 이하의 감압, N2 분위기, Ar 분위기, He 분위기, 또는 이들의 조합이다. 예를 들면, 100Pa 이하의 감압으로 한 후에 N2, Ar 또는 He 분위기로 하는 것이나, 그 후에 압력을 더 감압하여, 감압의 N2, Ar 또는 He 분위기로 할 수도 있다. 무산소 분위기에서 가열 용융하여 유리화함으로써, 흑색의 석영 유리를 얻을 수 있다. 산소 함유 분위기에서 가열 용융하여 유리화해도, 흑색화하기 어렵거나, 또는 흑색화한 석영 유리가 얻어지지 않는다. 가열 용융 시간에는 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 0.1∼10시간이다. 다만, 이 범위에 한정되는 의도가 아니다. 용융 후에 실온까지 냉각하고, 형으로부터 분리하는 것에 의해 본 발명의 흑색 석영 유리의 잉곳이 얻어진다.
전술한 공정을 거쳐, 얻어지는 흑색 석영 유리의 잉곳을, 석영 부재를 제조할 때 사용되는 밴드쏘(band saw), 와이어쏘(wire saw), 코어 드릴 등의 가공기에 의해 가공하여 흑색 석영 유리의 제품을 얻을 수 있다.
이와 같이 하여 얻어진 흑색 석영 유리는, 색 얼룩이 없고, 광의 투과, 미광, 산란을 발생시키지 않는 충분한 흑계 색을 띠고 있어, 광학분야 전반에 있어서 유용하다.
<흑색 석영 유리 부재를 포함하는 제품>
본 발명은, 상기 본 발명의 흑색 석영 유리를 사용한 흑색 석영 유리 부재를 포함하는 제품을 포함한다. 흑색 석영 유리 부재는 예를 들면, 광학 부품, 차광 부재 또는 적외선 열흡수/축열 부재일 수 있다. 광학 부품은 예를 들면, 분광 셀, 프로젝터의 리플렉터, 또는 광섬유의 커넥터이고, 차광 부재는 예를 들면, 반도체 제조 장치 또는 적외선 가열 장치의 차광 부재이다. 다만, 이들 부재에 한정할 의도는 아니다.
본 발명의 흑색 석영 유리는 반도체 제조 프로세스에서의 기피 원소를 함유하지 않고, 반도체 제조에 이용하는 열처리 장치의 부재에 바람직하다. 예를 들면, 웨이퍼 열처리 장치에 있어서, 가열용의 적외선을 투과시키는 면 이외의 부분을 본 발명의 흑색 석영 유리로 구성함으로써 노외로 방사되는 열을 효율적으로 차폐하고, 에너지 산업의 향상과 노내 온도 분포의 균일화가 가능하게 된다.
[실시예]
이하에, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다.
시료 특성은 다음과 같이 측정했다.
(1) 시료의 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정했다.
(2) SCE 반사율은, 시료를 두께 7㎜로 가공하고, 분광 측색계를 이용하여 JIS Z 8722에 준거하여 측정했다. 360∼740㎚의 파장 영역에서 가장 높은 수치를 기재했다.
(3) L*a*b* 표시계의 명도 L* 및 채도 a*,b*은 분광 측색계를 이용하여 JIS Z 8722에 준거하여 측정했다.
(4) 열팽창률은, 시료를 3×4×20㎜L로 가공하고, 30∼600℃의 조건 하에서, 열 기계 분석법(TMA법)에 의해 측정했다.
(5) 광투과율은, 시료를 두께 1㎜로 가공하고, 분광 광도계를 이용하여 200∼3000㎚의 범위에서 측정했다.
(6) 부식 속도 측정을 위한 부식 폭로 시험:
(1) 20㎜×20㎜×2㎜ 두께의 유리 샘플을 조제하고, 그 표면에 광학 거울면을 형성한 후, 7㎜×7㎜ 부분을 가린다. (2) 반응성 이온 에칭 장치를 이용하여, CF4 가스, O2 가스 및 Ar을 동시에 흐르게 하면서, 장치 내 압력을 14Pa로 하여, 마스킹을 행한 유리 표면 전체를 200W로 4시간 에칭한다. (3) 유리 표면으로부터 마스크를 제거하고, 마스크부와 부식된 비마스크부의 단차량을 측정한다. (4) 부식 속도를 단차량/에칭 시간으로 산출한다. 대조로서 사용하는 용융 석영 유리는, 천연수정 분말을 산수소 버너로 가열 용융하여 제작한 것이다.
