JP7005409B2 - TiCl4の製造方法及びスポンジチタンの製造方法 - Google Patents
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Description
TiCl4の製造方法であって、
塩化反応炉において粗TiCl4ガスを生成する粗TiCl4ガス生成工程と、
生成した前記粗TiCl4ガスを液化して第一粗TiCl4液を得る液化工程と、
前記第一粗TiCl4液に有機物オイルを混合し第二粗TiCl4液を得るオイル混合工程と、
前記第二粗TiCl4液を予備加熱する予備加熱工程と、
予備加熱した前記第二粗TiCl4液を脱気する脱気工程と、および、
精留塔にて前記第二粗TiCl4液を精留する精留工程と、
を含む、TiCl4の製造方法。
(発明2)
前記有機物オイルが下記群の中から選ばれる1つ以上を含む、発明1に記載のTiCl4の製造方法。
群:石油系オイル、動物油脂、植物油、ろう、および多環芳香族化合物。
(発明3)
発明1又は2に記載の方法であって、前記予備加熱工程が、90~130℃で加熱することを含む、TiCl4の製造方法。
(発明4)
発明1~3いずれか1つに記載のTiCl4の製造方法を工程として含むスポンジチタンの製造方法であって、
前記TiCl4をマグネシウムにより還元し、スポンジチタンを得る工程をさらに含む
スポンジチタンの製造方法。
一実施形態において、本発明は、TiCl4の製造方法を包含する。前記製造方法は、以下の工程を含む:
・塩化反応炉において粗TiCl4ガスを生成する工程
・生成した粗TiCl4ガスを液化して第一粗TiCl4液を得る工程
・第一粗TiCl4液に有機物オイルを混合し第二粗TiCl4液を得る工程
・第二粗TiCl4液を予備加熱する工程
・予備加熱した第二粗TiCl4液を脱気する工程
・精留塔にて前記第二粗TiCl4液を精留する工程
以下、上述した各工程の具体例、及び関連する用語の定義について説明する。
本明細書において「精留」とは、第二粗TiCl4液を加熱して気化し、その後、精留塔にて冷却して純度の高いTiCl4液を製造することを指す。
(TiCl4ガス生成工程)
チタン材料は、クロール法によって製造されるのが一般的である。クロール法では、塩化反応炉(図1、10)において、チタン鉱石、コークス、及び塩素ガスを投入して、粗TiCl4ガスが生じる。TiCl4は、沸点が低いため、粗TiCl4ガスは、塩化反応炉では気体状態である。そして、気化した粗TiCl4ガスは、気流に乗って、コンデンサ(図1、20)等に送られる。塩化反応の諸条件は、当分野で公知の条件を採用すればよい。
コンデンサ等に送られた粗TiCl4ガスは、いったん冷却され、液体状態(第一粗TiCl4液)になる。冷却の手段としては、伝熱流体及び熱交換器を利用して、粗TiCl4ガスの熱を伝熱流体に移動させてもよい。この第一粗TiCl4液には、原料鉱石やコークス等に由来する様々な不純物が含まれている。不純物としての元素は、V、O、C等が挙げられる。また、不純物としての化合物は、CO、O2、CO2、COS、SO2、COCl2、CCl4、POCl3、VCl4、VOCl3などが挙げられる。COS、SO2、CO、O2、CO2、COCl2はガス成分として第一粗TiCl4液中に存在する可能性がある。一方で、CCl4、POCl3、VCl4、VOCl3などは、液体成分として第一粗TiCl4液中に存在する可能性がある。
次に、前記第一粗TiCl4液をオイル混合タンクに送液する。当該タンクにて、前記第一粗TiCl4液に有機物オイルを混合し(図1、30)、第二粗TiCl4液を得ることができる。有機物オイルの成分と反応するとV含有物は難揮発性物質として析出するため、第二粗TiCl4液から容易に分離できる。
群:石油系オイル、動物油脂、植物油、ろう、および多環芳香族化合物。
上記群に記載の成分は1以上を選択して使用可能である。良好なV低減効果確保、および不純物混入低減の観点より、有機物オイルは石油系オイル、ろう、および多環芳香族化合物から選ばれる1以上が好ましく、石油系オイルがさらに好ましい。
石油系オイルの例としては、特開2010-254486号公報に開示された鉱油系基油が挙げられる。
予備加熱工程および脱気工程後(好ましくは直後)、第二粗TiCl4液は、液体または気体で精留塔(図1、60)に供給することができる。そして、精留塔にて精留を行い、更に純度を高めたTiCl4液を得ることができる。精留工程の条件は、当分野に公知の条件を適宜選択可能である。なお、精留塔に気体で供給する場合、図示省略の蒸発釜を使用して粗TiCl4液を気化すればよい。
一実施形態において、本発明は、スポンジチタンの製造方法を提供する。
前記スポンジチタンの製造方法は、上述したTiCl4の製造方法における各工程を包む。そして、前記スポンジチタンの製造方法は、前記TiCl4をマグネシウムにより還元し、スポンジチタンを得る工程を更に含む。
V量:ICP発光分光法(使用機器:株式会社日立ハイテクサイエンス製SPS3000)
O量:不活性ガス溶融赤外吸収法(使用機器:LECO社製TCH600)
C量:燃焼赤外吸収法(使用機器:堀場製作所製EMIA-920V2)
その結果を表1に示す。なお、不純物量の単位は質量%である。
20 コンデンサ
30 オイル混合タンク
40 予備加熱器
50 脱気装置
60 精留塔
Claims (5)
- TiCl4の製造方法であって、
塩化反応炉において粗TiCl4ガスを生成する粗TiCl4ガス生成工程と、
生成した前記粗TiCl4ガスを液化して第一粗TiCl4液を得る液化工程と、
前記第一粗TiCl4液に有機物オイルを混合し第二粗TiCl4液を得るオイル混合工程と、
前記第二粗TiCl4液を予備加熱する予備加熱工程と、
予備加熱した前記第二粗TiCl4液を脱気する脱気工程と、および、
精留塔にて前記第二粗TiCl4液を精留する精留工程と、
を含み、
前記有機物オイルが鉱油系基油である、TiCl4の製造方法。 - 請求項1に記載の方法であって、前記予備加熱工程が、90~130℃で加熱することを含む、TiCl4の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の方法であって、前記予備加熱工程で使用される予備加熱器は、スパイラル熱交換器、シェルアンドチューブ式熱交換器、またはプレート式熱交換器である、TiCl 4 の製造方法。
- 請求項1~3いずれか1項に記載の方法であって、前記脱気工程は、ブロワーを利用する気液分離法、真空ポンプを利用する真空脱気法、減圧脱泡、又はストリッピング法に基づいて行われる、TiCl 4 の製造方法。
- 請求項1~4いずれか1項に記載のTiCl4の製造方法を工程として含むスポンジチタンの製造方法であって、
前記TiCl4をマグネシウムにより還元し、スポンジチタンを得る工程をさらに含む
スポンジチタンの製造方法。
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