(실시예 1)
Si 이외의 금속 불순물의 함량이 각각 1ppm 이하인 SiO2 분말, Ti 이외의 금속 불순물의 함량이 각각 1ppm 이하인 TiO2 분말, 및 Al 이외의 금속 불순물의 함량이 각각 1ppm 이하인 Al2O3 분말을 준비했다. SiO2 분말 64.5 질량%와 TiO2 분말 18.6 질량% 및 Al2O3 분말 16.9 질량%를, 용매를 사용하지 않고 볼 밀로 혼합했다. 얻어진 원료 분말을 형에 충전하고, 질소 분위기 중에서 최고 온도 1800℃로 20분 가열하여 용융했다. 용융 후, 실온까지 냉각하고 흑색 석영 유리를 얻었다. 얻어진 흑색 석영 유리의 물성은 이하와 같았다. 밀도는 2.6g/㎤, SCE 반사율은 3.3% 이하, 광투과율은 200∼3000㎚의 범위에서 0.05% 이하, 열팽창률은 25×10-7/℃, L*a*b* 표시계의 명도 L*은 8.9, 채도 a*은 1.1, b*은 -6.8이었다. 부식 폭로 시험에서의 부식 속도는 9.55㎚/분이고, 용융 석영 유리의 51.79㎚/분과 비교하여 1/5.4였다. 얻어진 흑색 석영 유리는 광의 투과, 미광, 산란을 발생시키지 않는 충분한 흑계 색을 띠고 있고, 거품, 크랙, 색 얼룩없어, 미관상으로도 우수한 것을 육안으로 확인했다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일한 SiO2 분말, TiO2 분말, 및 Al2O3 분말을 사용하고, SiO2 분말 63.9 질량%와 TiO2 분말 23.2 질량% 및 Al2O3 분말 12.9 질량%를, 용매를 사용하지 않고 볼 밀로 혼합했다. 얻어진 원료 분말을 형에 충전하고, 질소 분위기 중에서 최고 온도 1800℃로 20분 가열하여 용융했다. 용융 후, 실온까지 냉각시키고 흑색 석영 유리를 얻었다. 얻어진 흑색 석영 유리의 물성은 이하와 같았다. 밀도는 2.6g/㎤, SCE 반사율은 4.1% 이하, 광투과율은 200∼3000㎚의 범위에서 0.06% 이하, 열팽창률은 28×10-7/℃, L*a*b* 표시계의 명도 L*은 13.1, 채도 a*은 0.6, b*은 -7.1이었다. 부식 폭로 시험에서의 부식 속도는 9.92㎚/분이며, 용융 석영 유리의 51.79㎚/분과 비교하여 1/5.2였다. 얻어진 흑색 석영 유리는 광의 투과, 미광, 산란을 발생시키지 않는 충분한 흑계 색을 띠고 있고, 거품, 크랙, 색 얼룩없어, 미관상으로도 우수한 것을 육안으로 확인했다.
(비교예 1)
실시예 1과 동일한 SiO2 분말, TiO2 분말, 및 Al2O3 분말을 사용하고, SiO2 분말 85.4 질량%와 TiO2 분말 11.2 질량% 및 Al2O3 분말 3.4 질량%를, 용매를 사용하지 않고 볼 밀로 혼합했다. 얻어진 원료 분말을 형에 충전하고, 질소 분위기 중에서 최고 온도 1800℃로 20분 가열하여 용융했다. 용융 후, 실온까지 냉각했다. 얻어진 용융체에는 색 얼룩, 거품, 크랙이 발생하고 있는 것을 육안으로 확인했다.
(비교예 2)
실시예 1과 동일한 SiO2 분말, TiO2 분말, 및 Al2O3 분말을 사용하고, SiO2 분말 51.0 질량%와 TiO2 분말 24.0 질량% 및 Al2O3 분말 25.0 질량%를, 용매를 사용하지 않고 볼 밀로 혼합했다. 얻어진 원료 분말을 형에 충전하고, 질소 분위기 중에서 최고 온도 1800℃로 20분 가열하여 용융했다. 용융 후, 실온까지 냉각했다. 얻어진 용융체에는 색 얼룩, 거품, 크랙이 발생하고 있는 것을 육안으로 확인했다.
[표 1]
Figure pct00001
본 발명은, 흑색 석영 유리의 사용 및 제조와 관련된 분야에 유용하다. 본 발명의 흑색 석영 유리의 제조 방법에 의하면, 투명 석영 유리가 가지는 양호한 가공성, 저발진성을 잃지 않고, 균일하며 차광성이 우수한 대형의 흑색 석영 유리를 경제적이며 효율적으로 제조할 수 있다. 본 발명의 흑색 석영 유리는 광학 분석용의 석영 유리 셀, 프로젝터의 리플렉터, 광섬유의 커넥터 등의 광학 부품, 반도체 제조 장치나 적외선 가열 장치의 차광 부재, 적외선 열흡수/축열 부재에 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims (14)

  1. SiO2가 63∼65 질량%, TiO2가 18∼24 질량%, 및 Al2O3가 12∼17 질량%인 조성(다만, SiO2, TiO2 및 Al2O3의 합계는 100 질량%)으로 이루어지는 흑색 석영 유리.
  2. 제1항에 있어서,
    파장 350㎚∼750㎚에서의 SCE 반사율이 8% 이하인, 흑색 석영 유리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    L*a*b* 표시계의 명도 L*이 20 이하, 채도 a*의 절대값이 2 이하 및 b*의 절대값이 9 이하인, 흑색 석영 유리.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    Si, Ti, Al 이외의 금속 불순물의 함량이 각각 1ppm 이하인, 흑색 석영 유리.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    밀도가 2.3g/㎤ 이상, 2.8g/㎤ 이하인, 흑색 석영 유리.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    흑색 석영 유리는, 이하의 부식 폭로 시험에 의해 얻어지는 부식 속도가 동일한 부식 폭로 시험에 의해 얻어지는 용융 석영 유리의 부식 속도와 비교하여 1/5 이하인, 흑색 석영 유리:
    부식 폭로 시험: (1) 20㎜×20㎜×2㎜ 두께의 유리 샘플을 조제하고, 그 표면에 광학 거울면을 형성한 후, 7㎜×7㎜ 부분을 마스킹하고, (2) 반응성 이온 에칭 장치를 이용하여, CF4 가스, O2 가스 및 Ar을 동시에 흐르게 하면서, 장치 내 압력을 14Pa로 하여, 마스킹을 행한 유리 표면 전체를, 200W로 4시간 에칭하고, (3) 유리 표면으로부터 마스크를 제거하고, 마스크부와 부식된 비(非)마스크부의 단차량(段差量)을 측정하고, (4) 부식 속도를 단차량/에칭 시간으로 산출함.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    30℃부터 600℃의 범위에서의 열팽창률이 20×10-7/℃ 이상, 30×10-7/℃ 이하인, 흑색 석영 유리.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    파장 200㎚∼3000㎚에서의 광투과율이 두께 1㎜에서 0.1% 이하인, 흑색 석영 유리.
  9. SiO2 분말 63∼65 질량%, TiO2 분말 18∼24 질량% 및 Al2O3 분말 12∼17 질량%를 혼합하고, 혼합 분말을 형(型)에 충전한 후, 무산소 분위기에서 최고 온도 1700∼1900℃에서 용융하고, 실온까지 냉각하여 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리를 얻는 것을 포함하는, 흑색 석영 유리의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    무산소 분위기는, 100Pa 이하의 감압, N2 분위기, Ar 분위기, He 분위기 또는 이들의 조합인, 흑색 석영 유리의 제조 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    혼합 분말을 충전하는 형의 형상을 기계 가공 후 형상의 상사형(相似形)으로 하고, 또한 체적을 기계 가공 후 형상의 1.01 이상으로 하는, 흑색 석영 유리의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 흑색 석영 유리를 사용한 흑색 석영 유리 부재를 포함하는 제품.
  13. 제12항에 있어서,
    흑색 석영 유리 부재가, 광학 부품, 차광 부재 또는 적외선 열흡수/축열 부재인, 제품.
  14. 제13항에 있어서,
    광학 부품이, 분광 셀, 프로젝터의 리플렉터, 또는 광섬유의 커넥터이고, 차광 부재가, 반도체 제조 장치 또는 적외선 가열 장치의 차광 부재인, 제품.
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